CN104118891B - 复分解空气冷却结晶法生产硝酸钾工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复分解空气冷却结晶法生产硝酸钾工艺，它使用硝酸铵与氯化钾为原料，采用复分解反应生产硝酸钾与氯化铵，在生产硝酸钾与氯化铵工艺过程中，采用空气冷却结晶工艺，以空气作为冷却介质和溶液直接混和接触，发生对流传热与扩散传热，实现硝酸钾与氯化铵冷却结晶，本发明原料利用率高，节能降耗显著，硝酸钾产品质量好、氯化铵产品质量好，实现了大规模连续生产。
Description
1、技术领域
本发明涉及一种用硝酸铵与氯化钾复分解反应制取硝酸钾与氯化铵的生产工艺，特别涉及一种在复分解生产硝酸钾与氯化铵的工艺中采用空气冷却结晶工艺的生产工艺。
2、背景技术
硝酸钾是一种重要的无机化工产品，根据其用途，硝酸钾主要分为工业硝酸钾与农业用硝酸钾，硝酸钾主要采用硝酸盐与氯化钾转化法来制取，典型的生产工艺有硝酸钠与氯化钾复分解法，硝酸与氯化钾转化法，硝酸铵与氯化钾离子交换法，以及硝酸铵与氯化钾复分解法，由于硝酸铵与氯化钾复分解法生产硝酸钾原料来源广，付产品氯化铵使用价值大，目前，国内主要采用硝酸铵与氯化钾复分解法生产硝酸钾，并公布了多项中国发明专利，如中国发明专利200910115890X《复分解法生产硝酸钾的方法》、中国发明专利200910044146.5《复分解反应生产硝酸钾和氯化铵的方法》、中国发明专利200510094223.X《一种复分解法制备硝酸钾的方法》。
中国发明专利200910115890X与中国发明专利200910044146.5生产硝酸钾过程中，存在二个不足：一是所得半成品硝酸钾产品需要使用清水冲洗硝酸钾晶体以溶解洗去夹带的氯化铵晶体，同时，也溶解洗去了一部分硝酸钾晶体，造成单循环所产硝酸钾产量低；二是所得氯化铵产品是在硝酸钾与氯化铵共饱和溶液中结晶析出，氯化铵产品易夹带硝酸钾晶体，不仅氯化铵产品质量差，还造成硝酸钾产品中钾回收率低。中国发明专利200510094223.X生产硝酸钾过程中，由于采用真空结晶设备，需要采用蒸汽用于真空结晶器喷射抽真空，存在需消耗大量冷却水与蒸汽的缺点，造成能耗高。
3、发明目的
本发明的目的在于克服上述专利的不足，提供一种具有硝酸钾与氯化铵产品质量好、钾回收率高、生产成本低、且能实现大规模连续化生产硝酸钾的新 工艺。
3、发明内容
本发明以氯化钾与硝酸铵为原料，通过复分解反应制取硝酸钾与氯化铵，本发明的生产工艺过程是：
(1)将氯化钾与硝酸铵及水按一定比例混合加入配料溶解槽中，通入蒸汽直接加热，搅拌，使氯化钾与硝酸铵充分溶解，控制溶液温度为70-100℃，控制溶液中硝酸铵与氯化钾摩尔比为(1.35-1.8)∶1，控制溶液波美浓度为35-44°Bé。
(2)配制的溶液送过滤器过滤去除杂质后，滤液送粗钾冷却结晶***采用空气冷却结晶至温度为10-30℃，结晶析出大量粗硝酸钾，析出粗硝酸钾含有一定的氯化铵杂质；将粗硝酸钾料液送粗钾稠厚器中进行增稠，增稠后的粗硝酸钾料液送粗钾离心机进行分离脱水，分离过程中，向粗钾离心机内通入洗涤水对粗硝酸钾进行洗涤，控制洗涤后粗硝酸钾产品中氯离子Cl-含量为1.5％以下，分离后得粗钾母液(含洗涤液)与粗硝酸钾。
(3)将分离所得粗硝酸钾加入硝酸钾溶解槽中，加入纯净水并直接通入蒸汽加热，使粗硝酸钾充分溶解，控制硝酸钾溶液温度为90-115℃，波美浓度为44-52°Bé。
(4)将硝酸钾溶解槽中硝酸钾溶液送精钾冷却结晶***中采用空气冷却结晶到20-30℃，结晶析出精硝酸钾；将精硝酸钾料液送精钾稠厚器中进行增稠，增稠后的精硝酸钾料液再送精钾离心机进行分离脱水，分离过程中，向精钾离心机内通入纯净水洗涤精硝酸钾产品，洗涤水量为精硝酸钾量的15-30％，分离后得精钾母液(含洗涤水)与精硝酸钾，精钾母液返回(2)中作为洗涤粗硝酸钾时的洗涤水使用。
(5)在分离所得的精硝酸钾产品中加入适量碳酸钾，碳酸钾加入量根据精硝酸钾产品中含有的铵离子含量确定，然后再送干燥机干燥，硝酸钾产品干燥后即为工业硝酸钾产品。加入的碳酸钾与硝酸钾产品中硝酸铵反应生成硝酸钾，并放出CO2与NH3，从而提高产品纯度。
(6)将(2)中分离所得粗钾母液送预热器预热到80-100℃，预热后的粗钾母液极少部分用于(7)中洗涤氯化铵产品，其余部分粗钾母液送蒸发***进行蒸发浓缩到浓度为37-43°Bé。
(7)将浓缩液送氯化铵冷却结晶***中采用空气冷却结晶到55-70℃，结晶析出大量氯化铵，析出氯化铵含有一定的硝酸钾杂质；将氯化铵料液再送入氯化铵稠厚器中进行增稠，增稠后的氯化铵料液送氯化铵离心机离心脱水，分离过程中，向氯化铵离心机内通入(6)中预热后的粗钾母液进行洗涤，通入粗钾母液洗涤液量为氯化铵产品量的15-30％，以洗去氯化铵产品中夹带的硝酸钾，分离后得氯化铵产品与铵母液。
(8)将铵母液、水、氯化钾与硝酸铵按一定比例混和加入配料溶解槽中，通入蒸汽直接加热，搅拌，使氯化钾与硝酸铵充分溶解，控制溶液温度为70-100℃，控制溶液中硝酸铵与氯化钾摩尔比为(1.35-1.8)∶1，控制溶液波美浓度为35-44°Bé。以后按上述顺序循环操作。
上述所述的复分解法生产硝酸钾工艺中，其技术特征在于，氯化铵进行离心分离过程，使用80-100℃粗钾母液对氯化铵产品进行洗涤，控制氯化铵产品中钾离子K+含量为0.8％以下，粗钾母液预热到80-100℃后，它可以溶解较多的硝酸钾，但能溶解的氯化铵量要小很多。
上述所述复分解法生产硝酸钾工艺中，其技术特征是：粗硝酸钾冷却结晶、精硝酸钾冷却结晶及氯化铵冷却结晶均采用空气冷却冷结晶工艺，空气冷却结晶工艺是以空气作为冷却介质和溶液直接混和接触，混合过程中发生对流传热与扩散传热，溶液被冷却并被空气带走一部分水份，溶液冷却后结晶析出晶体。空气冷却结晶工艺主要由冷却结晶塔、鼓风机、循环泵组成，它是将冷却结晶塔底部槽中的溶液，通过循环泵抽送到塔内设置的喷射装置，将溶液从下往上喷射，溶液向上喷射到一定高度后，再自由散落而落入塔底部槽中；同时鼓风机鼓入空气从塔底向上流动，在溶液上下过程中，溶液与冷空气直接混和，发生对流传热与扩散传热，溶液被冷却结晶析出结晶产品。溶液在空气冷却结晶塔中的冷却途径主要有两条：第一、利用溶液和进入塔内空气之间的温度差， 通过热传导来冷却；第二、通过进入塔内的空气吸收溶液中水份，使溶液中的水分蒸发。
上述所述的复分解循环法生产硝酸钾工艺中，其技术特征在于，粗硝酸钾离心分离采用双级推料离心机，精硝酸钾离心分离采用双级推料离心机，氯化铵离心分离采用双级推料离心机，双级推料离心机具有分离能力大、分离效果好，且能实现连续分离、连续洗涤操作。
4、本发明优点
(1)本发明采用精钾母液对粗硝酸钾进行洗涤，由于精钾母液中硝酸钾饱和，但氯化铵未饱和，利用精钾母液去洗涤粗硝酸钾产品中氯化铵杂质，不会溶解产品中硝酸钾，洗涤效果好，节水节能，克服了中国发明专利200910115890X与中国发明专利200910044146.5采用水洗的不足。
(2)本发明克服了中国发明专利200910115890X与中国发明专利200910044146.5不足，采用将粗钾母液预热后去洗涤氯化铵产品中夹带的硝酸钾晶体，使氯化铵产品中钾含量大幅度降低，氯化铵中洗脱的钾最终通过循环转化为硝酸钾，从而提高原料转化率，节约了生产成本。
(3)本发明在硝酸钾产品中加入碳酸钾以除去产品中微量铵离子，从而提高了产品纯度。
(4)本发明采用空气冷却结晶工艺用于粗硝酸钾与精硝酸钾及氯化铵冷却结晶，由于使用空气为介质与溶液直接混和而使溶液冷却结晶，不需耗水耗汽，生产能力大，节能效果显著，克服了中国专利200510094223.X中采用真空冷却结晶器需消耗大量水与蒸汽的不足。
5、附图说明
附图1为本发明复分解空气冷却结晶法生产硝酸钾工艺流程方框图。
附图2为本发明空气冷却结晶工艺流程示意图。
6、具体实施方式
如图1、图2所示，本发明复分解空气冷却结晶法生产硝酸钾工艺，它是以 氯化钾与硝酸铵为原料，通过复分解反应与空气冷却结晶制取硝酸钾与氯化铵，本发明通过以下方式来实施：
(1)、将氯化钾、硝酸铵及水按一定比例混合加入配料溶解槽中，通入蒸汽直接加热，搅拌，使氯化钾与硝酸铵溶解，配制成温度为70-100℃、硝酸铵与氯化钾摩尔比为(1.35-1.8)∶1、波美浓度为35-44°Bé的混和溶液。
(2)、配制的溶液送过滤器过滤去除杂质后，滤液送入粗钾冷却结晶***采用空气冷却结晶工艺进行冷却结晶，空气冷却结晶工艺主要由冷却结晶塔、鼓风机、循环泵组成，它是将冷却结晶塔底部槽中的溶液，通过循环泵抽送到塔内设置的喷射装置，将溶液从下往上喷射，溶液向上喷射到一定高度后，再自由散落，同时鼓风机鼓入空气使空气从塔底向上流动，在溶液上下过程中，溶液与冷空气直接混和，溶液被冷却结晶直至温度为10-30℃，结晶析出大量粗硝酸钾。将粗硝酸钾料液送入粗钾稠厚器中进行增稠，增稠后的粗硝酸钾料液送入粗钾离心机进行分离脱水，粗钾离心机采用双级推料离心机，分离过程中，向粗钾离心机内通入精钾母液对粗硝酸钾进行洗涤，控制洗涤后粗硝酸钾产品中Cl-含量为1.5％以下，分离得粗硝酸钾与粗钾母液。
(3)、将分离所得粗硝酸钾加入硝酸钾溶解槽，加入纯净水并直接通入蒸汽加热，使硝酸钾充分溶解，控制硝酸钾溶液温度为90-115℃，波美浓度为44-52°Bé。
(4)将硝酸钾溶解槽中硝酸钾溶液送入精钾冷却结晶***中采用空气冷却结晶工艺进行冷却结晶，空气冷却结晶工艺主要由冷却结晶塔、鼓风机、循环泵组成，它是将冷却结晶塔底部槽中的溶液，通过循环泵抽送到塔内设置的喷射装置，将溶液从下往上喷射，溶液向上喷射到一定高度后，再自由散落，同时鼓风机鼓入空气使空气从塔底向上流动，在溶液上下过程中，溶液与冷空气直接混和，溶液被冷却结晶直至到20-30℃，结晶析出精硝酸钾；将精硝酸钾料液送入精钾稠厚器中进行增稠，精钾稠厚器中料液送精钾离心机进行分离脱水，精钾离心机采用双级推料离心机，分离过程中，向精钾离心机通入纯净水洗涤精硝酸钾产品，洗涤水量为精硝酸钾量的15-30％，分离得精硝酸钾与精钾母液， 精钾母液返回(2)中作为洗涤粗硝酸钾时的洗涤水使用。
(5)在分离所得的精硝酸钾产品中加入适量碳酸钾，碳酸钾加入量根据精硝酸钾产品中含有的铵离子含量确定，然后再送干燥机干燥，硝酸钾产品干燥后即为工业硝酸钾产品。加入的碳酸钾与硝酸钾产品中硝酸铵反应生成硝酸钾，并放出CO2与NH3，从而提高产品纯度。工业硝酸钾含KNO3≥99.4％，Cl≤0.01％，水份≤0.1％。
(6)将(2)中分离所得粗钾母液送预热器预热到80-100℃，预热后的粗钾母液一部分去(7)中用于洗涤氯化铵产品，另一部分送蒸发***进行蒸发浓缩到37-43°Bé。
(7)将浓缩液送氯化铵冷却结晶***中采用空气冷却结晶工艺进行冷却结晶，空气冷却结晶工艺主要由冷却结晶塔、鼓风机、循环泵组成，它是将冷却结晶塔底部槽中的溶液，通过循环泵抽送到塔内设置的喷射装置，将溶液从下往上喷射，溶液向上喷射到一定高度后，再自由散落，同时鼓风机鼓入空气使空气从塔底向上流动，在溶液上下过程中，溶液与冷空气直接混和，溶液被冷却结晶，直至温度为55-70℃，析出的氯化铵晶体料液再送入氯化铵稠厚器中进行增稠，增稠的氯化铵料液送氯化铵离心机离心脱水，氯化铵离心机采用双级推料离心机，分离过程中，向氯化铵离心机内通入(6)中预热后的粗钾母液进行洗涤，洗去氯化铵产品中夹带的硝酸钾，通入粗钾母液洗涤液量为氯化铵产品量的15-30％，分离后得氯化铵产品与铵母液。氯化铵产品含N≥24.0％，K≤0.80％，水份≤3.0％。
(8)将氯化钾、硝酸铵及水按一定比例混合加入配料溶解槽中，通入蒸汽直接加热，搅拌，使氯化钾与硝酸铵溶解，配制成温度为70-100℃、硝酸铵与氯化钾摩尔比为(1.35-1.8)∶1、波美浓度为35-44°Bé的混和溶液。
以后按上述顺序循环操作。
Claims (3)
1.一种硝酸铵与氯化钾复分解反应生产硝酸钾与氯化铵的生产工艺，其技术特征是：
(1)将氯化钾、硝酸铵、水及(7)中返回的铵母液按一定比例混合加入配料溶解槽中，通入蒸汽直接加热，搅拌，使氯化钾与硝酸铵完全溶解，控制溶液温度为70-100℃，溶液中硝酸铵与氯化钾摩尔比为(1.35-1.8)∶1，溶液波美浓度为35-44°Bé；
(2)配制的溶液送过滤器过滤去除杂质后，滤液送粗钾冷却结晶***采用空气冷却结晶至温度为10-30℃，结晶析出粗硝酸钾，将粗硝酸钾料液送粗钾稠厚器中进行增稠，增稠后的粗硝酸钾料液送粗钾离心机进行分离脱水，分离过程中，向粗钾离心机内通入(4)中返回的精钾母液对粗硝酸钾进行洗涤，控制洗涤后粗硝酸钾产品中氯离子含量为1.5％以下，分离后得粗钾母液与粗硝酸钾；
(3)将分离所得粗硝酸钾加入硝酸钾溶解槽，加入纯净水并直接通入蒸汽加热，使粗硝酸钾充分溶解，控制硝酸钾溶液温度为90-115℃，波美浓度为44-52°Bé；
(4)将硝酸钾溶解槽中硝酸钾溶液送精钾冷却结晶***中采用空气冷却结晶到20-30℃，结晶析出精硝酸钾，将精硝酸钾料液送精钾稠厚器中进行增稠，增稠后的精硝酸钾料液送精钾离心机进行分离脱水，分离过程中，向精钾离心机内通入纯净水洗涤精硝酸钾产品，洗涤水量为精硝酸钾量的15-30％，分离后得精钾母液与精硝酸钾，精钾母液返回(2)中用于洗涤粗硝酸钾；
(5)根据分离所得的精硝酸钾产品中铵离子含量，在分离所得的精硝酸钾产品中加入适量碳酸钾，然后再送干燥机干燥，加入的碳酸钾与硝酸钾产品中硝酸铵反应生成硝酸钾，并放出CO2与NH3，硝酸钾产品干燥后即为工业硝酸钾产品；
(6)将(2)中分离所得粗钾母液送预热器预热到80-100℃，预热后的粗钾母液极少部分用于(7)中洗涤氯化铵产品，其余部分粗钾母液送蒸发***进行蒸发浓缩到波美浓度为37-43°Bé；
(7)将浓缩液送氯化铵冷却结晶***中采用空气冷却结晶到55-70℃，结晶析出氯化铵，将氯化铵料液送氯化铵稠厚器中进行增稠，增稠后的氯化铵料液送氯化铵离心机离心脱水，分离过程中，向氯化铵离心机内通入预热后的粗钾母液进行洗涤，通入粗钾母液洗涤液量为氯化铵产品量的15-30％，分离后得氯化铵产品与铵母液。
2.根椐权利要求1所述的一种硝酸铵与氯化钾复分解反应生产硝酸钾与氯化铵的生产工艺，其技术特征在于：粗硝酸钾冷却结晶与精硝酸钾冷却结晶及氯化铵冷却结晶均采用空气冷却结晶工艺，空气冷却结晶工艺是以空气作为冷却介质和溶液直接混和接触进行对流传热与扩散传热，溶液被冷却后结晶析出晶体，空气冷却结晶工艺主要由冷却结晶塔、鼓风机、循环泵组成，它是将冷却结晶塔底部槽中的溶液，通过循环泵抽送到塔内设置的喷射装置，将溶液从下往上喷射，溶液向上喷射到一定高度后，再自由散落而落入塔底部槽中，同时鼓风机鼓入的空气从塔底向上流动，在溶液上下过程中，溶液与冷空气直接混和换热，溶液被冷却结晶析出结晶产品。
3.根椐权利要求1所述的一种硝酸铵与氯化钾复分解反应生产硝酸钾与氯化铵的生产工艺，其技术特征在于：粗硝酸钾离心分离采用双级推料离心机，精硝酸钾离心分离采用双级推料离心机，氯化铵离心分离采用双级推料离心机，双级推料离心机具有分离能力大、分离效果好，且能实现连续分离、连续洗涤操作。
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20160824 Termination date: 20170702 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |