CN109718130A - 一种纳米银/壳聚糖复合抗菌洗手液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米银/壳聚糖复合抗菌洗手液的制备方法，经纳米银/壳聚糖抗菌溶液制备、抗菌洗手液配制等工序制成，所制备的洗手液去污效果好、安全、低刺激、抗菌能力持久强效、对环境污染低，且使用后会在皮肤上形成一层保护膜，避免肌肤水分流失，持续滋润，避免皮肤干燥。
Description
技术领域
本发明属于日化领域，涉及一种抗菌清洁产品，具体涉及一种纳米银/壳聚糖复合抗菌洗手液的制备方法。
背景技术
洗手液的主要功能是清洁护肤，目前市场上洗手液的种类很多，我国常见市售抗菌洗手液的抗菌成分主要有邻苯基苯酚(OPP) 、三氯羟基二苯醚( DP300)、4－氯－3，5－二甲酚(PCMX)、三氯均二苯脲(TCC)以及新洁尔灭消毒液。这些传统的抗菌剂一般是对人体以及环境有一定危害的氯类、苯酚类化合物，有报道指出含苯环的物质会对微生物的降解能力有很大影响，从而造成二次污染。随着对生命健康的重视，人们更青睐于安全、可靠、洗涤和杀菌效果好且对环境污染小的洗手液。
银离子抗菌剂在日化行业的应用也越来越广泛，尤其是在洗涤类产品方面，应用银离子做抗菌原料的洗涤剂和传统的除菌抗菌类洗涤产品相比，具有毒性低、副作用小、抑菌杀菌效率高等优点。壳聚糖高分子具有生物相容性、环保性能好，抗菌性能强，且其高分子侧链上有大量活性基团，如氨基和羟基，可以与银离子或纳米银螯合配位，是一种理想的纳米银胶游离载体。
发明内容
为了提高洗手液的抗菌性能及环保性能，本发明提供了一种纳米银/壳聚糖复合抗菌洗手液的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将硝酸银溶液按体积比1:100加入至5℃左右的冷水中，充分搅拌，再添加柠檬酸钠溶液，充分搅拌，最后添加硼氢化钠溶液，反应2～3h直至溶液变成红棕色液体；将反应液用10000r/min的离心机高速离心分离，收集黑色纳米银，将其于60℃真空干燥箱进行烘干4～5h左右，得纳米银固体颗粒；
（2）将壳聚糖溶解于1%乳酸溶液中，配制成1%壳聚糖溶液，再将纳米银固体颗粒加入壳聚糖溶液中，再滴加十二烷基苯磺酸助其分散，超声处理20min后，再搅拌1～2h，使其充分均匀，制得纳米银/壳聚糖抗菌溶液；
（3）将月桂醇聚醚硫酸酯钠、椰油酰胺丙基甜菜碱和烷基葡萄糖苷加入适量纯化水中，在恒温搅拌器上适当加热搅拌使原料全部溶解，再加入丙三醇、纳米银胶/壳聚糖抗菌溶液搅拌均匀，降至室温，测pH，并用缓冲液调成pH 6～7，使其接近于中性，蒸馏水定容至1000ml，搅拌2h，使其充分混合均匀，超声处理30min，静置36h，装瓶，即得纳米银/壳聚糖复合抗菌洗手液。
优选的，所述步骤（1）中硝酸银溶液浓度为1%、柠檬酸钠溶液浓度为1%、硼氢化钠溶液浓度为0.075%，溶液添加体积比为1:1:1。
优选的，所述步骤（2）中纳米银固体颗粒添加比例为0.1:100（g/ml），十二烷基苯磺酸添加比例为0.2:100（g/ml）。
优选的，所述步骤（3）中以配制1000ml洗手液为基准，纳米银/壳聚糖复合抗菌洗手液配方包括：月桂醇聚醚硫酸酯钠90～100g、椰油酰胺丙基甜菜碱50～60g、烷基葡萄糖苷40～50g、丙三醇60～70g、纳米银胶/壳聚糖抗菌溶液100～200ml。
优选的，所述步骤（3）中缓冲液为pH 5的柠檬酸-柠檬酸钠溶液。
与现有技术相比本发明所述的一种纳米银/壳聚糖复合抗菌洗手液的制备方法具有以下有益效果，本发明将纳米银与壳聚糖结合制得复合抗菌剂，改善纳米银易老化和变色的缺点，提高抗菌剂的稳定性及抗菌效果；本发明所制备的纳米银/壳聚糖复合抗菌洗手液去污效果好、安全、低刺激、抗菌能力持久强效、对环境污染低，且使用后会在皮肤上形成一层保护膜，避免肌肤水分流失，持续滋润，避免皮肤干燥。
具体实施方式
【实施例1】
一种纳米银/壳聚糖复合抗菌洗手液的制备方法，包括如下步骤：
（1）将1%硝酸银溶液按体积比1:100加入至5℃左右的冷水中，充分搅拌，根据硝酸银溶液投入量添加等量1%柠檬酸钠溶液，充分搅拌，最后添加等量0.075%硼氢化钠溶液，反应2h直至溶液变成红棕色液体；将反应液用10000r/min的离心机高速离心分离，收集黑色纳米银，将其于60℃真空干燥箱进行烘干4h左右，得纳米银固体颗粒；
（2）将壳聚糖溶解于1%乳酸溶液中，配制成1%壳聚糖溶液，再将纳米银固体颗粒按0.1:100（g/ml）加入壳聚糖溶液中，再按0.2:100（g/ml）滴加十二烷基苯磺酸助其分散，超声处理20min后，再搅拌1h，使其充分均匀，制得纳米银/壳聚糖抗菌溶液；
（3）以配制1000ml洗手液为基准，将月桂醇聚醚硫酸酯钠90g、椰油酰胺丙基甜菜碱50g和烷基葡萄糖苷40g加入适量纯化水中，在恒温搅拌器上适当加热搅拌使原料全部溶解，再加入丙三醇60g、纳米银胶/壳聚糖抗菌溶液100ml搅拌均匀，降至室温，测pH，并用pH 5的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液调成pH 6～7，使其接近于中性，蒸馏水定容至1000ml，搅拌2h，使其充分混合均匀，超声处理30min，静置36h，装瓶，即得纳米银/壳聚糖复合抗菌洗手液。
【实施例2】
一种纳米银/壳聚糖复合抗菌洗手液的制备方法，包括如下步骤：
（1）将1%硝酸银溶液按体积比1:100加入至5℃左右的冷水中，充分搅拌，根据硝酸银溶液投入量添加等量1%柠檬酸钠溶液，充分搅拌，最后添加等量0.075%硼氢化钠溶液，反应2.5h直至溶液变成红棕色液体；将反应液用10000r/min的离心机高速离心分离，收集黑色纳米银，将其于60℃真空干燥箱进行烘干4.5h左右，得纳米银固体颗粒；
（2）将壳聚糖溶解于1%乳酸溶液中，配制成1%壳聚糖溶液，再将纳米银固体颗粒按0.1:100（g/ml）加入壳聚糖溶液中，再按0.2:100（g/ml）滴加十二烷基苯磺酸助其分散，超声处理20min后，再搅拌1.5h，使其充分均匀，制得纳米银/壳聚糖抗菌溶液；
（3）以配制1000ml洗手液为基准，将月桂醇聚醚硫酸酯钠95g、椰油酰胺丙基甜菜碱55g和烷基葡萄糖苷45g加入适量纯化水中，在恒温搅拌器上适当加热搅拌使原料全部溶解，再加入丙三醇65g、纳米银胶/壳聚糖抗菌溶液150ml搅拌均匀，降至室温，测pH，并用pH 5的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液调成pH 6～7，使其接近于中性，蒸馏水定容至1000ml，搅拌2h，使其充分混合均匀，超声处理30min，静置36h，装瓶，即得纳米银/壳聚糖复合抗菌洗手液。
【实施例3】
一种纳米银/壳聚糖复合抗菌洗手液的制备方法，包括如下步骤：
（1）将1%硝酸银溶液按体积比1:100加入至5℃左右的冷水中，充分搅拌，根据硝酸银溶液投入量添加等量1%柠檬酸钠溶液，充分搅拌，最后添加等量0.075%硼氢化钠溶液，反应3h直至溶液变成红棕色液体；将反应液用10000r/min的离心机高速离心分离，收集黑色纳米银，将其于60℃真空干燥箱进行烘干5h左右，得纳米银固体颗粒；
（2）将壳聚糖溶解于1%乳酸溶液中，配制成1%壳聚糖溶液，再将纳米银固体颗粒按0.1:100（g/ml）加入壳聚糖溶液中，再按0.2:100（g/ml）滴加十二烷基苯磺酸助其分散，超声处理20min后，再搅拌2h，使其充分均匀，制得纳米银/壳聚糖抗菌溶液；
（3）以配制1000ml洗手液为基准，将月桂醇聚醚硫酸酯钠100g、椰油酰胺丙基甜菜碱60g和烷基葡萄糖苷50g加入适量纯化水中，在恒温搅拌器上适当加热搅拌使原料全部溶解，再加入丙三醇70g、纳米银胶/壳聚糖抗菌溶液200ml搅拌均匀，降至室温，测pH，并用pH5的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液调成pH 6～7，使其接近于中性，蒸馏水定容至1000ml，搅拌2h，使其充分混合均匀，超声处理30min，静置36h，装瓶，即得纳米银/壳聚糖复合抗菌洗手液。
实施例1-3所制备洗手液的杀菌效果考察
表1 实施例1-3所制备洗手液的杀菌效率
对于本领域的普通技术人员而言，具体实施例只是对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种纳米银/壳聚糖复合抗菌洗手液的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将硝酸银溶液按体积比1:100加入至5℃左右的冷水中，充分搅拌，再添加柠檬酸钠溶液，充分搅拌，最后添加硼氢化钠溶液，反应2～3h直至溶液变成红棕色液体；将反应液用10000r/min的离心机高速离心分离，收集黑色纳米银，将其放进60℃真空干燥箱烘干4～5h左右，得纳米银固体颗粒；
（2）将壳聚糖溶解于1%乳酸溶液中，配制成1%壳聚糖溶液，再将纳米银固体颗粒加入壳聚糖溶液中，再滴加十二烷基苯磺酸助其分散，超声处理20min，然后搅拌1～2h使其充分均匀，从而制得纳米银/壳聚糖抗菌溶液；
（3）将月桂醇聚醚硫酸酯钠、椰油酰胺丙基甜菜碱和烷基葡萄糖苷加入适量纯化水中，在恒温搅拌器上适当加热搅拌使原料全部溶解，再加入丙三醇、纳米银胶/壳聚糖抗菌溶液搅拌均匀，降至室温，测pH，并用缓冲液调成pH 6～7，使其接近于中性，蒸馏水定容至1000ml，搅拌2h，使其充分混合均匀，超声处理30min，静置36h，装瓶，即得纳米银/壳聚糖复合抗菌洗手液。
2.如权利要求1所述的一种纳米银/壳聚糖复合抗菌洗手液的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中硝酸银溶液浓度为1%、柠檬酸钠溶液浓度为1%、硼氢化钠溶液浓度为0.075%，溶液添加体积比为1:1:1。
3.如权利要求1所述的一种纳米银/壳聚糖复合抗菌洗手液的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中纳米银固体颗粒添加比例为0.1:100（g/ml），十二烷基苯磺酸添加比例为0.2:100（g/ml）。
4.如权利要求1所述的一种纳米银/壳聚糖复合抗菌洗手液的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中以配制1000ml洗手液为基准，纳米银/壳聚糖复合抗菌洗手液配方包括：月桂醇聚醚硫酸酯钠90～100g、椰油酰胺丙基甜菜碱50～60g、烷基葡萄糖苷40～50g、丙三醇60～70g、纳米银胶/壳聚糖抗菌溶液100～200ml。
5.如权利要求1所述的一种纳米银/壳聚糖复合抗菌洗手液的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中缓冲液为pH 5的柠檬酸-柠檬酸钠溶液。
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