CN109708978A - 一种适用于防水热熔压敏胶的低温柔性测试方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种适用于防水热熔压敏胶的低温柔性测试方法，包括：步骤1：标定参比胶的低温柔性极限温度T_W0；步骤2：分别对参比胶和待测胶进行取样；步骤3：基于取样的参比胶，获取参比胶的流变曲线，并确定参比胶的流变曲线的峰值T_g0；步骤4：基于取样的待测胶，获取待测胶的流变曲线，并确定待测胶的流变曲线的峰值T_g1；步骤5：根据低温柔性极限温度T_W0、峰值T_g0和峰值T_g1，获得待测胶的低温柔性极限温度T_w1。本发明的通过基于参比胶的低温柔性极限温度T_W0和流变曲线的峰值T_g0以及待测胶的流变曲线的峰值T_g1，计算待测胶的低温柔性极限温度T_w1，缩短了测试时间，同时不依赖于肉眼观察，提高低温柔性测试的准确度和测试效率。

Description

一种适用于防水热熔压敏胶的低温柔性测试方法

技术领域

本发明属于防水材料检测技术领域，更具体地，涉及一种适用于防水热熔压敏胶的低温柔性测试方法。

背景技术

热熔压敏胶是一种通过高温混合制备，在常温下仍具有黏性和永久开放时间的胶粘剂，广泛用作高分子自粘胶膜防水卷材的粘接层，粘接卷材底膜(一般为聚乙烯或聚烯烃热塑性弹性体)和卷材表面保护层(一般为沙粒或有机涂层)的功能，让高分子底膜与混凝土实现牢固粘接，从而起到防水功能。在高分子防水卷材的储存、运输、施工和长时间的地下环境服役过程中，不可避免的会经受低温环境的考验，因此也对卷材热熔胶层的低温性能具有严格要求。预铺防水卷材国家标准GB/T 23457-2017明确提出防水胶层的低温柔性应满足-25℃无裂纹。

目前，防水卷材热熔胶层的低温柔性普遍采用弯棒法测试。具体地，将卷材样品浸泡在预设好温度(如-25℃)的冷冻液中恒温1小时，绕直径30mm的圆棒弯曲180℃，弯曲后目测卷材胶层是否存在裂纹。然而在实际测试过程中，弯棒法测试的缺陷在于，裂纹观察依赖于目测，从冷冻液中取出样品时，残留的冷冻液会对肉眼的判断造成干扰，一些细小的裂纹容易误判；在卷材表面为砂粒保护层时，砂层也会干扰对胶层裂纹的判断；弯棒法在冷冻液中的控温精度不高，需人工配制防冻液，误差在±0.5℃，此外，卷材弯曲的速度和角度受人为操作因素影响较大；这些因素共同导致了低温柔性的数据重现性不佳，同时整个测试过程耗时较长，使得弯棒法测试低温柔性在精确性和效率上都难以达到理想效果。

因此，特别提出一种方法能够提高热熔压敏胶低温柔性测试的精确性和效率。

发明内容

本发明的目的是提出一种提高热熔压敏胶低温柔性测试的精确性和效率的适用于防水热熔压敏胶的低温柔性测试方法。

为了实现上述目的，本发明提供了一种适用于防水热熔压敏胶的低温柔性测试方法，包括：

步骤1：标定参比胶的低温柔性极限温度T_W0；

步骤2：分别对所述参比胶和待测胶进行取样；

步骤3：基于取样的参比胶，获取所述参比胶的流变曲线，并确定所述参比胶的流变曲线的峰值T_g0；

步骤4：基于取样的待测胶，获取所述待测胶的流变曲线，并确定所述待测胶的流变曲线的峰值T_g1；

步骤5：根据所述低温柔性极限温度T_W0、所述峰值T_g0和所述峰值T_g1，获得所述待测胶的低温柔性极限温度T_w1。

优选地，通过以下公式(1)计算所述待测胶的低温柔性极限温度T_w1：

T_w1＝T_w0-(T_g0-T_g1) (1)。

优选地，所述步骤1包括：采用弯棒法测定所述参比胶不发生裂纹的最低温度，将其标定为所述参比胶的低温柔性极限温度T_W0。

优选地，所述步骤2包括：选择敷设有参比胶的第一防水卷材，所述第一防水卷材的搭接边处设有离型膜；去掉所述第一防水卷材的搭接边处的离型膜；对所述第一防水卷材进行烘烤；在所述第一防水卷材的搭接边处取所述参比胶；以及选择敷设有待测胶的第二防水卷材，所述第二防水卷材的搭接边处设有离型膜；去掉所述第二防水卷材的搭接边处的离型膜；对所述第二防水卷材进行烘烤；在所述第二防水卷材的搭接边处取所述待测胶。

优选地，通过旋转流变仪分别获得所述参比胶和所述待测胶的流变曲线。

优选地，所述旋转流变仪的扫描温度范围为-25℃—30℃。

优选地，所述旋转流变仪采用不锈钢平行圆板夹具。

优选地，所述不锈钢平行圆板夹具的直径范围为5mm～25mm。

优选地，所述旋转流变仪的扫描频率范围为1rad/s～10rad/s。

优选地，所述参比胶包括SBS弹性体、SIS弹性体、SEBS弹性体和APAO中的任意一种或多种弹性体复配为基体的防水热熔胶压敏胶。

本发明的有益效果在于：本发明的适用于防水热熔压敏胶的低温柔性测试方法通过基于参比胶的低温柔性极限温度T_W0和流变曲线的峰值T_g0以及待测胶的流变曲线的峰值T_g1，计算待测胶的低温柔性极限温度T_w1，不依赖于肉眼观察是否存在裂纹，缩短了测试时间，提高低温柔性测试的准确度和测试效率。

本发明的方法具有其它的特性和优点，这些特性和优点从并入本文中的附图和随后的具体实施例中将是显而易见的，或者将在并入本文中的附图和随后的具体实施例中进行详细陈述，这些附图和具体实施例共同用于解释本发明的特定原理。

附图说明

通过结合附图对本发明示例性实施方式进行更详细的描述，本发明的上述以及其它目的、特征和优势将变得更加明显。其中，在本发明示例性实施方式中，相同的附图标记通常代表相同部件。

图1示出了根据本发明的一个实施例的适用于防水热熔压敏胶的低温柔性测试方法的流程图。

图2示出了根据本发明的一个实施例的适用于防水热熔压敏胶的参比胶和待测胶的流变曲线图。

具体实施方式

下面将参照附图更详细地描述本发明的优选实施例。虽然附图中显示了本发明的优选实施例，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了使本发明更加透彻和完整，并且能够将本发明的范围完整地传达给本领域的技术人员。

根据本发明的一种适用于防水热熔压敏胶的低温柔性测试方法，包括：

步骤1：标定参比胶的低温柔性极限温度T_W0；

步骤2：分别对参比胶和待测胶进行取样；

步骤3：基于取样的参比胶，获取参比胶的流变曲线，并确定参比胶的流变曲线的峰值T_g0；

步骤4：基于取样的待测胶，获取待测胶的流变曲线，并确定待测胶的流变曲线的峰值T_g1；

步骤5：根据低温柔性极限温度T_W0、峰值T_g0和峰值T_g1，获得待测胶的低温柔性极限温度T_w1。

具体地，低温柔性是热熔压敏胶在低温下模量的反映，模量越高，代表热熔压敏胶越硬，则其低温性能越差。热熔胶压敏胶为粘弹性物质，其中弹性部分可以通过流变学的储能模量G’反映，而粘性部分可以通过流变学的储能模量G”反映，G”也叫做损耗模量。二者的比值为流变曲线Tanδ＝G”/G’，流变曲线的峰值可以反映粘弹性的转变点。首先选取一个已知低温柔性极限温度T_W0的热熔压敏胶样品(即参比胶)获得参比胶的流变曲线的峰值，并标定其T_g0，再获取待测胶的流变曲线的峰值T_g1，基于T_W0、T_g0、T_g1，就可以快速获得待测胶的低温柔性极限温度。在已有参比胶流变数据T_g0的前提下，测定一个新的热熔压敏胶样品低温柔性平均时间只需10～15分钟，而传统弯棒法每测一个温度点就需要1.5h以上；而且该方法利用流变仪的液氮***控温，可以精确到0.1℃，传统弯棒法采用人工调配防冻液，误差较大，为0.5℃；本方法不依赖于肉眼观察，测量精确度更高。

根据示例性的实施方式的适用于防水热熔压敏胶的低温柔性测试方法通过基于参比胶的低温柔性极限温度T_W0和流变曲线的峰值T_g0以及待测胶的流变曲线的峰值T_g1，计算待测胶的低温柔性极限温度T_w1，不依赖于肉眼观察是否存在裂纹，缩短了测试时间，提高低温柔性测试的准确度和测试效率。

作为优选方案，通过以下公式(1)计算待测胶的低温柔性极限温度T_w1：T_w1＝T_w0-(T_g0-T_g1) (1)。

作为优选方案，步骤1包括：采用弯棒法测定参比胶不发生裂纹的最低温度，将其标定为参比胶的低温柔性极限温度T_W0。

具体的，采用弯棒法测定参比胶不发生裂纹的最低温度，即低温柔性极限温度T_W0。

作为优选方案，步骤2包括：选择敷设有参比胶的第一防水卷材，第一防水卷材的搭接边处设有离型膜；去掉第一防水卷材的搭接边处的离型膜；对第一防水卷材进行烘烤；在第一防水卷材的搭接边处取参比胶；以及选择敷设有待测胶的第二防水卷材，第二防水卷材的搭接边处设有离型膜；去掉第二防水卷材的搭接边处的离型膜；对第二防水卷材进行烘烤；在第二防水卷材的搭接边处取待测胶。

具体的，选择敷设有参比胶的第一防水卷材，第一防水卷材的结构为便于采样的任意结构，去掉第一防水卷材的搭接边处的离型膜，将第一防水卷材置于设定温度为80℃烘箱中进行恒温烘烤，烘烤时间为5分钟，然后用铜铲刀从第一防水卷材搭接边处取2g参比胶样；选择敷设待测胶的第二防水卷材，第二防水卷材的结构为便于采样的任意结构，去掉第二防水卷材的搭接边处的离型膜，将第二防水卷材置于设定温度为80℃烘箱中进行恒温烘烤，烘烤时间为5分钟，然后用铜铲刀从第二防水卷材搭接边处取2g待测胶样。

作为优选方案，通过旋转流变仪分别获得参比胶和待测胶的流变曲线。

作为优选方案，旋转流变仪的扫描温度范围为-25℃—30℃。

作为优选方案，旋转流变仪采用不锈钢平行圆板夹具。

具体的，将取样的参比胶或取样的待测胶放置在不锈钢平行圆板夹具，采用旋转流变仪对取样的参比胶或取样的待测胶进行温度扫描。

作为优选方案，不锈钢平行圆板夹具的直径范围为5mm～25mm，优选为8mm。

作为优选方案，旋转流变仪的扫描频率范围为1rad/s～10rad/s，优选为10rad/s。

具体的，参比胶取样或待测胶取样放置在不锈钢平行圆板夹具上，不锈钢平行圆板夹具固定在旋转流变仪的旋转轴上，旋转流变仪的旋转轴以一定的扫描频率旋转，通过不锈钢平行圆板夹具以一定的扫描频率旋转对参比胶取样或待测胶取样施加剪切应力，并控制其应力-应变曲线处在线性粘弹区内，得到流变学的储能模量G’，损耗模量G”，以及二者的比值：损耗角正切G”/G’，即流变曲线。不同直径的夹具，对胶样施加的剪切力不同，因此，获取的低温柔性极限温度值不同；另外根据时温等效原理，以过高和过低的扫描频率旋转，都会导致应力-应变曲线偏离线性粘弹区，从而引起最终得到的低温柔性极限温度的变化。因此，选择合适的夹具直径和扫描测试频率，对于得到准确的低温柔性极限温度值，是非常必要的。

作为优选方案，参比胶包括SBS弹性体、SIS弹性体、SEBS弹性体和APAO中的任意一种或多种弹性体复配为基体的防水热熔胶压敏胶。

实施例一

图1示出了根据本发明的一个实施例的适用于防水热熔压敏胶的低温柔性测试方法的流程图。图2示出了根据本发明的一个实施例的适用于防水热熔压敏胶的参比胶和待测胶的流变曲线图。

如图1所示，该适用于防水热熔压敏胶的低温柔性测试方法，包括：

步骤1：标定参比胶的低温柔性极限温度T_W0；

其中，采用弯棒法测定参比胶不发生裂纹的最低温度，将其标定为参比胶的低温柔性极限温度T_W0；

步骤2：分别对参比胶和待测胶进行取样；

其中，步骤2包括：选择敷设有参比胶的第一防水卷材，第一防水卷材的搭接边处设有离型膜；去掉第一防水卷材的搭接边处的离型膜；对第一防水卷材进行烘烤；在第一防水卷材的搭接边处取参比胶；以及选择敷设有待测胶的第二防水卷材，第二防水卷材的搭接边处设有离型膜；去掉第二防水卷材的搭接边处的离型膜；对第二防水卷材进行烘烤；在第二防水卷材的搭接边处取待测胶；

步骤3：基于取样的参比胶，获取参比胶的流变曲线，并确定参比胶的流变曲线的峰值T_g0；

步骤4：基于取样的待测胶，获取待测胶的流变曲线，并确定待测胶的流变曲线的峰值T_g1；

其中，通过旋转流变仪分别获得参比胶和待测胶的流变曲线；

步骤5：根据低温柔性极限温度TW0、峰值Tg0和峰值Tg1，获得待测胶的低温柔性极限温度Tw1；

其中，通过以下公式(1)计算待测胶的低温柔性极限温度T_w1：T_w1＝T_w0-(T_g0-T_g1) (1)；

其中，旋转流变仪的扫描温度范围为-25℃—30℃；

其中，旋转流变仪采用不锈钢平行圆板夹具；

其中，不锈钢平行圆板夹具的直径范围为5mm～25mm；

其中，旋转流变仪的扫描频率范围为1rad/s～10rad/s；

其中，参比胶包括SBS弹性体、SIS弹性体、SEBS弹性体和APAO中的任意一种或多种弹性体复配为基体的防水热熔胶压敏胶。

实验1：

本实验中，参比胶可通过T_w0＝-25.5℃低温柔性。在80℃烘箱中，通过铜铲刀取参比胶和待测胶样，采用TA公司的Ares-G2流变仪，进行流变曲线测试。采用的不锈钢平行圆板夹具直径为8mm，设定温度扫描范围为-25℃—30℃。扫描频率1rad/s。得到参比胶和待测胶在-25℃—30℃的流变曲线。从流变曲线上获取参比胶和待测胶的流变曲线的峰值分别为T_g0＝-2.3℃和T_g1＝19.2℃，获得其低温柔性极限温度为T_w1＝T_w0-(T_g0-T_g1)＝-4.0℃。

实验2：

本实验中，参比胶可通过T_w0＝-25.5℃低温柔性。在80℃烘箱中，通过铜铲刀取参比胶和待测胶样，采用TA公司的Ares-G2流变仪进行流变曲线测试。采用的不锈钢平行圆板夹具直径为8mm，设定温度扫描范围为-25℃—30℃。扫描频率10rad/s。得到参比胶和待测胶在-25℃—30℃的流变曲线。从流变曲线上获取参比胶和待测胶的流变曲线的峰值分别为Tg0＝2.0℃和Tg1＝20.7℃，获得其低温柔性极限温度为Tw1＝Tw0-(Tg0-Tg1)＝-6.8℃。如图2所示，实验2获得的参比胶的流变曲线和待测胶的流变曲线，三角形连接的曲线为参比胶的流变曲线，长方形连接的曲线为待测胶的流变曲线，图2中，横坐标代表温度(℃)，纵坐标代表损耗角正切。

实验3：

本实验中，参比胶可通过T_w0＝-25.5℃低温柔性。在80℃烘箱中，通过铜铲刀取参比胶和待测胶样，采用TA公司的Ares-G2流变仪进行流变曲线测试。采用的不锈钢平行圆板夹具直径为8mm，设定温度扫描范围为-25℃—30℃。扫描频率100rad/s。得到参比胶和待测胶在-25℃—30℃的流变曲线。从流变曲线上获取参比胶和待测胶的流变曲线的峰值分别为T_g0＝3.7℃和T_g1＝27.6℃，获得其低温柔性极限温度为T_w1＝T_w0-(T_g0-T_g1)＝-1.6℃。

实验4：

本实验中，参比胶可通过T_w0＝-25.5℃低温柔性。在80℃烘箱中，通过铜铲刀取参比胶和待测胶样，采用TA公司的Ares-G2流变仪进行流变曲线测试。采用的不锈钢平行圆板夹具直径为5mm，设定温度扫描范围为-25℃—30℃。扫描频率10rad/s。得到参比胶和待测胶在-25℃—30℃的流变曲线。从流变曲线上获取参比胶和待测胶的流变曲线的峰值分别为T_g0＝1.7℃和T_g1＝17.5℃，获得其低温柔性极限温度为T_w1＝T_w0-(T_g0-T_g1)＝-9.7℃。

实验5：

本实验中，参比胶可通过T_w0＝-25.5℃低温柔性。在80℃烘箱中，通过铜铲刀取参比胶和待测胶样，采用TA公司的Ares-G2流变仪进行流变曲线测试。采用的不锈钢平行圆板夹具直径为25mm，设定温度扫描范围为-25℃—30℃。扫描频率10rad/s。得到参比胶和待测胶在-25℃—30℃的流变曲线。从流变曲线上获取参比胶和待测胶的流变曲线的峰值分别为T_g0＝2.3℃和T_g1＝21.6℃，获得其低温柔性极限温度为T_w1＝T_w0-(T_g0-T_g1)＝-6.2℃。

表1.不同流变测试条件下得到的待测胶低温柔性极限温度和弯棒法测试值对比

从上述实验可以看出，本发明提供的测试方法，通过选用合适的夹具直径和扫描频率，可以得到与传统弯棒法相近的低温柔性极限温度，且不需要目测，提高了测试精度，本实验方法测试单个样品采用的时间为15min，而弯棒法测试采用的时间为120min，缩短了测试时间，提高了测试效率。

以上已经描述了本发明的实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的实施例。在不偏离所说明的实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。

Claims (10)

1.一种适用于防水热熔压敏胶的低温柔性测试方法，其特征在于，包括：

步骤1：标定参比胶的低温柔性极限温度T_W0；

步骤2：分别对所述参比胶和待测胶进行取样；

步骤3：基于取样的参比胶，获取所述参比胶的流变曲线，并确定所述参比胶的流变曲线的峰值T_g0；

步骤4：基于取样的待测胶，获取所述待测胶的流变曲线，并确定所述待测胶的流变曲线的峰值T_g1；

步骤5：根据所述低温柔性极限温度T_W0、所述峰值T_g0和所述峰值T_g1，获得所述待测胶的低温柔性极限温度T_w1。

2.根据权利要求1所述的低温柔性测试方法，其特征在于，通过以下公式(1)计算所述待测胶的低温柔性极限温度T_w1：

T_w1＝T_w0-(T_g0-T_g1) (1)。

3.根据权利要求1所述的低温柔性测试方法，其特征在于，所述步骤1包括：

采用弯棒法测定所述参比胶不发生裂纹的最低温度，将其标定为所述参比胶的低温柔性极限温度T_W0。

4.根据权利要求1所述的低温柔性测试方法，其特征在于，所述步骤2包括：

选择敷设有参比胶的第一防水卷材，所述第一防水卷材的搭接边处设有离型膜；

去掉所述第一防水卷材的搭接边处的离型膜；

对所述第一防水卷材进行烘烤；

在所述第一防水卷材的搭接边处取所述参比胶；以及

选择敷设有待测胶的第二防水卷材，所述第二防水卷材的搭接边处设有离型膜；

去掉所述第二防水卷材的搭接边处的离型膜；

对所述第二防水卷材进行烘烤；

在所述第二防水卷材的搭接边处取所述待测胶。

5.根据权利要求1所述的低温柔性测试方法，其特征在于，通过旋转流变仪分别获得所述参比胶和所述待测胶的流变曲线。

6.根据权利要求5所述的低温柔性测试方法，其特征在于，所述旋转流变仪的扫描温度范围为-25℃—30℃。

7.根据权利要求6所述的低温柔性测试方法，其特征在于，所述旋转流变仪采用不锈钢平行圆板夹具。

8.根据权利要求7所述的低温柔性测试方法，其特征在于，所述不锈钢平行圆板夹具的直径范围为5mm～25mm。

9.根据权利要求8所述的低温柔性测试方法，其特征在于，所述旋转流变仪的扫描频率范围为1rad/s～10rad/s。

10.根据权利要求1所述的低温柔性测试方法，其特征在于，所述参比胶包括SBS弹性体、SIS弹性体、SEBS弹性体和APAO中的任意一种或多种弹性体复配为基体的防水热熔胶压敏胶。