CN109706455B - 一种高蚀刻速率与选择比的铝蚀刻液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高蚀刻速率与选择比的铝蚀刻液及其制备方法。该铝蚀刻液由磷酸、硝酸、醋酸、盐酸和去离子水组成，在该蚀刻液中，由硝酸和盐酸反应形成的氯化亚硝酰具有更强的氧化性能，使其对金属铝具有高效的蚀刻速率，同时对硅基底表面的氮化钛等金属阻挡层具有极低的蚀刻影响，形成高蚀刻选择比。在制备过程中，通过控制各组分的添加量和顺序，以质量配比先加入磷酸、硝酸、醋酸和去离子水，搅拌均匀后再加入盐酸，能最大化的产生强氧化物质氯化亚硝酰，从而提高铝蚀刻液的蚀刻速率。本发明中的铝蚀刻液能极大的缩短铝蚀刻工艺时间，并满足高选择比的要求。
Description
技术领域
本发明涉及化学蚀刻与半导体的交叉技术领域，具体涉及一种高蚀刻速率与选择比的铝蚀刻液及其制备作为电子级化学品在芯片、面板等的金属蚀刻。
背景技术
近些年，由于半导体和显示面板等行业的迅猛发展，对电子化学品不仅具有量的旺盛需求，而且对质的要求也越来越高。蚀刻技术作为半导体、显示面板等必不可少的工艺环节，也在不断地发展进步。其中湿法刻蚀作为最有效、最稳定和最广泛的蚀刻技术被行业长期使用。金属铝具有优异的电导性，廉价、硅基底上良好的附着性等较佳的综合性能而被作为金属互联线。因此，目前的蚀刻大多都是围绕铝或铝合金而展开。由于金属铝在硅基底表面容易扩散，半导体等行业往往会在铝与硅基底之间沉积一层阻挡层金属，如氮化钛，既能有效的阻挡铝向硅片的扩散，又具有与硅基底良好结合的属性。在蚀刻的过程中，人们往往希望蚀刻液对铝有较快速的蚀刻，这样可以节省工艺时间，同时又期待阻挡层金属尽量不被蚀刻掉，铝的蚀刻速率与阻挡层金属或基底的蚀刻速率比值就被称作蚀刻选择比，这个比值越高越利于提升产品的良品率。
基于行业对金属铝蚀刻的品质要求，目前行业内面临蚀刻液的蚀刻速率瓶颈，如何提高对金属铝的蚀刻速率，同时又不加剧氮化钛等金属阻挡层的蚀刻，成为本领域亟待突破的方向。在保持蚀刻稳定性、均匀性和蚀刻寿命的条件下，对金属铝的蚀刻越快速，蚀刻选择比越高的铝蚀刻液，越能够缩短缩短周期，提升良品率，从而节省半导体的生产成本。开发这样优异性能的铝蚀刻液就显得极为迫切，也极具有广阔的市场。本发明通过使用磷酸，硝酸，醋酸体系，引入不具备氧化性的盐酸，与硝酸发生反应，生成氧化性较强的氯化亚硝酰(NOCl)从而较大幅度提升铝蚀刻液的蚀刻速率及选择比。
发明内容
有鉴于此，本发明目的之一在于提供了一种高蚀刻速率与选择比的铝蚀刻液。
本发明目的之二在于提供了一种高蚀刻速率与选择比铝蚀刻液的制备方法。
为实现上述目的，本发明技术方案提供一种高蚀刻速率与选择比的铝蚀刻液，所述的铝蚀刻液由磷酸、硝酸、醋酸、盐酸和去离子水组成。
其中，所述的磷酸为浓磷酸，其重量含量为85-86％；所述的硝酸为浓硝酸，其重量含量为68-72％；所述的醋酸为浓醋酸，其重量含量为99-99.8％；所述的盐酸为浓盐酸，其重量含量为36.5-37.5％；所述的去离子水，金属离子含量低于0.15ppb。
进一步优选方案为所述的磷酸为浓磷酸，其重量含量为85.7％；所述的硝酸为浓硝酸，其重量含量为70.2％；所述的醋酸为浓醋酸，其重量含量为99.5％；所述的盐酸为浓盐酸，其重量含量为37.0％；所述的去离子水，金属离子含量低于0.1ppb。
其中，所述蚀刻液中磷酸的质量分数在65％-85％；硝酸的质量分数在1％-7％；醋酸的质量分数在1％-10％；盐酸的质量分数在0.5％-7％；去离子水的质量分数为余量。
本发明的技术方案中，利用了蚀刻液中盐酸与硝酸会发生反应
HNO3+3HCl＝NOCl+Cl2+2H2O，生成少量的氯化亚硝酰，具有更强的氧化性；溶液中产生的氯离子具有优异的配位络合能力，与磷酸根联合，加强对铝离子的络合。
本发明技术方案还提供一种高蚀刻速率与选择比的铝蚀刻液制备方法，制备方法包括以下步骤：
S1、按上述比例分别称重磷酸、硝酸、醋酸、去离子水和盐酸；
S2、将磷酸、硝酸、醋酸和去离子水逐一加入，每加入一组份需搅拌均匀并保持室温；
S3、向S2配好的混合液中缓慢加入称量好的盐酸，并搅拌均匀。
所述的制备过程中，磷酸、硝酸、醋酸和去离子水可以以任意顺序加入，但必须是逐一加入。
其中，在所述的S2中，每加入一种组分搅拌的时间为5-10分钟，并在加入的过程中维持室温。
所述的制备方法中，在加入盐酸前，配好的混合液已经是混合均匀，未搅拌状态。
所述的制备方法中，加入盐酸时以0.5-50mL/min的速度缓慢加入。
所述的制备方法中，在加入盐酸时需要搅拌，搅拌速率为30-100r/min，加完盐酸即停止搅拌。
本发明的优点和有益效果在于：在本发明中，不使用表面活性剂等组分，在磷酸、硝酸、醋酸的基础上，通过引入盐酸，使蚀刻液产生氧化性更强的氯化亚硝酰来加快蚀刻速率，避免了表面活性剂带来的泡沫问题，而同时还兼顾了铝蚀刻液的稳定性，蚀刻均匀性和蚀刻寿命。且针对具有氮化钛层的铝导线，本发明中的铝蚀刻液具有较高的蚀刻选择比。此外，本发明中高蚀刻速率与选择比的铝蚀刻液制备方法具有组分少，配制简单等工艺优点。
具体实施方式
为更好理解本发明，下面结合图表和实施例对本发明做进一步地详细说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。
实施例1：
本实施例提供了高蚀刻速率与选择比铝蚀刻液的制备方法与蚀刻效果，具体为：
所述的铝蚀刻液由磷酸、硝酸、醋酸和去离子水组成，
其中，所述的磷酸为浓磷酸，其重量含量为85.7％；所述的硝酸为浓硝酸，其重量含量为70.2％；所述的醋酸为浓醋酸，其重量含量为99.5％；所述的盐酸为浓盐酸，其重量含量为37.0％；所述的去离子水，金属离子含量低于0.1ppb。
其中，所述蚀刻液中磷酸的质量分数为70％；硝酸的质量分数为5％；醋酸的质量分数为10％；剩余为去离子水。
制备方法包括以下具体步骤：
(1)步骤一：按100g总重量的铝蚀刻液分别称81.67g磷酸、7.12g硝酸、10.01g醋酸、1.2g去离子水；
(2)步骤二：将称量好的磷酸加入到烧杯中，并搅拌均匀，使其处于室温状态；
(3)步骤三：在步骤二的基础上，将称量好的硝酸加入到烧杯中，并搅拌5分钟，使其处于室温状态；
(4)步骤四：在步骤三的基础上，将称量好的醋酸加入到烧杯中，并搅拌5分钟，使其处于室温状态；
(5)步骤五：最后，将称量好的去离子水加入到烧杯中，并搅拌5分钟，使其处于室温状态；
将上述制备好的铝蚀刻液在40℃下，对硅片上的金属铝进行蚀刻实验，记录一定厚度的铝被蚀刻掉所需的时间，并算出蚀刻速率。此外将含有氮化钛涂层的样品也在该铝蚀刻液中进行蚀刻，计算铝与氮化钛的蚀刻速率比值，得出蚀刻选择比。
实施例2：
本实施例提供了高蚀刻速率与选择比铝蚀刻液的制备方法与蚀刻效果，具体为：
所述的铝蚀刻液由磷酸、硝酸、醋酸、盐酸和去离子水组成，
其中，所述的磷酸为浓磷酸，其重量含量为85.7％；所述的硝酸为浓硝酸，其重量含量为70.2％；所述的醋酸为浓醋酸，其重量含量为99.5％；所述的盐酸为浓盐酸，其重量含量为37.0％；所述的去离子水，金属离子含量低于0.1ppb。
其中，所述蚀刻液中磷酸的重量含量为68.6％；硝酸的重量含量为5％；醋酸的重量含量为10％；盐酸重量含量为1％，无外加去离子水。配制的蚀刻液中能产生重量含量为0.05％-0.33％的氯化亚硝酰。
制备方法包括以下具体步骤：
(1)步骤一：按100g总重量的铝蚀刻液分别称80.09g磷酸、7.12g硝酸、10.01g醋酸、2.78g盐酸；
(2)步骤二：将称量好的磷酸加入到烧杯中，并搅拌均匀，使其处于室温状态；
(3)步骤三：在步骤二的基础上，将称量好的硝酸加入到烧杯中，并搅拌5分钟，使其处于室温状态；
(4)步骤四：在步骤三的基础上，将称量好的醋酸加入到烧杯中，并搅拌5分钟，使其处于室温状态；
(5)步骤五：最后，将称量好的盐酸缓慢滴加到烧杯中，滴加时间为1分钟，并以30r/min的搅拌，滴加完后停止搅拌。
将上述制备好的铝蚀刻液在40℃下，对硅片上的金属铝进行蚀刻实验，记录一定厚度的铝被蚀刻掉所需的时间，并算出蚀刻速率。此外将含有氮化钛涂层的样品也在该铝蚀刻液中进行蚀刻，计算铝与氮化钛的蚀刻速率比值，得出蚀刻选择比。
实施例3：
本实施例提供了高蚀刻速率与选择比铝蚀刻液的制备方法与蚀刻效果，具体为：
所述的铝蚀刻液由磷酸、硝酸、醋酸、盐酸和去离子水组成，
其中，所述的磷酸为浓磷酸，其重量含量为85.7％；所述的硝酸为浓硝酸，其重量含量为70.2％；所述的醋酸为浓醋酸，其重量含量为99.5％；所述的盐酸为浓盐酸，其重量含量为37.0％；所述的去离子水，金属离子含量低于0.1ppb。
其中，所述蚀刻液中磷酸的重量含量为69％；硝酸的重量含量为5％；醋酸的重量含量为10％；盐酸重量含量为0.5％；余量为去离子水。配制的蚀刻液中能产生重量含量为0.025％-0.17％的氯化亚硝酰。
制备方法包括以下具体步骤：
(1)步骤一：按100g总重量的铝蚀刻液分别称80.5g磷酸、7.12g硝酸、10.01g醋酸、1.39g盐酸、0.98g去离子水；
(2)步骤二：将称量好的磷酸加入到烧杯中，并搅拌均匀，使其处于室温状态；
(3)步骤三：在步骤二的基础上，将称量好的硝酸加入到烧杯中，并搅拌5分钟，使其处于室温状态；
(4)步骤四：在步骤三的基础上，将称量好的醋酸加入到烧杯中，并搅拌5分钟，使其处于室温状态；
(5)步骤五：最后，将称量好的去离子水加入到烧杯中，并搅拌5分钟，使其处于室温状态；
(6)步骤六：最后，将称量好的盐酸缓慢滴加到烧杯中，滴加时间为0.5分钟，并以30r/min的搅拌，滴加完后停止搅拌。
将上述制备好的铝蚀刻液在40℃下，对硅片上的金属铝进行蚀刻实验，记录一定厚度的铝被蚀刻掉所需的时间，并算出蚀刻速率。此外将含有氮化钛涂层的样品也在该铝蚀刻液中进行蚀刻，计算铝与氮化钛的蚀刻速率比值，得出蚀刻选择比。
实施例4：
本实施例提供了高蚀刻速率与选择比铝蚀刻液的制备方法与蚀刻效果，具体为：
所述的铝蚀刻液由磷酸、硝酸、醋酸、盐酸和去离子水组成，
其中，所述的磷酸为浓磷酸，其重量含量为85.7％；所述的硝酸为浓硝酸，其重量含量为70.2％；所述的醋酸为浓醋酸，其重量含量为99.5％；所述的盐酸为浓盐酸，其重量含量为37.0％；所述的去离子水，金属离子含量低于0.1ppb。
其中，所述蚀刻液中磷酸的重量含量为70％；硝酸的重量含量为3.5％；醋酸的重量含量为10％；盐酸重量含量为1％；余量为去离子水。配制的蚀刻液中能产生重量含量为0.05％-0.33％的氯化亚硝酰。
制备方法包括以下具体步骤：
(1)步骤一：按100g总重量的铝蚀刻液分别称81.67g磷酸、4.98g硝酸、10.01g醋酸、2.78g盐酸、0.56g去离子水；
(2)步骤二：将称量好的磷酸加入到烧杯中，并搅拌均匀，使其处于室温状态；
(3)步骤三：在步骤二的基础上，将称量好的硝酸加入到烧杯中，并搅拌5分钟，使其处于室温状态；
(4)步骤四：在步骤三的基础上，将称量好的醋酸加入到烧杯中，并搅拌5分钟，使其处于室温状态；
(5)步骤五：最后，将称量好的去离子水加入到烧杯中，并搅拌5分钟，使其处于室温状态；
(6)步骤六：最后，将称量好的盐酸缓慢滴加到烧杯中，滴加时间为1分钟，并以30r/min的搅拌，滴加完后停止搅拌。
将上述制备好的铝蚀刻液在40℃下，对硅片上的金属铝进行蚀刻实验，记录一定厚度的铝被蚀刻掉所需的时间，并算出蚀刻速率。此外将含有氮化钛涂层的样品也在该铝蚀刻液中进行蚀刻，计算铝与氮化钛的蚀刻速率比值，得出蚀刻选择比。
实施例5：
本实施例提供了高蚀刻速率与选择比铝蚀刻液的制备方法与蚀刻效果，具体为：
所述的铝蚀刻液由磷酸、硝酸、醋酸、盐酸和去离子水组成，
其中，所述的磷酸为浓磷酸，其重量含量为85.7％；所述的硝酸为浓硝酸，其重量含量为70.2％；所述的醋酸为浓醋酸，其重量含量为99.5％；所述的盐酸为浓盐酸，其重量含量为37.0％；所述的去离子水，金属离子含量低于0.1ppb。
其中，所述蚀刻液中磷酸的重量含量为65％；硝酸的重量含量为2％；醋酸的重量含量为10％；盐酸重量含量为4％；余量为去离子水。配制的蚀刻液中能产生重量含量为0.2％-1.33％的氯化亚硝酰。
制备方法包括以下具体步骤：
(1)步骤一：按100g总重量的铝蚀刻液分别称75.84g磷酸、2.85g硝酸、10.01g醋酸、11.1g盐酸、0.2g去离子水；
(2)步骤二：将称量好的磷酸加入到烧杯中，并搅拌均匀，使其处于室温状态；
(3)步骤三：在步骤二的基础上，将称量好的硝酸加入到烧杯中，并搅拌5分钟，使其处于室温状态；
(4)步骤四：在步骤三的基础上，将称量好的醋酸加入到烧杯中，并搅拌5分钟，使其处于室温状态；
(5)步骤五：最后，将称量好的去离子水加入到烧杯中，并搅拌5分钟，使其处于室温状态；
(6)步骤六：最后，将称量好的盐酸缓慢滴加到烧杯中，滴加时间为4分钟，并以30r/min的搅拌滴加完后停止搅拌。
将上述制备好的铝蚀刻液在40℃下，对硅片上的金属铝进行蚀刻实验，记录一定厚度的铝被蚀刻掉所需的时间，并算出蚀刻速率。此外将含有氮化钛涂层的样品也在该铝蚀刻液中进行蚀刻，计算铝与氮化钛的蚀刻速率比值，得出蚀刻选择比。
现将上述所列实施例数据及蚀刻、选择比等结果展示于下表中：
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种高蚀刻速率与选择比的铝与氮化钛蚀刻液，其特征在于：铝与氮化钛蚀刻液由磷酸、硝酸、醋酸、盐酸和去离子水组成，蚀刻液中磷酸的质量分数在65%；硝酸的质量分数在2%；醋酸的质量分数在10%；盐酸的质量分数在4%；去离子水的质量分数为余量，配制的蚀刻液中能产生重量含量为0.2%-1.33%的氯化亚硝酰；
所述的磷酸为浓磷酸，其重量含量为85.7%；
所述的硝酸为浓硝酸，其重量含量为70.2%；
所述的醋酸为浓醋酸，其重量含量为99.5%；
所述的盐酸为浓盐酸，其重量含量为37.0%；
所述的去离子水，金属离子含量低于0.1pp。
2.一种高蚀刻速率与选择比的铝与氮化钛蚀刻液制备方法，其特征在于，制备方法包括以下步骤：
S1、将权利要求1所述比例分别称重磷酸、硝酸、醋酸、去离子水和盐酸；
S2、将磷酸、硝酸、醋酸和去离子水逐一加入，每加入一组份需搅拌均匀并保持室温；
S3、向S2配好的混合液中缓慢加入称量好的盐酸，并搅拌均匀。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：S2步骤中磷酸、硝酸、醋酸和去离子水可以以任意顺序加入，但必须是逐一加入。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：S2步骤中每加入一种组分搅拌的时间为5-10分钟，并在加入的过程中维持室温。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：S3步骤中在加入盐酸前，配好的混合液已经是混合均匀状态，且是未搅拌状态。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：S3中加入盐酸时以0.5-50mL/min的速度缓慢加入。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：S3中加入盐酸时需要搅拌，搅拌速率为30-100r/min，加完盐酸即停止搅拌。
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