CN109705784A - 一种高剥离强度环氧结构胶粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高剥离强度的环氧胶粘剂，其特征在于，由A组分和B组分组成，其中A/B组分配比按照质量比A：B＝2：1；其中A组分由以下质量百分比的原料制备：环氧树脂30～60％、增韧剂5～20％、稀释剂3～20％、填料20～50％、疏水性气相二氧化硅0.2～1％、硅烷偶联剂1～3％、蓝色浆0.5～2％；其中B组分由以下质量百分比的原料制备：低分子聚酰胺固化剂30～60％、改性胺固化剂30～60％、促进剂1～3％、填料5～20％、疏水性气相二氧化硅0.2～1％、硅烷偶联剂1～3％。本发明还公开了其制备方法。本发明提供了一种高剥离强度的环氧胶粘剂，其具有操作时间长、粘结强度大、剥离强度高等特点。
Description
技术领域
本发明涉及胶粘剂制备技术领域，特别涉及一种高剥离强度环氧结构胶粘剂及其制备方法。
背景技术
环氧树脂是一种应用范围很广的热固性树脂，于19世纪的末期开始出现，并在20世纪的中期得以快速发展。其固化物是通过环氧树脂预聚物与固化剂按一定质量配比混合固化而得，必要时可以添加一些功能填料和助剂，进而制备出环氧树脂复合材料。由于环氧树脂预聚物和固化剂种类繁多，加之不同种类的功能填料和助剂，这就使得制备不同性能的环氧树脂复合材料成为可能，满足不同领域的需要。
环氧树脂自身拥有高强度、耐高温、绝缘性、化学惰性和黏附性而被用于油漆、结构胶粘剂和复合材料等领域。但是环氧树脂本身的脆性大和冲击韧性差而使其应用范围受到限制，特别是一些高性能领域，因而需要对其进行增韧研究，提高树脂的综合性能。
发明内容
为了解决现有技术中环氧树脂胶脆性大、抗剥离性/抗冲击性差的不足，本发明的目的之一是提供了一种高剥离强度的环氧胶粘剂，其具有操作时间长、粘结强度大、剥离强度高等特点。
本发明的目的之二在于提供上述高剥离强度的环氧胶粘剂的制备方法。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案为：
作为本发明的目的之一的一种高剥离强度的环氧胶粘剂，由A组分和B组分组成，其中A/B组分配比按照质量比A：B＝2：1；
其中A组分由以下质量百分比的原料制备：
环氧树脂30～60％、增韧剂5～20％、稀释剂3～20％、填料20～50％、疏水性气相二氧化硅0.2～1％、硅烷偶联剂1～3％、蓝色浆0.5～2％；
其中B组分由以下质量百分比的原料制备：
低分子聚酰胺固化剂30～60％、改性胺固化剂30～60％、促进剂1～3％、填料5～20％、疏水性气相二氧化硅0.2～1％、硅烷偶联剂1～3％。
在本发明的一个优选实施例中，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、酚醛环氧树脂中的一种或两种的混合。
在本发明的一个优选实施例中，所述的增韧剂为端羧基丁腈橡胶与环氧树脂预聚物、核壳树脂、端胺基丁腈橡胶、二聚酸改性环氧树脂、聚氨酯改性环氧树脂中的一种或任意两种以上的混合。
在本发明的一个优选实施例中，所述的稀释剂为丁基缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、1,4-丁二醇缩水甘油醚、1,6-己二醇二缩水甘油醚、1,6-环己二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚中的一种或任意两种以上的混合。
在本发明的一个优选实施例中，所述的填料为硅微粉、氢氧化铝、硅灰石、碳酸钙、滑石粉中的一种或任意两种以上的混合。
在本发明的一个优选实施例中，所述的低分子聚酰胺固化剂胺值为220、280、340、380mgKOH/g中的一种或任意两种以上的混合。
在本发明的一个优选实施例中，所述的改性胺类固化剂为改性脂肪胺；
在本发明的一个优选实施例中，所述的B组分中的促进剂为2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚(DMP-30)、苄基二甲胺、苯甲醇、三苯基膦中的一种或任意两种以上的混合。
在本发明的一个优选实施例中，所述的硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)、γ―氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、乙烯基三乙氧基硅烷(A151)、乙烯基三甲氧基硅烷(A171)、.乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷(A172)中的一种或任意两种以上的混合。
作为本发明的目的之二的一种高剥离强度的环氧胶粘剂的制备方法，由以下步骤组成：
1)A组份的制备：按配方称取A组份各原料，将环氧树脂、增韧剂、稀释剂、填料、疏水性气相二氧化硅、硅烷偶联剂、蓝色浆依次投入反应釜中，按40r/min的搅拌速度范围搅拌2h至物料均匀、无色差，然后按20r/min的搅拌速度范围搅拌抽真空2h，脱除搅拌时产生的气泡，结束后放料分装，密封保存；
2)B组份的制备：按配方称取B组份各原料，将低分子聚酰胺固化剂、改性胺固化剂、促进剂、填料、疏水性气相二氧化硅、硅烷偶联剂依次投入反应釜中，按40r/min的搅拌速度范围搅拌2h至物料均匀、无色差，然后按20r/min的搅拌速度范围搅拌抽真空2h，脱除搅拌时产生的气泡，结束后放料分装，密封保存；
3)按照重量比A：B＝2：1对A、B组分配比。
本发明的有益之处在于：
通过引入端羧基丁腈橡胶与环氧树脂预聚物，使本环氧树脂结构胶与金属、陶瓷、塑料等基材具有较好的粘附力，既具有韧性，又提高了环氧结构胶的剥离强度、粘接强度，同时改善了剥离面状况，使其变为内聚破坏，粘接材料两面有胶；本发明A组分中引入少量稀释剂，降低了体系的粘度，使其施工操作方便，同时加入适量的疏水性气相二氧化硅，使环氧胶具有触变性，施工后胶液不到处流淌；本发明B组分中加入低分子聚酰胺固化剂，使环氧胶具有较长的操作时间，同时也提高了环氧胶的韧性。
具体实施方式
以下通过实施例的方式进一步说明本发明，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
按质量称量如下A组分原料：双酚A环氧树脂(E-51)50kg、端羧基丁腈橡胶与环氧树脂预聚物10kg、1,4-丁二醇二缩水甘油醚(622)5kg、硅微粉20kg、滑石粉14kg、疏水性气相二氧化硅0.5kg、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)1.5kg、蓝色浆1kg，上述原料按顺序加入反应釜中，按40r/min搅拌分散2h至物料均匀、无色差，然后按20r/min搅拌抽真空2h，脱除气泡，结束后放料分装，密封保存；
按质量称量如下B组分原料：低分子聚酰胺固化剂1#(胺值：340mgKOH/g)50kg、改性胺固化剂35kg、2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚(DMP-30)1.5kg、填料10kg、疏水性气相二氧化硅0.5kg、γ―氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)1.5kg,上述原料按顺序加入反应釜中，按40r/min搅拌分散2h至物料均匀、无色差，然后抽真空2h，脱除气泡，结束后放料分装，密封保存；
实施例2
按质量称量如下A组分原料：双酚A环氧树脂(E-44)50kg、端羧基丁腈橡胶与环氧树脂预聚物10kg、核壳树脂6kg、苄基缩水甘油醚(XY-692)10kg、硅微粉20kg、滑石粉14kg、疏水性气相二氧化硅0.5kg、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)1.5kg、蓝色浆1kg，上述原料按顺序加入反应釜中，按40r/min搅拌分散2h至物料均匀、无色差，然后按20r/min搅拌抽真空2h，脱除气泡，结束后放料分装，密封保存；
按质量称量如下B组分原料：低分子聚酰胺固化剂1#30kg、低分子聚酰胺固化剂2#20kg、改性胺固化剂35kg、2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚(DMP-30)1.5kg、碳酸钙10kg、疏水性气相二氧化硅0.5kg、γ―氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)1.5kg,上述原料按顺序加入反应釜中，按40r/min搅拌分散2h至物料均匀、无色差，然后抽真空2h，脱除气泡，结束后放料分装，密封保存；
实施例3
按质量称量如下A组分原料：双酚A环氧树脂20kg、双酚F型环氧树脂35kg、端羧基丁腈橡胶与环氧树脂预聚物10kg、二聚酸改性环氧树脂6kg、1,2环己二醇二缩水甘油醚4kg、碳酸钙35kg、疏水性气相二氧化硅0.5kg、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)1.5kg、蓝色浆1kg，上述原料按顺序加入反应釜中，按40r/min搅拌分散2h至物料均匀、无色差，然后按20r/min搅拌抽真空2h，脱除气泡，结束后放料分装，密封保存；
按质量称量如下B组分原料：低分子聚酰胺固化剂1#40kg、改性胺固化剂35kg、端胺基丁腈橡胶(ATBN)6kg、2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚(DMP-30)1.5kg、碳酸钙10kg、疏水性气相二氧化硅0.5kg、γ―氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)1.5kg,上述原料按顺序加入反应釜中，按40r/min搅拌分散2h至物料均匀、无色差，然后抽真空2h，脱除气泡，结束后放料分装，密封保存；
实施例4
按质量称量如下A组分原料：双酚A环氧树脂10kg、双酚F型环氧树脂35kg、端羧基丁腈橡胶与环氧树脂预聚物10kg、聚氨酯改性环氧树脂6kg、1,2-环己二醇二缩水甘油醚4kg、碳酸钙35kg、疏水性气相二氧化硅0.5kg、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)1.5kg、蓝色浆1kg，上述原料按顺序加入反应釜中，按40r/min搅拌分散2h至物料均匀、无色差，然后按20r/min搅拌抽真空2h，脱除气泡，结束后放料分装，密封保存；
按质量称量如下B组分原料：低分子聚酰胺固化剂1#50kg、改性胺固化剂35kg、2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚(DMP-30)1.5kg、碳酸钙10kg、疏水性气相二氧化硅0.5kg、γ―氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)1.5kg,上述原料按顺序加入反应釜中，按40r/min搅拌分散2h至物料均匀、无色差，然后抽真空2h，脱除气泡，结束后放料分装，密封保存；
对比例1：
按质量称量如下A组分原料：双酚A环氧树脂30kg、双酚F型环氧树脂35kg、1,2-环己二醇二缩水甘油醚4kg、碳酸钙35kg、疏水性气相二氧化硅0.5kg、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)1.5kg、蓝色浆1kg，上述原料按顺序加入反应釜中，按40r/min搅拌分散2h至物料均匀、无色差，然后按20r/min搅拌抽真空2h，脱除气泡，结束后放料分装；
按质量称量如下B组分原料：低分子聚酰胺固化剂1#90kg、2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚(DMP-30)1.5kg、碳酸钙10kg、疏水性气相二氧化硅0.5kg、γ―氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)1.5kg,上述原料按顺序加入反应釜中，按40r/min搅拌分散2h至物料均匀、无色差，然后抽真空2h，脱除气泡，结束后放料分装；
以上材料分别按A:B＝2:1(质量比)称量，然后粘接试片，按70℃/2h固化，自然冷却至室温进行测试。
测试结果见表1：
表1
测试标准见表2：
表2
| 测试项目 | 测试标准 | 测试速度 |
| 常温拉伸剪切强度 | GB/T 7124-2008 | 5mm/min |
| 70℃拉伸剪切强度 | GJB 444-1988 | 5mm/min |
| T型剥离强度 | GB/T 2791-1995 | 100mm/min |
| 90°剥离强度 | GJB 446-1988 | 100mm/min |
通过表1和表2可充分说明，本发明的常温拉伸剪切强度，T型剥离强度，T型剥离效果，90°剥离强度及90°剥离效果均有明显的改善。
Claims (10)
1.一种高剥离强度的环氧胶粘剂，其特征在于，由A组分和B组分组成，其中A/B组分配比按照质量比A：B＝2：1；
其中A组分由以下质量百分比的原料制备：
环氧树脂30～60％、增韧剂5～20％、稀释剂3～20％、填料20～50％、疏水性气相二氧化硅0.2～1％、硅烷偶联剂1～3％、蓝色浆0.5～2％；
其中B组分由以下质量百分比的原料制备：
低分子聚酰胺固化剂30～60％、改性胺固化剂30～60％、促进剂1～3％、填料5～20％、疏水性气相二氧化硅0.2～1％、硅烷偶联剂1～3％。
2.如权利要求1所述的一种高剥离强度的环氧胶粘剂，其特征在于，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、酚醛环氧树脂中的一种或两种的混合。
3.一种高剥离强度的环氧胶粘剂，其特征在于，所述的增韧剂为端羧基丁腈橡胶与环氧树脂预聚物、核壳树脂、端胺基丁腈橡胶、二聚酸改性环氧树脂、聚氨酯改性环氧树脂中的一种或任意两种以上的混合。
4.一种高剥离强度的环氧胶粘剂，其特征在于，所述的稀释剂为丁基缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、1,4-丁二醇缩水甘油醚、1,6-己二醇二缩水甘油醚、1,6-环己二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚中的一种或任意两种以上的混合。
5.一种高剥离强度的环氧胶粘剂，其特征在于，所述的填料为硅微粉、氢氧化铝、硅灰石、碳酸钙、滑石粉中的一种或任意两种以上的混合。
6.一种高剥离强度的环氧胶粘剂，其特征在于，所述的低分子聚酰胺固化剂胺值为220、280、340、380mgKOH/g中的一种或任意两种以上的混合。
7.一种高剥离强度的环氧胶粘剂，其特征在于，所述的改性胺类固化剂为改性脂肪胺。
8.一种高剥离强度的环氧胶粘剂，其特征在于，所述的B组分中的促进剂为2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚(DMP-30)、苄基二甲胺、苯甲醇、三苯基膦中的一种或任意两种以上的混合。
9.一种高剥离强度的环氧胶粘剂，其特征在于，所述的硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)、γ―氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、乙烯基三乙氧基硅烷(A151)、乙烯基三甲氧基硅烷(A171)、.乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷(A172)中的一种或任意两种以上的混合。
10.如权利要求1-9中任意一项所述的一种高剥离强度的环氧胶粘剂的制备方法，由以下步骤组成：
1)A组份的制备：按配方称取A组份各原料，将环氧树脂、增韧剂、稀释剂、填料、疏水性气相二氧化硅、硅烷偶联剂、蓝色浆依次投入反应釜中，按40r/min的搅拌速度范围搅拌2h至物料均匀、无色差，然后按20r/min的搅拌速度范围搅拌抽真空2h，脱除搅拌时产生的气泡，结束后放料分装，密封保存；
2)B组份的制备：按配方称取B组份各原料，将低分子聚酰胺固化剂、改性胺固化剂、促进剂、填料、疏水性气相二氧化硅、硅烷偶联剂依次投入反应釜中，按40r/min的搅拌速度范围搅拌2h至物料均匀、无色差，然后按20r/min的搅拌速度范围搅拌抽真空2h，脱除搅拌时产生的气泡，结束后放料分装，密封保存；
3)按照重量比A：B＝2：1对A、B组分配比。
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