CN109704318A - 一种***物插层石墨制备石墨烯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种***物插层石墨制备石墨烯的方法。将二元石墨插层化合物及其***物溶剂共同置于***反应釜中，注入足量CO2做保护介质，点火引爆药柱，***物分解产生大量气体，可有效剥离石墨片层，CO2吸收热量迅速转化为超临界状态，持续剥离石墨片层。本发明方法中二元石墨插层化合物置于硝基甲烷溶剂中，可以避免硝基甲烷脱插的情况出现，硝基甲烷溶剂本身也可作为***的一部分，超临界CO2持续将***产生的热量传输给未分解完全的硝基甲烷和氯化铁分子，避免了***冲击力作用时间短导致片层剥离不充分的缺点。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯制备领域，尤其涉及一种硝基甲烷插层石墨的爆轰法制备石墨烯。
背景技术
石墨烯是一种完全由碳原子构成的厚度仅为单原子层或数个单原子层的准二维晶体材料，具有最薄、最牢固、高硬度、高导热系数、高电子迁移率、几乎完全透明等特性，可用来发展更薄且导电速度更快的新一代电子元件、透明触控屏幕、气体传感器、复合材料、场发射材料等，广泛应用于电子、能源、化工、轻工、军工、航天及国防等领域。
爆轰法利用***在***瞬间释放出大量能量，对周围物体产生强烈地破坏作用，反应速度快，能量密度高，做功强度大，在众多纳米材料的制备方法中独树一帜。近几十年来，许多研究工作者利用爆轰法制备出了金刚石、石墨、富勒烯碳、碳纳米管、碳包覆金属纳米材料、氮化硼等，研究了前驱体、催化剂、惰性介质、***当量等对生成产物的种类、含量、尺寸、结构、形貌、物化性能的影响，对合成与制备机理做了广泛的分析。爆轰制备技术具有工艺简单、效率高等特点，在石墨烯制备领域具有广阔的研究及应用前景。但是，利用爆轰法高效制备少层石墨烯的报道非常少见。
发明内容
提出了一种***物插层石墨制备石墨烯的方法。首先，通过制备二元石墨插层化合物，将***物引入石墨片层间；然后，将二元石墨插层化合物及其***物溶剂共同置于***反应釜中；其次，注入足量CO2做保护介质，使***反应釜中CO2压力接近或超过7.38MPa；最后，点火引爆药柱，***物分解产生的气体剥离石墨片层，另外，CO2吸收热量迅速转化为超临界状态，可以继续并持续剥离石墨片层。
本发明采用如下技术方案：
一种***物插层石墨制备石墨烯的方法，包括如下步骤：
(1)将无水FeCl3溶解于硝基甲烷中，添加石墨，慢速搅拌状态下恒温回流，制备三氯化铁与硝基甲烷共同插层石墨的二元石墨插层化合物；
(2)将二元石墨插层化合物与硝基甲烷溶剂置于***反应釜中心，在溶液中加入***，并与电***、传爆药柱组装成爆轰序列；
(3)将***容器内抽成真空，充入CO2做保护介质；
(4)点火引爆，***完毕后容器内的CO2气体立即进入超临界CO2流体状态，冷却，收集产物，获得石墨烯。
步骤(1)中的无水FeCl3与石墨质量比为50∶1-10∶1，恒温回流温度为20-80℃，恒温回流时间为24-144h。
步骤(2)中的***包括黑索金、梯恩梯、硝酸铵。
步骤(3)中的充入CO2做保护介质，CO2应足量注入，使***反应釜中CO2压力接近或大于7.38MPa。
步骤(4)中的***时间极短，CO2气体吸收热量进入超临界流体状态持续剥离石墨片层。
本发明具有如下优势：
(1)硝基甲烷作为***物插层石墨，其易燃易爆的特性促使其分解产生大量气体，可以有效剥离石墨片层。
(2)二元石墨插层化合物置于硝基甲烷溶剂中，可以避免硝基甲烷脱插的情况出现，硝基甲烷溶剂本身也可作为***的一部分。
(3)CO2作为冷却和保护介质，吸热大，冷却速度快，***发生后迅速进入超临界流体状态，持续将***产生的热量传输给未分解完全的硝基甲烷和氯化铁分子，并同时利用超临界流体自身特点继续剥离石墨片层，避免了***冲击力作用时间短导致片层剥离不充分的缺点。
(4)CO2作为冷却和保护介质可利用***带来的热量进入超临界状态，无需加热过程，另外，******可产生CO2气体，可减少CO2的注入量。
附图说明
图1为本发明方法制备二元石墨插层化合物的示意图。
图2为本发明方法超临界状态下爆轰剥离石墨片层制备石墨烯过程的示意图。
图3为本发明方法制备石墨烯的拉曼图。
图4为本发明方法制备石墨烯的透射电镜图。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅用于帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
(1)将10g无水FeCl3与25mL的硝基甲烷放入50毫升圆底烧瓶中，添加0.2g膨胀石墨，慢速搅拌，温度为60℃，恒温回流72h。
(2)将二元石墨插层化合物与硝基甲烷溶剂置于***反应釜中心，将电***、传爆药柱和硝酸铵组装成爆轰序列，放入***容器。
(3)将***容器内抽成真空，压力小于100Pa。
(4)充入CO2做保护气体，直至***容器内压力为7.4MPa。
(5)点火引爆药柱，***完毕后等待反应装置自然冷却。
(6)收集容器内壁及底部的产物，将产物重复离心水洗，获得石墨烯粉体材料。
实施例2
(1)将5g无水FeCl3与25mL的硝基甲烷放入50毫升圆底烧瓶中，添加0.2g膨胀石墨，慢速搅拌，温度为60℃，恒温回流72h。
(2)将二元石墨插层化合物与硝基甲烷溶剂置于***反应釜中心，将电***、传爆药柱和硝酸铵组装成爆轰序列，放入***容器。
(3)将***容器内抽成真空，压力小于100Pa。
(4)充入CO2做保护气体，直至***容器内压力为7.4MPa。
(5)点火引爆药柱，***完毕后等待反应装置自然冷却。
(6)收集容器内壁及底部的产物，将产物重复离心水洗，获得石墨烯粉体材料。
实施例3
(1)将10g无水FeCl3与25mL的硝基甲烷放入50毫升圆底烧瓶中，添加0.2g膨胀石墨，慢速搅拌，温度为70℃，恒温回流48h。
(2)将二元石墨插层化合物与硝基甲烷溶剂置于***反应釜中心，将电***、传爆药柱和硝酸铵组装成爆轰序列，放入***容器。
(3)将***容器内抽成真空，压力小于100Pa。
(4)充入CO2做保护气体，直至***容器内压力为7.4MPa。
(5)点火引爆药柱，***完毕后等待反应装置自然冷却。
(6)收集容器内壁及底部的产物，将产物重复离心水洗，获得石墨烯粉体材料。
实施例4
(1)将10g无水FeCl3与25mL的硝基甲烷放入50毫升圆底烧瓶中，添加0.2g膨胀石墨，慢速搅拌，温度为60℃，恒温回流72h。
(2)将二元石墨插层化合物与硝基甲烷溶剂置于***反应釜中心，将电***、传爆药柱和梯恩梯组装成爆轰序列，放入***容器。
(3)将***容器内抽成真空，压力小于100Pa。
(4)充入CO2做保护气体，直至***容器内压力为8MPa。
(5)点火引爆药柱，***完毕后等待反应装置自然冷却。
(6)收集容器内壁及底部的产物，将产物重复离心水洗，获得石墨烯粉体材料。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (5)
1.一种***物插层石墨制备石墨烯的方法，包括如下步骤：
(1)将无水FeCl3溶解于硝基甲烷中，添加石墨，慢速搅拌状态下恒温回流，制备三氯化铁与硝基甲烷共同插层石墨的二元石墨插层化合物；
(2)将二元石墨插层化合物与硝基甲烷溶剂置于***反应釜中心，在溶液中加入***，并与电***、传爆药柱组装成爆轰序列；
(3)将***容器内抽成真空，充入CO2做保护介质；
(4)点火引爆，***完毕后容器内的CO2气体立即进入超临界CO2流体状态，冷却，收集产物，获得石墨烯。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的无水FeCl3与石墨质量比为50∶1-10∶1，恒温回流温度为20-80℃，恒温回流时间为24-144h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的***包括黑索金、梯恩梯、硝酸铵。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的充入CO2做保护介质，CO2应足量注入，使***反应釜中CO2压力接近或大于7.38MPa。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中的***时间极短，CO2气体吸收热量进入超临界流体状态持续剥离石墨片层。
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| CN201910169616.4A CN109704318A (zh) | 2019-02-27 | 2019-02-27 | 一种***物插层石墨制备石墨烯的方法 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110963491A (zh) * | 2019-12-24 | 2020-04-07 | 沈阳航空航天大学 | 一种石墨烯前驱体及其制备方法和应用 |
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2019
- 2019-02-27 CN CN201910169616.4A patent/CN109704318A/zh not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110963491A (zh) * | 2019-12-24 | 2020-04-07 | 沈阳航空航天大学 | 一种石墨烯前驱体及其制备方法和应用 |
| CN110963491B (zh) * | 2019-12-24 | 2022-02-01 | 沈阳航空航天大学 | 一种石墨烯前驱体及其制备方法和应用 |
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