CN109703076B - 一种空气枕面料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种空气枕面料的制备方法，包括在基材面料上下表面分别涂层、复合薄膜工序，具体步骤如下：(1)基材面料上表面涂层：按质量份计，将7‑18份纳米有机硅乳液、21‑32份含硅聚氨酯乳液、1.2‑3.4份增稠剂、0.3‑0.7份交联剂、86‑132份水调配成涂层浆；将涂层浆涂覆在基材面料的上表面，经80℃烘干5min、再150℃焙烘2min，完成表面涂层；(2)基材面料下表面复合薄膜：在基材面料的下表面先涂覆适量的水性粘合剂，再复合TPU薄膜，经100℃烘干3min、再160℃1min焙烘，完成面料与薄膜的复合，制成所述的空气枕面料。
Description
技术领域
本发明涉及一种面料的制备方法，具体涉及一种用于空气枕的面料的制备方法，属于功能面料领域。
背景技术
空气枕由功能面料制成闭合状，再充气形成。空气枕方便携带，在工作的时候、开车的时候、在旅途中都可以使用，放松身体。
充气枕面料通常是采用高档复合PVC面料，能够实现充气功能，收放自如。充气枕面料一般具有防水功能，即使在户外充气枕也可免受潮气的侵袭。不过，PVC材料复合面料有气味，降低了空气枕的舒适性。
发明内容
本发明目的是提供一种空气枕面料的制备方法，采用有机硅涂层与薄膜复合相结合的方法，制成了环保、防水、防透气的空气枕面料。
为实现上述目的，本发明采用的如下技术方案。
一种空气枕面料的制备方法，包括在基材面料上下表面分别涂层、复合薄膜工序，具体步骤如下：
(1)基材面料上表面涂层
按质量份计，将7-18份纳米有机硅乳液、21-32份含硅聚氨酯乳液、1.2-3.4份增稠剂、0.3-0.7份交联剂、86-132份水调配成涂层浆；
将涂层浆涂覆在基材面料的上表面，经80℃烘干5min、再150℃焙烘2min，完成表面涂层；
(2)基材面料下表面复合薄膜
在基材面料的下表面先涂覆适量的水性粘合剂，再复合TPU薄膜，经100℃烘干3min、再160℃焙烘1min，完成面料与薄膜的复合，制成所述的空气枕面料。
所述的纳米有机硅乳液由乙烯基纳米SiO2溶胶、双端烯基有机硅单体(如式1所示)、单乙烯基有机硅单体(如式2所示)、乳化剂、水、引发剂经乳液聚合制成，方法如下：
(H3C)3Si-O-CH2CH2NHCH2CH＝CH2 式2
1)向乳化器中加入250份水、18份乙烯基纳米SiO2溶胶、24份双端烯基有机硅单体、21份单乙烯基有机硅单体及2份AEO-9、2份AEO-7、4份十二烷基苯磺酸钠，持续搅拌乳化0.5h，成预乳化液；
2)取一半预乳化液置于带有控温、搅拌和冷凝装置的反应器中，在80℃时加入0.2份引发剂与4份水的溶液，保温反应0.5h；
3)将另一半预乳化液置于恒压滴液漏斗中，缓慢滴入反应体系中，同时滴加0.4份引发剂与10份水的溶液，约2小时滴完，控制温度80℃，再反应2小时，得纳米有机硅乳液；
所述的乙烯基纳米SiO2溶胶，由乙烯基硅烷偶联剂、催化剂、水、乳化剂制成，方法如下：将6份硅烷偶联剂KH-570、1.4份十二烷基硫酸钠、1.8份AEO-7、0.8份PEG-400加入到100份水中，搅拌、分散，再于搅拌下加入2.5份氨水，持续搅拌反应4h，形成乙烯基纳米SiO2溶胶。
所述的含硅聚氨酯乳液由聚酯二元醇、二异氰酸酯、二羟甲基丙酸、二羟基硅烷单体(如式3所示)、三乙胺、乙二胺、催化剂、有机溶剂、水反应制成；制备方法如下：
将58甲苯二异氰酸酯和30份分子量为1000的聚己二酸丁二醇酯，加入反应釜中，加热，在N2保护条件下进行加热搅拌，待体系温度达到80℃，加二月桂酸二丁基锡(DBTDL)四滴，继续反应1h后，开始降温，待体系温度降至60℃，加12.6份二羟甲基丙酸(DMPA)扩链，同时加入25ml丙酮做溶剂来降低体系黏度，并通冷凝水，持续反应2.5h后升温，待体系温度达到80℃，加入7份二羟基硅烷单体(如式3所示)与14mlN,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液，持续加热搅拌2h后，再加入8份1,4-丁二醇，持续加热搅拌2h后，对体系降温，当温度将至40℃，加9.4份三乙胺进行中和，中和反应持续0.5h，最后称取270份去离子水边搅拌边滴加进行乳化，将制备的乳液在50℃，-0.1MPa条件下旋蒸0.5h，除去有机溶剂，最终制得含硅聚氨酯乳液。
所述的引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵中的一种。
基材面料：100％涤纶，105D*105D，210g/m2。
TPU薄膜，厚度0.15-0.40mm。
所述的增稠剂为市售常规产品，如增稠剂DM-5221G、DM-5288N、DM-5298(广东德美精细化工集团股份有限公司)。
所述的交联剂为市售产品，如固化剂EP-HP2333(德国赢创工业集团)、固化剂S-500(安徽中恩化工有限公司)。
所述的水性粘合剂为市售常规产品，如粘合剂FS-300C(丹东恒星精细化工有限公司)、柔软粘合剂DM-5128A(广东德美精细化工集团股份有限公司)。
有机硅表面能低，经其处理的织物可获得良好的疏水性。不过有机硅在织物表面的附着力弱、耐洗性差。聚氨酯粘着力强，具有良好的韧性，通过共混，可实现有机硅聚氨酯两种材料的性能的互补。
聚氨酯分子链中含有强极性的氨基甲酸酯基、脲基，对织物具有强的粘结力，复合乳液成膜时与织物有良好的粘结性能。在将乳液处理织物时，在织物表面成膜过程中，表面能低的有机硅链段向表面迁移，提供较好的拒水性；聚氨酯链段则通过其极性基团与织物形成氢键和化学键而产生强的粘结，进而达到优良的拒水性及粘结性能。
空气枕充气时，涂层可使空气枕面料内部的压力长时间地维持，即通过涂层防止气体从面料的缝隙向外部泄露，来维持内部的压力。复合的TPU薄膜则进一步增强了空气枕面料的防止空气泄露的性能。
纺织品表面的疏水性可通过增加其表面的粗超度或在其表面修饰低表面能物质。本发明以聚硅氧烷为低表面能材料，纳米二氧化硅(SiO2)构造粗糙度，结合水性聚氨酯，既实现了良好的拒水性能，又改善了有机硅的附着力。
含Si-O-C的有机硅改性单体在聚合时易水解，而使聚合物分子间过度交联，降低乳液聚合的稳定性。本发明采用了含Si(CH3)3基团的有机硅改性单体，由于其空间位阻大、不水解，可提高乳液聚合的稳定性，有效增强聚合物的拒水性能。
具体实施方式
实施例1：
纳米有机硅乳液，由乙烯基纳米SiO2溶胶、双端烯基有机硅单体(如式1所示)、单乙烯基有机硅单体(如式2所示)、乳化剂、水、引发剂经乳液聚合制成，方法如下：
(H3C)3Si-O-CH2CH2NH-CH2CH＝CH2 式2
1)向乳化器中加入250份水、18份乙烯基纳米SiO2溶胶、24份双端烯基有机硅单体、21份单乙烯基有机硅单体及2份AEO-9、2份AEO-7、4份十二烷基苯磺酸钠，持续搅拌乳化0.5h，成预乳化液；
2)取一半预乳化液置于带有控温、搅拌和冷凝装置的反应器中，在80℃时加入0.2份引发剂与4份水的溶液，保温反应0.5h；
3)将另一半预乳化液置于恒压滴液漏斗中，缓慢滴入反应体系中，同时滴加0.4份引发剂与10份水的溶液，约2小时滴完，控制温度80℃，再反应2小时，得纳米有机硅乳液；
所述的乙烯基纳米SiO2溶胶，由乙烯基硅烷偶联剂、催化剂、水、乳化剂制成，方法如下：将6份硅烷偶联剂KH-570、1.4份十二烷基硫酸钠、1.8份AEO-7、0.8份PEG-400加入到100份水中，搅拌、分散，再于搅拌下加入2.5份氨水，持续搅拌反应4h，形成乙烯基纳米SiO2溶胶。
本实施例所涉双端烯基有机硅单体、单乙烯基有机硅单体的制备方法如下。
双端烯基有机硅单体的制备方法：
在装有温度计、搅拌器的干燥四口烧瓶中，加入一定量的1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和八甲基环四硅氧烷，边搅拌边升温至反应温度，并加入一定量的三氟甲基磺酸，保温反应一定时间。反应结束后加入无水Na2CO3搅拌中和至pH为6-7，过滤并将产物进行减压蒸馏(90℃，真空度-0.1Mpa以下)，脱除未反应单体，得无色透明的液体产物。所涉反应过程如(1)所示。
单乙烯基有机硅单体由2-(三甲基硅氧基)乙醇胺与烯丙基氯反应制成，制备方法为：
在250mL三口瓶中，依次加入1mol2-(三甲基硅氧基)乙醇胺、1.5mol三乙胺和100mL二氯甲烷。将三口瓶放置于冰水浴中，在此温度下缓慢滴加1.2mol烯丙基氯，滴加完毕后将反应体系升温至室温，并在此温度下继续反应1.5小时，停止反应，过滤除去三乙胺氯酸盐后，减压蒸馏除去二氯甲烷和过量的三乙胺，并收集的馏分，得乙烯基有机硅单体，N-2(三甲基硅氧基)乙基烯胺。所涉反应过程如(2)所示。
其中，2-(三甲基硅氧基)乙醇胺的制备方法为：在带有机械搅拌、温度计的反应器中，投入乙醇胺，搅拌滴加六甲基二硅氮烷，于5～50℃反应0.5～2h，反应完毕，经减压抽滤得2-(三甲基硅氧基)乙醇胺。乙醇胺与六甲基二硅氮烷的摩尔比为2:1。
实施例2：
含硅聚氨酯乳液，由聚酯二元醇、二异氰酸酯、二羟甲基丙酸、二羟基硅烷单体(如式3所示)、三乙胺、催化剂、有机溶剂、水反应制成；制备方法如下：
将58甲苯二异氰酸酯和30份分子量为1000的聚己二酸丁二醇酯，加入反应釜中，加热，在N2保护条件下进行加热搅拌，待体系温度达到80℃，加二月桂酸二丁基锡(DBTDL)四滴，继续反应1h后，开始降温，待体系温度降至60℃，加12.6份二羟甲基丙酸(DMPA)扩链，同时加入25ml丙酮做溶剂来降低体系黏度，并通冷凝水，持续反应2.5h后升温，待体系温度达到80℃，加入7份二羟基硅烷单体(如式3所示)与14mlN,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液，持续加热搅拌2h后，再加入8份1,4-丁二醇，持续加热搅拌2h后，对体系降温，当温度将至40℃，加9.4份三乙胺进行中和，中和反应持续0.5h，最后称取270份去离子水边搅拌边滴加进行乳化，将制备的乳液在50℃，-0.1MPa条件下旋蒸0.5h，除去有机溶剂，最终制得含硅聚氨酯乳液。
所述的二羟基有机硅单体由二乙醇胺、NaOH、三甲基氯硅烷反应制得，制备方法如下：
将二乙醇胺和0.4mol/L的NaOH水溶液加入到带有搅拌器、回流冷凝管的三口烧瓶中，然后向烧瓶中缓慢加入三甲基氯硅烷，加料完毕后，在70℃下反应80min，减压蒸馏，除去多余的水及未反应的二乙醇胺，得到N-二乙醇-三甲基硅(二羟基有机硅单体)；其中，所加入的二乙醇胺和三甲基氯硅烷的摩尔比为1.1:1，三甲基氯硅烷与NaOH摩尔比为1:1。反应过程如(3)所示。
按实施例1、2方法制备的纳米有机硅乳液、含硅聚氨酯乳液用于本发明所述的空气枕面料的制备，具体如实施例3-5，对所得空气枕面料的防水、透气等性能进行测试，采用方法如下。
防水性：按AATCC 22-2017喷淋法测试。
透气性能：按ASTM D737-2016方法测试，单位mm/s。
重金属总量-铅，采用ICP分析。
溶剂残留-DMFu，采用GC-MS分析。
实施例3：
一种空气枕面料的制备方法，包括在基材面料上下表面分别涂层、复合薄膜工序，具体步骤如下：
(1)基材面料上表面涂层
按质量份计，将7份纳米有机硅乳液、21份含硅聚氨酯乳液、1.2份增稠剂DM-5221G(广东德美精细化工集团股份有限公司)、0.3份固化剂EP-HP2333(德国赢创工业集团)、86份水调配成涂层浆；
将涂层浆涂覆在基材面料的上表面，经80℃烘干5min、再150℃焙烘2min，完成表面涂层；涂层浆的涂覆量50-80g/m2；
(2)基材面料下表面复合薄膜
在基材面料的下表面先涂覆适量的粘合剂FS-300C(丹东恒星精细化工有限公司)，再复合TPU薄膜，经100℃烘干3min、再160℃焙烘1min，完成面料与薄膜的复合，制成所述的空气枕面料。基材为105D*105D纯涤纶面料。TPU薄膜厚度0.15mm。粘合剂的涂覆量30-40g/m2。
纳米有机硅乳液按实施例1方法制备、含硅聚氨酯乳液按实施例2方法制备。
防水性：90分，试样受淋表面没有润湿，但沾有水珠；透气性能：0mm/s；重金属总量-铅，未检出；溶剂残留-DMFu，未检出。
实施例4：
一种空气枕面料的制备方法，包括在基材面料上下表面分别涂层、复合薄膜工序，具体步骤如下：
(1)基材面料上表面涂层
按质量份计，将12份纳米有机硅乳液、27份含硅聚氨酯乳液、2.4份增稠剂DM-5288N(广东德美精细化工集团股份有限公司)、0.5份固化剂S-500(安徽中恩化工有限公司)、108份水调配成涂层浆；
将涂层浆涂覆在基材面料的上表面，经80℃烘干5min、再150℃焙烘2min，完成表面涂层；涂层浆的涂覆量50-80g/m2；
(2)基材面料下表面复合薄膜
在基材面料的下表面先涂覆适量的粘合剂FS-300C(丹东恒星精细化工有限公司)，再复合TPU薄膜，经100℃烘干3min、再160℃焙烘1min，完成面料与薄膜的复合，制成所述的空气枕面料。基材为105D*105D纯涤纶面料。TPU薄膜厚度0.25mm。粘合剂的涂覆量30-40g/m2。
纳米有机硅乳液按实施例1方法制备、含硅聚氨酯乳液按实施例2方法制备。
防水性：90分，试样受淋表面没有润湿，但沾有水珠；透气性能：0mm/s；重金属总量-铅，未检出；溶剂残留-DMFu，未检出。
实施例5：
一种空气枕面料的制备方法，包括在面料基材上下表面分别涂层、复合薄膜工序，具体步骤如下：
(1)基材面料上表面涂层
按质量份计，将18份纳米有机硅乳液、32份含硅聚氨酯乳液、3.4份增稠剂DM-5298(广东德美精细化工集团股份有限公司)、0.7份固化剂EP-HP2333(德国赢创工业集团)、132份水调配成涂层浆；
将涂层浆涂覆在基材面料的上表面，经80℃烘干5min、再150℃焙烘2min，完成表面涂层；涂层浆的涂覆量50-80g/m2；
(2)面料基材下表面复合薄膜
在基材面料的下表面先涂覆适量的柔软粘合剂DM-5128A(广东德美精细化工集团股份有限公司)，再复合TPU薄膜，经100℃烘干3min、再160℃焙烘1min，完成面料与薄膜的复合，制成所述的空气枕面料。基材为105D*105D纯涤纶面料。TPU薄膜厚度0.4mm。粘合剂的涂覆量30-40g/m2。
纳米有机硅乳液按实施例1方法制备、含硅聚氨酯乳液按实施例2方法制备。
防水性：100分，试样表面没有水珠或润湿；透气性能：0mm/s；重金属总量-铅，未检出；溶剂残留-DMFu，未检出。
Claims (4)
1.一种空气枕面料的制备方法，其特征在于：包括在基材面料上下表面分别涂层、复合薄膜工序，具体步骤如下：
(1)基材面料上表面涂层
按质量份计，将7-18份纳米有机硅乳液、21-32份含硅聚氨酯乳液、1.2-3.4份增稠剂、0.3-0.7份交联剂、86-132份水调配成涂层浆；
将涂层浆涂覆在基材面料的上表面，经80℃烘干5min、再150℃焙烘2min，完成表面涂层；
(2)基材面料下表面复合薄膜
在基材面料的下表面先涂覆适量的水性粘合剂，再复合TPU薄膜，经100℃烘干3min、再160℃焙烘1min，完成面料与薄膜的复合，制成所述的空气枕面料；
所述的纳米有机硅乳液由乙烯基纳米SiO2溶胶、如式1所示的双端烯基有机硅单体、如式2所示的单乙烯基有机硅单体、乳化剂、水、引发剂经乳液聚合制成，方法如下：
(H3C)3Si-O-CH2CH2NH-CH2CH＝CH2 式2
1)向乳化器中加入250份水、18份乙烯基纳米SiO2溶胶、24份双端烯基有机硅单体、21份单乙烯基有机硅单体及2份AEO-9、2份AEO-7、4份十二烷基苯磺酸钠，持续搅拌乳化0.5h，成预乳化液；
2)取一半预乳化液置于带有控温、搅拌和冷凝装置的反应器中，在80℃时加入0.2份引发剂与4份水的溶液，保温反应0.5h；
3)将另一半预乳化液置于恒压滴液漏斗中，缓慢滴入反应体系中，同时滴加0.4份引发剂与10份水的溶液，约2小时滴完，控制温度80℃，再反应2小时，得纳米有机硅乳液；
所述的乙烯基纳米SiO2溶胶，由乙烯基硅烷偶联剂、催化剂、水、乳化剂制成，方法如下：将6份硅烷偶联剂KH-570、1.4份十二烷基硫酸钠、1.8份AEO-7、0.8份PEG-400加入到100份水中，搅拌、分散，再于搅拌下加入2.5份氨水，持续搅拌反应4h，形成乙烯基纳米SiO2溶胶；
所述的含硅聚氨酯乳液由聚酯二元醇、二异氰酸酯、二羟甲基丙酸、如式3所示的二羟基硅烷单体、三乙胺、乙二胺、催化剂、有机溶剂、水反应制成；制备方法如下：
将58甲苯二异氰酸酯和30份分子量为1000的聚己二酸丁二醇酯，加入反应釜中，加热，在N2保护条件下进行加热搅拌，待体系温度达到80℃，加二月桂酸二丁基锡四滴，继续反应1h后，开始降温，待体系温度降至60℃，加12.6份二羟甲基丙酸扩链，同时加入25ml丙酮做溶剂来降低体系黏度，并通冷凝水，持续反应2.5h后升温，待体系温度达到80℃，加入7份如式3所示的二羟基硅烷单体与14ml N,N-二甲基甲酰胺溶液，持续加热搅拌2h后，再加入8份1,4-丁二醇，持续加热搅拌2h后，对体系降温，当温度将至40℃，加9.4份三乙胺进行中和，中和反应持续0.5h，最后称取270份去离子水边搅拌边滴加进行乳化，将制备的乳液在50℃，-0.1MPa条件下旋蒸0.5h，除去有机溶剂，最终制得含硅聚氨酯乳液；
2.根据权利要求1所述的一种空气枕面料的制备方法，其特征在于：所述的增稠剂为增稠剂DM-5221G、DM-5288N、DM-5298中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种空气枕面料的制备方法，其特征在于：所述的交联剂为固化剂EP-HP2333、固化剂S-500中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种空气枕面料的制备方法，其特征在于：所述的水性粘合剂为粘合剂FS-300C、柔软粘合剂DM-5128A中的一种。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A preparation method of air pillow fabric Effective date of registration: 20210917 Granted publication date: 20210309 Pledgee: Zhejiang Shaoxing Ruifeng Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Binhai sub branch Pledgor: ZHEJIANG DONGJIN NEW MATERIAL Co.,Ltd. Registration number: Y2021330001687 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |