CN109694686A - 单组分硅酮密封胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种固化速度快、且存储稳定性高的单组分硅酮密封胶及其制备方法。该单组分硅酮密封胶包括二羟基聚硅氧烷100份、无机填料50～150份、硅烷复合交联剂8～18份、硅烷复合偶联剂1～5份、固化促进剂1～5份以及催化剂0.05～0.5份。该单组份硅酮密封胶前期固化速度快，可在短时间内形成具有一定强度的胶条，并且储存过程稳定，不会发生增稠；固化后力学性能优良，可通过20E JC/T 881规定的20级。该单组份硅酮密封胶可以与大部分基体具有良好的粘结性，可广泛用于家装门窗市场。

Description

单组分硅酮密封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及化工领域，尤其是涉及一种单组分硅酮密封胶及其制备方法。
背景技术
近年来，整单元件的生产方式在家装门窗市场广为采用，门窗专用硅酮密封胶作为单元件的重要组成部分，其前期固化速度将直接影响门窗等产品的生产效率。然而，根据门窗市场反馈显示，目前市面上的门窗硅酮密封胶固化速度普遍偏慢，特别在秋冬季节更加明显，大幅延长了门窗成品的出货周期，甚至有些生产厂家为了追求出货速度，在密封胶还未固化至一定强度时，强行将门窗半成品进行移动、“翻面”等操作，导致门窗出现位移、变形，严重影响产品的质量。因此，开发一种前期固化速度快、综合性能优良的门窗专用硅酮密封胶就成了市场的迫切需求。
硅酮密封胶要实现前期固化速度快，最直接有效的方法就是提高助剂的整体活性。但是，一味地提高助剂活性会造成密封胶的储存期缩短、增稠，甚至出现胶瓶内固化的情况。专利CN108059944 A公开了一种快速固化双组分硅酮密封胶的制备方法，但对于门窗市场来说，单组分硅酮密封胶操作简单，对设备要求低，适用性更强。
发明内容
基于此，有必要提供一种固化速度快、且存储稳定性高的单组分硅酮密封胶及其制备方法。
一种单组分硅酮密封胶，包括如下重量份数的各组分：
其中，所述二羟基聚硅氧烷的结构式是为n为整数且n满足使所述二羟基聚硅氧烷在25℃的粘度为8Pa.s～200Pa.s。
在其中一个实施例中，所述无机填料选自纳米活性碳酸钙、重质碳酸钙以及气相白炭黑中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述硅烷复合交联剂选自乙烯基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷、四(甲基异丁酮肟基)硅烷、乙烯基三(甲基异丁酮肟基)硅烷、乙烯基三丙酮肟基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、丙基三丁酮肟基硅烷、甲基三(甲基异丁酮肟基)硅烷以及甲基三丙酮肟基硅烷中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述硅烷复合交联剂包括至少两种不同的组分。
在其中一个实施例中，所述硅烷复合偶联剂选自氯丙基三甲氧基硅烷、氯丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β氨乙基γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β氨乙基γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β氨乙基γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-β氨乙基γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基甲基二乙氧基硅烷、环氧环己基三甲氧基硅烷、环氧环己基三乙氧基硅烷、巯丙基三甲氧基硅烷、巯丙基三乙氧基硅烷、异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷以及异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷中的至少两种。
在其中一个实施例中，所述固化促进剂选自甲基三乙酰氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、乙基三乙酰氧基硅烷、丙基三乙酰氧基硅烷、苯基三乙酰氧基硅烷、甲基三(2-乙基己酰氧基)硅烷和甲基三(苯酰氧基)硅烷中至少一种。
在其中一个实施例中，所述催化剂选自二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、二(十二烷基硫)二丁基锡、辛酸亚锡、二丁乙酰丙酮锡、二新癸酸二甲基锡及二丁基锡双(β-二酮酯)中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述单组分硅酮密封胶包括如下重量份数的各组分：
上述单组份硅酮密封胶前期固化速度快，可在短时间内形成具有一定强度的胶条，并且储存过程稳定，不会发生增稠；固化后力学性能优良，可通过JC/T881规定的20级。该单组份硅酮密封胶与大部分基体具有良好的粘结性，可广泛用于家装门窗市场。
一种上述任一实施例所述的单组分硅酮密封胶的制备方法，包括如下步骤：
将二羟基聚硅氧烷与无机填料于真空负压环境中脱水共混，制得基料；
将所述基料与硅烷复合交联剂、硅烷复合偶联剂、固化促进剂以及催化剂于真空负压环境中搅拌反应，得到所述单组分硅酮密封胶。
在其中一个实施例中，所述于真空负压环境中脱水共混是于50℃～150℃的真空负压环境中脱水共混30min～300min；
所述于真空负压环境中搅拌反应是于室温下，在转速为10rpm～800rpm的条件下反应30min～180min。
该单组份硅酮密封胶的制备方法原理简单，易于实现，可广泛推广使用。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明提供了一种单组分硅酮密封胶，其包括如下重量份数的各组分：
其中，二羟基聚硅氧烷的结构式是为n为整数且n满足使二羟基聚硅氧烷在25℃的粘度为8Pa.s～200Pa.s。该单组分硅酮密封胶中的二羟基聚硅氧烷可以是n值特定的一种物质，也可以是不同n值的多种不同物质的混合物。
在一个具体示例中，无机填料选自纳米活性碳酸钙、重质碳酸钙以及气相白炭黑中的至少一种。
在一个具体示例中，硅烷复合交联剂选自乙烯基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷、四(甲基异丁酮肟基)硅烷、乙烯基三(甲基异丁酮肟基)硅烷、乙烯基三丙酮肟基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、丙基三丁酮肟基硅烷、甲基三(甲基异丁酮肟基)硅烷以及甲基三丙酮肟基硅烷中的至少一种。优选的，硅烷复合交联剂包括至少两种不同的组分，如可以是上述硅烷复合交联剂集合中的任意两种、任意三种或任意三种以上的组分的组合。
在一个具体示例中，硅烷复合偶联剂选自氯丙基三甲氧基硅烷、氯丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β氨乙基γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β氨乙基γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β氨乙基γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-β氨乙基γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基甲基二乙氧基硅烷、环氧环己基三甲氧基硅烷、环氧环己基三乙氧基硅烷、巯丙基三甲氧基硅烷、巯丙基三乙氧基硅烷、异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷以及异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷中的至少两种。
在一个具体示例中，固化促进剂选自甲基三乙酰氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、乙基三乙酰氧基硅烷、丙基三乙酰氧基硅烷、苯基三乙酰氧基硅烷、甲基三(2-乙基己酰氧基)硅烷和甲基三(苯酰氧基)硅烷中至少一种。通过使用固化促进剂，可以在使用时，促进硅酮密封胶的固化速度。
在一个具体示例中，催化剂选自二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、二(十二烷基硫)二丁基锡、辛酸亚锡、二丁乙酰丙酮锡、二新癸酸二甲基锡及二丁基锡双(β-二酮酯)中的至少一种。
在一个具体示例中，上述单组分硅酮密封胶包括如下重量份数的各组分：
更具体的，其中硅烷复合交联剂(单组分或多种组分整体)独立地可以是12份、13份、14份或15份；硅烷复合偶联剂(多种组分整体)独立地可以是3份、3.5份或4份；固化促进剂独立地可以是2份、3份或4份；催化剂独立地可以是0.2份、0.3份、0.4份或0.5份。
该单组份硅酮密封胶前期固化速度快，可在短时间内形成具有一定强度的胶条，并且储存过程稳定，不会发生增稠；固化后力学性能优良，可通过20E JC/T881规定的20级。该单组份硅酮密封胶可以与大部分基体具有良好的粘结性，可广泛用于家装门窗市场。
本发明进一步还提供了一种上述单组分硅酮密封胶的制备方法，其包括如下步骤：
将二羟基聚硅氧烷与无机填料于真空负压环境中脱水共混，制得基料；
将基料与硅烷复合交联剂、硅烷复合偶联剂、固化促进剂以及催化剂于真空负压环境中搅拌反应，得到单组分硅酮密封胶。
在一个具体示例中，所述于真空负压环境中脱水共混是于50℃～150℃的真空负压环境中脱水共混30min～300min；于真空负压环境中搅拌反应是于室温下，在转速为10rpm～800rpm的条件下反应30min～180min。
所述真空负压环境可以是但不限于-0.06MPa～-0.10MPa的环境。
更具体的，所述脱水共混可以是在捏合机中进行；所述搅拌反应时在行星机或高度分散搅拌机中进行。
该单组份硅酮密封胶的制备方法原理简单，易于实现，可广泛推广使用。
以下结合具体实施例和对比例对本发明的单组份硅酮密封胶及其制备方法进行进一步详细的说明。
实施例1
将基料200份(含100份二羟基聚硅氧烷和100份的无机填料)、四丁酮肟基硅烷12份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷3份、N-β氨乙基γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷2份、甲基三乙酰氧基硅烷1份及二醋酸二丁基锡0.2份加入至双行星设备中，在真空度为-0.09MPa、转速为300rpm的条件下进行化学反应90min。产品性能指标见表1。
实施例2
将基料200份(含100份二羟基聚硅氧烷和100份的无机填料)、四丁酮肟基硅烷8份、乙烯基三(甲基异丁酮肟基)硅烷4份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷3份、N-β氨乙基γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷2份、甲基三乙酰氧基硅烷1份及二醋酸二丁基锡0.2份加入至双行星设备中，在真空度为-0.09MPa、转速为300rpm的条件下进行化学反应90min。产品性能指标见表1。
实施例3
将基料200份(含100份二羟基聚硅氧烷和100份的无机填料)、乙烯基三丁酮肟基硅烷10份、苯基三丁酮肟基硅烷5份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷1.5份、环氧环己基三甲氧基硅烷1.5份、乙烯基三乙酰氧基硅烷3份以及二醋酸二丁基锡0.3份加入至双行星设备中，在真空度为0.09MPa、转速为300rpm的条件下进行化学反应90min。产品性能指标见表1。
实施例4
将基料200份(含100份二羟基聚硅氧烷和100份的无机填料)、四(甲基异丁酮肟基)硅烷6份、甲基三丁酮肟基硅烷6份、γ-氨丙基三甲氧基硅烷3份、巯丙基三甲氧基硅烷1份、苯基三乙酰氧基硅烷4份以及二月桂酸二丁基锡0.4份加入至双行星设备中，在真空度为0.09MPa、转速为300rpm的条件下进行化学反应90min。产品性能指标见表1。
实施例5
将基料200份(含100份二羟基聚硅氧烷和100份的无机填料)、乙烯基三丙酮肟基硅烷7份、甲基三(甲基异丁酮肟基)硅烷8份、N-β氨乙基γ-氨丙基三甲氧基硅烷2份、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷2份、乙基三乙酰氧基硅烷2份以及二月桂酸二辛基锡0.5份加入至双行星设备中，在真空度为0.09MPa、转速为300rpm的条件下进行化学反应90min。产品性能指标见表1。
对比例1
将基料200份(含100份二羟基聚硅氧烷和100份的无机填料)、四丁酮肟基硅烷12份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷3份、N-β氨乙基γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷2份、二醋酸二丁基锡0.2份加入至双行星设备中，在真空度为-0.09MPa、转速为300rpm的条件下进行化学反应90min。产品性能指标见表1。
对比例2
将基料200份(含100份二羟基聚硅氧烷和100份的无机填料)、四丁酮肟基硅烷8份、乙烯基三(甲基异丁酮肟基)硅烷4份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷3份、N-β氨乙基γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷2份及二醋酸二丁基锡0.2份加入至双行星设备中，在真空度为-0.09MPa、转速为300rpm的条件下进行化学反应90min。产品性能指标见表1。
对比例3
将基料200份(含100份二羟基聚硅氧烷和100份的无机填料)、四丁酮肟基硅烷8份、乙烯基三(甲基异丁酮肟基)硅烷4份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷5份、甲基三乙酰氧基硅烷1份及二醋酸二丁基锡0.2份加入至双行星设备中，在真空度为-0.09MPa、转速为300rpm的条件下进行化学反应90min。产品性能指标见表1。
对比例4
将基料200份(含100份二羟基聚硅氧烷和100份的无机填料)、四丁酮肟基硅烷8份、乙烯基三(甲基异丁酮肟基)硅烷4份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷3份、N-β氨乙基γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷2份、甲基三乙酰氧基硅烷0.5份及二醋酸二丁基锡0.2份加入至双行星设备中，在真空度为-0.09MPa、转速为300rpm的条件下进行化学反应90min。产品性能指标见表1。
对比例5
将基料200份(含100份二羟基聚硅氧烷和100份的无机填料)、四丁酮肟基硅烷8份、乙烯基三(甲基异丁酮肟基)硅烷4份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷3份、N-β氨乙基γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷2份、甲基三乙酰氧基硅烷8份及二醋酸二丁基锡0.2份加入至双行星设备中，在真空度为-0.09MPa、转速为300rpm的条件下进行化学反应90min。产品性能指标见表1。
表1各实施例和对比例的性能对比
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种单组分硅酮密封胶，其特征在于，包括如下重量份数的各组分：
其中，所述二羟基聚硅氧烷的结构式是为n为整数且n满足使所述二羟基聚硅氧烷在25℃的粘度为8Pa.s～200Pa.s。
2.如权利要求1所述的单组分硅酮密封胶，其特征在于，所述无机填料选自纳米活性碳酸钙、重质碳酸钙以及气相白炭黑中的至少一种。
3.如权利要求1所述的单组分硅酮密封胶，其特征在于，所述硅烷复合交联剂选自乙烯基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷、四(甲基异丁酮肟基)硅烷、乙烯基三(甲基异丁酮肟基)硅烷、乙烯基三丙酮肟基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、丙基三丁酮肟基硅烷、甲基三(甲基异丁酮肟基)硅烷以及甲基三丙酮肟基硅烷中的至少一种。
4.如权利要求3所述的单组分硅酮密封胶，其特征在于，所述硅烷复合交联剂包括至少两种不同的组分。
5.如权利要求1所述的单组分硅酮密封胶，其特征在于，所述硅烷复合偶联剂选自氯丙基三甲氧基硅烷、氯丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β氨乙基γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β氨乙基γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β氨乙基γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-β氨乙基γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基甲基二乙氧基硅烷、环氧环己基三甲氧基硅烷、环氧环己基三乙氧基硅烷、巯丙基三甲氧基硅烷、巯丙基三乙氧基硅烷、异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷以及异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷中的至少两种。
6.如权利要求1所述的单组分硅酮密封胶，其特征在于，所述固化促进剂选自甲基三乙酰氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、乙基三乙酰氧基硅烷、丙基三乙酰氧基硅烷、苯基三乙酰氧基硅烷、甲基三(2-乙基己酰氧基)硅烷和甲基三(苯酰氧基)硅烷中至少一种。
7.如权利要求1所述的单组分硅酮密封胶，其特征在于，所述催化剂选自二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、二(十二烷基硫)二丁基锡、辛酸亚锡、二丁乙酰丙酮锡、二新癸酸二甲基锡及二丁基锡双(β-二酮酯)中的至少一种。
8.如权利要求1～7中任一项所述的单组分硅酮密封胶，其特征在于，包括如下重量份数的各组分：
9.一种如权利要求1～8中任一项所述的单组分硅酮密封胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将二羟基聚硅氧烷与无机填料于真空负压环境中脱水共混，制得基料；
将所述基料与硅烷复合交联剂、硅烷复合偶联剂、固化促进剂以及催化剂于真空负压环境中搅拌反应，得到所述单组分硅酮密封胶。
10.如权利要求9所述的单组分硅酮密封胶的制备方法，其特征在于，所述于真空负压环境中脱水共混是于50℃～150℃的真空负压环境中脱水共混30min～300min；
所述于真空负压环境中搅拌反应是于室温下，在转速为10rpm～800rpm的条件下反应30min～180min。
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