CN109689203A - 制备纳米α-Fe2O3改性活性炭的方法及其用途 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种活性炭，并公开了一种制备纳米α‑Fe2O3改性活性炭的方法及其用途，制备方法是：a.在稀硝酸中处理活性炭，用水和无水溶剂洗涤，并在60至80℃下干燥，以获得处理过的活性炭；b.提供在无水溶剂中的、溶液浓度为167至835mol/L的FeCl3溶液，并且以250至1250mol/L的浓度加入尿素，并搅拌以均匀混合；c.将从步骤b获得的溶液转移到可加高压容器中，加入从步骤a获得的处理过的活性炭，并且搅拌；d.在150至180℃的范围内的温度下加热来自步骤c的可加压容器以获得加工过的活性炭；和e.用无水溶剂洗涤从步骤d获得的加工过的活性炭，并在60至80℃下干燥，以获得纳米α‑Fe2O3改性活性炭。本发明中获得的α‑Fe2O3改性活性炭不仅可保留纳米材料的固有特性，还可增强其稳定性，可高效地吸附饮用水中的重金属铬和砷，适于反应器操作，并且具有诸如易控制反应、操作简便和维护方便等特点，故具有非常广阔的市场应用和发展前景。

Description

制备纳米α-Fe2O3改性活性炭的方法及其用途
技术领域
本发明涉及一种活性炭，特别地涉及一种制备改性活性炭的方法及其用途。
背景技术
目前，工业如冶金、电解、制药、油漆、合金和电镀制造每年都要排放大量含有铬和砷的工业废水。该废水中的铬、砷及其化合物可富集在鱼类和其他水生生物中，并通过水的消耗和食物链对人类和周围的生态***造成严重危害。因此，如何减少铬和砷的有害污染这一问题已成为迫切需要解决的环境问题。
作为多孔非极性吸附剂，活性炭因其特殊的孔结构而具有巨大的比表面积，并且丰富且价廉，因此是目前水处理中最广泛使用的吸附剂之一。它具有良好的吸附性和稳定的化学性质，可承受强酸和强碱，可承受浸水、高温和高压的影响，也可通过活化再生。
含铁吸附剂具有良好的吸附阴离子和阳离子的能力。其中主要吸附组分为单质铁的吸附剂的开发、制造和应用已引起市场的广泛关注。其中，纳米铁(包括零价铁、氧化铁和磁铁矿颗粒等)由于其优点如小尺寸、大表面效应和强吸附能力而在含有铬和砷的废水的处理中受到广泛的密切关注。然而，粉末状纳米铁颗粒很小，容易失活并在水中聚集，因此难以回收和再利用。
发明内容
本发明的第一个方面提供了一种制备纳米α-Fe2O3改性活性炭的方法，该方法包括以下步骤：
a.在稀硝酸中处理活性炭，用水和无水溶剂洗涤，并在60至80℃下干燥，以获得处理过的活性炭；
b.提供在无水溶剂中的、溶液浓度为167至835mol/L的FeCl3溶液，并且以250至1250mol/L的浓度加入尿素，并搅拌以均匀混合；
c.将从步骤b获得的溶液转移到可加高压容器中，加入从步骤a获得的处理过的活性炭，并且搅拌；
d.在150至180℃的范围内的温度下加热来自步骤c的可加压容器以获得加工过的活性炭；和
e.用无水溶剂洗涤从步骤d获得的加工过的活性炭，并在60至80℃下干燥，以得到纳米α-Fe2O3改性活性炭。
本发明的第二个方面提供了一种通过第一个方面的方法获得的纳米α-Fe2O3改性活性炭(2)。
本发明的第三个方面提供了一种滤芯，其包括滤芯体和纳米α-Fe2O3改性活性炭，其中所述纳米α-Fe2O3改性活性炭通过第一个方面的方法制备并填充在滤芯体中。
本发明的第四个方面提供了纳米α-氧化铁(III)在基于活性炭的过滤器中用于吸附重金属的用途。
本发明的第五个方面提供了纳米α-氧化铁(III)在根据第一个方面的方法中用于制备基于活性炭的过滤器以吸附重金属的用途。
本发明的另一个方面提供了通过根据第一个方面的方法获得的纳米α-氧化铁(III)用于从水中移除重金属的用途。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
图2为如本发明所提供的第一测定方法的曲线。
图3为如本发明所提供的第二测定方法的曲线。
图4为如本发明所提供的第三测定方法的曲线。
图5为本发明的实施方案4中的第四测定方法的曲线。
图6为如本发明所提供的第五测定方法的曲线。
附图中由数字表示的部件的名称如下：1-滤芯体；2-纳米α-Fe2O3改性活性炭。
具体实施方式
针对现有技术中影响含铁吸附剂的问题，即它们易于在水中失活和聚集并难以回收和再利用，本发明提供了一种制备纳米α-Fe2O3改性活性炭的方法及其用途。
术语纳米α-Fe2O3指的是纳米尺寸的α-Fe2O3，其为直径<100nm的氧化镁纳米材料，其中α-Fe2O3为α-氧化铁(III)或α相的氧化铁(III)。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种制备纳米α-Fe2O3改性活性炭的方法，该方法包括以下步骤：
a.在稀硝酸中处理活性炭，用水和无水溶剂洗涤，并在60至80℃下干燥，以获得处理过的活性炭；
b.提供在无水溶剂中的、溶液浓度为167至835mol/L的FeCl3溶液，并且以250至1250mol/L的浓度加入尿素，并搅拌以均匀混合；
c.将从步骤b获得的溶液转移到可加高压容器中，加入从步骤a获得的处理过的活性炭，并且搅拌；
d.在150至180℃的范围内的温度下加热来自步骤c的可加压容器以获得加工过的活性炭；和
e.用无水溶剂洗涤从步骤d获得的加工过的活性炭，并在60至80℃下干燥，以获得纳米α-Fe2O3改性活性炭。
优选无水溶剂为无水乙醇。
优选在步骤a中，无水溶剂对水的体积比在1：3至1：1的范围内，并且在每一情况下洗涤时间为0.5至2小时。
优选步骤a中活性炭的粒度在10至20目(2mm至0.8mm)的范围内。
优选步骤a中的处理是将活性炭在稀硝酸中浸没0.5至2小时。
优选在步骤b中，可加高压容器提供有聚四氟乙烯衬里。
优选可加压容器具有在70至200mL的范围内的容积。
优选在步骤d中，在150至180℃的范围内的温度下加热3.5至6.5小时，并且可加压容器内的压力在1.0至2.0MPa的范围内。
本发明提供了一种通过本发明的方法获得的纳米α-Fe2O3改性活性炭。
本发明提供了一种滤芯，其包括滤芯体和纳米α-Fe2O3改性活性炭，其中所述纳米α-Fe2O3改性活性炭通过本发明的方法制备并填充在滤芯体中。
优选滤芯体由熔喷聚丙烯纤维制成。
优选滤芯体是圆柱形的，内径为25至35mm，并且外径为60至65mm。
本发明提供了纳米α-氧化铁(III)在基于活性炭的过滤器中用于吸附重金属的用途。
本发明还提供了纳米α-氧化铁(III)在一个方法中用于制备基于活性炭的过滤器以吸附重金属的用途。
本发明还提供了通过根据本发明的方法获得的纳米α-氧化铁(III)用于从水中移除重金属的用途。
优选地，本发明提供了一种制备纳米α-Fe2O3改性活性炭的方法，所述方法包括以下步骤：
a.将活性炭浸没在稀硝酸中，然后交替地用水和无水乙醇洗涤，以移除附着于表面的物质，并晒干、风干或在60-80℃下烘箱干燥以备使用；
b.使用FeCl3·6H2O作为前体，以无水乙醇作为溶剂制备溶液浓度为167-835mol/L的FeCl3溶液，然后加入250-1250mol/L的尿素，并搅拌以均匀混合；
c.将在步骤b中加工过的溶液转移到可加压容器中，然后加入在步骤a中加工过的活性炭，并充分搅拌以从溶液中移除气泡；
d.将来自步骤c的可加压容器放入鼓风炉中并进行水热处理；
e.用无水乙醇洗涤在步骤d中加工过的活性炭，并晒干、风干或在60至80℃下烘箱干燥以获得纳米α-Fe2O3改性活性炭。
通过此方法获得的α-Fe2O3改性活性炭可大大改善普通活性炭吸附重金属的能力。
优选地，步骤a中乙醇对水的体积比为1：3至1：1，并且在每一情况下洗涤时间为0.5至2小时。
优选地，步骤a中活性炭的粒度为10至20目。
优选地，稀硝酸的浓度为0.1M，浸没时间为0.5至2小时，并且每100g活性炭在1L稀硝酸中洗涤。活性炭表面上的杂质可通过浸没在稀硝酸中有效地移除，以防止加载纳米α-Fe2O3改性活性炭时的不均匀性。
优选地，在步骤b中的可加压容器中提供有聚四氟乙烯(PTFE)衬里。PTFE不会与溶液发生反应，故不会引入杂质。通过提供PTFE衬里，可有效地防止溶液与可加高压容器的不锈钢内壁接触，从而使得该可加压容器具有密封功能，并保持可加高压容器内的高温和高压。
优选地，可加高压容器的容积为70至200mL。
优选地，在步骤d中的水热处理由以下组成：借助于鼓风炉外部加热3.5至6.5小时，使得可加高压容器内的温度保持在150-180℃下并且压力保持在1.0至2.0MPa下。通过这样的外部加热，可加高压容器的内部空间将保持在高温高压状态下。在这样的状态下，纳米材料可被赋予不同的形态；这些特殊的形态可增加材料的比表面积，并从而增大材料的吸附能力。
一种滤芯，其包括滤芯体，纳米α-Fe2O3改性活性炭填充在滤芯体中。
优选地，滤芯体由熔喷聚丙烯纤维制成。
优选地，滤芯体是圆柱形的，内径为25至35mm，并且外径为60至65mm。
由于采用了上述技术解决方案，本发明具有显著的技术效果：
在本发明中，通过水热合成方法将α-Fe2O3加载于活性炭的表面上或孔中来获得纳米α-Fe2O3改性活性炭，其不仅可保留纳米材料的固有特性，还可增强其稳定性，并可高效地吸附饮用水中的重金属铬和砷。普通活性炭基本上不具有吸附重金属铬和砷的能力，而300g本发明的纳米α-Fe2O3改性活性炭在具有10倍于Cr或As的允许含量的水中可保证输出的水符合国家饮用水安全标准达半个月。另外，该材料适于反应器操作，具有诸如易控制反应、易于操作和方便维护等特点，故具有非常广阔的市场应用和发展前景。
方法
一种制备纳米α-Fe2O3改性活性炭的方法，所述方法优选包括以下步骤：
a.将10g目数为10的活性炭颗粒在100mL浓度为0.1M的稀硝酸中浸没2小时，然后交替地在水和无水乙醇中洗涤；乙醇对水的体积比为1：3-1：1，并且在每一情况下洗涤时间为0.5小时。附着于表面的物质被移除，并于80℃下进行烘箱干燥以备使用；
b.使用FeCl3·6H2O作为前体，以无水乙醇作为溶剂制备溶液浓度为167mol/L的FeCl3溶液，并且然后加入250mol/L的尿素，并搅拌以均匀混合；
c.将在步骤b中加工过的溶液转移到可加压容器中(在此实施方案中，可加压容器具有70ml的容积并且其中提供有PTFE衬里)，然后加入在步骤a中加工过的活性炭，并充分搅拌以从溶液中移除气泡；
d.将来自步骤c的可加压容器放入鼓风炉中并进行水热处理；借助于鼓风炉外部加热3.5-6.5小时，使得可加压容器内的温度保持在150-180℃下并且压力保持在1.0MPa下。通过这样的外部加热，可加压容器的内部空间将保持在高温高压状态下。在这样的状态下，纳米材料可被赋予不同的形态。
e.用无水乙醇洗涤在步骤d中加工过的活性炭，并在60℃下烘箱干燥以获得纳米α-Fe2O3改性活性炭。
本发明还提供了一种制备纳米α-Fe2O3改性活性炭的方法，所述方法优选包括以下步骤：
a.将10g目数为10的活性炭颗粒在100mL浓度为0.1M的稀硝酸中浸没0.5小时，然后交替地在水和无水乙醇中洗涤；乙醇对水的体积比为1：3至1：1，并且在每一情况下洗涤时间为2小时。附着于表面的物质然后被移除，并进行晒干以备使用；
b.使用FeCl3·6H2O作为前体，以无水乙醇作为溶剂制备溶液浓度为500mol/L的FeCl3溶液，并且然后加入800mol/L的尿素，并搅拌以均匀混合；
c.将在步骤b中加工过的溶液转移到可加压容器中(在此实施方案中，可加压容器具有135ml的容积并且其中提供有PTFE衬里)，然后加入在步骤a中加工过的活性炭，并充分搅拌以从溶液中移除气泡；
d.将来自步骤c的可加高压容器放入鼓风炉中并进行水热处理；借助于鼓风炉外部加热3.5-6.5小时，使得可加压容器内的温度保持在150-180℃下并且压力保持在2.0MPa下。通过这样的外部加热，可加压容器的内部空间将保持在高温高压状态下。在这样的状态下，纳米材料可被赋予不同的形态。
e.用无水乙醇洗涤在步骤d中加工过的活性炭，并在80℃下烘箱干燥以获得纳米α-Fe2O3改性活性炭。
本发明还提供了一种方法，其中优选在步骤b中，不使用FeCl3·6H2O作为前体，而是以无水乙醇作为溶剂制备溶液浓度为835mol/L的FeCl3溶液，并且然后加入1250mol/L的尿素，并搅拌混合物以均匀混合；并且在步骤c中，可加高压容器具有200mL的容积。
本发明还提供了一种方法，其中优选地，如图1所示的滤芯包括滤芯体1，实施方案1或实施方案2或实施方案3中制备的纳米α-Fe2O3改性活性炭2填充在滤芯体1中；滤芯体1是圆柱形的，并由熔喷聚丙烯纤维制成。
在此情况下，使用纳米α-Fe2O3改性活性炭2来通过吸附处理饮用水中的重金属；将含有重金属的水通入填充有纳米α-Fe2O3改性活性炭2的滤芯中，然后分别对原水和出水取样以测量重金属浓度的变化，其中具体的测定方法分为以下类型：
第一类型：分别制备含有重金属铬和砷的原水，二者浓度均为10mg/L，将初始pH调节至7，并通过电磁流量计调节流速使得进水的流速为100mL/min，水从滤芯体1的外面压入，并在通过纳米α-Fe2O3改性活性炭后出来；分别对原水和出水取样以测量重金属浓度的变化。结果见图2。
第二类型：制备含有浓度为10mg/L的重金属铬的原水，分别调节pH至4和10，并通过电磁流量计调节流速使得进水的流速为100mL/min，水从滤芯体1的外面压入，并在通过纳米α-Fe2O3改性活性炭后出来；分别对原水和出水取样以测量重金属浓度的变化。结果见图3。
第三类型：制备含有浓度为10mg/L的重金属砷的原水，分别调节pH至4和10，并通过电磁流量计调节流速使得进水的流速为100mL/min，水从滤芯体1的外面压入，并在通过纳米α-Fe2O3改性活性炭后出来；分别对原水和出水取样以测量重金属浓度的变化。结果见图4。
第四类型：制备含有浓度为10mg/L的重金属铬的原水，将初始pH调节至7，并通过电磁流量计调节流速：分别调节进水流速至1000mL/min和2000mL/min，水从滤芯体(1)的外面压入，并在通过纳米α-Fe2O3改性活性炭后出来；分别对原水和出水取样以测量重金属浓度的变化。结果见图5。
第五类型：制备含有浓度为10mg/L的重金属砷的原水，将初始pH调节至7，并通过电磁流量计调节流速：分别调节进水流速至1000mL/min和2000mL/min，水从滤芯体(1)的外面压入，并在通过纳米α-Fe2O3改性活性炭后出来；分别对原水和出水取样以测量重金属浓度的变化。结果见图6。
在实际应用过程中，流速常常是制约材料应用的重要因素。综上所述，可以看出纳米α-Fe2O3改性活性炭吸附重金属铬和砷的能力不随流速的变化而显著变化。因此，在设计水净化装置时，不需要考虑流速，故该材料具有相当大的实际应用空间。此外，该材料的制备和应用操作简单，并且非常易于工业化，因此在饮用水中重金属的移除领域具有广阔的应用前景。
总的来说，上面的实施方案仅仅是本发明的优选实施方案。在本发明的专利申请范围内所作的所有等同变化和修改均应包括在本发明专利的范围内。

Claims (15)

1.一种制备纳米α-Fe2O3改性活性炭的方法，所述方法包括以下步骤：
a.在稀硝酸中处理活性炭，用水和无水溶剂洗涤，并在60至80℃下干燥，以获得处理过的活性炭；
b.提供在无水溶剂中的、溶液浓度为167至835mol/L的FeCl3溶液，并且以250至1250mol/L的浓度加入尿素，并搅拌以均匀混合；
c.将从步骤b获得的溶液转移到可加高压容器中，加入从步骤a获得的处理过的活性炭，并且搅拌；
d.在150至180℃的范围内的温度下加热来自步骤c的可加压容器以获得加工过的活性炭；和
e.用无水溶剂洗涤从步骤d获得的加工过的活性炭，并在60至80℃下干燥，以获得纳米α-Fe2O3改性活性炭。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述无水溶剂为无水乙醇。
3.根据权利要求1或2所述的制备纳米α-Fe2O3改性活性炭的方法，其中在步骤a中，无水溶剂对水的体积比在1：3至1：1的范围内并且在每一情况下洗涤时间为0.5至2小时。
4.根据前述权利要求1至3中任一项所述的制备纳米α-Fe2O3改性活性炭的方法，其中步骤a中所述活性炭的粒度在10至20目的范围内。
5.根据前述权利要求1至4中任一项所述的制备纳米α-Fe2O3改性活性炭的方法，其中步骤a中的所述处理是将所述活性炭在稀硝酸中浸没0.5至2小时。
6.根据前述权利要求1至5中任一项所述的制备纳米α-Fe2O3改性活性炭的方法，其中在步骤b中所述可加高压容器提供有聚四氟乙烯衬里。
7.根据前述权利要求1至6中任一项所述的制备纳米α-Fe2O3改性活性炭的方法，其中所述可加压容器具有在70至200mL的范围内的容积。
8.根据前述权利要求1至7中任一项所述的制备纳米α-Fe2O3改性活性炭的方法，其中在步骤d中，在150至180℃的范围内的温度下加热3.5至6.5小时，并且所述可加压容器内的压力在1.0至2.0MPa的范围内。
9.一种通过根据前述权利要求1至8中任一项所述的方法获得的纳米α-Fe2O3改性活性炭(2)。
10.一种滤芯，所述滤芯包括滤芯体(1)和纳米α-Fe2O3改性活性炭(2)，其中所述纳米α-Fe2O3改性活性炭通过根据前述权利要求1至8中任一项所述的方法制备并填充在所述滤芯体(1)中。
11.根据权利要求10所述的滤芯，其中所述滤芯体(1)由熔喷聚丙烯纤维制成。
12.根据权利要求10或11所述的滤芯，其中所述滤芯体(1)是圆柱形的，内径为25至35mm，并且外径为60至65mm。
13.纳米α-氧化铁(III)在基于活性炭的过滤器中用于吸附重金属的用途。
14.纳米α-氧化铁(III)在根据前述权利要求1至8中任一项所述的方法中用于制备基于活性炭的过滤器以吸附重金属的用途。
15.通过根据前述权利要求1至8中任一项所述的方法获得的纳米α-氧化铁(III)用于从水中移除重金属的用途。
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