CN109680194A - 一种Mg-Zn-Sn-Mn合金的高强度挤压型材制备方法 - Google Patents

一种Mg-Zn-Sn-Mn合金的高强度挤压型材制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Mg‑Zn‑Sn‑Mn合金的高强度挤压型材制备方法，该制备方法由坯料双级固溶处理、坯料高温预时效、低温快速挤压和型材低温时效等工艺组成。本发明Mg‑Zn‑Sn‑Mn合金为由以下质量百分比的元素组成：Zn5.8～6.2％、Sn3.0～3.5％、Mn0.25～0.45％、不可避免杂质≤0.05％，其余为镁。采用本发明的方法制备的Mg‑Zn‑Sn‑Mn镁合金型材，其晶粒尺寸细小——约10～20μm、第二相弥散，因而具有良好的强度和延伸率。本发明制备的Mg‑Zn‑Sn‑Mn合金挤压型材的抗拉强度≥350MPa，屈服强度≥280MPa，延伸率≥12％。此外，该型材的挤压生产效率和成品率高，挤压成本低，因此，本发明的型材制备方法具有良好的应用和推广前景，可在电动客车、轨道交通等低成本民用领域中应用。

Description

一种Mg-Zn-Sn-Mn合金的高强度挤压型材制备方法
技术领域
本发明属于金属材料技术领域，具体涉及一种Mg-Zn-Sn-Mn合金的高强度 挤压型材热处理及挤压方法。
背景技术
镁合金具有低密度、高比强度和比刚度、良好的阻尼性能和易机加工性等特 点，这使得其在交通运输、电子工业、军工等领域具有广阔的应用前景。而电动 客车、轨道交通等民用领域也成为变形镁合金未来重点发展的方向之一。
然而，目前制约镁合金发展的一个问题是，商用AZ系镁合金的力学性能无 法满***通领域较高的要求，而ZK系镁合金和含稀土的镁合金因成本太高阻碍 了其在民用领域的大规模应用。
发明专利《一种具有高强度和高屈强比的镁合金及其制备方法》(专利号：CN201110186910.X)提出了一种低成本高强度、且可低温挤压的Mg-Zn-Sn-Mn 合金，应用前景良好。然而，采用常规热处理工艺、通过分流组合模具挤压得到 的型材力学性能较差，尚无法满足工业应用要求。
论文《预时效对AZ80镁合金形变热处理组织及性能的影响》针对AZ80镁 合金采用了固溶处理+预时效+形变+时效处理的工艺路线，重点研究了预时效及 随后的形变对其组织和性能的影响。试验研究结果表明，固溶处理使绝大部分 Mg17Al12相溶入了α-Mg基体。形变处理后，晶粒被拉长，第二相或杂质沿变形 方向分布，出现明显的纤维组织，晶粒内部出现了大量交错的形变孪晶。变形程 度越大，加工硬化效果越显著，到30％时，硬度增长缓慢。形变前预时效增加 了再结晶的形核，在形变后的时效处理过程中，发生了再结晶，形变产生的纤维 组织消失，生成了等轴晶粒，形变程度越大，再结晶后的等轴晶粒越细小。再结晶软化和时效析出强化共同作用，使得AZ80镁合金的硬度比时效前略有升高。 综上所述，形变热处理能有效地改善AZ80镁合金的组织和提高其力学性能。
因此，开发新型的热处理挤压工艺，提高低成本高强度Mg-Zn-Sn-Mn合金 型材的力学性能，进一步拓展镁合金的应用范围，具有重要的意义。
发明内容
本发明针对现有Mg-Zn-Sn-Mn合金挤压型材晶粒尺寸粗大，进而导致材料 的力学性能较差的问题，提供一种热处理挤压方法。采用该方法制备的 Mg-Zn-Sn-Mn镁合金型材，晶粒尺寸细小、第二相弥散，因而可以获得高强度 和良好的延伸率。
为实现上述技术目的，本发明采用的技术方案如下：
一种Mg-Zn-Sn-Mn合金的高强度挤压型材制备方法，包括：坯料双级固溶 处理、坯料高温预时效、低温快速挤压和型材低温时效处理；
其中，所述双级固溶处理的固溶温度分别为330～350℃、400～420℃；所述 高温预时效的温度为320～340℃；所述低温快速挤压处理的模具温度和挤压筒温 度皆为320～340℃。
本申请的双级固溶处理工艺，不仅使Zn和Sn元素完全固溶到Mg基体中， 还可以在水淬后保留单一均匀的含Zn和Sn的过饱和α镁固溶体；再结合高温 预时效处理使制备的挤压坯料中不含低熔点相，能够在后续处理中，利用低温快 速挤压工艺加工，使镁合金的强度和延伸率都得到提高。
在一些实施例中，所述双级固溶处理包括：低温固溶、高温固溶和冷却。
为了保证双极固溶处理后的Mg-Zn-Sn-Mn合金具有较优的强度和延伸率， 在一些实施例中，本申请对双极固溶处理的条件进行了优化，结果表明：低温固 溶温度为330～350℃，低温固溶保温时间为2～4h；高温固溶温度为400～420℃， 高温固溶保温时间为8～10h；升温速率为0.8～2℃/min时，试样中析出相分布均 匀、尺寸更为细小，且呈弥散分布的态势，有效提高了试样的综合力学性能。
本申请研究发现：经双极固溶处理后Mg-Zn-Sn-Mn合金再进行高温预时效 处理，可以使α镁固溶体中的部分Sn元素析出，形成较高熔点的Mg2Sn相，同 时避免熔点较低的MgZn相过早析出。为了保证获得上述效果，本申请在在一些 实施例中，优选的坯料高温预时效处理的条件为：时效温度为320～340℃，时效 保温时间为1～3h；升温速率为0.8～2℃/min。通过上述处理，一方面，可以在挤 压过程的高熔点相(Mg2Sn)周围，通过粒子促进形核机制，发生更多动态再结 晶形核，并且通过高温相抑制再结晶晶粒过度长大；另一方面，可以避免挤压过 程中出现低熔点相(MgZn)熔化而导致产品出现裂纹等缺陷。
在一些实施例中，低温快速挤压过程中，采用分流组合模具将镁合金挤压成 型材。
在一些实施例中，低温快速挤压过程中，坯料预热温度比高温预时效温度低 10～20℃，为300～330℃，保温时间为0.5～1h，升温速率为0.8～2℃/min；模具温 度和挤压筒温度相等，为320～340℃；挤压比为10～40，挤压速度为1～5mm/min。
在一些实施例中，所述低温时效的条件为：时效温度为150～160℃，保温时 间为16-64h，升温速率为0.8～2℃/min。
在一些实施例中，所述Mg-Zn-Sn-Mn合金由以下质量百分比的元素组成： Zn5.8～6.2％、Sn3.0～3.5％、Mn0.25～0.45％、不可避免杂质≤0.05％，其余为镁。
本发明还提供了任一上述的方法制备的Mg-Zn-Sn-Mn合金。
本发明还提供了上述的Mg-Zn-Sn-Mn合金在电动客车、轨道交通或生物医 用材料中的应用。
本发明的有益效果在于：
(1)双级固溶处理工艺，可以使Zn和Sn元素完全固溶到Mg基体中，同 时，避免了高温单一温度、长时间固溶容易导致的镁合金挤压坯料的晶粒尺寸粗 化以及其中MgZn相熔化导致的铸锭开裂等问题；此外，固溶结束后的水淬，可 以保留单一均匀的含Zn和Sn的过饱和α镁固溶体，为后续工艺的实施奠定基 础。
(2)经双极固溶处理后Mg-Zn-Sn-Mn合金再进行高温预时效处理，可以使 α镁固溶体中的部分Sn元素析出，形成较高熔点的Mg2Sn相，同时避免熔点较 低的MgZn相过早析出。这一方面，可以在挤压过程的高熔点相(Mg2Sn)周围， 通过粒子促进形核机制，发生更多动态再结晶形核，并且通过高温相抑制再结晶 晶粒过度长大；另一方面，可以避免挤压过程中出现低熔点相(MgZn)熔化而 导致产品出现裂纹等缺陷。
(3)由于前述热处理方法制备的挤压坯料中不含低熔点相，因而我们可以 采用低温快速挤压工艺加工。这产生两个有益效果：1)大幅提高型材的生产效 率；2)低温挤压得到的型材组织中晶粒细小，根据Hall-Petch关系，型材的强 度和延伸率都得到提高。
(4)采用低温时效工艺，把α镁固溶体中的Zn和残余Sn元素析出，在晶 粒内部和晶界上形成均匀、细小、弥散的MgZn相，进一步提高型材的强度。
(5)本发明选用的Mg-Zn-Sn-Mn合金含有适量的Zn和Sn元素，可以保 证上述工艺能够最大程度地发挥二者的固溶和时效强化作用。
综上所述，采用本发明的方法制备的Mg-Zn-Sn-Mn镁合金型材，其晶粒尺 寸细小——约10～20μm、第二相弥散，因而具有良好的强度和延伸率；此外， 该型材的挤压生产效率和成品率高，挤压成本低，具有良好的应用和推广前景。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。 除非另有指明，本申请使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的 普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限 制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出， 否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使 用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或 它们的组合。
正如背景技术所介绍的，针对目前ZK系镁合金和含稀土的镁合金因成本太 高的问题。因此，本发明提出一种高强度、低成本的Mg-Zn-Sn-Mn合金挤压型 材制备方法，所述的制备方法由坯料双级固溶处理、坯料高温预时效、低温快速 挤压和型材低温时效等工艺组成。
本发明所述的坯料双级固溶处理过程中，低温固溶温度为330～350℃，低温 固溶保温时间为2～4h；高温固溶温度为400～420℃，高温固溶保温时间为8～10h； 升温速率为0.8～2℃/min；固溶处理结束后，冷却方式为水淬。
本发明所述的坯料高温预时效过程中，时效温度为320～340℃，时效保温时 间为1～3h；升温速率为0.8～2℃/min；冷却方式为水淬。
本发明所述的低温快速挤压过程中，采用分流组合模具将镁合金挤压成型材。 坯料预热温度比高温预时效温度低10～20℃，为300～330℃，保温时间为0.5～1h， 升温速率为0.8～2℃/min；模具温度和挤压筒温度相等，为320～340℃；挤压比 为10～40，挤压速度为1～5mm/min。冷却方式为风冷。
本发明所述的型材低温时效过程中，时效温度为150～160℃，保温时间为 16-64h，升温速率为0.8～2℃/min
优选的，坯料的双级固溶处理和高温预时效工艺可连续进行，以减少中间的 降温和从室温开始的升温环节。温度可以从高温固溶温度直接降低到坯料的高温 预时效温度，采用油浴或者盐浴处理。
优选的，坯料高温预时效和低温快速挤压工艺可连续进行，以减少中间的降 温和从室温开始的升温环节。温度可从高温预时效温度直接降低到坯料预热温度， 采用炉冷降温。
本发明所述的Mg-Zn-Sn-Mn镁合金铸锭成分和重量百分比为：Zn5.8～6.2％、Sn3.0～3.5％、Mn0.25～0.45％、不可避免杂质≤0.05％，其余为镁。
优选的，本发明所述的Mg-Zn-Sn-Mn镁合金铸锭成分和重量百分比为： Zn6.0％、Sn3.5％、Mn0.30％、不可避免杂质≤0.05％，其余为镁
本发明制备的Mg-Zn-Sn-Mn合金挤压型材的抗拉强度≥350MPa，屈服强度 ≥280MPa，延伸率≥12％。
具体实施例说明如下：
本发明实施例及对比例的合金力学性能和平均晶粒尺寸见表1。力学性能测 试方法依据GB T 228.1-2010执行；平均晶粒尺寸测量方法依据GB T 6394-2002 执行。
实施例1
Mg-6.00wt％Zn-3.50wt％Sn-0.30wt％Mn合金的高强度挤压型材的制备方法 包括：坯料双级固溶处理、坯料高温预时效、低温快速挤压和型材低温时效等工 艺。
坯料双级固溶处理工艺为：340℃保温4h；420℃保温10h；升温速率为 1℃/min；固溶处理后水淬。
坯料高温预时效工艺为：320℃保温2h；升温速率为0.8℃/min；预时效结 束后水淬。
低温快速挤压工艺为：坯料预热温度300℃，保温1h，升温速率为2℃/min； 模具温度和挤压筒温度相等，为320℃；挤压比为40，挤压速度为1mm/min。 挤压型材冷却方式为风冷。
型材低温时效工艺为：150℃保温64h；升温速率为1℃/min。
实施例2
Mg-6.20wt％Zn-3.00wt％Sn-0.45wt％Mn合金的高强度挤压型材的制备方法 包括：坯料双级固溶处理、坯料高温预时效、低温快速挤压和型材低温时效等工 艺。
坯料双级固溶处理工艺为：350℃保温2h；400℃保温8h；升温速率为 0.8℃/min；固溶处理后水淬。
坯料高温预时效工艺为：340℃保温1h；升温速率为2℃/min；预时效结束 后转为330℃保温。
低温快速挤压工艺为：坯料预热温度330℃，保温1h；模具温度和挤压筒温 度相等，为340℃；挤压比为30，挤压速度为5mm/min。挤压型材冷却方式为 风冷。
型材低温时效工艺为：160℃保温16h；升温速率为0.8℃/min。
实施例3
Mg-5.80wt％Zn-3.30wt％Sn-0.25wt％Mn合金的高强度挤压型材的制备方法 包括：坯料双级固溶处理、油浴法高温预时效、低温快速挤压和型材低温时效等 工艺。
坯料双级固溶处理工艺为：330℃保温4h；420℃保温10h；升温速率为 2℃/min；油浴。
油浴高温预时效工艺为：320℃保温2h，预时效结束后水淬。
低温快速挤压工艺为：坯料预热温度310℃，保温0.5h，升温速率为1℃/min； 模具温度和挤压筒温度相等，为320℃；挤压比为10，挤压速度为5mm/min。 挤压型材冷却方式为风冷。
型材低温时效工艺为：160℃保温32h；升温速率为1.5℃/min。
对比例1
与实施例1的区别在于，合金成分为：Mg-5.50wt％Zn-2.00wt％ Sn-0.30wt％Mn。
对比例2
与实施例1的区别在于，制备方法中固溶处理工艺仅为420℃保温10h。
对比例3
与实施例1的区别在于，制备方法中不包含高温预时效工艺。
对比例4
与实施例1的区别在于，制备方法中的挤压工艺为：坯料预热温度400℃， 保温0.5h，升温速率为1℃/min；模具温度和挤压筒温度相等，为400℃；挤压 比为10，挤压速度为1mm/min。挤压型材冷却方式为风冷。
对比例5
与实施例1的区别在于，制备方法中不包含型材低温时效工艺。
表1镁合金型材室温力学性能与平均晶粒尺寸
比较实施例与对比例可以看出：本发明制备的Mg-Zn-Sn-Mn合金挤压型材 的平均晶粒尺寸明显优于对比例，且本发明实施例的型材力学性能也明显优于对 比例。
因此，本发明制备的低成本高强度Mg-Zn-Sn-Mn合金型材力学性能，可以 满足电动客车、轨道交通等民用领域型材力学性能的要求，可以进一步拓展镁合 金的应用范围。
最后应该说明的是，以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制 本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人 员来说，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分 进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改 进等，均应包含在本发明的保护范围之内。上述虽然对本发明的具体实施方式进 行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本 发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各 种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (10)

1.一种Mg-Zn-Sn-Mn合金的高强度挤压型材制备方法，其特征在于，包括：坯料双级固溶处理、坯料高温预时效、低温快速挤压和型材低温时效处理；
其中，所述双级固溶处理的固溶温度分别为330～350℃、400～420℃；所述高温预时效的温度为320～340℃；所述低温快速挤压处理的模具温度和挤压筒温度皆为320～340℃。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述双级固溶处理包括：低温固溶、高温固溶和冷却。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述低温固溶温度为330～350℃，低温固溶保温时间为2～4h；高温固溶温度为400～420℃，高温固溶保温时间为8～10h；升温速率为0.8～2℃/min。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的坯料高温预时效处理的条件为：时效温度为320～340℃，时效保温时间为1～3h；升温速率为0.8～2℃/min。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，低温快速挤压过程中，采用分流组合模具将镁合金挤压成型材。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，低温快速挤压过程中，坯料预热温度比高温预时效温度低10～20℃，为300～330℃，保温时间为0.5～1h，升温速率为0.8～2℃/min；模具温度和挤压筒温度相等，为320～340℃；挤压比为10～40，挤压速度为1～5mm/min。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述低温时效的条件为：时效温度为150～160℃，保温时间为16-64h，升温速率为0.8～2℃/min。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述Mg-Zn-Sn-Mn合金由以下质量百分比的元素组成：Zn5.8～6.2％、Sn3.0～3.5％、Mn0.25～0.45％、不可避免杂质≤0.05％，其余为镁。
9.权利要求1-8任一项所述的方法制备的Mg-Zn-Sn-Mn合金。
10.权利要求9所述的Mg-Zn-Sn-Mn合金在电动客车、轨道交通或生物医用材料中的应用。
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