CN109679216A - 一种高刚韧平衡性、抗应力发白、无卤阻燃聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高刚韧平衡性、抗应力发白、无卤阻燃聚丙烯复合材料及其制备方法,由以下重量百分比的原料组成:聚丙烯32~96,滑石粉0~30,笼形聚倍半硅氧烷1~20,弹性体1~15,抗氧剂0.1~1,其他助剂0~2。本发明通过在传统滑石粉增强聚丙烯基础配方中引入笼形聚倍半硅氧烷纳米粒子,通过两种不同尺度体系的复配,能够显著提高聚丙烯复合材料的刚性和抗冲击性能,同时纳米级的笼形聚倍半硅氧烷粒子能够起到成核剂的作用,提高聚丙烯复合材料的结晶度;此外,笼形聚倍半硅氧烷较好的成碳效应能够提高聚丙烯复合材料的氧指数,改善其易燃烧的问题,使得聚丙烯复合材料在具有高的刚韧平衡性能的同时能够抗应力发白,且阻燃性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种高刚韧平衡性、抗应力发白、无卤阻燃聚丙烯复合材料及其制备方法,是一种工艺简单、成本低、综合性能好的聚丙烯复合材料,主要应用于家用电器、汽车内外饰等,属于聚合物改性和加工技术领域。
背景技术
聚丙烯因具有较好的加工性能和优异的力学、物理、化学性能,同时质轻价廉,广泛应用于汽车内外饰、家用电器及电子等行业,是目前增长速度最快的通用型热塑性塑料。近年来,随着汽车工业的快速发展,各大汽车主机厂对于汽车内饰零件的性能提出了更高的要求,如作为汽车内饰的仪表板、门板、立柱等零件,不仅需要较高的刚性作为结构支撑,同时还需要兼具较好的韧性,在受到外界冲击或撞击时,不会产生明显的破裂或尖锐碎片,最大限度的保护驾乘人员的人身安全。此外,聚丙烯制品在注塑过程中,容易在顶出部位受力集中而产生银纹,导致应力发白现象,影响制品外观。同时,聚丙烯易燃且燃烧时伴随着熔滴现象,容易引起火灾,使其在实际应用中受到很大限制。因此如何提高聚丙烯复合材料的刚韧平衡性能,改善其应力发白现象,并兼具高的阻燃性成为开发这类材料一个急需解决的问题。
目前,改善聚丙烯复合材料的刚韧平衡性能主要通过添加大量的无机填料和弹性体,但过多的填充会造成复合材料的重量增加以及耐热性能的下降,同时会造成材料在应力下产生发白现象。目前已有的专利仅仅针对上述某一方面或部分方面进行改善,但无法兼具材料的刚韧平衡性、抗应力发白性和阻燃性等的综合性研究。如专利CN106273350A通过加入碱式硫酸镁晶须和高目数滑石粉来提高复合材料的刚性和韧性,但未涉及抗应力发白性和阻燃性。专利CN103113661A通过加入长玻璃纤维和阻燃剂来实现复合材料的高刚性高韧性和阻燃性,但复合材料制备工艺复杂,却无法实现无卤阻燃,同时未涉及抗应力发白性能。专利CN106700232A通过添加低密度聚乙烯和玻璃纤维来改善材料的应力发白性能和刚性,但其加工性能和制品外观会受到影响,且未考虑阻燃性能。专利CN106810762A通过添加不同种类的阻燃剂实现材料的阻燃效果,但无法应用于高刚性高韧性要求的零部件中。
发明内容
本发明的目的是提供一种高刚韧平衡性、抗应力发白、无卤阻燃聚丙烯复合材料及其制备方法,以解决现有技术的上述问题。
为了提高聚丙烯复合材料的刚韧平衡性,提高复合材料的抗应力发白性,并解决材料阻燃性差的问题,本发明的技术方案是在滑石粉填充聚丙烯复合材料的基础配方中加入笼形聚倍半硅氧烷,在挤出共混过程中,通过两种不同尺度体系的复配,能够显著提高聚丙烯材料的刚性和抗冲击性能,同时纳米级的笼形聚倍半硅氧烷粒子能够起到成核剂的作用,提高聚丙烯复合材料的结晶度;此外,笼形聚倍半硅氧烷较好的成碳效应能够提高聚丙烯复合材料的氧指数,达到抑制材料燃烧的特点。
一种高刚韧平衡性、抗应力发白、无卤阻燃聚丙烯复合材料,按以下重量百分比的原料配制成:
本发明所适用的聚丙烯复合材料体系中,
所述的聚丙烯在230℃、2.16kg负荷条件下,熔体流动速率为5~60g/10min。
所述聚丙烯为均聚丙烯或嵌段共聚丙烯;所述均聚丙烯的结晶度在70%以上,等规度大于99%;所述的嵌段共聚聚丙烯的共聚单体为乙烯,乙烯单体重复单元摩尔含量为4~10%。
所述的滑石粉为微米级滑石粉,白度为80%~90%,其粒径范围均为5~25μm,密度为2.7~2.8g/cm3。
所述的笼形聚倍半硅氧烷,是一种新型的纳米结构杂化体系,其粒径范围为1~30nm。
所述的弹性体为乙烯-辛烯线形共聚物或乙烯-丁烯线形共聚物或者两者的组合,密度为0.88~0.90g/cm3,熔体流动速率为0.5~10g/10min。
所述的抗氧剂包括主抗氧剂和辅抗氧剂,主抗氧剂为受阻酚或硫酯类抗氧剂;辅抗氧剂为亚磷酸盐或酯类抗氧剂。
所述的主抗氧剂为3114、1010和DSTP中的一种或几种混合;辅抗氧剂为618和168中的一种或两种。
所述的其他添加剂为各种颜色添加剂、光稳定剂、各种酯类或脂肪酸类润滑剂等。
上述高刚韧平衡性、抗应力发白、无卤阻燃聚丙烯复合材料的制备方法,其具体步骤如下:
(1)按上述重量配比称取原料;
(2)将各原料置于高速混合器中混合3~5分钟;
(3)将混合的原料置于双螺杆机中,经熔融挤出,造粒,其工艺为:一区190~200℃,二区200~210℃,三区210~220℃,四区205~215℃;整个挤出过程的停留时间为1~2分钟,压力为12~18MPa,排气真空度达到5~20kPa。
本发明的优点是:
1、本发明使用微米级的滑石粉与纳米级的笼形聚倍半硅氧烷在复合材料体系中复配,使得所制得的聚丙烯复合材料具有较高的刚性和抗冲击性能。
2、本发明使用的笼形聚倍半硅氧烷,能够在复合材料体系中起到成核剂的作用,提高复合材料的结晶度,改善抗应力发白性能。
3、本发明利用笼形聚倍半硅氧烷较好的成碳效应,大大提高复合材料的氧指数,提升复合材料的阻燃性能。
4、本发明提出的高韧性、抗应力发白、无卤阻燃聚丙烯复合材料的制备工艺简单、生产成本低。
具体实施方式
下面通过实施例和对比例的方式对本发明作进一步的详细说明,并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
本发明聚丙烯复合材料主要成分包括90.6%聚丙烯、5%笼形聚倍半硅氧烷、2%弹性体、0.1%抗氧剂3114和0.2%抗氧剂168、0.1%辅抗氧剂DSTP以及2%其它助剂。
实施例2
本发明聚丙烯复合材料主要成分包括82.6%聚丙烯、5%滑石粉、5%笼形聚倍半硅氧烷、5%弹性体、0.1%抗氧剂3114和0.2%抗氧剂168、0.1%辅抗氧剂DSTP以及2%其它助剂。
实施例3
本发明聚丙烯复合材料主要成分包括74.6%聚丙烯、10%滑石粉、5%笼形聚倍半硅氧烷、8%弹性体、0.1%抗氧剂3114和0.2%抗氧剂168、0.1%辅抗氧剂DSTP以及2%其它助剂。。
实施例4
本发明聚丙烯复合材料主要成分包括67.6%聚丙烯、15%滑石粉、5%笼形聚倍半硅氧烷、10%弹性体、0.1%抗氧剂3114和0.2%抗氧剂168、0.1%辅抗氧剂DSTP以及2%其它助剂。
实施例5
本发明聚丙烯复合材料主要成分包括60.6%聚丙烯、20%滑石粉、5%笼形聚倍半硅氧烷、12%弹性体、0.1%抗氧剂3114和0.2%抗氧剂168、0.1%辅抗氧剂DSTP以及2%其它助剂。
实施例6
本发明聚丙烯复合材料主要成分包括74.6%聚丙烯、5%滑石粉、10%笼形聚倍半硅氧烷、8%弹性体、0.1%抗氧剂3114和0.2%抗氧剂168、0.1%辅抗氧剂DSTP以及2%其它助剂。
实施例7
本发明聚丙烯复合材料主要成分包括67.6%聚丙烯、10%滑石粉、10%笼形聚倍半硅氧烷、10%弹性体、0.1%抗氧剂3114和0.2%抗氧剂168、0.1%辅抗氧剂DSTP以及2%其它助剂。
实施例8
本发明聚丙烯复合材料主要成分包括60.6%聚丙烯、15%滑石粉、10%笼形聚倍半硅氧烷、12%弹性体、0.1%抗氧剂3114和0.2%抗氧剂168、0.1%辅抗氧剂DSTP以及2%其它助剂。
对比例1
本发明聚丙烯复合材料主要成分包括90.6%聚丙烯、5%滑石粉、2%弹性体、0.1%抗氧剂3114和0.2%抗氧剂168、0.1%辅抗氧剂DSTP以及2%其它助剂。
对比例2
本发明聚丙烯复合材料主要成分包括82.6%聚丙烯、10%滑石粉、5%弹性体、0.1%抗氧剂3114和0.2%抗氧剂168、0.1%辅抗氧剂DSTP以及2%其它助剂。
对比例3
本发明聚丙烯复合材料主要成分包括74.6%聚丙烯、15%滑石粉、8%弹性体、0.1%抗氧剂3114和0.2%抗氧剂168、0.1%辅抗氧剂DSTP以及2%其它助剂。
对比例4
本发明聚丙烯复合材料主要成分包括67.6%聚丙烯、20%滑石粉、10%弹性体、0.1%抗氧剂3114和0.2%抗氧剂168、0.1%辅抗氧剂DSTP以及2%其它助剂。
对比例5
本发明聚丙烯复合材料主要成分包括60.6%聚丙烯、25%滑石粉、12%弹性体、0.1%抗氧剂3114和0.2%抗氧剂168、0.1%辅抗氧剂DSTP以及2%其它助剂。
实施例及对比例主要成分质量百分含量见表1。
表1实施例1-8及对比例1-5材料配方表(重量%)
在上述实施例及对比例复合材料配方中,所述的聚丙烯上海石化生产的共聚聚丙烯,商品牌号为M2600R,熔体流动速率为30g/10min(测试条件:230℃×2.16kg)。所述的滑石粉为1250目,其平均粒径为10μm,市售。所述的笼形聚倍半硅氧烷自制,平均粒径为10nm,分子量在30000~80000之间。所用的弹性体为DOW公司的乙烯-辛烯共聚物,商品名为Engage8150,其密度为0.868g/cm3,熔融指数为0.5g/10min(测试条件:190℃×2.16kg)。所述的主抗氧剂为BASF公司产的3114,商品牌号为Irganox3114,化学名称为3,5-二叔丁基-4-羟基苄基磷酸二乙酯,以及英国ICE公司产的DSTP,商品牌号为Negonox DSTP,化学名称为硫代二丙酸十八酯。辅抗氧剂为BASF公司产的168,商品牌号为Irgafos 168,化学名称为三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯。所述的其它助剂包括各种颜色添加剂、光稳定剂、各种酯类或脂肪酸类润滑剂等。
上述实施例和对比例中各树脂和各种添加剂在高速混合器中干混3~5分钟,再在双螺杆挤出机中经熔融挤出,造粒,其工艺为:一区190~200℃,二区200~210℃,三区210~220℃,四区205~215℃;整个挤出过程的停留时间为1~2分钟,压力为12~18MPa,排气真空度达到5~20kPa。
将按上述方法制备的粒子材料,在90~100℃的鼓风烘箱中干燥2~3小时,然后再将干燥好的粒子材料在注射成型机上进行注射成型制样,并进行性能测试。
密度测试:按ISO 1183-1标准进行,试样尺寸为10×10×4mm;
拉伸性能测试:按ISO 527-2标准进行,试样尺寸为170×10×4mm,拉伸速度为50mm/min;
弯曲性能测试:按ISO 178标准进行,试样尺寸为80×10×4mm,弯曲速度为2mm/min,跨距为64mm;
缺口冲击强度测试:按ISO 179-1标准进行,试样尺寸为80×10×4mm,缺口深度为试样厚度的三分之一;
抗应力发白性能测试:按德国大众PV3966标准进行,试样尺寸为70×70×3.2mm,在标准光源下对比落球前后试样的应力发白情况,分为三个等级:A、无应力发白;B、轻微应力发白;C、明显应力发白;
阻燃性能测试:根据GB/T2406标准测试材料的氧指数。
材料刚性和韧性通过测试材料的弯曲模量和缺口冲击强度来评判,抗应力发白性能通过对比落球前后的应力发白情况来评判,阻燃性能通过测试材料的氧指数进行评判。本发明实施例1~8和对比例1~5聚丙烯复合材料的性能检测结果分别见表2。
表2实施例1-8及对比例1-5材料性能表
从实施例1-5与对比例1-5的对比以及实施例6-8与对比例3-5的对比可以看出,笼形聚倍半硅氧烷的加入,能够显著的提高聚丙烯复合材料的刚性和韧性,且随着笼形聚倍半硅氧烷含量的增加,复合材料刚韧平衡性能的提升越明显。从实施例3-5、实施例6-8与对比例3-5的对比可以看出,笼形聚倍半硅氧烷能够改善复合材料体系的抗应力发白性能,且随着其含量的增加,复合材料的抗应力发白性能得到明显改善。从实施例1-8和对比例1-5的对比可以发现,笼形聚倍半硅氧烷能够大大提升复合材料的氧指数,且其添加量越多,复合材料体系的氧指数越大,表明复合材料的阻燃性越好。此外,相比滑石粉填充,笼形聚倍半硅氧烷的加入能够降低复合材料的密度,能够在一定程度上实现制品的轻量化。
Claims (10)
1.一种高刚韧平衡性、抗应力发白、无卤阻燃聚丙烯复合材料,其特征在于:按以下重量百分比的原料配制成:
2.根据权利要求1所述的一种高刚韧平衡性、抗应力发白、无卤阻燃聚丙烯复合材料,其特征在于:所述的聚丙烯在230℃、2.16kg负荷条件下,熔体流动速率为5~60g/10min。
3.根据权利要求1所述的一种高刚韧平衡性、抗应力发白、无卤阻燃聚丙烯复合材料,其特征在于:所述聚丙烯为均聚丙烯或嵌段共聚丙烯;所述均聚丙烯的结晶度在70%以上,等规度大于99%;所述的嵌段共聚聚丙烯的共聚单体为乙烯,乙烯单体重复单元摩尔含量为4~10%。
4.根据权利要求1所述的一种高刚韧平衡性、抗应力发白、无卤阻燃聚丙烯复合材料,其特征在于:所述的滑石粉为微米级滑石粉,白度为80%~90%,其粒径范围均为5~25μm,密度为2.7~2.8g/cm3。
5.根据权利要求1所述的一种高刚韧平衡性、抗应力发白、无卤阻燃聚丙烯复合材料,其特征在于:所述的笼形聚倍半硅氧烷,是一种新型的纳米结构杂化体系,其粒径范围为1~30nm。
6.根据权利要求1所述的一种高刚韧平衡性、抗应力发白、无卤阻燃聚丙烯复合材料,其特征在于:所述的弹性体为乙烯-辛烯线形共聚物或乙烯-丁烯线形共聚物或者两者的组合,密度为0.88~0.90g/cm3,熔体流动速率为0.5~10g/10min。
7.根据权利要求1所述的一种高刚韧平衡性、抗应力发白、无卤阻燃聚丙烯复合材料,其特征在于:所述的抗氧剂包括主抗氧剂和辅抗氧剂,主抗氧剂为受阻酚或硫酯类抗氧剂;辅抗氧剂为亚磷酸盐或酯类抗氧剂。
8.根据权利要求7所述的一种高刚韧平衡性、抗应力发白、无卤阻燃聚丙烯复合材料,其特征在于:所述的主抗氧剂为3114、1010和DSTP中的一种或几种混合;辅抗氧剂为618和168中的一种或两种。
9.根据权利要求1所述的一种高刚韧平衡性、抗应力发白、无卤阻燃聚丙烯复合材料,其特征在于:所述的其他添加剂为各种颜色添加剂、光稳定剂、各种酯类或脂肪酸类润滑剂中的一种或多种。
10.权利要求1-9任意之一所述高刚韧平衡性、抗应力发白、无卤阻燃聚丙烯复合材料及其制备方法,其特征在于:其具体步骤如下:
(1)按上述重量配比称取原料;
(2)将各原料置于高速混合器中混合3~5分钟;
(3)将混合的原料置于双螺杆机中,经熔融挤出,造粒,其工艺为:一区190~200℃,二区200~210℃,三区210~220℃,四区205~215℃;整个挤出过程的停留时间为1~2分钟,压力为12~18MPa,排气真空度达到5~20kPa。
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