CN103923381B - 一种高模量、超高抗冲聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高模量、超高抗冲聚丙烯复合材料及其制备方法，由下列重量百分比的原料组成：聚丙烯40‑74%，超细无机填料10‑30%，弹性体增韧剂15‑30%，稳定剂0.1‑2%，其它添加剂0‑5%。将原料在高速混合器中干混3‑15分钟，将混合后的原料加入双螺杆挤出机中，经熔融挤出后冷却造粒。本发明的优点是：1、使用乙烯‑丁烯共聚物作为弹性体增韧剂，与传统增韧改性聚丙烯相比，具有更优秀的低温韧性。2、使用超细滑石粉作为无机填料，可以在尽可能减少韧性损失的同时，大幅度提高材料的刚性。3、使用超细滑石粉与弹性体增韧剂协同作用，与传统增韧改性聚丙烯相比，材料可以达到更理想的刚韧平衡。

Description

一种高模量、超高抗冲聚丙烯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚丙烯复合材料，具体为一种高模量、超高抗冲的聚丙烯复合材料，以及其制备方法；属于聚合物改性和加工领域。
背景技术
近年来随着汽车工业的迅速发展，各塑料零部件的需求量急剧增长，其中占比例最大的为聚丙烯复合材料。对于仪表板、门板、中控台等一些重要的汽车内饰件而言，除了要求零部件具有足够的强度，可以承载安装在仪表板或门板上的其它零部件，还要求零件具有足够的抗冲击性能，可以在汽车发生碰撞事故时不会产生明显的破裂或尖锐碎片，尽可能的保护司乘人员的安全。其中门板在车辆发生侧碰时将承载最直接的冲击，而无缝气囊仪表板则需要在车辆发生碰撞时保证气囊顺利而迅速的打开，在上述过程中均不能产生任何可能伤人的硬质碎片，尤其在极限低温条件下，更对聚丙烯材料提出了极高的要求。
一般来说，聚丙烯材料，特别是共聚丙烯材料具有较好的抗冲击性能，使用弹性体增韧后的改性聚丙烯可以获得较为理想的常温韧性；但在-30℃甚至-40℃等极限低温条件下，聚丙烯材料较高的玻璃化转变温度决定了其低温抗冲击性能较差，只能通过弹性体增韧以提高低温韧性。但仅依靠大量添加弹性体来增韧的方法，势必会导致材料刚性和耐热性能急剧下降，无法满足大型注塑零件的强度要求；而弹性体含量较少时，虽然强度可以满足要求，但材料韧性，尤其是低温韧性很难满足要求极为苛刻的头部碰撞及气囊***等汽车零部件实验。
为了解决上述问题，本发明采用乙烯-丁烯共聚物作为增韧剂，并与超细无机填料协同作用，在保证材料具有足够刚性的同时，将材料的抗冲击性能，特别是低温抗冲击性能提高到一个非常可观的程度，得到了具有优秀的刚韧平衡性，兼具超高抗冲击性能的聚丙烯复合材料，可以很好的满足严格的整车碰撞及其它考验常温和低温冲击性能的实验要求。
发明内容
本发明的目的在于开发一种刚韧平衡、兼具超高抗冲击性能的聚丙烯复合材料，用于具有较高抗冲击性能要求的塑料零部件产品。
本发明的另一个目的是为了提供这种聚丙烯复合材料的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种高模量、超高抗冲聚丙烯复合材料，由下列重量百分比的原料组成：
其中，
在230℃×2.16kg的测试条件下，所述的聚丙烯为熔体流动速率在0.5-60g/10min之间的均聚丙烯或嵌段共聚丙烯，其中嵌段共聚丙烯的共聚单体常见为乙烯，其含量在4-10mol%范围内。
所述超细无机填料为平均粒径0.05-10μm的无机填料，进而所述超细无机填料选自碳酸钙、硫酸钡、二氧化硅、二氧化钛、滑石粉、云母、蒙脱土和高岭土中的一种或两种以上的组合物，优选平均粒径0.5-2.5μm的滑石粉。
所述弹性体增韧剂为任何合适的聚烯烃弹性体，包括但不限于聚丁二烯橡胶、乙烯-丙烯-二烯橡胶(EPDM)、乙烯-辛烯共聚物和乙烯-丁烯共聚物等中的一种或两种以上的组合物，优选乙烯-丁烯共聚物弹性体，熔体流动速率（230℃×2.16kg）为0.5-10g/10min。
所述稳定剂为本领域技术人员认为所需的主抗氧剂和辅助抗氧剂，其中主抗氧剂为受阻酚或硫酯类抗氧剂，辅助抗氧剂为亚磷酸盐或酯类抗氧剂。
所述其它添加剂包括本领域技术人员认为所需的着色剂、成核剂、发泡剂、表面活性剂、增塑剂、偶联剂、阻燃剂、光稳定剂、加工助剂、抗静电助剂、抗微生物助剂、润滑剂中的一种或以上的组合物。
上述高模量、超高抗冲聚丙烯复合材料的制备方法，其步骤如下：
1)按重量配比称取原料；
2)将聚丙烯、弹性体增韧剂、超细无机填料、稳定剂和其它助剂在高速混合器中干混3-15分钟，将混合后的原料加入双螺杆挤出机中，经熔融挤出后冷却造粒；其中螺筒内温度为：一区190-200℃，二区190-210℃，三区190-210℃，四区190-210℃，机头190-220℃，双螺杆挤出机转速为100-1000转/分。本发明的优点是：
1、使用乙烯-丁烯共聚物作为弹性体增韧剂，与传统增韧改性聚丙烯相比，具有更优秀的低温韧性。
2、使用超细滑石粉作为无机填料，可以在尽可能减少韧性损失的同时，大幅度提高材料的刚性。
3、使用超细滑石粉与弹性体增韧剂协同作用，与传统增韧改性聚丙烯相比，材料可以达到更理想的刚韧平衡。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步详细说明。本发明的范围不受这些实施例的限制，本发明的范围在权利要求书中提出。
在实施例及对比例的复合材料配方中，所用聚丙烯为熔体流动速率（230℃×2.16kg）10-30g/10min的嵌段共聚丙烯，其中嵌段共聚丙烯的共聚单体为乙烯，其含量在4-10mol%范围内。
所用无机填料1为平均粒径5-10μm的滑石粉，无机填料2为平均粒径0.5-2.5μm的滑石粉
所用弹性体1为DOW公司的乙烯-辛烯共聚物8150，弹性体2为DOW公司的乙烯-丁烯共聚物7467。
所用稳定剂为英国ICE公司的Negonox DSTP（化学名称为硫代二丙酸硬脂醇酯）、Ciba公司的Irganox1010（化学名称为四[β-（3，5-二叔丁基4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯）、以及Ciba公司的Igrafos168（化学名称为亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯)酯）。
实施例1
按重量百分比称取聚丙烯64.5%、无机填料2为20%、弹性体2为15%、Irganox1010为0.1%、Igrafos168为0.1%、Negonox DSTP为0.3%，在高速混合器中干混5分钟，再加入双螺杆挤出机中熔融挤出造粒,其中螺筒内温度为：一区200℃，二区210℃，三区210℃，四区210℃，机头220℃，双螺杆挤出机转速为400转/分。粒子经干燥后在注射成型机上注射成型制样。
实施例2
按重量百分比称取聚丙烯59.5%、无机填料2为20%、弹性体2为20%、Irganox1010为0.1%、Igrafos168为0.1%、Negonox DSTP为0.3%，在高速混合器中干混5分钟，再加入双螺杆挤出机中熔融挤出造粒,其中螺筒内温度为：一区200℃，二区210℃，三区210℃，四区210℃，机头220℃，双螺杆挤出机转速为400转/分。粒子经干燥后在注射成型机上注射成型制样。
实施例3
按重量百分比称取聚丙烯54.5%、无机填料2为20%、弹性体2为25%、Irganox1010为0.1%、Igrafos168为0.1%、Negonox DSTP为0.3%，在高速混合器中干混5分钟，再加入双螺杆挤出机中熔融挤出造粒,其中螺筒内温度为：一区200℃，二区210℃，三区210℃，四区210℃，机头220℃，双螺杆挤出机转速为400转/分。粒子经干燥后在注射成型机上注射成型制样。
实施例4
按重量百分比称取聚丙烯49.5%、无机填料2为20%、弹性体2为30%、Irganox1010为0.1%、Igrafos168为0.1%、Negonox DSTP为0.3%，在高速混合器中干混5分钟，再加入双螺杆挤出机中熔融挤出造粒,其中螺筒内温度为：一区200℃，二区210℃，三区210℃，四区210℃，机头220℃，双螺杆挤出机转速为400转/分。粒子经干燥后在注射成型机上注射成型制样。
实施例5
按重量百分比称取聚丙烯64.5%、无机填料2为10%、弹性体2为25%、Irganox1010为0.1%、Igrafos168为0.1%、Negonox DSTP为0.3%，在高速混合器中干混5分钟，再加入双螺杆挤出机中熔融挤出造粒,其中螺筒内温度为：一区200℃，二区210℃，三区210℃，四区210℃，机头220℃，双螺杆挤出机转速为400转/分。粒子经干燥后在注射成型机上注射成型制样。
实施例6
按重量百分比称取聚丙烯44.5%、无机填料2为30%、弹性体2为25%、Irganox1010为0.1%、Igrafos168为0.1%、Negonox DSTP为0.3%，在高速混合器中干混5分钟，再加入双螺杆挤出机中熔融挤出造粒,其中螺筒内温度为：一区200℃，二区210℃，三区210℃，四区210℃，机头220℃，双螺杆挤出机转速为400转/分。粒子经干燥后在注射成型机上注射成型制样。
对比例1
按重量百分比称取聚丙烯54.5%、无机填料2为20%、弹性体1为25%、Irganox1010为0.1%、Igrafos168为0.1%、Negonox DSTP为0.3%，在高速混合器中干混5分钟，再加入双螺杆挤出机中熔融挤出造粒,其中螺筒内温度为：一区200℃，二区210℃，三区210℃，四区210℃，机头220℃，双螺杆挤出机转速为400转/分。粒子经干燥后在注射成型机上注射成型制样。
对比例2
按重量百分比称取聚丙烯54.5%、无机填料1为20%、弹性体2为25%、Irganox1010为0.1%、Igrafos168为0.1%、Negonox DSTP为0.3%，在高速混合器中干混5分钟，再加入双螺杆挤出机中熔融挤出造粒,其中螺筒内温度为：一区200℃，二区210℃，三区210℃，四区210℃，机头220℃，双螺杆挤出机转速为400转/分。粒子经干燥后在注射成型机上注射成型制样。
性能评价方式：
样品密度测试按ISO1183-1标准进行；样品拉伸性能测试按ISO527-2标准进行，试样尺寸为170×10×4mm，拉伸速度为50mm/min；弯曲性能测试按ISO178标准进行，试样尺寸为80×10×4mm，跨距64mm，弯曲速度2mm/min；简支梁冲击性能测试按ISO179-1标准进行，试样尺寸为80×10×4mm，缺口深度为试样厚度的三分之一。
各实施例及对比例配方及性能测试结果见下列各表：
表1实施例1-6及对比例1材料配方(重量%)
表2实施例1-6及对比例1-2性能测试结果:
实施例1,2,3,4对比可以看出，随着弹性体增韧剂含量的增加，聚丙烯材料的抗冲击性能逐渐提高，同时表征刚性的弯曲模量和拉伸强度呈明显下降趋势。实施例5,3,6对比可以看出，随着滑石粉含量的增加，聚丙烯材料的弯曲模量呈上升趋势，拉伸强度和冲击性能都成下降趋势。实施例3与对比例1比较可以看出，使用同样含量的弹性体2的聚丙烯材料，比使用弹性体1的材料的常温冲击性能略低，但低温抗冲击性能明显更高。实施例3与对比例2比较可以看出，使用平均粒径更小的超细无机填料，可以获得刚性和韧性明显更好、综合性能更优异的材料。综上，弹性体含量过少或无机填料含量过多，均无法获得优秀的抗冲击性能，弹性体含量过多或无机填料含量过低，均会严重损失材料刚性，实施例3所得到的聚丙烯材料达到了较为理想的刚韧平衡。

Claims (3)

1.一种高模量、超高抗冲聚丙烯复合材料，其特征在于：由下列重量百分比的原料组成：
在230℃×2.16kg的测试条件下，所述的聚丙烯为熔体流动速率在0.5-60g/10min之间的均聚丙烯或嵌段共聚丙烯，其中嵌段共聚丙烯的共聚单体为乙烯，其含量在4-10mol％范围内；
所述超细无机填料为平均粒径0.5-2.5μm的滑石粉；
所述弹性体增韧剂为乙烯-丁烯共聚物弹性体，熔体流动速率，在230℃×2.16kg测试条件下为0.5-10g/10min；
所述其它添加剂包括着色剂、成核剂、发泡剂、表面活性剂、增塑剂、偶联剂、阻燃剂、抗静电助剂、抗微生物助剂和润滑剂中的一种或以上的组合物。
2.根据权利要求1所述的一种高模量、超高抗冲聚丙烯复合材料，其特征在于：所述稳定剂为主抗氧剂和辅助抗氧剂，其中主抗氧剂为受阻酚或硫酯类抗氧剂，辅助抗氧剂为亚磷酸盐或酯类抗氧剂。
3.权利要求1所述高模量、超高抗冲聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于：其步骤如下：
1)按重量配比称取原料；
2)将聚丙烯、弹性体增韧剂、超细无机填料、稳定剂和其它助剂在高速混合器中干混3-15分钟，将混合后的原料加入双螺杆挤出机中，经熔融挤出后冷却造粒；其中螺筒内温度为：一区190-200℃，二区190-210℃，三区190-210℃，四区190-210℃，机头190-220℃，双螺杆挤出机转速为100-1000转/分。
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