CN109667155B - 一种用于涤纶和锦纶织物的有机硅拒水剂、制备方法及应用 - Google Patents

一种用于涤纶和锦纶织物的有机硅拒水剂、制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于涤纶和锦纶织物的有机硅拒水剂、制备方法及其应用。以长碳链丙烯酸酯、丙烯酰胺和甲基含氢硅油为原料，氯铂酸为催化剂，合成中间产物，再与长碳链烷基氯反应，得到有机硅拒水剂。由于聚甲基硅氧烷链段具有良好的拒水性能，长碳链烷基分子链段的引入进一步提高了有机硅拒水剂的拒水性能；同时，利用有机硅拒水剂分子结构中含有酰胺基和酯基的分子链段，根据结构相似相亲原理，在高温焙烘条件下，含酰胺基的分子链段可以和锦纶的分子链段、含酯基的分子链段可以和涤纶的分子链段形成共晶，使得整理后的涤纶和锦纶织物具有较好的耐久性拒水效果，且整理后的涤纶和锦纶织物不含氟元素，符合当前环保法规的要求。

Description

一种用于涤纶和锦纶织物的有机硅拒水剂、制备方法及应用
技术领域
本发明涉及纺织印染助剂合成技术领域，具体涉及一种用于涤纶和锦纶织物的有机硅拒水剂及其制备方法。
背景技术
含八碳氟的有机氟类拒水剂虽然具有优异的拒水性能，但含有全氟辛酸(PFOA)或全氟辛烷磺酸盐(PFOS)，很难降解，具有高生物累积性和毒性，现在已经被限制使用。据此，纺织品拒水整理已采用六碳氟拒水剂代替八碳氟拒水剂。相对八碳氟拒水剂来说，六碳氟拒水剂不含PFOS或PFOA，但拒水效果稍差且碳氟链因为进一步难以降解，终究也会被人类禁用。因此，无氟拒水剂的开发具有非常重要的意义。目前，无氟拒水剂中最有代表性的一类是有机硅类化合物，该类型的拒水剂可在纤维表面形成具有低表面张力的疏水层，赋予织物良好的拒水性能和柔软的手感；同时，其生物相容性较好，原料价格较低，受到研究者和使用者的广泛关注。但是，这类有机硅拒水剂分子与纤维之间依靠分子间的范德华力及氢键结合，整理后织物拒水性能的耐水洗牢度较差，虽然可通过加入交联剂来提高有机硅拒水剂与纤维的结合牢度，但会引起织物手感、透气与透湿性能等下降。
发明内容
本发明针对现有有机硅拒水剂存在的不足，提供一种用于涤纶和锦纶织物的有机硅拒水剂、制备方法及其应用，整理后的涤纶和锦纶织物具有较好的耐久性拒水效果和良好的服用性能，且不含氟元素，符合绿色环保要求。
为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是提供一种用于涤纶和锦纶织物的有机硅拒水剂，它的结构通式为：
Figure 100002_DEST_PATH_IMAGE002
，
其中，125≤a≤132；11≤b1≤13；8≤b2≤10；m，n = 12、14、16、18 ，m与n相同或不同。
本发明技术方案还提供一种用于涤纶和锦纶织物的有机硅拒水剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）按质量份数计，将100份甲基含氢硅油、占反应单体总质量0.5～1%的阻聚剂、占甲基含氢硅油质量0.5～0.6%的氯铂酸溶液、占反应单体总质量0.8～1.0倍的乙二醇单丁醚加入到带有搅拌器、滴液装置和冷凝回流装置的反应容器中；
将8～9份丙烯酰胺溶解于占反应单体总质量0.6～0.8倍的乙二醇单丁醚中，制备丙烯酰胺溶液，在滴液装置中加入丙烯酰胺溶液和19～33份长碳链丙烯酸酯，混合均匀；
开通冷凝装置及搅拌器，通氮气5～10min后，加热升高温度到80～85℃时，打开滴液装置，滴加丙烯酰胺溶液和长碳链丙烯酸酯，在1～1.5h内滴加完毕；加热升温至100～105℃，保温反应4～5h；温度升高至150～155℃，减压蒸馏脱除溶剂，得到中间产物；
（2）按质量份数计，将127～143份中间产物、22～37份长碳链烷基氯、丙酮加入到装有搅拌器、洗气装置的反应容器中，开启搅拌器，温度升高到40～45℃，通入氮气吹出反应放出的HCl气体，反应30～60min后，再将温度升高至50～55℃，减压脱除溶剂，所得产物即为有机硅拒水剂。
本发明所述的长碳链丙烯酸酯为丙烯酸十二酯，丙烯酸十四酯，丙烯酸十六酯和丙烯酸十八酯中的一种。
所述的甲基含氢硅油中氢的质量分数为0.18～0.24%，所述的氢为Si-H中的H。
所述的氯铂酸溶液以异丙醇为溶剂，溶液的质量分数为2～3%。
所述的阻聚剂为对羟基苯甲醚、对苯二酚、2-叔丁基对苯二酚中的一种。
所述的长碳链烷基氯为正十二烷基氯、正十四烷基氯、正十六烷基氯和正十八烷基氯中的一种；
在步骤（2）中，丙酮的用量为反应中间产物和长碳链烷基氯总质量的1.2～1.4倍。
本发明提供的一种用于涤纶和锦纶织物的有机硅拒水剂的应用，将有机硅拒水剂、乳化剂和水配制成乳液，对涤纶和锦纶织物进行整理。
上述制备方法中，步骤（1）得到的中间产物，其化学反应式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE004
其中，125≤a≤132；19≤b≤23；11≤b1≤13；8≤b2≤10；m，n=12、14、16、18，m与n相同或不同。
步骤（2）的化学反应式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE006
其中，125≤a≤132；11≤b1≤13；8≤b2≤10；m，n=12、14、16、18，m与n相同或不同。
按AATCC 22-2005《纺织品 拒水性能测试喷淋法》对整理后锦纶和涤纶织物的拒水性能评分；通过DSA30接触角分析仪测试接触角；按GB/T 8629-2001《纺织品 试验用家庭洗涤和干燥程序》测试整理后涤纶和锦纶织物拒水性能的耐水洗牢度。
本发明的原理是：利用硅氢键与双键发生离子型加成反应，长碳链烷基氯上的氯原子容易与酰胺等电负性强的官能团发生取代反应；首先，丙烯酰胺、长碳链丙烯酸酯和甲基含氢硅油发生加成反应，制备出中间产物；然后，中间产物上的酰胺基和长碳链烷基氯上的氯原子发生取代反应，制备出有机硅拒水剂。本发明通过在聚甲基硅氧烷链段上引入长碳链烷基分子链段，显著提升了有机硅拒水剂的拒水性能；同时，有机硅拒水剂分子结构中含有酰胺基和酯基的分子链段，利用结构相似相亲原理，在高温焙烘条件下，含酰胺基的分子链段可以和锦纶纤维的分子链段、含酯基的分子链段可以和涤纶纤维的分子链段形成共晶，使整理后的涤纶和锦纶织物具有较好的耐久性拒水效果。
由于上述技术方案的运用，本发明具有如下优点：
1.本发明通过在聚甲基硅氧烷链段上引入长碳链烷基分子链段，显著提升了整理后纺织品的拒水效果。
2.本发明获得的拒水剂分子结构中包含酰胺基和酯基的分子链段，根据结构相似相亲原理，在高温焙烘条件下，含酰胺基的分子链段可以和锦纶纤维的分子链段、含酯基的分子链段可以和涤纶纤维的分子链段形成共晶，使得整理后的涤纶和锦纶织物具有较好的耐久性拒水效果，且整理后的涤纶和锦纶织物不含氟元素，符合当前环保法规的要求。
3.本发明工艺步骤较少，反应过程便于控制，适合工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的中间体产物和有机硅拒水剂的红外谱图；
图2为本发明实施例2制备的中间体产物和有机硅拒水剂的红外谱图；
图3为本发明实施例3制备的中间体产物和有机硅拒水剂的红外谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明技术方案作进一步描述。
实施例一
1.将20g甲基含氢硅油、0.12g的对羟基苯甲醚、0.1g的氯铂酸异丙醇溶液、20.36g的乙二醇单丁醚加入到带有搅拌器、滴液装置和冷凝回流装置的反应容器中；将1.6g丙烯酰胺用15.24g的乙二醇单丁醚溶解，和3.8g的丙烯酸十二酯一起装入滴液装置并混合均匀，开通冷凝装置及搅拌器，通氮气5min后，开始加热，当温度升高到80℃时，开始滴加丙烯酰胺和长碳链丙烯酸酯，在1h内滴加完毕，同时继续升温至100℃，反应4h后，温度升高至150℃，减压蒸馏脱除溶剂，得到中间产物。
2.将25.36g的中间产物、4.4g的正十二烷基氯和35.82g的丙酮加入到装有搅拌器、洗气装置的另一反应容器中，开启搅拌器，温度升高到40℃反应，通入氮气吹出反应放出的HCl气体提高产物转化率，反应30min后，温度升高至50℃，减压脱除溶剂，所得产物即为有机硅拒水剂。
参见附图1，它是本实施例中中间产物和有机硅拒水剂的红外谱图，图中曲线1为中间产物，曲线2为有机硅拒水剂；曲线1中1261cm-1为-SiCH3中的甲基变形振动吸收峰；1072cm-1为Si-O-Si的吸收峰；806cm-1为Si-C伸缩振动吸收峰；1730cm-1处为酯基的伸缩振动峰；2300～2100cm-1附近没有明显的特征峰；原料丙烯酸十二酯和丙烯酰胺中1643cm-1处的C=C键特征吸收峰消失；说明反应物中的Si-H键大致已和C=C键反应完全。曲线1与曲线2相比在1590cm-1处的伯酰胺基伸缩振动峰基本消失，说明中间产物与正十二烷基氯发生了取代反应，合成了有机硅拒水剂。
所得的有机硅拒水剂即为产品。该产品为淡黄色粘稠状液体，取该有机硅拒水剂配成80g/L的乳液，对涤纶和锦纶织物进行整理。按AATCC 22-2005《纺织品 拒水性能测试喷淋法》对整理后涤纶和锦纶织物的拒水性能评分；通过DSA30接触角分析仪测试接触角；按GB/T 8629-2001《纺织品 试验用家庭洗涤和干燥程序》测试整理后涤纶和锦纶织物拒水效果的耐水洗性能。涤纶和锦纶织物经整理后的拒水性能参见表1。
表1涤纶和锦纶经有机硅拒水剂整理前后的拒水性能
Figure DEST_PATH_IMAGE008
。
实施例2
1、将30g的甲基含氢硅油、0.28g的对苯二酚、0.22g的氯铂酸异丙醇溶液、36.59g的乙二醇单丁醚加入到带有搅拌器、滴液装置和冷凝回流装置的反应容器中，将2.55g丙烯酰胺用28.46g的乙二醇单丁醚溶解，和8.1g的丙烯酸十六酯一起装入滴液装置并混合均匀，开通冷凝装置及搅拌器，通氮气8min后，开始加热，当温度升高到82℃时，开始滴加丙烯酰胺和长碳链丙烯酸酯，在1.2h内滴加完毕，同时继续升温至103℃，反应4.5h后，温度升高至152℃，减压蒸馏脱除溶剂，得到中间产物。
2、将35g的中间产物、9.36g的正十六烷基氯和57.67g的丙酮加入到装有搅拌器、洗气装置的另一反应容器中，开启搅拌器，温度升高到42℃反应，通入氮气吹出反应放出的HCl气体提高产物转化率，反应45min后，温度升高至52℃，减压脱除溶剂，所得产物即为有机硅拒水剂。
参见附图2，它是本实施例中中间产物和有机硅拒水剂的红外谱图，图中曲线1为中间产物，曲线2为有机硅拒水剂；曲线1中1261cm-1为-SiCH3中的甲基变形振动吸收峰；1072cm-1为Si-O-Si的吸收峰；798cm-1为Si-C伸缩振动吸收峰；1715cm-1处为酯基的伸缩振动峰；2300～2100cm-1附近没有明显的特征峰；原料丙烯酸十六酯和丙烯酰胺中1643cm-1处的C=C键特征吸收峰消失；说明反应物中的Si-H键大致已和C=C键反应完全。曲线1与曲线2相比在1592cm-1处的伯酰胺基伸缩振动峰基本消失，说明中间产物与正十六烷基氯发生了取代反应，合成了有机硅拒水剂。
所得的有机硅拒水剂即为产品。该产品为淡黄色粘稠状液体，取该有机硅拒水剂配成80g/L的乳液，对涤纶和锦纶织物进行整理。按AATCC 22-2005《纺织品 拒水性能测试喷淋法》对整理后涤纶和锦纶织物的拒水性能评分；通过DSA30接触角分析仪测试接触角；按GB/T 8629-2001《纺织品 试验用家庭洗涤和干燥程序》测试整理后涤纶和锦纶织物拒水效果的耐水洗性能。涤纶和锦纶织物经整理后的拒水性能参见表2。
表2涤纶和锦纶经有机硅拒水剂整理前后的拒水性能
Figure DEST_PATH_IMAGE010
。
实施例3
1、将50g的甲基含氢硅油、0.7g的2-叔丁基对苯二酚、0.43g的氯铂酸异丙醇溶液、71g的乙二醇单丁醚加入到带有搅拌器、滴液装置和冷凝回流装置的反应容器中，将4.5g丙烯酰胺用56.8g的乙二醇单丁醚溶解，和16.5g的丙烯酸十八酯一起装入滴液装置并混合均匀，开通冷凝装置及搅拌器，通氮气10min后，开始加热，当温度升高到85℃时，开始滴加丙烯酰胺和长碳链丙烯酸酯，在1.5h内滴加完毕，同时继续升温至105℃，反应5h后，温度升高至155℃，减压蒸馏脱除溶剂，得到中间产物。
2、将71g的中间产物、18.72g的正十八烷基氯和124.6g的丙酮加入到装有搅拌器、洗气装置的另一反应容器中，开启搅拌器，温度升高到45℃反应，通入氮气吹出反应放出的HCl气体提高产物转化率，反应60min后，温度升高至55℃，减压脱除溶剂，所得产物即为有机硅拒水剂
参见附图3，它是本实施例中中间产物和有机硅拒水剂的红外谱图，图中曲线1为中间产物，曲线2为有机硅拒水剂；曲线1中1268cm-1为-SiCH3中的甲基变形振动吸收峰；1091cm-1为Si-O-Si的吸收峰；789cm-1为Si-C伸缩振动吸收峰；1720cm-1处为酯基的伸缩振动峰；2300～2100cm-1附近没有明显的特征峰；原料丙烯酸十八酯和丙烯酰胺中1643cm-1处的C=C键特征吸收峰消失；说明反应物中的Si-H键大致已和C=C键反应完全。曲线1与曲线2相比在1594cm-1处的伯酰胺基伸缩振动峰基本消失，说明中间产物与十八烷基氯发生了取代反应，合成了有机硅拒水剂。
所得的有机硅拒水剂即为产品。该产品为淡黄色粘稠状液体，取该有机硅拒水剂配成80g/L的乳液，对涤纶和锦纶织物进行整理。按AATCC 22-2005《纺织品 拒水性能测试喷淋法》对整理后涤纶和锦纶织物的拒水性能评分；通过DSA30接触角分析仪测试接触角；按GB/T 8629-2001《纺织品 试验用家庭洗涤和干燥程序》测试整理后涤纶和锦纶织物拒水效果的耐水洗性能。涤纶和锦纶织物经整理后的拒水性能参见表3。
表3涤纶和锦纶经有机硅拒水剂整理前后的拒水性能
Figure DEST_PATH_IMAGE012
。

Claims (9)

1.一种用于涤纶和锦纶织物的有机硅拒水剂，其特征在于它的结构通式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
，
其中，125≤a≤132；11≤b1≤13；8≤b2≤10；m，n = 12、14、16、18 ，m与n相同或不同。
2.如权利要求1所述的一种用于涤纶和锦纶织物的有机硅拒水剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）按质量份数计，将100份甲基含氢硅油、占反应单体总质量0.5～1%的阻聚剂、占甲基含氢硅油质量0.5～0.6%的氯铂酸溶液、占反应单体总质量0.8～1.0倍的乙二醇单丁醚加入到带有搅拌器、滴液装置和冷凝回流装置的反应容器中；
将8～9份丙烯酰胺溶解于占反应单体总质量0.6～0.8倍的乙二醇单丁醚中，制备丙烯酰胺溶液，在滴液装置中加入丙烯酰胺溶液和19～33份长碳链丙烯酸酯，混合均匀；
开通冷凝装置及搅拌器，通氮气5～10min后，加热升高温度到80～85℃时，打开滴液装置，滴加丙烯酰胺溶液和长碳链丙烯酸酯，在1～1.5h内滴加完毕；加热升温至100～105℃，保温反应4～5h；温度升高至150～155℃，减压蒸馏脱除溶剂，得到中间产物；
（2）按质量份数计，将127～143份中间产物、22～37份长碳链烷基氯、丙酮加入到装有搅拌器、洗气装置的反应容器中，开启搅拌器，温度升高到40～45℃，通入氮气吹出反应放出的HCl气体，反应30～60min后，再将温度升高至50～55℃，减压脱除溶剂，所得产物即为有机硅拒水剂。
3.根据权利要求2所述的一种用于涤纶和锦纶织物的有机硅拒水剂的制备方法，其特征在于：所述的长碳链丙烯酸酯为丙烯酸十二酯，丙烯酸十四酯，丙烯酸十六酯和丙烯酸十八酯中的一种。
4.根据权利要求2所述的一种用于涤纶和锦纶织物的有机硅拒水剂的制备方法，其特征在于：甲基含氢硅油中氢的质量分数为0.18～0.24%，所述的氢为Si-H中的H。
5.根据权利要求2所述的一种用于涤纶和锦纶织物的有机硅拒水剂的制备方法，其特征在于：所述的氯铂酸溶液以异丙醇为溶剂，溶液的质量分数为2～3%。
6.根据权利要求2所述的一种用于涤纶和锦纶织物的有机硅拒水剂的制备方法，其特征在于：所述的阻聚剂为对羟基苯甲醚、对苯二酚、2-叔丁基对苯二酚中的一种。
7.根据权利要求2所述的一种用于涤纶和锦纶织物的有机硅拒水剂的制备方法，其特征在于：所述的长碳链烷基氯为正十二烷基氯、正十四烷基氯、正十六烷基氯和正十八烷基氯中的一种。
8.根据权利要求2所述的一种用于涤纶和锦纶织物的有机硅拒水剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中丙酮的用量为反应中间产物和长碳链烷基氯总质量的1.2～1.4倍。
9.如权利要求1所述的一种用于涤纶和锦纶织物的有机硅拒水剂的应用，其特征在于：将有机硅拒水剂、乳化剂和水配制成乳液，对涤纶和锦纶织物进行整理。
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