CN112458771B - 一种用于锦纶织物的增深剂及其制备方法 - Google Patents

一种用于锦纶织物的增深剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于锦纶织物的增深剂及其制备方法。以有机二元羧酸、环氧双封头、聚醚胺、八甲基环四硅氧烷、三氟丙基甲基环三硅氧烷为原料合成增深剂。本发明提供的增深剂分子结构中的含氟聚硅氧烷链段能够有效降低整理后锦纶织物表面的光反射量，从而增加其表观深度，同时，分子结构中的聚醚链段可以改善整理后锦纶织物的亲水性能。此外，根据结构相似相亲原理，增深剂分子结构中的聚酰胺链段在高温焙烘的条件下可以和锦纶（聚酰胺纤维）的分子链段形成共晶，整理后锦纶织物具有耐洗的增深效果。

Description

一种用于锦纶织物的增深剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及印染助剂合成技术领域，具体涉及一种用于锦纶织物的增深剂及其制备方法。
背景技术
随着生活水平的不断提高，人们对深色织物的要求也越来越高，但是受到纤维染色平衡中上染量和染色牢度的制约，织物在染深色时，其表面存在着大量未固着的染料，使得织物深色不深，色牢度不够，且染色后会产生大量的印染废水，随着环保要求的不断提高，印染废水处理的成本也越来越高。因此，通过使用增深剂来减少染料的用量和降低生产成本，具有十分重要的意义。
通常情况下，增深剂属低折射率的树脂，整理后在纤维表面成膜，从而改变纤维表面对光的反射量，增加织物颜色的表观深度。常见低折射率的树脂有氟树脂、有机硅树脂等。氟树脂的折射率低，增深效果好，但成本较高；有机硅树脂的成本相对较低，但增深效果不够理想。因此，开发一种效果好且成本相对较低的增深剂具有十分重要的意义。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，提供一种能有效提高锦纶织物染色的增深效果，降低染色成本的增深剂及其制备方法。
为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案提供一种用于锦纶织物的增深剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）按质量份数计，将反应单体20份聚醚胺、15～20份有机二元酸加入到带有搅拌器和冷凝回流装置的第一个反应容器中，开通冷凝回流装置及搅拌器，加入占反应单体总质量1.5%～2%的次亚磷酸钠，加热升温至175℃，再加入占反应单体总质量1.5%～2%的亚磷酸三苯酯，继续升温至220～230℃，保温反应1～2h后，得到中间产物Ⅰ；
（2）将反应单体15份八甲基环四硅氧烷、5～15份三氟丙基甲基环三硅氧烷和2～3份环氧双封头加入到带有搅拌器的第二个反应容器中，开启搅拌器，加热升温至70～75℃，加入占反应单体总质量0.08%～0.1%的四甲基氢氧化铵，继续升温至90～100℃，保温反应5～6h后，得到中间产物Ⅱ；
（3）将30份中间产物Ⅱ、30～60份中间产物Ⅰ和25～60份异丙醇加入到装有搅拌器和冷凝回流装置的第三个反应容器中，开启搅拌器和冷凝回流装置，升温至75～80℃，保温反应4h后，减压脱除异丙醇溶剂，得到一种用于锦纶织物的增深剂。
本发明的一个优选方案是：步骤（1）所述的聚醚胺的数均分子量为400 、600中的一种；所述的有机二元酸为己二酸、壬二酸和癸二酸中的一种。
本发明技术方案还包括上述制备方法得到的一种用于锦纶织物的增深剂增深剂。
将本发明提供的增深剂与乳化剂和水配制成乳液，对锦纶织物进行整理。
本发明的原理是：在有机硅分子链段中引入含氟基团，不仅能够加强有机硅的增深效果，而且与单纯含氟树脂相比，成本降低。增深剂分子结构中含氟聚硅氧烷链段，能够有效降低整理后锦纶织物表面的光反射量，从而增加其表观深度，同时，分子结构中的聚醚链段可以改善整理后锦纶织物的亲水性能。此外，根据结构相似相亲原理，该增深剂分子结构中的聚酰胺链段在高温焙烘的条件下可以和锦纶纤维的分子链段形成共晶，使得整理后锦纶织物具有耐洗的增深效果。
由于上述技术方案的运用，本发明具有如下优点：
1.本发明通过在有机硅分子链段中引入含氟基团，能够有效降低整理后锦纶织物表面的光反射量，从而增加其表观深度，与单纯含氟树脂相比，成本降低。
2.本发明利用增深剂分子结构中存在的聚醚链段，改善整理后锦纶织物的亲水性能；整理剂分子结构中的聚硅氧烷链段还能够改善织物的手感，提高锦纶织物的附加值。
3.本发明获得的一种用于锦纶织物的增深剂分子结构中包含酰胺基的分子链段，根据结构相似相亲原理，该增深剂分子结构中的聚酰胺链段在高温焙烘的条件下可以和锦纶纤维的分子链段形成共晶，使得整理后锦纶织物具有耐洗的增深效果。
附图说明
图1为实施例1制备的一种用于锦纶织物的增深剂的红外谱图；
图2为实施例2制备的一种用于锦纶织物的增深剂的红外谱图；
图3为实施例3制备的一种用于锦纶织物的增深剂的红外谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明技术方案作进一步描述。
实施例中的主要测试指标及其测试标准方法如下:
表观色深（K/S）值： 采用测色仪测试染色织物整理前后K/S值, 将待测织物折成四层，在测色仪上测定，测量4次取平均值。其中: K/S 值越大，表示颜色越深；L*值表示颜色的明度，L*越大，其色泽越浅，L*越小，其色泽越深；a*值表示红色至绿色的范围，+ a*表示偏向红色，- a*表示偏向绿色；b*值表示从黄色至蓝色的范围，+ b*表示偏向黄色，- b*表示偏向蓝色。
耐洗性能评定：参照GB/T 3921-2008《纺织品 色牢度试验 耐洗色牢度：试验1》测试标准进行。
实施例1
本实施例提供一种用于锦纶织物的增深剂，其制备方法步骤如下：
1.将100g聚醚胺ED400、24.3g己二酸加入到带有搅拌器和冷凝回流装置的第一个反应容器中，开通冷凝回流装置及搅拌器，加入1.86g的次亚磷酸钠，开始加热，温度升至175℃，再加入2.48g亚磷酸三苯酯，继续升温至220~230℃，保温反应1~2h后，得到中间产物Ⅰ。
2.将150g八甲基环四硅氧烷、50g三氟丙基甲基环三硅氧烷和20g环氧双封头加入到带有搅拌器的第二个反应容器中，开启搅拌器，温度升高到70℃，加入0.18g四甲基氢氧化铵，继续升温至95℃，保温反应5h后，得到中间产物Ⅱ。
3.将200g中间产物Ⅱ、17.4g中间产物Ⅰ和93.2g异丙醇加入到装有搅拌器和冷凝回流装置的第三个反应容器中，开启搅拌器和冷凝回流装置，升温至80℃，保温反应4h后，减压脱除异丙醇溶剂，得到一种用于锦纶织物的增深剂。
参见附图1，它是本实施例中一种用于锦纶织物的增深剂的红外谱图，曲线中1647cm-1处为仲酰胺基中-CO-NH-的伸缩振动峰；1211cm-1为有机硅分子链段引入的含氟基团中C-F的伸缩振动吸收峰；1089cm-1为聚醚链段中C-O-C的伸缩振动吸收峰；802cm-1为Si-C伸缩振动吸收峰；2965、1447cm-1处为-CH3、-CH2-的伸缩振动吸收峰。这些红外特征峰值说明合成的用于锦纶织物的增深剂。
所得的一种用于锦纶织物的增深剂即为产品。该产品为淡黄色粘稠状液体，取该产品配成80g/L的乳液，对染色后的锦纶织物进行整理。锦纶织物经整理后的主要性能指标参见表1。
表1锦纶织物经目标产品整理前后的主要性能指标
织物 K/S值 L* a* b*
整理前 12.4 52.9 44.1 50.5
整理后 15.9 50.8 45.7 52.8
整理后水洗10次 15.1 50.4 45.4 51.9
实施例2
1.将150g聚醚胺ED400、70.5g壬二酸加入到带有搅拌器和冷凝回流装置的第一个反应容器中，开通冷凝回流装置及搅拌器，加入4.41g的次亚磷酸钠，开始加热，温度升至175℃，再加入3.3g亚磷酸三苯酯，继续升温至220~230℃，保温反应1~2h后，得到中间产物Ⅰ。
2.将200g八甲基环四硅氧烷、100g三氟丙基甲基环三硅氧烷和29.8g环氧双封头加入到带有搅拌器的第二个反应容器中，开启搅拌器，温度升高到70℃，加入0.34g四甲基氢氧化铵，继续升温至95℃，保温反应5h后，得到中间产物Ⅱ。
3.将300g中间产物Ⅱ、29.5g中间产物Ⅰ和141.2g异丙醇加入到装有搅拌器和冷凝回流装置的第三个反应容器中，开启搅拌器和冷凝回流装置，升温至80℃，保温反应4h后，减压脱除异丙醇溶剂，得到一种用于锦纶织物的增深剂。
参见附图2，它是本实施例中一种用于锦纶织物的增深剂的红外谱图，曲线中1647cm-1处为仲酰胺基中-CO-NH-的伸缩振动峰；1208cm-1为有机硅分子链段引入的含氟基团中C-F的伸缩振动吸收峰；1095cm-1为聚醚链段中C-O-C的伸缩振动吸收峰；796cm-1为Si-C伸缩振动吸收峰；2964、1446cm-1处为-CH3、-CH2-的伸缩振动吸收峰。这些红外特征峰值说明合成的用于锦纶织物的增深剂。
所得的一种用于锦纶织物的增深剂即为产品。该产品为淡黄色粘稠状液体，取该产品配成80g/L的乳液，对染色后的锦纶织物进行整理。锦纶织物经整理后的主要性能指标参见表2。
表2锦纶织物经目标产品整理前后的主要性能指标
织物 K/S值 L* a* b*
整理前 12.4 52.9 44.1 50.5
整理后 16.3 50.4 46.4 53.7
整理后水洗10次 15.6 50.1 45.8 53.2
实施例3
1.将200g聚醚胺ED600、67.3g癸二酸加入到带有搅拌器和冷凝回流装置的第一个反应容器中，开通冷凝回流装置及搅拌器，加入4g的次亚磷酸钠，开始加热，温度升至175℃，再加入4g亚磷酸三苯酯，继续升温至220~230℃，保温反应1~2h后，得到中间产物Ⅰ。
2.将300g八甲基环四硅氧烷、300g三氟丙基甲基环三硅氧烷和59.7g环氧双封头加入到带有搅拌器的第二个反应容器中，开启搅拌器，温度升高到70℃，加入0.66g四甲基氢氧化铵，继续升温至95℃，保温反应5h后，得到中间产物Ⅱ。
3.将400g中间产物Ⅱ、80.2g中间产物Ⅰ和320g异丙醇加入到装有搅拌器和冷凝回流装置的第三个反应容器中，开启搅拌器和冷凝回流装置，升温至80℃，保温反应4h后，减压脱除异丙醇溶剂，得到一种用于锦纶织物的增深剂。
参见附图3，它是本实施例提供的一种用于锦纶织物的增深剂的红外谱图，曲线中1646cm-1处为仲酰胺基中-CO-NH-的伸缩振动峰；1212cm-1为有机硅分子链段引入的含氟基团中C-F的伸缩振动吸收峰；1092cm-1为聚醚链段中C-O-C的伸缩振动吸收峰；799cm-1为Si-C伸缩振动吸收峰；2963、1445cm-1处为-CH3、-CH2-的伸缩振动吸收峰。这些红外特征峰值说明合成的用于锦纶织物的增深剂。
所得的一种用于锦纶织物的增深剂即为产品。该产品为淡黄色粘稠状液体，取该产品配成80g/L的乳液，对染色后的锦纶织物进行整理。锦纶织物经整理后的主要性能指标参见表3。
表3锦纶织物经目标产品整理前后的主要性能指标
织物 K/S值 L* a* b*
整理前 12.4 52.9 44.1 50.5
整理后 16.1 53.6 45.9 51.6
整理后水洗10次 15.6 53.1 45.6 51.3

Claims (4)

1.一种用于锦纶织物的增深剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）按质量份数计，将反应单体20份聚醚胺、15～20份有机二元酸加入到带有搅拌器和冷凝回流装置的第一个反应容器中，开通冷凝回流装置及搅拌器，加入占反应单体总质量1.5%～2%的次亚磷酸钠，加热升温至175℃，再加入占反应单体总质量1.5%～2%的亚磷酸三苯酯，继续升温至220～230℃，保温反应1～2h后，得到中间产物Ⅰ；所述的聚醚胺的数均分子量为400 、600中的一种；
（2）将反应单体15份八甲基环四硅氧烷、5～15份三氟丙基甲基环三硅氧烷和2～3份环氧双封头加入到带有搅拌器的第二个反应容器中，开启搅拌器，加热升温至70～75℃，加入占反应单体总质量0.08%～0.1%的四甲基氢氧化铵，继续升温至90～100℃，保温反应5～6h后，得到中间产物Ⅱ；
（3）将30份中间产物Ⅱ、30～60份中间产物Ⅰ和25～60份异丙醇加入到装有搅拌器和冷凝回流装置的第三个反应容器中，开启搅拌器和冷凝回流装置，升温至75～80℃，保温反应4h后，减压脱除异丙醇溶剂，得到一种用于锦纶织物的增深剂。
2.根据权利要求1所述的一种用于锦纶织物的增深剂的制备方法，其特征在于：所述的有机二元酸为己二酸、壬二酸和癸二酸中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种用于锦纶织物的增深剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的异丙醇用量为中间产物Ⅰ和中间产物Ⅱ总质量的30～40%。
4.按权利要求1制备方法得到的一种用于锦纶织物的增深剂。
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