CN109666917B - 一种金刚石表面结构及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种金刚石表面结构及其制备方法，其中制备方法是一种以在金刚石表面制得的非金属图形结构作为掩模板；然后利用与金刚石结合紧密的非金属图形结构通过化学气相沉积法生长金刚石，金刚石填充满非金属图形结构间的空隙；将生长完金刚石的样品进行磨平抛光，使生长的金刚石上表面与非金属上表面平齐，去除非金属图形结构，制得金刚石表面结构的方法。具体包括步骤：(1)涂胶、光敏材料图形化；(2)镀非金属膜；(3)Lift‑off；(4)CVD法生长金刚石；(5)膜片抛光；(6)去除非金属，得到金刚石表面结构。本发明方法制得的金刚石表面结构顶面平整，可通过重复实施制备得到两层或多层的复杂金刚石表面结构。

Description

一种金刚石表面结构及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种金刚石表面结构及其制备方法。
背景技术
由于金刚石具有极高的硬度、热导率、绝缘性、光透过率，以及耐酸、耐热、耐辐射等优异的物理、化学性能，被广泛地应用于工业、科研等各领域。同时由于金刚石极高的硬度以及化学稳定性，在金刚石表面制备微纳米结构非常困难。
目前，金刚石表面微纳米结构制备目前通常采用的方法是在金刚石表面制备耐刻蚀掩模，通过干法刻蚀去除没有掩模保护的区域的金刚石，制备得到金刚石微纳米结构。但这样的方法制备得到的金刚石微纳米结构，底部不平整，外表形貌粗糙，无法制备复杂结构。
专利文献CN201710101533.2公开一种采用LB掩模板制备单晶金刚石反蛋白石的方法，其以SiO2微球作为掩模板进行金刚石生长，去除SiO2后得到金刚石结构，由于其制备过程在金刚石生长完之后，仅对金刚石四个侧壁进行抛光，无法保证金刚石有掩膜板的顶面平直；而且这种方法只能制得具有单层结构的金刚石结构，结构单一，应用受到限制。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种金刚石表面结构及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下：
提供一种金刚石表面结构的制备方法，具体是一种以在金刚石表面制得的非金属图形结构作为掩模板；然后利用与金刚石结合紧密的非金属图形结构通过化学气相沉积法生长金刚石，金刚石填充满非金属图形结构间的空隙；将生长完金刚石的样品进行磨平抛光，使生长的金刚石上表面与非金属上表面平齐，去除非金属图形结构，制得金刚石表面结构的方法。
进一步地，
所述制备方法具体包括如下步骤：
(1)在金刚石表面制备光敏材料图形结构，得到表面具有有光敏材料图形结构的金刚石片；
(2)在步骤(1)制得的具有光敏材料图形结构的金刚石片的表面沉积一层非金属膜，记为样品一；
(3)去除光敏材料及光敏材料表面的非金属膜，得到具有非金属图形结构的样品二；
(4)在步骤(3)制得的样品二的表面通过化学气相沉积(CVD)法生长金刚石；
(5)金刚石生长完后，将金刚石具有非金属图形结构的上表面磨平抛光，使非金属图形结构与金刚石生长面平齐；
(6)去除非金属图形结构，即得金刚石表面结构。
进一步地，
步骤(1)中制备光敏材料图形结构的方法优选为黄光工艺或纳米压印工艺。
优选地，所述的光敏材料为光刻胶。
进一步地，步骤(3)中去除光敏材料及其表面的非金属膜的方法为：将步骤(2)制得的样品一放入溶剂中超声清洗，溶解光敏材料，然后采用Lift-off工艺去除光敏材料及光敏材料表面的非金属膜。
优选地，所述的溶剂为丙酮。
进一步地，
步骤(2)中是通过电子束蒸镀或磁控溅射等镀膜方法沉积非金属膜。
进一步地，
步骤(2)中的非金属膜优选为二氧化硅膜。
进一步地，
步骤(6)中去除非金属图形结构的方法优选是采用HF去除非金属图形结构，HF是针对二氧化硅膜去除。
进一步地，
步骤(1)之前还包括对金刚石片进行预处理，具体是：将金刚石放入Piranha溶液中(浓硫酸：双氧水＝7：3，体积比)浸泡10分钟，取出后用去离子水清洗干净。然后陆续放入丙酮、异丙醇溶液中超声10分钟，取出后氮气吹干。
进一步地，本发明还针对现有技术中的技术空白，提供了一种制备多层金刚石表面结构的方法，具体是在说上述单层结构的基础上，重复步骤(1)～(5)，包括如下步骤：
(1)在金刚石表面制备光敏材料图形结构，得到表面具有有光敏材料图形结构的金刚石片；
(2)在步骤(1)制得的具有光敏材料图形结构的金刚石片的表面沉积一层非金属膜，记为样品一；
(3)去除光敏材料及光敏材料表面的非金属膜，得到具有非金属图形结构的样品二；
(4)在步骤(3)制得的样品二的表面通过化学气相沉积(CVD)法生长金刚石；
(5)金刚石生长完后，将金刚石具有非金属图形结构的上表面磨平抛光，使非金属图形结构与金刚石生长面平齐；
(6)重复步骤(1)～(5)一次或多次；
(7)去除非金属图形结构，即得金刚石表面结构。
例如：重复一次步骤(1)～(5)，然后进行步骤(7)，即可制得两层金刚石表面结构；重复两次步骤(1)～(5)，然后进行步骤(7)，即可制得三层金刚石表面结构；依次类推。
本发明还提供上述制备方法制得的金刚石表面结构，所述金刚石表面结构顶面平整。
本发明还提供上述制备方法制得的双层或多层复杂金刚石表面结构。
本发明的有益效果如下：
本发明采用黄光工艺/纳米压印、镀膜、Lift-off等微纳加工方法在金刚石表面制备非金属图形结构作为掩模板；然后通过化学气相沉积法生长金刚石；将生长完金刚石的样品进行磨平抛光，使生长的金刚石上表面与非金属上表面平齐，去除非金属图形结构，即得金刚石表面结构；多次重复非金属层图形化、生长金刚石、磨平抛光后再去除非金属图形结构即可得到多层复杂的金刚石结构。
相比对比文件CN201710101533.2公开的方案，两者区别如下：(1)CN201710101533.2是以SiO2微球作为掩模板进行金刚石生长，而本发明是以通过黄光工艺/纳米压印、镀膜、Lift-off等微纳加工工艺制备得到的SiO2等非金属材料的图形结构作为掩模板；(2)CN201710101533.2在生长完金刚石后，仅对金刚石片四个侧壁进行抛光，而本发明对金刚石有掩模板的面也进行抛光，如此能保证保证金刚石有掩膜板的顶面平直、平整；(3)CN201710101533.2只能制得具有单层结构的金刚石结构，结构单一，而本发明能制得多层复杂的金刚石结构。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1金刚石表面结构制备方法的工艺流程及金刚石表面结构变化示意图；
图2为本发明实施例3金刚石表面结构制备方法的工艺流程及金刚石表面结构变化示意图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对发明进一步说明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
如图1所示，本实施例提供一种单层金刚石表面结构的制备方法及制得的金刚石表面结构，具体如下：
(1)首先在5mm×5mm×1mm的CVD金刚石表面通过电子束曝光(黄光工艺的一种)制备得到曝光面积为1mm×1mm的PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯，polymethyl methacrylate，简称PMMA，俗称有机玻璃)光栅结构。
(2)然后通过磁控溅射在上述具有PMMA光栅结构的金刚石表面沉积50nm厚的SiO2层，得样品一。
(3)将步骤(2)制得的样品一放入丙酮溶液中超声清洗，溶解掉PMMA，采用Lift-off工艺去除PMMA光敏材料及PMMA光敏材料表面的SiO2层，然后氮气吹干，制得具有1mm×1mm面积的SiO2光栅结构的金刚石表面结构，记为样品二。
(4)将样品二放入微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)设备中，控制金刚石表面生长温度为950℃，生长得到30～40nm厚度的金刚石生长层。
(5)使用铸铁盘将金刚石表面磨平抛光，使SiO2层表面与金刚石生长层表面平齐，记为样品三；
(6)将样品三放入10％HF溶液中浸泡3h，去除二氧化硅，然后去离子水冲洗吹干，即得金刚石表面光栅结构。
实施例2
本实施例提供一种单层金刚石表面结构的制备方法及制得的金刚石表面结构，具体如下：
(1)首先在5mm×5mm×1mm的CVD金刚石表面旋涂一层PMMA光敏材料，然后旋涂一层紫外固化纳米压印胶，使用纳米压印模板压印、固化得到纳米压印胶结构；然后陆续刻蚀纳米压印胶残留层和PMMA层，将光敏材料底部的金刚石暴露出来。
(2)通过磁控溅射在步骤(1)得到的样品表面沉积100nm厚的SiO2层。
(3)将步骤(2)制得的样品放入丙酮溶液中超声清洗，溶解掉PMMA，采用Lift-off工艺去除PMMA光敏材料及PMMA光敏材料表面的SiO2层，氮气吹干。在金刚石表面制备得到SiO2光栅结构。
(4)将步骤(3)制得的样品放入微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)设备中，控制金刚石表面生长温度为950℃，生长得到60～80nm厚度的金刚石生长层。
(5)使用铸铁盘将金刚石表面磨平抛光，使SiO2层表面与金刚石生长层表面平齐。
(6)将步骤(5)抛光后的样品放入10％HF溶液中浸泡3h，去除二氧化硅，然后去离子水冲洗吹干，即得金刚石表面光栅结构。
实施例3
如图2所示，本实施例提供一种双层金刚石表面结构的制备方法及制得的金刚石表面结构，具体如下：
(1)在5mm×5mm×0.5mm的CVD金刚石表面通过电子束曝光制备得到曝光面积为1mm×1mm的PMMA结构。
(2)通过磁控溅射在步骤(1)制得的样品表面沉积50nm厚的SiO2层。
(3)将步骤(2)制得的样品放入丙酮溶液中超声清洗，溶解掉PMMA，采用Lift-off工艺去除PMMA光敏材料及PMMA光敏材料表面的SiO2层，氮气吹干。在金刚石表面制备得到1mm×1mm面积的SiO2结构。
(4)将步骤(3)样品放入微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)设备中，控制金刚石表面生长温度为950℃，生长得到30～40nm厚度的金刚石生长层。
(5)使用铸铁盘将金刚石表面磨平抛光，使SiO2层表面与金刚石生长层表面平齐。
(6)通过电子束曝光在步骤(5)所得样品相同位置制备得到曝光面积为1mm×1mm的PMMA结构。
(7)通过磁控溅射在步骤(6)制得的样品表面沉积50nm厚的SiO2层。
(8)将步骤(7)所得样品放入丙酮溶液中超声清洗，溶解掉PMMA，氮气吹干。在金刚石表面制备得到1mm×1mm面积的SiO2结构。
(9)将步骤(8)所得样品放入微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)设备中，控制金刚石表面生长温度为950℃，生长得到30～40nm厚度的金刚石生长层。
(10)使用铸铁盘将金刚石表面磨平抛光，使SiO2层表面与金刚石生长层表面平齐。
(11)将步骤(10)样品放入10％HF溶液中浸泡3h，去除二氧化硅，去离子水冲洗吹干，即在金刚石表面制备得到双层金刚石表面结构。
实施例4
(1)在5mm×5mm×1mm的CVD金刚石表面旋涂一层PMMA光敏材料，然后旋涂一层紫外固化纳米压印胶，使用纳米压印模板压印、固化得到纳米压印胶结构。陆续刻蚀纳米压印胶残留层和PMMA层，将光敏材料底部的金刚石暴露出来。
(2)通过磁控溅射在步骤(1)所得样品表面沉积100nm厚的SiO2层。
(3)将步骤(2)所得样品放入丙酮溶液中超声清洗，溶解掉PMMA，采用Lift-off工艺去除PMMA光敏材料及PMMA光敏材料表面的SiO2层，氮气吹干。在金刚石表面制备得到SiO2结构。
(4)将步骤(3)所得样品放入MPCVD设备中，控制金刚石表面生长温度为950℃，生长获得60～80nm厚度的金刚石生长层。
(5)使用铸铁盘将金刚石表面磨平抛光，使SiO2层表面与金刚石生长层表面平齐。
在与步骤(5)所得样品的相同的位置两次重复实施步骤(1)～(5)，最后将所得样品放入10％HF溶液中浸泡9h，去除二氧化硅，去离子水冲洗吹干，即在金刚石表面制备得到三层金刚石表面结构。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (9)

1.一种金刚石表面结构的制备方法，其特征在于，具体是一种以在金刚石表面制得的非金属图形结构作为掩模板；然后利用与金刚石结合紧密的非金属图形结构通过化学气相沉积法生长金刚石，金刚石填充满非金属图形结构间的空隙；将生长完金刚石的样品进行磨平抛光，使生长的金刚石上表面与非金属上表面平齐，去除非金属图形结构，制得金刚石表面结构的方法；或者，将生长完金刚石的样品进行磨平抛光，使生长的金刚石上表面与非金属上表面平齐后，重复上述步骤，制备双层或多层复杂金刚石表面结构的方法。
2.根据权利要求1所述的金刚石表面结构的制备方法，其特征在于，是一种单层金刚石表面结构的制备方法，所述制备方法具体包括如下步骤：
(1)在金刚石表面制备光敏材料图形结构，得到表面具有有光敏材料图形结构的金刚石片；
(2)在步骤(1)制得的具有光敏材料图形结构的金刚石片的表面沉积一层非金属膜，记为样品一；
(3)去除光敏材料及光敏材料表面的非金属膜，得到具有非金属图形结构的样品二；
(4)在步骤(3)制得的样品二的表面通过化学气相沉积法生长金刚石；
(5)金刚石生长完后，将金刚石具有非金属图形结构的上表面磨平抛光，使非金属图形结构与金刚石生长面平齐；
(6)去除非金属图形结构，即得金刚石表面结构。
3.根据权利要求1所述的金刚石表面结构的制备方法，其特征在于，具体是一种制备多层金刚石表面结构的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)在金刚石表面制备光敏材料图形结构，得到表面具有有光敏材料图形结构的金刚石片；
(2)在步骤(1)制得的具有光敏材料图形结构的金刚石片的表面沉积一层非金属膜，记为样品一；
(3)去除光敏材料及光敏材料表面的非金属膜，得到具有非金属图形结构的样品二；
(4)在步骤(3)制得的样品二的表面通过化学气相沉积(CVD)法生长金刚石；
(5)金刚石生长完后，将金刚石具有非金属图形结构的上表面磨平抛光，使非金属图形结构与金刚石生长面平齐；
(6)重复步骤(1)～(5)一次或多次；
(7)去除非金属图形结构，即得金刚石表面结构。
4.根据权利要求2或3所述的金刚石表面结构的制备方法，其特征在于，
步骤(2)中沉积非金属膜方法是电子束蒸镀、磁控溅射中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的金刚石表面结构的制备方法，其特征在于，
步骤(2)中的非金属膜为二氧化硅膜。
6.根据权利要求4所述的金刚石表面结构的制备方法，其特征在于，
步骤(6)中去除非金属图形结构的方法是采用HF去除非金属图形结构。
7.根据权利要求2或3所述的金刚石表面结构的制备方法，其特征在于，
步骤(1)之前还包括对金刚石片进行预处理，具体是：将金刚石放入Piranha溶液中浸泡10分钟，所述Piranha溶液为浓硫酸：双氧水的体积比为7：3的混合溶液，取出后用去离子水清洗干净；然后陆续放入丙酮、异丙醇溶液中超声10分钟，取出后氮气吹干。
8.根据权利要求1～3任一项所述金刚石表面结构的制备方法制得的金刚石表面结构，所述金刚石表面结构顶面平整。
9.根据权利要求3所述金刚石表面结构的制备方法制得的双层或多层复杂金刚石表面结构。
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