CN109666112A - 一种汽车顶棚聚氨酯泡沫及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种汽车顶棚聚氨酯泡沫及其制备方法,属于聚氨酯泡沫生产领域。其选用部分的配方组分使其先与异氰酸酯进行预聚反应,然后将该预聚体加入配方中才进行发泡,采用预聚体法,即2步法的聚氨酯泡沫的连续化生产。本发明预聚体法生产的泡沫的特点是泡沫的各个层面均匀性好,发泡过程容易控制,因此顶棚成型质量稳定;同时由于合理的配方设计,泡芯温度得以降低,发泡过程安全性得以保证。
Description
技术领域
本发明涉及一种汽车顶棚聚氨酯泡沫及其制备方法,具体涉及一种采用预聚体法(2步法)的聚氨酯泡沫的连续化生产及工艺过程,这种聚氨酯泡沫目前主要用于生产用于汽车顶棚用的PU基材,属于聚氨酯泡沫生产领域。
背景技术
聚氨酯泡沫在生活中应用极其广泛,在制造汽车的各种零件,特别是内饰件中聚氨酯的泡沫材料占有重要地位。汽车顶篷的成型制备就采用了聚氨酯的半硬泡材料。这种聚氨酯半硬泡与适当比例的玻纤,胶黏剂和涤纶底布在模具中压制成型,成型复合为一种类似三明治结构的玻纤增强的材料,其广泛用于汽车顶棚的生产。
众所周知,由于各类汽车顶棚设计的独特性,要求PU的性能的稳定性和材料的均匀性有非常高的要求,尤其是在热膜成型工艺中对PU性能的一致性具有相当高的要求,而我们开发的采用预聚体发泡的工艺可以满足PU正符合以上的要求,其泡沫不同层面的物性均匀性远比市场上箱泡PU或同类型的连续发泡工艺生产的PU要好得多,因此能够大幅度地改善后续顶棚成型中的产品性能得一致性,大大地减少料最终产品的报废率。
预聚体发泡工艺由于先采用部分的原料与异氰酸酯进行预聚,在此过程中消耗了一部分的异氰酸酯,然后其它组分与剩余的异氰酸酯进行发泡反应,这样的话,发泡过程中的泡沫核心温度得以大幅度降低,从而改善了泡沫生产的安全性。
总之,这种聚氨酯配方和生产工艺使我们的复合板材与竞争对手的产品相比,在如下方面具有更优越的性能:产品不同层面的物性差异小,后续顶棚成型过程稳定;顶棚发泡泡芯温度降低,提高了PU发泡过程的安全性;PU产品的刚性好,提供了顶棚轻量化趋势的需求得可能性。
发明内容
本发明的目的是克服上述不足之处,提供一种汽车顶棚聚氨酯泡沫及其制备方法,生产过程中泡沫的启发过程比较容易控制,提高了泡沫在生产过程中的稳定性,该工艺生产的PU泡沫材料广泛应用于汽车顶棚的生产。
本发明的技术方案,一种汽车顶棚聚氨酯泡沫,其特征是配方比例按重量份计如下:
A料:
聚醚A,山梨醇或甘油,羟值28-35mgKOH/g,20-50份;
聚醚B,苯酐类聚酯聚醚,羟值200-350mgKOH/g,10-20份;
聚醚C,蔗糖类硬泡聚醚、羟值400-500mgKOH/g的聚醚,10-40份;
聚醚扩链剂D,羟值400-600mgKOH/g的聚醚,20-30份;
抗氧剂:0.5-2.0份;
B料:
异氰酸酯:聚合MDI:纯MDI按100:20-50比例复配而成,130-150份;
小料:
表面活性剂硅油0.5-3.0份;
催化剂1:叔胺催化剂0.1-0.5份;
催化剂2:有机锡催化剂 0.05-0.2份;
水:3.0-4.0份;
首先将聚醚扩链剂D与部分异氰酸酯反应合成端基为羟基的预聚体,然后将其与聚醚A,B,C,聚醚扩链剂D和抗氧剂混合,组成组合聚醚A料,随后复配B料和小料,发泡后得到汽车顶棚聚氨酯泡沫。
进一步的,所述扩链剂D具体为2官能度的低分子聚醚,伯羟基含量大于70%,羟值为400-600mgKOH/g。
进一步的,所述抗氧剂的是酚类液体抗氧剂,其功能是防止泡沫内部由于高温氧化导致的泡沫烧芯。
进一步的,所述汽车顶棚聚氨酯泡沫的制备方法,步骤如下:
(1)预混料1的制备:取聚醚多元醇A,聚醚多元醇B,聚醚多元醇C,投入搅拌器预混,搅拌器速度为10-20rpm/min,混合时间为50-70min,得到预混料1;
(2)预聚体物料2的制备:将聚醚扩链剂D在连续搅拌的情况下,逐渐分段滴加异氰酸酯物料,其滴加时间控制在3-5小时,在反应温度不超过75℃的情况下,制成预聚体物料2;
(3)A料的制备:将步骤(1)制备所得预混料1和步骤(2)制备所得预混料2加入配料罐,同时依次加入固体添加剂E,抗氧剂后制成发泡使用的A料;
(4)B料的制备:B料为聚合MDI或聚合MDI与纯MDI 100:20-50比例的混合物,同样打入另一个生产料罐,保持料液温度维持20-24℃;
(5)其他物料准备:将表面活性剂硅油、催化剂1、催化剂2、有机锡催化剂和水,分别放置抽入单独的小料料罐中待用;
(6)连续生产线发泡:将步骤(3)准备的A料、步骤(5)准备的小料和步骤(4)准备的B料分别通过高低压计量泵计量进入混合***发泡;其中B料中所含异氰酸酯当量与A料中的羟基当量的比值为1-1.25;料液进入混合头后的搅拌速度控制在1000-5000rpm/min,传送带速度为3-7m/min;
(7)熟化:对步骤(6)所得泡块进行切割,随后经至少48小时熟化后,即得产品预聚体法汽车顶棚聚氨酯泡沫。
进一步的,步骤(2)中,聚醚扩链剂D与异氰酸酯重量比为2.5-3.5:1。
进一步的,步骤(6)中通过调整前置升降板控制发泡质量和泡块周整度;泡沫连续生产开始后根据尺寸进行在线切割并在线调整产品宽度。
进一步的,所述产品泡沫的开孔率大于90%。
进一步的,所述催化剂1为叔胺,具体为HUNTSMAN Jeffcat ZF10、ZR50、JeffcatDFA或Dabaco NE300中的一种;所述催化剂2为有机锡催化剂,型号为T10,T9,T12等。
本发明的有益效果:本发明采用预聚体发泡生产工艺,泡孔均匀;泡块上中下差异缩小;泡块顶部和底部得到控制;可采用多种平顶技术提高出泡率等泡沫不同层面的物理性能差异较小。
本发明由于连续法生产工艺的特点,泡沫性能稳定,有利于后续顶棚成型过程的产品质量稳定性,降低成型过程的报废率;采用预聚体工艺,泡沫产品的刚性较好,有利于顶棚的轻量化通常顶棚聚氨酯泡沫发泡配方泡芯温度较高,容易有泡沫着火的风险,而预聚体工艺降低了泡体的内部温度,大大提高了泡沫生产中的安全性。
具体实施方式
实施例1
(1)组合聚醚A料的配置:
预混料1的制备:取聚醚多元醇A 35份,聚醚多元醇B 15份,聚醚多元醇C 20份,投入搅拌器预混,搅拌器速度为10-20rpm/min,混合时间为50-70min,得到预混料1;
预聚体物料2的制备:取聚醚D与异氰酸酯原料,Poly:ISO= 3.5:1,将异氰酸酯分3段逐步滴加,总共反应时间为6小时,保持反应温度在75℃以下,预聚反应结束后,得到黏度4000CP的棕色琥珀状粘稠液体。
A料的制备:将所得预混料1和预混料2加入配料罐,同时依次加入抗氧剂1.5份后制成发泡使用的A料;
(2)B料的准备:B料为聚合MDI或聚合MDI与纯MDI 50: 50比例的混合物,同样打入另一个生产料罐,保持料液温度维持20-24°C。
其他物料的准备:将硅油,催化剂,开孔剂,水和其他物料分别放置抽入料罐中,待用。
(3)连续生产线发泡:将步骤(1)准备的预混A料和硅油1.8份、水3.7份、催化剂10.3份、催化剂2 0.1份组成的A料和B料130份分别通过高低压计量泵计量进入混合***发泡;其中B料中所含异氰酸酯当量与A料中的羟基当量的比值为1-1.25;料液进入混合头后的搅拌速度控制在1000-5000 rpm/min,传送带速度为3-7m/min;
通过调整前置升降板控制步骤(3)的发泡质量和泡块周整度;泡沫连续生产开始后根据尺寸进行在线切割并在线调整产品宽度;
(4)泡沫的熟化:将发泡后的泡块经至少48小时熟化后,即得顶棚生产用聚氨酯泡沫材料;
所制备得到的汽车顶棚聚氨酯泡沫泡沫密度38.7kg/m3,压缩强度30psi,拉伸强度360KPa,延升率16.5%,泡沫透气率5.8 ft3/ft2.min。
聚醚A,山梨醇,羟值28mgKOH/g;
聚醚B,苯酐类聚酯聚醚,羟值200mgKOH/g;
聚醚C,蔗糖类硬泡聚醚,羟值400mgKOH/g的聚醚;
聚醚扩链剂D,羟值400mgKOH/g的聚醚;
所述扩链剂D具体为2官能度的低分子聚醚,伯羟基含量大于70%,羟值为400mgKOH/g。
所述抗氧剂的是酚类液体抗氧剂,其功能是防止泡沫内部由于高温氧化导致的泡沫烧芯。
所述催化剂1为叔胺,具体为HUNTSMAN Jeffcat ZF10;所述催化剂2为有机锡催化剂,型号为T10。
指数=B料中异氰酸基团反应当量数/A料中所有聚醚及所有添加剂中所含羟基当量数;
反应当量数=反应物重量/反应物当量;
异氰酸酯反应当量数=异氰酸酯重量/(NCO分子量/NCO% x100);
羟基反应当量数=聚醚重量/(56100/羟值)。
实施例2
(1)组合聚醚A料的配置:
预混料1的制备:取聚醚多元醇A 35份,聚醚多元醇B 15份,聚醚多元醇C 20份,投入搅拌器预混,搅拌器速度为10-20rpm/min,混合时间为50-70min,得到预混料1;
预聚体物料2的制备:取聚醚D与异氰酸酯原料,Poly:ISO=3:1,将异氰酸酯分3段逐步滴加,总共反应时间为6小时,保持反应温度在75℃以下,预聚反应结束后,得到黏度6000CP的棕色琥珀状粘稠液体。
A料的制备:将所得预混料1和预混料2加入配料罐,同时依次加入抗氧剂1.5份后制成发泡使用的A料;
(2)B料的准备:B料为聚合MDI或聚合MDI与纯MDI 90: 10比例的混合物,同样打入另一个生产料罐,保持料液温度维持20-24°C。
其他物料的准备:将硅油,催化剂,开孔剂,水和其他物料分别放置抽入料罐中,待用。
(3)连续生产线发泡:将步骤(1)准备的预混A料和硅油1.8份、水3.7份、催化剂10.3份、催化剂2 0.1份组成的A料和B料130份分别通过高低压计量泵计量进入混合***发泡;其中B料中所含异氰酸酯当量与A料中的羟基当量的比值为1-1.25;料液进入混合头后的搅拌速度控制在1000-5000 rpm/min,传送带速度为3-7m/min;
通过调整前置升降板控制步骤(3)的发泡质量和泡块周整度;泡沫连续生产开始后根据尺寸进行在线切割并在线调整产品宽度;
(4)泡沫的熟化:将发泡后的泡块经至少48小时熟化后,即得顶棚生产用聚氨酯泡沫材料;
聚醚A,山梨醇或甘油,羟值35mgKOH/g;
聚醚B,苯酐类聚酯聚醚,羟值350mgKOH/g;
聚醚C,蔗糖类硬泡聚醚、羟值500mgKOH/g的聚醚;
聚醚扩链剂D,羟值400-600mgKOH/g的聚醚;
所述扩链剂D具体为2官能度的低分子聚醚,伯羟基含量大于70%,羟值为600mgKOH/g。
所述抗氧剂的是酚类液体抗氧剂,其功能是防止泡沫内部由于高温氧化导致的泡沫烧芯。
所述催化剂1为叔胺,具体为ZR50;所述催化剂2为有机锡催化剂,型号为T9。
指数=B料中异氰酸基团反应当量数/A料中所有聚醚及所有添加剂中所含羟基当量数;
反应当量数=反应物重量/反应物当量;
异氰酸酯反应当量数=异氰酸酯重量/(NCO分子量/NCO% x100);
羟基反应当量数=聚醚重量/(56100/羟值)。
所制备得到的汽车顶棚聚氨酯泡沫泡沫密度39.5kg/m3,压缩强度38psi,拉伸强度377KPa,延升率12.3%,泡沫透气率4.9ft3/ft2.min。
实施例3
(1)组合聚醚A料的配置:
预混料1的制备:取聚醚多元醇A 35份,聚醚多元醇B 15份,聚醚多元醇C 20份,投入搅拌器预混,搅拌器速度为10-20rpm/min,混合时间为50-70min,得到预混料1;
预聚体物料2的制备:取聚醚D与异氰酸酯原料,Poly:ISO=2.5:1,将异氰酸酯分3段逐步滴加,总共反应时间为6小时,保持反应温度在75℃以下,预聚反应结束后,得到黏度10000CP的棕色琥珀状粘稠液体。
A料的制备:将所得预混料1和预混料2加入配料罐,同时依次加入抗氧剂1.5份后制成发泡使用的A料;
(2)B料的准备:B料为聚合MDI或聚合MDI与纯MDI 80: 20比例的混合物,同样打入另一个生产料罐,保持料液温度维持20-24℃。
其他物料的准备:将硅油,催化剂,开孔剂,水和其他物料分别放置抽入料罐中,待用。
(3)连续生产线发泡:将步骤(1)准备的预混A料和硅油1.8份、水3.7份、催化剂10.3份、催化剂2 0.1份组成的A料和B料130份分别通过高低压计量泵计量进入混合***发泡;其中B料中所含异氰酸酯当量与A料中的羟基当量的比值为1-1.25;料液进入混合头后的搅拌速度控制在1000-5000 rpm/min,传送带速度为3-7m/min;
通过调整前置升降板控制步骤(3)的发泡质量和泡块周整度;泡沫连续生产开始后根据尺寸进行在线切割并在线调整产品宽度;
(4)泡沫的熟化:将发泡后的泡块经至少48小时熟化后,即得顶棚生产用聚氨酯泡沫材料;
聚醚A,山梨醇或甘油,羟值32mgKOH/g;
聚醚B,苯酐类聚酯聚醚,羟值300mgKOH/g;
聚醚C,蔗糖类硬泡聚醚、羟值450mgKOH/g的聚醚;
聚醚扩链剂D,羟值500mgKOH/g的聚醚;
所述扩链剂D具体为2官能度的低分子聚醚,伯羟基含量大于70%,羟值为500mgKOH/g。
所述抗氧剂的是酚类液体抗氧剂,其功能是防止泡沫内部由于高温氧化导致的泡沫烧芯。
所述催化剂1为叔胺,具体为Jeffcat DFA;所述催化剂2为有机锡催化剂,型号为T12。
指数=B料中异氰酸基团反应当量数/A料中所有聚醚及所有添加剂中所含羟基当量数
反应当量数=反应物重量/反应物当量
异氰酸酯反应当量数=异氰酸酯重量/(NCO分子量/NCO% x100)
羟基反应当量数=聚醚重量/(56100/羟值)
所制备得到的汽车顶棚聚氨酯泡沫泡沫密度40.5kg/m3,压缩强度43psi,拉伸强度369KPa,延升率8.9%,泡沫透气率6.2ft3/ft2.min。
根据以上实施例,筛选了不同的预聚体配方,在聚醚D与异氰酸酯的比例在大约3:1的情况下,预聚体的粘度适中,泡沫制品的物性较为理想,满足顶棚所需的聚氨酯泡沫性能要求。
Claims (9)
1.一种汽车顶棚聚氨酯泡沫,其特征是配方比例按重量份计如下:
A料:
聚醚A,山梨醇或甘油,羟值28-35mgKOH/g,20-50份;
聚醚B,苯酐类聚酯聚醚,羟值200-350mgKOH/g,10-20份;
聚醚C,蔗糖类硬泡聚醚、羟值400-500mgKOH/g的聚醚,10-40份;
聚醚扩链剂D,羟值400-600mgKOH/g的聚醚,20-30份;
抗氧剂:0.5-2.0份;
B料:
异氰酸酯:聚合MDI:纯MDI按100:20-50比例复配而成,130-150份;
小料:
表面活性剂硅油0.5-3.0份;
催化剂1:叔胺催化剂0.1-0.5份;
催化剂2:有机锡催化剂 0.05-0.2份;
水:3.0-4.0份;
首先将聚醚扩链剂D与部分异氰酸酯反应合成端基为羟基的预聚体,然后将其与聚醚A,B,C,聚醚扩链剂D和抗氧剂混合,组成组合聚醚A料,随后复配B料和小料,发泡后得到汽车顶棚聚氨酯泡沫。
2.如权利要求1所述汽车顶棚聚氨酯泡沫,其特征是:所述扩链剂D具体为2官能度的低分子聚醚,伯羟基含量大于70%,羟值为400-600mgKOH/g。
3.如权利要求1所述汽车顶棚聚氨酯泡沫,其特征是:所述抗氧剂的是酚类液体抗氧剂,其功能是防止泡沫内部由于高温氧化导致的泡沫烧芯。
4.权利要求1所述汽车顶棚聚氨酯泡沫的制备方法,其特征是步骤如下:
(1)预混料1的制备:取聚醚多元醇A,聚醚多元醇B,聚醚多元醇C,投入搅拌器预混,搅拌器速度为10-20rpm/min,混合时间为50-70min,得到预混料1;
(2)预聚体物料2的制备:将聚醚扩链剂D在连续搅拌的情况下,逐渐分段滴加异氰酸酯物料,其滴加时间控制在3-5小时,在反应温度不超过75℃的情况下,制成预聚体物料2;
(3)A料的制备:将步骤(1)制备所得预混料1和步骤(2)制备所得预混料2加入配料罐,同时依次加入固体添加剂E,抗氧剂后制成发泡使用的A料;
(4)B料的制备:B料为聚合MDI或聚合MDI与纯MDI 100:20-50比例的混合物,同样打入另一个生产料罐,保持料液温度维持20-24℃;
(5)其他物料准备:将表面活性剂硅油、催化剂1、催化剂2、有机锡催化剂和水,分别放置抽入单独的小料料罐中待用;
(6)连续生产线发泡:将步骤(3)准备的A料、步骤(5)准备的小料和步骤(4)准备的B料分别通过高低压计量泵计量进入混合***发泡;其中B料中所含异氰酸酯当量与A料中的羟基当量的比值为1-1.25;料液进入混合头后的搅拌速度控制在1000-5000rpm/min,传送带速度为3-7m/min;
(7)熟化:对步骤(6)所得泡块进行切割,随后经至少48小时熟化后,即得产品预聚体法汽车顶棚聚氨酯泡沫。
5.如权利要求4所述汽车顶棚聚氨酯泡沫的制备方法,其特征是:步骤(2)中,聚醚扩链剂D与异氰酸酯重量比为2.5-3.5:1。
6.如权利要求4所述汽车顶棚聚氨酯泡沫的制备方法,其特征是:步骤(6)中通过调整前置升降板控制发泡质量和泡块周整度;泡沫连续生产开始后根据尺寸进行在线切割并在线调整产品宽度。
7.如权利要求4所述汽车顶棚聚氨酯泡沫的制备方法,其特征是:所述催化剂1具体为HUNTSMAN Jeffcat ZF10、ZR50、Jeffcat DFA或Dabaco NE300中的一种。
8.如权利要求4所述汽车顶棚聚氨酯泡沫的制备方法,其特征是:所述低挥发性催化剂。
9.如权利要求4所述汽车顶棚聚氨酯泡沫的制备方法,其特征是:所述产品泡沫的开孔率大于90%。
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