CN109659221A - 一种碳化硅单晶薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳化硅单晶薄膜的制备方法，工艺流程主要包括：样品清洗、晶圆键合、原始厚度测量、碳化硅减薄、厚度监测、二次厚度测量、化学机械抛光、样品清洗、薄膜表征等工艺。通过该方法可以获得表面平坦的微米级厚度的碳化硅单晶薄膜，同时也避免了另一种常见的薄膜制备方法smart cut工艺过程中需要注入高剂量的氢离子从而增加缺陷的影响。所制备的碳化硅单晶薄膜是硅衬底上的异质材料，用户可以很方便地将其从衬底上分离出来，也可以选择性地保留薄膜的部分衬底，方便后续的使用。通过该方法原则上也可以由块状样品获得暂时还难于异质外延生长或者难于沿特定晶向异质外延生长的碳化硅薄膜材料以及其它薄膜材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种半导体材料加工方法，尤其涉及一种碳化硅单晶薄膜的制备方法。
背景技术
碳化硅天然地具有高硬度、高热导率、高击穿电压等优点，是一种广泛应用于微电子、航空航天、大功率器件等行业的第三代宽禁带半导体材料。目前已经具有成熟的高质量六寸碳化硅晶圆片的制造和外延生长技术、以及成熟的微纳米加工和掺杂技术。2011年，美国芝加哥大学的Awschalom研究组首次发现碳化硅中的双空位色心可以实现室温下的自旋操控，证明其相干时间可以达到几百微秒。近几年碳化硅色心由于其优越的性质，例如高亮度单光子源、优异的光学稳定性，以及长的相干时间吸引了越来越多的关注。
碳化硅材料有200多种不同的晶型，常见的碳化硅主要分三种，即六方晶格的4H碳化硅和6H碳化硅，以及立方晶格的3C碳化硅。可供研究的本征缺陷以及掺杂原子构成的色心类型丰富。碳化硅中拥有类似于金刚石NV色心的可作自旋比特的色心，即双空位(VSiVC)和硅空位(VSi)色心，利用激光实现自旋极化、读取和微波操控自旋态。其中双空位色心的相干时间比金刚石NV色心的相干时间长，基于碳化硅色心的量子器件有易于集成和便于产业化的优势。
然而，携带自旋的碳化硅色心的荧光计数率大概只有金刚石NV色心荧光计数率的二十分之一，这极大限制了碳化硅色心***在量子信息处理中的应用。在集成光学和光学工程领域有多种方法可以用来提高色心的收集效率，甚至可以增强自发辐射率，如光子晶体、表面等离激元、光纤腔、回音壁微腔等。这些方法的大部分应用几乎都需要异质外延生长的薄膜样品，碳化硅材料异质外延生长技术目前还只能在硅[100]和硅[111]晶向异质外延生长3C碳化硅薄膜，而研究比较多的拥有自旋色心的4H碳化硅高纯薄膜只能通过同质外延生长获得，同质外延生长的薄膜材料难于实现薄膜与衬底的分离，也就难于实现该材料在光子晶体、表面等离激元、光纤腔和回音壁腔等方面的应用。
针对上述难题，本发明提供了一种由块状的碳化硅单晶材料，通过与硅晶圆片晶圆键合、机械减薄、化学机械抛光等步骤获得表面平坦的微米级的薄膜样品。
发明内容
本发明的技术解决问题：克服现有技术的不足，提供一种碳化硅单晶薄膜的制备方法，避免了另一种目前常用的薄膜制备方法smart cut工艺过程中需要注入高剂量的氢离子从而增加碳化硅缺陷的影响。本发明提供的方法所制备的碳化硅单晶薄膜样品是硅衬底上的异质材料，用户可以很方便地将其从衬底上分离出来。通过该方法原则上也可以获得其它暂时还难于沿特定晶向异质外延生长的碳化硅薄膜材料或其它薄膜材料。
本发明需要单面抛光的碳化硅晶圆和硅晶圆衬底经过严格的样品清洗之后进行标准晶圆键合工艺，并对键合的晶圆作原始厚度测量工艺；然后，通过机械减薄的方法进行碳化硅减薄工艺，实时监测碳化硅晶圆厚度并及时作厚度测量校准和确认，不断反馈碳化硅单晶薄膜厚度以达到目标膜厚；达到目标膜厚之后进行化学机械抛光工艺，使碳化硅减薄工艺导致的粗糙表面平坦化，同时去除碳化硅单晶薄膜上的机械损伤层，另一方面，该工艺可以更精细地控制碳化硅单晶薄膜的厚度；最后，进行样品清洗工艺和薄膜表征工艺，通过样品清洗工艺去除样品表面的颗粒物和研磨液，薄膜表征工艺过程中使用椭偏仪或膜厚仪测量碳化硅单晶薄膜的厚度，使用原子力显微镜测量薄膜样品的表面粗糙度。
本发明是通过如下方式实现的：
一种碳化硅单晶薄膜的制备方法，工艺流程主要包括：样品清洗、晶圆键合、原始厚度测量、碳化硅减薄、厚度监测、二次厚度测量、化学机械抛光、样品清洗、薄膜表征；其中，
所述一种碳化硅单晶薄膜的制备方法，第一步是样品清洗，需要对碳化硅晶圆和硅晶圆衬底进行严格的清洗，以此来保证后续晶圆键合的质量和碳化硅单晶薄膜的质量；样品清洗工艺通常采用RCA标准清洗法；
所述一种碳化硅单晶薄膜的制备方法，第二步是晶圆键合，碳化硅晶圆和硅晶圆衬底需要至少各有一个面是经过化学机械抛光处理的表面，碳化硅晶圆和硅晶圆的两个抛光面正面接触，将碳化硅晶圆和硅晶圆衬底一起放入晶圆键合机(Wafer Bonding)中，进行标准的晶圆键合工艺，晶圆键合工艺成功之后才可以进行第三步工艺原始厚度测量；
可选的，用于晶圆键合的碳化硅晶圆和硅晶圆衬底需要大小一致，或者碳化硅晶圆略小于硅晶圆衬底；
可选的，用于晶圆键合的碳化硅晶圆可以选择4H碳化硅、6H碳化硅、3C碳化硅；
所述一种碳化硅单晶薄膜的制备方法，第三步是原始厚度测量，用测厚仪测量经过圆键合之后的碳化硅晶圆片的原始厚度，为后续厚度监测和二次厚度测量作参考；
所述一种碳化硅单晶薄膜的制备方法，第四步是碳化硅减薄，采用机械研磨的方法对附着在硅衬底上的碳化硅材料进行机械减薄；使用的设备是在线厚度监测的碳化硅减薄设备；
可选的，碳化硅单晶减薄工艺的目标厚度设置为20±3微米；
所述一种碳化硅单晶薄膜的制备方法，第五步是厚度监测，当碳化硅薄膜厚度首次达到距离目标厚度小于30微米时，暂停碳化硅减薄工艺和厚度监测工艺并进行第六步工艺厚度测量；当再次进行碳化硅减薄工艺并且碳化硅薄膜厚度距离目标厚度小于3微米时，暂停碳化硅减薄工艺和厚度监测工艺并进行第六步工艺厚度测量；
所述一种碳化硅单晶薄膜的制备方法，第六步是二次厚度测量，对厚度监测达标之后的碳化硅晶圆进行厚度测量校准和确认，如果碳化硅薄膜厚度已达到目标厚度，即可进行第七步工艺化学机械抛光，如果碳化硅薄膜厚度未达到目标厚度，则继续第四步和第五步工艺；
所述一种碳化硅单晶薄膜的制备方法，第七步是化学机械抛光，化学机械抛光可以实现超高精密无损伤表面的加工，表面粗糙度可以达到低于0.2纳米的水平；化学机械抛光工艺的目的是使碳化硅减薄工艺导致的粗糙表面平坦化，同时去除碳化硅单晶薄膜上的机械损伤层，另一方面，化学机械抛光工艺可以更精细地控制碳化硅单晶薄膜的厚度；
所述一种碳化硅单晶薄膜的制备方法，第八步是样品清洗，在进行化学机械抛光之后，需对样品进行多次样品清洗，去除样品表面的颗粒物和研磨液，样品清洗工艺通常采用RCA标准清洗法；
所述一种碳化硅单晶薄膜的制备方法，第九步是薄膜表征，在化学机械抛光工艺和样品清洗工艺完成之后，需要对碳化硅单晶薄膜样品进行多项表征，如使用椭偏仪或膜厚仪测量碳化硅单晶薄膜的厚度，使用原子力显微镜测量碳化硅单晶薄膜的表面粗糙度，如果表征结果显示碳化硅单晶薄膜样品厚度和表面粗糙度等参数未达到实验要求，便重复化学机械抛光工艺、样品清洗工艺和薄膜表征工艺，直到碳化硅单晶薄膜样品达到预期要求才可结束整个工艺流程；
可选的，碳化硅单晶薄膜最终的膜厚可以通过本发明所提供的方法控制到10微米以内，通过提高工艺执行的超净环境，提高晶圆键合的质量，以及优化碳化硅减薄和化学机械抛光的工艺过程，原则上可以将碳化硅单晶膜厚降低到1微米以内。
本发明与现有技术相比的优点在于：
通过本发明提供的一种碳化硅单晶薄膜的制备方法，可以获得表面平坦的微米级的碳化硅单晶薄膜样品，该方法同时也避免了另一种常见的薄膜制备方法smart cut工艺过程中需要注入高剂量的氢离子从而增加碳化硅缺陷的影响。本发明提供的方法所制备的碳化硅单晶薄膜样品是硅衬底上的异质材料，用户可以很方便地将其从衬底上分离出来，用户也可以选择性地保留薄膜的部分衬底，方便后续的使用。本发明提供的薄膜制备方法原则上可以由块状样品获得暂时还难于异质外延生长或者难于沿特定晶向异质外延生长的碳化硅薄膜材料和其它薄膜材料。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见，下面描述的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它附图。
图1为本发明一实施例提供的是一种碳化硅单晶薄膜制备方法的流程图；
图2为本发明一实施例提供的是碳化硅单晶薄膜表面粗糙度测量的示意图；
图3为本发明一实施例提供的是碳化硅单晶薄膜窗口片示意图。
具体实施方式
下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明的保护范围。
根据附图1-3所示，对本发明进一步说明：
图1为本发明一实施例提供的是一种碳化硅单晶薄膜的制备方法流程图。如图1所示，
所述一种碳化硅单晶薄膜的制备方法，第一步是样品清洗101，需要对碳化硅晶圆和硅晶圆衬底进行严格清洗，以此来保证后续晶圆健合的质量和碳化硅单晶薄膜的质量；
所述样品清洗101通常采用RCA标准清洗法，RCA清洗法是用于晶圆清洗的一种工艺方法，也是目前工业界最为广泛采用的工艺方法。该方法由RCA公司的Kem和Puotinen在1965年发明，1970年发布。以硅片的清洗为例，RCA清洗法主要包含以下步骤：
(1).SPM:H2SO4/H2O2 120～150℃，SPM具有很强的氧化性，可以将金属氧化后溶于清洗液中，并能把有机物氧化生成CO2和H2O。用SPM清洗样品可以除去硅片表面的重有机污染物和部分金属；
(2).HF(DHF):HF(DHF)20～25℃，HF(DHF)可以去除硅片表面的自然氧化膜，附着在自然氧化膜上的金属(如，Al,Fe,Zn,Ni等)将被溶解到清洗液中，同时DHF可以抑制氧化膜的形成；
(3).APM(SC-1):NH4OH/H2O2/H2O 30～80℃，由于H2O2的作用，硅片表明形成一层自然氧化膜(SiO2)，表现为亲水性，硅片表面和粒子之间可以被清洗液浸透。由于硅片表面的自然氧化层与硅片表面的硅被NH4OH腐蚀，因此附着在硅片表面的颗粒掉落到清洗液中；
(4).HPM(SC-2):HCl/H2O2/H2O 65～85℃，HPM用于去除硅片表面的Na,Fe,Mg等金属污染物；
所述一种碳化硅单晶薄膜的制备方法，第二步是晶圆键合102，主要是利用真空、力、热以及电压的作用，对晶圆进行键合，主要形式包括阳极键合、共晶键合、热压键合等。用于晶圆键合102工艺的碳化硅晶圆和硅晶圆衬底需要大小一致，或者碳化硅晶圆略小于硅晶圆衬底，碳化硅晶圆和硅晶圆衬底需要至少各有一个面是经过化学机械抛光处理的表面，碳化硅晶圆和硅晶圆的两个抛光面正面接触，将碳化硅晶圆和硅晶圆衬底一起放入晶圆键合机(Wafer Bonding)中，进行标准的晶圆键合102工艺，晶圆键合102工艺成功之后才可以进行下一步工艺原始厚度测量；
可选的，在4H-SiC单晶晶圆上生长一层500纳米厚的SiO2介质层，在500微米硅支撑衬底上生长一层2微米厚的SiO2介质层，对两片晶圆的SiO2表面利用氩离子束进行表面等离子活化处理，等离子气压环境为0.8mbar。而后将两片晶圆SiO2介质层表面键合在一起，键合温度为200℃，而后对整个键合结构在400℃下进行退火加固处理；
所述一种碳化硅单晶薄膜的制备方法，第三步是原始厚度测量103，用测厚仪测量经过晶圆键合102工艺之后的碳化硅晶圆片的原始厚度，为后续厚度监测和二次厚度测量作参考；
所述一种碳化硅单晶薄膜的制备方法，第四步是碳化硅减薄104，采用机械研磨的方法对附着在硅衬底上的碳化硅材料进行机械减薄，使用的设备是在线厚度监测的碳化硅减薄设备；通常碳化硅减薄104工艺可以将碳化硅单晶薄膜减薄到20微米左右，所以碳化硅单晶减薄104工艺的目标厚度设置为20±3微米；
所述一种碳化硅单晶薄膜的制备方法，第五步是厚度监测105，当碳化硅薄膜厚度首次达到距离目标厚度小于30微米时，暂停碳化硅减薄104工艺并进行下一步工艺；
所述一种碳化硅单晶薄膜的制备方法，第六步是二次厚度测量106，对厚度监测105工艺监测到碳化硅薄膜厚度首次达标，即碳化硅薄膜厚度达到距离目标厚度小于30微米之后的碳化硅晶圆进行厚度测量校准；
首次完成所述二次厚度测量106工艺之后，继续进行碳化硅减薄104工艺，当碳化硅薄膜厚度距离目标厚度小于3微米时，暂停碳化硅减薄104工艺和厚度监测105工艺，并进行二次厚度测量106工艺；如果碳化硅薄膜厚度已达到目标厚度，即可进行下一步工艺，如果碳化硅薄膜厚度未达到目标厚度，则继续碳化硅减薄104工艺和厚度监测105工艺，直至碳化硅薄膜厚度达到目标厚度；
所述一种碳化硅单晶薄膜的制备方法，第七步是化学机械抛光107，化学机械抛光(Chemical mechanical polishing，简称CMP)，又称化学机械平坦化(Chemicalmechanical planarization)，是提供超大规模集成电路制造过程中表面平坦化的一种新技术，于1965年首次由美国的Monsanto提出，CMP技术将研磨粒的机械研磨作用与氧化剂的化学作用有机的结合起来，可以实现超高精密无损伤表面的加工，表面粗糙度可以达到低于0.2nm的水平。化学机械抛光107工艺的目的是使碳化硅减薄104工艺导致的粗糙表面平坦化，同时去除碳化硅单晶薄膜上的机械损伤层，另一方面，化学机械抛光107工艺可以更精细地控制碳化硅单晶薄膜的厚度；
可选的，在所述化学机械抛光107工艺中，加载压力范围为0.5～1.5PSI，加注硅溶胶等化学机械抛光液流速为10～100ml/min，抛光盘转速5～100rpm，抛光0.5～12小时后达到表面粗糙度小于0.15纳米；
所述一种碳化硅单晶薄膜的制备方法，第八步是样品清洗108，在进行化学机械抛光107工艺之后，需对样品进行多次样品清洗108工艺，去除样品表面的颗粒物和研磨液，样品清洗工艺通常采用RCA标准清洗法；
所述一种碳化硅单晶薄膜的制备方法，第九步是薄膜表征109，在化学机械抛光107工艺和样品清洗108工艺完成之后，需要对碳化硅单晶薄膜样品进行多项表征，如使用椭偏仪或膜厚仪测量碳化硅单晶薄膜的厚度，使用原子力显微镜测量碳化硅单晶薄膜的表面粗糙度，如果表征结果显示碳化硅单晶薄膜样品厚度和表面粗糙度等参数未达到实验要求，便重复化学机械抛光107工艺、样品清洗108工艺和薄膜表征109工艺，直到碳化硅单晶薄膜样品达到预期要求才可结束整个工艺流程。
图2为本发明一实施例提供的是碳化硅单晶薄膜表面粗糙度测量的示意图。如图2所示，根据所述一种碳化硅单晶薄膜的制备方法而制备的碳化硅单晶薄膜样品，在经过样品清洗之后，使用原子力显微镜(AFM)表征该样品的表面粗糙度，图2左侧是5×5微米范围内的高度图，图2右侧是基于左侧高度图的数据分析结果，其中主要参数及其解释如下：
Image Z range＝1.81nm：图像高度范围是1.81纳米；
Image Surface Area＝25μm2：图像表面面积是25平方微米；
Image Rq＝0.111nm：图像高度值的均方根，即表面粗糙度是0.111纳米；
Image Ra＝0.0872nm：图像高度值的算数平均值是0.0872纳米。
图3为本发明一实施例提供的是碳化硅单晶薄膜窗口片示意图。如图3所示，所述一种碳化硅单晶薄膜的制备方法制备的碳化硅单晶薄膜样品，经过自动划片机处理切片成小方片，然后制备成薄膜窗口片，图3中左侧是碳化硅单晶薄膜窗口片的正面，即碳化硅面，图3中右侧是碳化硅单晶薄膜窗口片的背面，即硅衬底面。
Claims (10)
1.一种碳化硅单晶薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步：第一次样品清洗，对碳化硅晶圆和硅晶圆衬底的表面清洁，以此来保证后续晶圆键合的质量和碳化硅单晶薄膜的质量；
第二步：晶圆键合，将碳化硅晶圆与硅晶圆衬底键合；
第三步：原始厚度测量，对经过晶圆键合后的碳化硅与硅晶圆衬底的总厚度的测量；
第四步：碳化硅减薄，采用机械研磨的方法对附着在硅衬底上的碳化硅材料进行机械减薄，使用的设备是在线厚度监测的碳化硅减薄设备；
第五步：厚度监测，碳化硅薄膜的目标厚度设置为20±3微米，当碳化硅薄膜厚度首次到距离目标厚度小于30微米时，暂停碳化硅减薄工艺和厚度监测工艺并进行第六步；当再次进行碳化硅减薄工艺并且碳化硅薄膜厚度距离目标厚度小于3微米时，暂停碳化硅减薄工艺和厚度监测工艺并进行下一步工艺二次厚度测量；
第六步，二次厚度测量，对厚度监测达标之后的碳化硅晶圆进行厚度测量校准和确认，如果碳化硅薄膜厚度已达到目标厚度，即进行第七步工艺化学机械抛光，如果碳化硅薄膜厚度未达到目标厚度，则继续第四步和第五步工艺；
第七步，化学机械抛光，对碳化硅材料表面的平坦化和精细减薄，表面粗糙度达到低于0.2纳米，使碳化硅减薄工艺导致的粗糙表面平坦化，同时去除碳化硅单晶薄膜上的机械损伤层；
第八步，第二次样品清洗，对化学机械抛光后的样品的表面清洁；在进行化学机械抛光之后，对样品进行多次样品清洗，去除样品表面的颗粒物和研磨液；
第九步，对碳化硅薄膜厚度、表面粗糙度重要参数的表征；如果表征结果显示碳化硅单晶薄膜样品厚度和表面粗糙度参数未达到要求，便重复化学机械抛光工艺、样品清洗工艺和薄膜表征工艺，直到碳化硅单晶薄膜样品达到预期要求，从而得到制备完的碳化硅单晶薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种碳化硅单晶薄膜的制备方法，其特征在于：所述第一步中，所述样品清洗的方法采用RCA标准清洗法。
3.根据权利要求1所述的一种碳化硅单晶薄膜的制备方法，其特征在于：所述第二步中，所述碳化硅晶圆和硅晶圆衬底大小一致，或者碳化硅晶圆小于硅晶圆衬底；碳化硅晶圆和硅晶圆衬底需要至少各有一个面是经过化学机械抛光处理的表面，碳化硅晶圆和硅晶圆的两个抛光面正面接触，将碳化硅晶圆和硅晶圆衬底一起放入晶圆键合机(WaferBonding)中，进行标准的晶圆键合工艺。
4.根据权利要求1所述的一种碳化硅单晶薄膜的制备方法，其特征在于：所述第二步中，所述用于晶圆键合的碳化硅晶圆选择4H碳化硅、6H碳化硅或3C碳化硅。
5.根据权利要求1所述的一种碳化硅单晶薄膜的制备方法，其特征在于：所述第三步中，所述原始厚度测量使用测厚仪测量经过晶圆键合后的碳化硅晶圆片的原始厚度，为所述第五步和第六步测量碳化硅薄膜厚度作参考。
6.根据权利要求1所述的一种碳化硅单晶薄膜的制备方法，其特征在于：所述第五步中，所述厚度监测使用在线厚度监测设备实时监测在碳化硅减薄工艺实施过程中的碳化硅晶圆厚度，与第三步中测得的原始厚度求差值，计算出碳化硅薄膜的厚度。
7.根据权利要求1所述的一种碳化硅单晶薄膜的制备方法，其特征在于：所述第六步中，所述二次厚度测量使用测厚仪测量经过碳化硅减薄工艺之后的碳化硅晶圆厚度，与第三步中测得的原始厚度求差值，计算出碳化硅薄膜的厚度。
8.根据权利要求1所述的一种碳化硅单晶薄膜的制备方法，其特征在于：所述第八步中，经过化学机械抛光之后的样品清洗工艺采用RCA标准清洗法。
9.根据权利要求1所述的一种碳化硅单晶薄膜的制备方法，其特征在于：所述第九步中，薄膜表征时对碳化硅单晶薄膜样品进行多项表征，使用椭偏仪或膜厚仪测量碳化硅单晶薄膜的厚度，使用原子力显微镜测量碳化硅单晶薄膜的表面粗糙度。
10.根据权利要求1所述的一种碳化硅单晶薄膜的制备方法，其特征在于：所述第二步～第七步中，所制备的碳化硅单晶薄膜是硅衬底上的异质材料，用户可以很方便地将其从衬底上分离出来。
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