CN109640409A - 一种石墨烯节能速热电发热体的生产工艺 - Google Patents

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    • H05B3/12—Heater elements characterised by the composition or nature of the materials or by the arrangement of the conductor characterised by the composition or nature of the conductive material
    • H05B3/14—Heater elements characterised by the composition or nature of the materials or by the arrangement of the conductor characterised by the composition or nature of the conductive material the material being non-metallic
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Abstract

本发明涉及电加热的技术领域，特别是涉及一种石墨烯节能速热电发热体的生产工艺，制作方便，提高发热体发热效率，降低电阻率，减少升温时间；包括以下步骤：(1)制备石墨烯镀膜液：将石墨烯与纳米金刚石用硝酸钠配成重量百分比10‑20％的分散液，然后加入占分散液重量百分比为1％‑4％的表面活性剂，超声分散10‑20min，然后加入粘合剂，在100℃‑150℃温度下搅拌均匀，形成石墨烯镀膜液；(2)喷镀：将石墨烯镀膜液雾化喷镀在石英玻璃管外侧壁上，在石英玻璃管外侧壁上形成电热膜；(3)刷浆：需要在石英玻璃管电热膜的两端适当位置涂刷银浆；(4)组装：石英玻璃管三只，两端套上尼龙固定座，其中中间玻璃管为两个半圆形状。

Description

一种石墨烯节能速热电发热体的生产工艺
技术领域
本发明涉及电加热的技术领域，特别是涉及一种石墨烯节能速热电发热体的生产工艺。
背景技术
目前，现有的电暖、电加热主要有发热电缆和电热膜两种类型。其中，发热电缆内芯由冷线热线组成，外面由绝缘层、接地、屏蔽层和外护套组成，发热电缆通电后，热线发热，并在40～60℃的温度间运行，埋设在填充层内的发热电缆，将热能通过热传导(对流)的方式和发出的8-13um的远红外线辐射方式传给受热体，发热电缆需要添加多根合金电热丝，并且外层需要包覆导热绝缘体，其成本偏高，而且增加自身重量，在一些特殊的场合无法使用，如家居装饰(地毯、坐垫、壁画、屏风等)、可穿戴设备(电热衣、手套等)。再者，发热电缆升温较慢，若存在局部电缆断裂，存在漏电危险，并将直接影响发热效率。电热膜是一种通电后能发热的半透明聚酯薄膜，由可导电的特制油墨、金属载流条经加工、热压在绝缘聚酯薄膜间制成。电热膜分为用于电子电器、军事等的高温电热膜和用于民用的低温电热膜。低温电热膜虽能解决发热电缆某些不足之处，但电热膜通常采用的导电填料为石墨粉、金属粉(银粉、铝粉等)和导电炭黑，这些导电填料在电热膜中添加量都非常大，对金属粉填料而言，特别是银粉，成本较高，石墨粉和炭黑具有不稳定性，长时间使用容易老化，电弧发生变化，导致最终发热效率大幅度降低。
石墨烯(Graphene)自2004年被英国曼彻斯特大学的教授Geim等报道以其奇特的性能引起了科学家的广泛关注和极大的兴趣，被预测很有可能在很多领域引起革命性变化。单层石墨烯以二维晶体结构存在厚度只有0.1334nm，它是构筑其它维度炭质材料的基本单元，它可以包裹起来形成零维的富勒烯，卷起来形成一维的碳纳米管层层堆积形成三维的石墨，石墨烯是一种没有能隙的半导体具有比硅高100倍的载流子迁移率(2×10cm/v)在室温下具有微米级自由程和大的相干长度因此石墨烯是纳米电路的理想材料，并且石墨烯具有良好的导热性[3000W/(m·K)]、高强度(110GPa)和超大的比表面积(2630m/g)，这些优异的性能使得石墨烯在纳米电子器件、气体传感器、能量存储及复合材料等领域有光明的应用前景。
电阻率是反应物质对电流阻碍作用的属性，四探针法是通常用来测量半导体的电阻率方法，
现有的发热体在制作时不方便，并且发热体发热效率低，电阻率较高，升温时间较长。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种制作方便，提高发热体发热效率，降低电阻率，减少升温时间的石墨烯节能速热电发热体的生产工艺。
本发明的一种石墨烯节能速热电发热体的生产工艺，包括以下步骤：(1)制备石墨烯镀膜液：将石墨烯与纳米金刚石用硝酸钠配成重量百分比10-20％的分散液，然后加入占分散液重量百分比为1％-4％的表面活性剂，超声分散10-20min，然后加入粘合剂，在100℃-150℃温度下搅拌均匀，形成石墨烯镀膜液；(2)喷镀：将石墨烯镀膜液雾化喷镀在石英玻璃管外侧壁上，在石英玻璃管外侧壁上形成电热膜；(3)刷浆：需要在石英玻璃管电热膜的两端适当位置涂刷银浆；(4)组装：石英玻璃管三只，两端套上尼龙固定座，其中中间玻璃管为两个半圆形状，其余两只为整圆形状，放置在螺旋加压装置上施加压力直至紧密，两端用丝杠和螺母拧紧直至紧固。
本发明的一种石墨烯节能速热电发热体的生产工艺，所述步骤(2)中喷镀包括以下步骤：
a、取石英玻璃管若干，送入马弗炉并且升温至500℃，保温20min-30min；
b、将氮气与所述步骤(1)中石墨烯镀膜液利用气体压力通过输送管分别由气嘴和液嘴喷出,气嘴和液嘴互成90°，使由液嘴喷出的液体雾化，推动雾化液进入喷镀电炉,使雾化液与处在高温中的石英玻璃管表面结合,在石英玻璃管管表面形成电热膜。
本发明的一种石墨烯节能速热电发热体的生产工艺，所述步骤(3)中刷浆包括以下步骤：
a、在石英玻璃管电热膜的两端涂刷银浆；
b、将涂刷银浆的石英玻璃管放入电炉用190℃-210℃烘干
c、石英玻璃管烘干后，将石英玻璃管送入还原炉还原20min，还原炉温度处于570℃-620℃之间。
本发明的一种石墨烯节能速热电发热体的生产工艺，所述步骤(4)中的尼龙固定座上下共两片，每片均采用一体成型工艺，并且每片里面均设置有过水桥孔。
本发明的一种石墨烯节能速热电发热体的生产工艺，所述步骤(1)中粘合剂由重量百分比为双酚A环氧乙烯基树脂35-50％、双酚A型环氧乙烯基酯树脂40-50％和聚吡咯30-50％组成。
本发明的一种石墨烯节能速热电发热体的生产工艺，所述步骤(1)中表面活性剂为乙二醇、吐温-80、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、L—赖氨酸、木质素磺酸钠、丙酮中一种或多种组合的表面活性剂。
与现有技术相比本发明的有益效果为：本发明采用石墨烯作为导电填料层，只需要添加少量的石墨烯，就能达到很好的导电效果，对成膜载体的结构影响很小，纳米金刚石不仅保留着金刚石的综合优异特性，而且还有对人体无害的良好的生物兼容性，纳米金刚石对雷达波、红外紫外光有巨大的透射率和吸收率，优异的冷阴极场发射效应，表面有许多羧基、烃基、羰基等功能团，很容易同金属、橡胶、塑料聚合物、织物表面紧密结合。在本发明的薄膜中添加纳米金刚石使薄膜的耐磨性和显微硬度得到了很大的提高，此外，薄膜的抗蚀性也得到了有效提高。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
将石墨烯与纳米金刚石用硝酸钠配成重量百分比10-20％的分散液，然后加入占分散液重量百分比为1％-4％的表面活性剂，表面活性剂为包括十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、L—赖氨酸、木质素磺酸钠、丙酮中一种或多种组合的表面活性剂，超声分散10-20min，然后加入粘合剂，粘合剂重量百分比为双酚A环氧乙烯基树脂35-50％、双酚A型环氧乙烯基酯树脂40-50％和聚吡咯30-50％，在120℃温度下搅拌均匀，形成石墨烯镀膜液；取石英玻璃管若干，送入马弗炉并且升温至500℃，保温20min-30min，将氮气与石墨烯镀膜液利用气体压力通过输送管分别由气嘴和液嘴喷出,气嘴和液嘴互成90°，使由液嘴喷出的液体雾化，推动雾化液进入喷镀电炉,使雾化液与处在高温中的石英玻璃管表面结合,在石英玻璃管管表面形成电热膜；在石英玻璃管电热膜的两端涂刷银浆，将涂刷银浆的石英玻璃管放入电炉用190℃-210℃烘干，石英玻璃管烘干后，将石英玻璃管送入还原炉还原20min，还原炉温度590℃；石英玻璃管三只，两端套上尼龙固定座，尼龙固定座上下共两片，每片均采用一体成型工艺，并且每片里面均设置有过水桥孔，其中中间玻璃管为两个半圆形状，其余两只为整圆形状，放置在螺旋加压装置上施加压力直至紧密，两端用丝杠和螺母拧紧直至紧固。
实施例2
将石墨烯与纳米金刚石用硝酸钠配成重量百分比10-20％的分散液，然后加入占分散液重量百分比为1％-4％的表面活性剂，表面活性剂为包括乙二醇、吐温-80、L—赖氨酸、木质素磺酸钠、丙酮中一种或多种组合的表面活性剂，超声分散10-20min，然后加入粘合剂，粘合剂重量百分比为双酚A环氧乙烯基树脂35-50％、双酚A型环氧乙烯基酯树脂40-50％和聚吡咯30-50％，在130℃温度下搅拌均匀，形成石墨烯镀膜液；取石英玻璃管若干，送入马弗炉并且升温至500℃，保温20min-30min，将氮气与石墨烯镀膜液利用气体压力通过输送管分别由气嘴和液嘴喷出,气嘴和液嘴互成90°，使由液嘴喷出的液体雾化，推动雾化液进入喷镀电炉,使雾化液与处在高温中的石英玻璃管表面结合,在石英玻璃管管表面形成电热膜；在石英玻璃管电热膜的两端涂刷银浆，将涂刷银浆的石英玻璃管放入电炉用190℃-210℃烘干，石英玻璃管烘干后，将石英玻璃管送入还原炉还原20min，还原炉温度600℃；石英玻璃管三只，两端套上尼龙固定座，尼龙固定座上下共两片，每片均采用一体成型工艺，并且每片里面均设置有过水桥孔，其中中间玻璃管为两个半圆形状，其余两只为整圆形状，放置在螺旋加压装置上施加压力直至紧密，两端用丝杠和螺母拧紧直至紧固。
实施例3
将石墨烯与纳米金刚石用硝酸钠配成重量百分比10-20％的分散液，然后加入占分散液重量百分比为1％-4％的表面活性剂，表面活性剂为包括乙二醇、吐温-80、L—赖氨酸、木质素磺酸钠中一种或多种组合的表面活性剂，超声分散10-20min，然后加入粘合剂，粘合剂重量百分比为双酚A环氧乙烯基树脂35-50％、双酚A型环氧乙烯基酯树脂40-50％和聚吡咯30-50％，在110℃温度下搅拌均匀，形成石墨烯镀膜液；取石英玻璃管若干，送入马弗炉并且升温至500℃，保温20min-30min，将氮气与石墨烯镀膜液利用气体压力通过输送管分别由气嘴和液嘴喷出,气嘴和液嘴互成90°，使由液嘴喷出的液体雾化，推动雾化液进入喷镀电炉,使雾化液与处在高温中的石英玻璃管表面结合,在石英玻璃管管表面形成电热膜；在石英玻璃管电热膜的两端涂刷银浆，将涂刷银浆的石英玻璃管放入电炉用190℃-210℃烘干，石英玻璃管烘干后，将石英玻璃管送入还原炉还原20min，还原炉温度580℃；石英玻璃管三只，两端套上尼龙固定座，尼龙固定座上下共两片，每片均采用一体成型工艺，并且每片里面均设置有过水桥孔，其中中间玻璃管为两个半圆形状，其余两只为整圆形状，放置在螺旋加压装置上施加压力直至紧密，两端用丝杠和螺母拧紧直至紧固。
将上述实施例制得的发热体用四探针法进行检测电阻率，发热体厚度为0.3mm，石墨烯导电层的厚度为150um，然后四探针电阻检测仪检测电阻率ρ得到结果如下：
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种石墨烯节能速热电发热体的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：(1)制备石墨烯镀膜液：将石墨烯与纳米金刚石用硝酸钠配成重量百分比10-20％的分散液，然后加入占分散液重量百分比为1％-4％的表面活性剂，超声分散10-20min，然后加入粘合剂，在100℃-150℃温度下搅拌均匀，形成石墨烯镀膜液；(2)喷镀：将石墨烯镀膜液雾化喷镀在石英玻璃管外侧壁上，在石英玻璃管外侧壁上形成电热膜；(3)刷浆：需要在石英玻璃管电热膜的两端适当位置涂刷银浆；(4)组装：石英玻璃管三只，两端套上尼龙固定座，其中中间玻璃管为两个半圆形状，其余两只为整圆形状，放置在螺旋加压装置上施加压力直至紧密，两端用丝杠和螺母拧紧直至紧固。
2.如权利要求1所述的一种石墨烯节能速热电发热体的生产工艺，其特征在于，所述步骤(2)中喷镀包括以下步骤：
a、取石英玻璃管若干，送入马弗炉并且升温至500℃，保温20min-30min；
b、将氮气与所述步骤(1)中石墨烯镀膜液利用气体压力通过输送管分别由气嘴和液嘴喷出,气嘴和液嘴互成90°，使由液嘴喷出的液体雾化，推动雾化液进入喷镀电炉,使雾化液与处在高温中的石英玻璃管表面结合,在石英玻璃管管表面形成电热膜。
3.如权利要求1所述的一种石墨烯节能速热电发热体的生产工艺，其特征在于，所述步骤(3)中刷浆包括以下步骤：
a、在石英玻璃管电热膜的两端涂刷银浆；
b、将涂刷银浆的石英玻璃管放入电炉用190℃-210℃烘干
c、石英玻璃管烘干后，将石英玻璃管送入还原炉还原20min，还原炉温度处于570℃-620℃之间。
4.如权利要求1所述的一种石墨烯节能速热电发热体的生产工艺，其特征在于，所述步骤(4)中的尼龙固定座上下共两片，每片均采用一体成型工艺，并且每片里面均设置有过水桥孔。
5.如权利要求1所述的一种石墨烯节能速热电发热体的生产工艺，其特征在于，所述步骤(1)中粘合剂由重量百分比为双酚A环氧乙烯基树脂35-50％、双酚A型环氧乙烯基酯树脂40-50％和聚吡咯30-50％组成。
6.如权利要求1所述的一种石墨烯节能速热电发热体的生产工艺，其特征在于，所述步骤(1)中表面活性剂为乙二醇、吐温-80、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、L—赖氨酸、木质素磺酸钠、丙酮中一种或多种组合的表面活性剂。
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