CN103895319A - 一种高性能的复合石墨烯导电涂料的喷涂制备复合膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高性能的复合石墨烯导电涂料的喷涂制备复合膜的方法，该方法首先制备复合石墨烯导电涂料，再将导电涂料分散在DMF溶液中，然后再通过喷涂在余热的基板上，最后对于涂层进行热处理，得到具有良好光学、电学和力学性能的复合薄膜，该薄膜光电器件及电子线路等领域，具有广泛的应用价值。
Description
技术领域
本发明具体涉及一种高性能石墨烯复合导电涂料喷涂制备复合膜的方法，属于喷涂工艺领域。
背景技术
导电涂料是指能够通过各种喷涂方法涂于非导电底材上，使之具有传导电流及排除积累静电荷能力的一种新型功能性涂料，涂膜后的电导率一般大于10S/m，目前已广泛应用到各个领域。
目前导电涂料根据导电机理及组成可分为结构型导电涂料和添加型导电涂料。其中添加型导电涂料由于具有设备简单、操作方便、成本低廉及可涂覆于各种复杂形状表面等优点，深受大家的欢迎。人们相继研制开发出多种强导电性导电涂料，如导电填料主要有金属系（银粉、铜粉、镍粉等）、金属/玻璃复合和炭系（石墨、炭黑）等。但是，这些导电涂料，制备得到涂层的力学强度与导电率难以同时提高，且涂层的密度较大，这些问题大大限制其应用范围。也有人们使用石墨烯来制备导电涂料，继而提高了喷涂的导电和力学性能，但是存在成本较高，并且性能还有待于提高的不足。
同时，如何将所制备的导电涂料通过合适的方法喷涂成复合薄膜，也是大家研究的重点，特别是根据复合涂料的物化性能选择合适的喷涂条件，最优化的保留复合涂料的物化性能，亟待大家去寻找一种合适的喷涂工艺来制备复合薄膜。
发明内容
本发明的目的是针对上述问题，本发明通过优化复合涂料、基底的温度以及喷涂条件，制备了具有高光学性能、电学性能和力学性能的导电薄膜，该薄膜在光电器件及电子线路等领域，具有广泛的应用价值。
为达到上述目的，本发明研究制备了一种高性能的复合石墨烯导电涂料的喷涂制备复合膜的方法，包含以下制备步骤
1）制备复合石墨烯导电涂料，该石墨烯导电涂料的主要成分的重量份是：
石墨烯 100-115份
无机二氧化硅纳米颗粒 3-8份
所述二氧化硅纳米颗粒直径为10-100纳米
无机金属铜纳米颗粒 5-7份
所述铜纳米颗粒直径为30-100纳米
分散剂 1-2份
中和剂丙醇胺 1-2份
流平剂丁醚 1-2份
消泡剂 1-2份
交联剂 2-3份
乙醇 50-80份
水 200-300份
2）将该复合石墨烯导电涂料加入有机溶剂N，N-二甲基甲酰胺中，制备得到石墨烯复合涂料DMF溶液；
3）将基底预热，预热的温度为100-150℃；
4）将复合石墨烯涂料采用喷涂的方式喷涂到基底上，其中喷涂的温度为60-80℃，喷嘴与基底表面的距离为1-3cm，喷涂的角度为30-60°，喷涂时间为1-2min；
5）重复步骤3）和4），通过5-7次的重复喷涂，得到致密度好，厚度适宜的涂层；
6）将所得到的涂层放入真空管式炉中，在氩气的保护下，于500-550℃退火2小时，从而得到复合石墨烯导电涂层的复合膜。
石墨烯的制备方法优选为将天然鳞片石墨、过硫酸钾和五氧化二磷按照1:1:1的重量份比值加入到10ml/份的浓硫酸中，超声10min，在80摄氏度下搅拌2小时；然后再加入一定量的高锰酸钾，并在冰浴的条件下搅拌2小时；之后在室温下加入1000ml/份的去离子水，室温搅拌2小时；搅拌结束后，再加入8ml/份的双氧水，获得亮黄色的氧化石墨烯的悬浮液；分离提纯后，得到纯净的石墨烯。
其中的基底优选为玻璃或者硅片。
其中的喷涂工艺优化为喷涂的温度为70℃，喷嘴与基底表面的距离为2cm，喷涂的角度为50°，喷涂时间为2min
本发明具有的有益效果：
本发明的喷涂工艺操作简单，且制备的复合薄膜均匀性好，由于其材料的组成，因此，它的电学性能好，并且根据调节喷涂工艺，该薄膜在基底上的附着力强，并且比表面积大，还具有很好的柔性，能够作为基本单元进行再度加工制备各种器件，在光电器件及电子线路等领域，具有广泛的应用价值。
具体实施方式
为进一步说明本发明，下面结合具体实施的例子对本发明做进一步详细的描述。
实施例1：
一种高性能的复合石墨烯导电涂料的喷涂制备复合膜的方法，包含以下制备步骤
1）制备复合石墨烯导电涂料，该石墨烯导电涂料的主要成分的重量份是：
石墨烯 115份
无机二氧化硅纳米颗粒 8份
所述二氧化硅纳米颗粒直径为100纳米
无机金属铜纳米颗粒 7份
所述铜纳米颗粒直径为100纳米
分散剂 2份
中和剂丙醇胺 2份
流平剂丁醚 2份
消泡剂 2份
交联剂 3份
乙醇 80份
水300份
2）将该复合石墨烯导电涂料加入有机溶剂N，N-二甲基甲酰胺中，制备得到石墨烯复合涂料DMF溶液；
3）将基底预热，预热的温度为150℃；
4）将复合石墨烯涂料采用喷涂的方式喷涂到基底上，其中喷涂的温度为80℃，喷嘴与基底表面的距离为3cm，喷涂的角度为60°，喷涂时间为2min；
5）重复步骤3）和4），通过7次的重复喷涂，得到致密度好，厚度适宜的涂层；
6）将所得到的涂层放入真空管式炉中，在氩气的保护下，于550℃退火2小时，从而得到复合石墨烯导电涂层的复合膜。
实施例2：
一种高性能的复合石墨烯导电涂料的喷涂制备复合膜的方法，包含以下制备步骤
1）制备复合石墨烯导电涂料，该石墨烯导电涂料的主要成分的重量份是：
石墨烯 100份
无机二氧化硅纳米颗粒 3份
所述二氧化硅纳米颗粒直径为10纳米
无机金属铜纳米颗粒 5份
所述铜纳米颗粒直径为30纳米
分散剂 1份
中和剂丙醇胺 1份
流平剂丁醚 1份
消泡剂 1份
交联剂 2份
乙醇 50份
水 200份
2）将该复合石墨烯导电涂料加入有机溶剂N，N-二甲基甲酰胺中，制备得到石墨烯复合涂料DMF溶液；
3）将基底预热，预热的温度为100℃；
4）将复合石墨烯涂料采用喷涂的方式喷涂到基底上，其中喷涂的温度为60℃，喷嘴与基底表面的距离为1cm，喷涂的角度为30°，喷涂时间为1min；
5）重复步骤3）和4），通过5-7次的重复喷涂，得到致密度好，厚度适宜的涂层；
6）将所得到的涂层放入真空管式炉中，在氩气的保护下，于500℃退火2小时，从而得到复合石墨烯导电涂层的复合膜。
实施例3：
一种高性能的复合石墨烯导电涂料的喷涂制备复合膜的方法，包含以下制备步骤
1）制备复合石墨烯导电涂料，该石墨烯导电涂料的主要成分的重量份是：
石墨烯 110份
无机二氧化硅纳米颗粒 8份
所述二氧化硅纳米颗粒直径为100纳米
无机金属铜纳米颗粒 5份
所述铜纳米颗粒直径为60纳米
分散剂 1份
中和剂丙醇胺 2份
流平剂丁醚 1份
消泡剂 1份
交联剂 2份
乙醇 60份
水 200份
2）将该复合石墨烯导电涂料加入有机溶剂N，N-二甲基甲酰胺中，制备得到石墨烯复合涂料DMF溶液；
3）将基底预热，预热的温度为1200℃；
4）将复合石墨烯涂料采用喷涂的方式喷涂到基底上，其中喷涂的温度为70℃，喷嘴与基底表面的距离为2cm，喷涂的角度为45°，喷涂时间为1.5min；
5）重复步骤3）和4），通过5次的重复喷涂，得到致密度好，厚度适宜的涂层；
6）将所得到的涂层放入真空管式炉中，在氩气的保护下，于525℃退火2小时，从而得到复合石墨烯导电涂层的复合膜。
实施例4：
一种高性能的复合石墨烯导电涂料的喷涂制备复合膜的方法，包含以下制备步骤
1）制备复合石墨烯导电涂料，该石墨烯导电涂料的主要成分的重量份是：
石墨烯 110份
无机二氧化硅纳米颗粒 4份
所述二氧化硅纳米颗粒直径为50纳米
无机金属铜纳米颗粒 6份
所述铜纳米颗粒直径为70纳米
分散剂 1份
中和剂丙醇胺 1份
流平剂丁醚 1份
消泡剂 2份
交联剂 3份
乙醇 70份
水 280份
2）将该复合石墨烯导电涂料加入有机溶剂N，N-二甲基甲酰胺中，制备得到石墨烯复合涂料DMF溶液；
3）将基底预热，预热的温度为120℃；
4）将复合石墨烯涂料采用喷涂的方式喷涂到基底上，其中喷涂的温度为70℃，喷嘴与基底表面的距离为2cm，喷涂的角度为50°，喷涂时间为1min；
5）重复步骤3）和4），通过5次的重复喷涂，得到致密度好，厚度适宜的涂层；
6）将所得到的涂层放入真空管式炉中，在氩气的保护下，于500℃退火2小时，从而得到复合石墨烯导电涂层的复合膜。
实施例5：
一种高性能的复合石墨烯导电涂料的喷涂制备复合膜的方法，包含以下制备步骤
1）制备复合石墨烯导电涂料，该石墨烯导电涂料的主要成分的重量份是：
石墨烯 120份
无机二氧化硅纳米颗粒 4份
所述二氧化硅纳米颗粒直径为50纳米
无机金属铜纳米颗粒 6份
所述铜纳米颗粒直径为70纳米
分散剂 1份
中和剂丙醇胺 1份
流平剂丁醚 1份
消泡剂 2份
交联剂 3份
乙醇 70份
水 280份
2）将该复合石墨烯导电涂料加入有机溶剂N，N-二甲基甲酰胺中，制备得到石墨烯复合涂料DMF溶液；
3）将基底预热，预热的温度为120℃；
4）将复合石墨烯涂料采用喷涂的方式喷涂到基底上，其中喷涂的温度为60℃，喷嘴与基底表面的距离为2cm，喷涂的角度为45°，喷涂时间为1min；
5）重复步骤3）和4），通过5次的重复喷涂，得到致密度好，厚度适宜的涂层；
6）将所得到的涂层放入真空管式炉中，在氩气的保护下，于550℃退火2小时，从而得到复合石墨烯导电涂层的复合膜。
Claims (4)
1.一种高性能的复合石墨烯导电涂料的喷涂制备复合膜的方法，其特征在于：包含以下制备步骤
1）制备复合石墨烯导电涂料，该石墨烯导电涂料的主要成分的重量份是：
石墨烯 100-115份
无机二氧化硅纳米颗粒 3-8份
所述二氧化硅纳米颗粒直径为10-100纳米
无机金属铜纳米颗粒 5-7份
所述铜纳米颗粒直径为30-100纳米
分散剂 1-2份
中和剂丙醇胺 1-2份
流平剂丁醚 1-2份
消泡剂 1-2份
交联剂 2-3份
乙醇 50-80份
水 200-300份
2）将该复合石墨烯导电涂料加入有机溶剂N，N-二甲基甲酰胺中，制备得到石墨烯复合涂料DMF溶液；
3）将基底预热，预热的温度为100-150℃；
4）将复合石墨烯涂料采用喷涂的方式喷涂到基底上，其中喷涂的温度为60-80℃，喷嘴与基底表面的距离为1-3cm，喷涂的角度为30-60°，喷涂时间为1-2min；
5）重复步骤3）和4），通过5-7次的重复喷涂，得到致密度好，厚度适宜的涂层；
6）将所得到的涂层放入真空管式炉中，在氩气的保护下，于500-550℃退火2小时，从而得到复合石墨烯导电涂层的复合膜。
2.如权利要求1所述的高性能的复合石墨烯导电涂料的喷涂制备复合膜的方法，其特征在于：石墨烯的制备方法为将天然鳞片石墨、过硫酸钾和五氧化二磷按照1:1:1的重量份比值加入到10ml/份的浓硫酸中，超声10min，在80摄氏度下搅拌2小时；然后再加入一定量的高锰酸钾，并在冰浴的条件下搅拌2小时；之后在室温下加入1000ml/份的去离子水，室温搅拌2小时；搅拌结束后，再加入8ml/份的双氧水，获得亮黄色的氧化石墨烯的悬浮液；分离提纯后，得到纯净的石墨烯。
3.如权利要求1或2所述的高性能的复合石墨烯导电涂料的喷涂制备复合膜的方法，其特征在于：基底为玻璃或者硅片。
4.如权利要求3所述的高性能的复合石墨烯导电涂料的喷涂制备复合膜的方法，其特征在于：喷涂的温度为70℃，喷嘴与基底表面的距离为2cm，喷涂的角度为50°，喷涂时间为2min。
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