CN109632678A - 一种聚酰胺复合膜片残留胺含量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种化学残留物的检测方法,具体是指一种聚酰胺复合膜片残留胺含量的检测方法。本发明是通过将反渗透膜片残留胺含量洗出工艺;采用醇类水溶液作为洗出剂;洗出液中胺含量检测;最后将膜片残留胺含量计算所获得的。本发明提供了一种简便、高效的膜片残留胺洗出和仪器测试相结合的检测方法。残留胺洗出剂采用20~100wt%的醇类水溶液,通过膜片在洗出剂中一定时间的加热浸泡处理,洗出液采用紫外可见风光光度法或气相色谱法测试洗出液中胺含量,进而换算成膜片中残留胺含量。本方法洗出液成分简单,配制方便,洗出液易检测,适用于反渗透膜片残留胺含量的定量监测。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚酰胺复合膜片残留胺含量的检测方法。
背景技术
反渗透膜元件是膜法海水淡化***的核心部件,由反渗透膜片卷制而成。反渗透膜片的生产主要采用在多孔支撑膜上进行水相和油相界面反应生成聚酰胺支撑层。工业上多采用间苯二胺作为水相单体进行反应。
间苯二胺化学性质较活泼,在空气中不稳定,易发生氧化反应。间苯二胺具有一定的毒性,经皮肤和食入吸收到体内,反复或长期接触可能引起皮肤过敏,可能对肾和血液有影响,导致肾衰竭等病变,已被列入三类致癌物。间苯二胺若在膜片中残留含量较多,会使膜片慢慢变黄,甚至发黑,同时,对膜性能也有影响。生产过程中膜厂家通常会采用酸洗、碱洗等漂洗工艺进行残留胺的洗涤,但因为工艺的不同和生产条件的限制,仍有不同程度的芳香胺残留。若将带有较多残留胺的膜用于饮用水净化工程中,将被人体吸收,产生潜在的健康危害。
基于反渗透膜漂洗工艺研究的需要或涉水膜片安全性检测的需要,有必要对膜片残留胺进行检测。对于膜片中间苯二胺的清洗技术,生产过程中一般采用酸-水-碱-水洗涤的工艺,过程繁琐。另外,若洗出剂成分复杂,则最后的洗出液成分复杂,除了水和间苯二胺外,还有其他成分的存在,对于检测分析要求也更高。目前,对于反渗透膜片中间苯二胺的洗出、检测以及转化成膜片胺含量的整个检测方法未发现有标准或文献报道。反渗透膜片残留胺对人体具有较严重的危害性,在涉水工艺或工程中残留胺会缓慢进入产品水中,因此,膜片残留胺含量的检测尤为重要,此前未见专门报道或专利公开。
发明内容
本发明一种聚酰胺复合膜片残留胺含量的检测方法,该方法中残留胺洗出工艺简单,洗出液检测对制样和设备操作容易,能够有效检测反渗透膜片中残留胺的含量,解决了反渗透膜残留胺漂洗工艺研究和膜片涉水安全性检测要求。
本发明的技术方案如下所述。
一种反渗透膜片残留胺含量的检测方法,包括如下步骤:
(1)反渗透膜片残留胺含量洗出工艺;采用醇类水溶液作为洗出剂;
(2)洗出液中胺含量检测;
(3)膜片残留胺含量计算。
步骤(1)中所述的反渗透膜片残留胺含量洗出工艺洗出剂温度为30~100℃,优选为50~80℃。
步骤(1)所述的反渗透膜片残留胺含量洗出工艺,膜片裁剪成一定面积,标记该面积为A,放入加热到一定温度的洗出剂中,遮光密封,防止间苯二胺在浸泡过程中大量氧化;浸泡时间大于0.5h,优选为1~4h。
步骤(1)所述洗出剂是指与水具有一定相容性的醇类化合物,甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、乙二醇、丙三醇中的任意一种或几种的水溶液;为避免干扰,配制溶液的水采用纯水。
步骤(1)所述洗出剂根据醇类溶解度的差异和对间苯二胺洗出效果的不同,浓度范围为20~100wt%,优选为30~80wt%。
步骤(2)所述的洗出液中胺含量检测采用紫外可见分光光度法或气相色谱法。
间苯二胺在紫外可见分光光度计上检测的显色区域主要在290nm附近,水和脂肪醇类在该区域均不显色;空白参比溶液采用洗出剂空白样;测试温度对间苯二胺吸收峰强度存在较小的影响,为避免引起误差,可将洗出液和洗出剂空白样恒温至室温。
在洗出剂中加入不同质量的间苯二胺,配置成一定浓度的间苯二胺标准溶液,优选浓度范围0~100mg/L,洗出剂空白样作为参比。将结果作成间苯二胺浓度为纵坐标,吸光度值为横坐标的标准曲线。
间苯二胺沸点287℃,汽化温度较高,且间苯二胺含量较低的话,对气相色谱仪和气相色谱柱有较高要求,气相色谱法测试洗出液中间苯二胺含量,可参考化工行业标准HG/T 3401-2006,根据气相色谱柱和气相色谱仪的不同,检测条件应根据实际进行调整。
步骤(3)所述的膜片残留胺含量计算是指根据洗出液体积和间苯二胺浓度、膜片面积,换算成单位面积中间苯二胺的含量。膜片残留胺含量标记为C1,单位为mg/m2;洗出液体积标记为V,单位为L;洗出液中间苯二胺浓度标记为C2,单位为mg/L;膜片面积标记为A,单位为m2。膜片残留胺含量的计算公式如下:c1=c2×V/A
有益效果:本申请中反渗透膜片残留胺可以充分被溶出,并被有效检测,且本申请的检测方式简便易操作,醇类有机物的加入使得间苯二胺更易被洗出;本发明亦可采用紫外可见风光光度法,无需添加显色剂,测试快速高效,对样品和设备要求更低。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解,下面结合实施例进一步详述本发明的技术方案。下述实施例仅提供作为说明而非限定本发明。
实施例1
选取厂家A的超低压型反渗透膜片作为实验用膜,裁剪出32mm直径的圆形膜片3片,作为膜片样品的平行样。用纯水和无水乙醇配制50wt%的乙醇水溶液200ml左右,作为洗出剂。用量筒取30ml左右,倒入蓝盖试剂瓶,并将准备好的1片膜片样品放入瓶中,其他2片膜片样品做同样处理。剩余洗出剂作为空白参比样。将装有膜片样品的蓝盖试剂瓶和空白参比样放入70℃烘箱中,放置2h后,带样品冷却至室温,采用紫外-可见分光光度计进行吸光度检测,将所获得的吸光度值与间苯二胺标准曲线对比,得到洗出液中间苯二胺含量,取三个平行样的平均值,最后根据膜片残留胺计算公式计算得到膜片残留胺含量,计算结果见表1。
实施例2
选取厂家A的苦咸水型反渗透膜片作为实验用膜,裁剪出32mm直径的圆形膜片3片,作为膜片样品的平行样。用纯水和无水乙醇配制50wt%的乙醇水溶液200ml左右,作为洗出剂。用量筒取30ml左右,倒入蓝盖试剂瓶,并将准备好的1片膜片样品放入瓶中,其他2片膜片样品做同样处理。剩余洗出剂作为空白参比样。将装有膜片样品的蓝盖试剂瓶和空白参比样放入70℃烘箱中,放置2h后,带样品冷却至室温,采用紫外-可见分光光度计进行吸光度检测,将所获得的吸光度值与间苯二胺标准曲线对比,得到洗出液中间苯二胺含量,取三个平行样的平均值,最后根据膜片残留胺计算公式计算得到膜片残留胺含量,计算结果见表1。
实施例3
选取厂家A的超低压型反渗透膜片作为实验用膜,裁剪出32mm直径的圆形膜片3片,作为膜片样品的平行样。用纯水和异丙醇配制50wt%的异丙醇水溶液200ml左右,作为洗出剂。用量筒取30ml左右,倒入蓝盖试剂瓶,并将准备好的1片膜片样品放入瓶中,其他2片膜片样品做同样处理。剩余洗出剂作为空白参比样。将装有膜片样品的蓝盖试剂瓶和空白参比样放入80℃烘箱中,放置2h后,带样品冷却至室温,采用紫外-可见分光光度计进行吸光度检测,将所获得的吸光度值与间苯二胺标准曲线对比,得到洗出液中间苯二胺含量,取三个平行样的平均值,最后根据膜片残留胺计算公式计算得到膜片残留胺含量,计算结果见表1。
实施例4
选取厂家A的苦咸水型反渗透膜片作为实验用膜,裁剪出32mm直径的圆形膜片3片,作为膜片样品的平行样。用纯水和异丙醇配制50wt%的异丙醇水溶液200ml左右,作为洗出剂。用量筒取30ml左右,倒入蓝盖试剂瓶,并将准备好的1片膜片样品放入瓶中,其他2片膜片样品做同样处理。剩余洗出剂作为空白参比样。将装有膜片样品的蓝盖试剂瓶和空白参比样放入80℃烘箱中,放置2h后,带样品冷却至室温,采用紫外-可见分光光度计进行吸光度检测,将所获得的吸光度值与间苯二胺标准曲线对比,得到洗出液中间苯二胺含量,取三个平行样的平均值,最后根据膜片残留胺计算公式计算得到膜片残留胺含量,计算结果见表1。
表1反渗透膜片残留胺含量
实施例 | 膜片残留胺含量/mg/m<sup>2</sup> |
实施例1 | 82 |
实施例2 | 98 |
实施例3 | 75 |
实施例4 | 91 |
从表1可以看到,不同实施例中相同反渗透膜片的残留胺含量接近,说明根据本发明的方法,在合适的检测条件下,可以实现几乎全部残留胺的洗出和含量检测。
Claims (9)
1.一种聚酰胺复合膜片残留胺含量的检测方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)反渗透膜片残留胺含量洗出工艺,采用醇类水溶液作为洗出剂;
(2)对洗出液中胺含量进行检测;
(3)膜片残留胺含量计算。
2.根据权利要求1所述的一种聚酰胺复合膜片残留胺含量的检测方法,其特征在于:步骤(1)中反渗透膜片残留胺含量洗出工艺洗出剂温度为30~100℃。
3.根据权利要求2所述的一种聚酰胺复合膜片残留胺含量的检测方法,其特征在于:步骤(1)中反渗透膜片残留胺含量洗出工艺洗出剂温度为50~80℃。
4.根据权利要求1所述的一种聚酰胺复合膜片残留胺含量的检测方法,其特征在于:步骤(1)所述的反渗透膜片残留胺含量洗出工艺中对膜片遮光密封,浸泡时间大于0.5h。
5.根据权利要求4所述的一种聚酰胺复合膜片残留胺含量的检测方法,其特征在于:步骤(1)所述的反渗透膜片残留胺含量洗出工艺中对膜片遮光密封,浸泡时间1~4h。
6.根据权利要求1所述的一种聚酰胺复合膜片残留胺含量的检测方法,其特征在于:所述洗出剂是指甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇、异丁醇、乙二醇、或丙三醇中的任意一种或几种的水溶液。
7.根据权利要求1所述的一种聚酰胺复合膜片残留胺含量的检测方法,其特征在于:所述洗出剂的浓度范围为20~100wt%。
8.根据权利要求7所述的一种聚酰胺复合膜片残留胺含量的检测方法,其特征在于:所述洗出剂的浓度范围为30~80wt%。
9.根据权利要求1所述的一种聚酰胺复合膜片残留胺含量的检测方法,其特征在于:步骤(2)所述的洗出液中胺含量检测采用紫外可见分光光度法或气相色谱法,采用的波长为285nm~295nm。
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