CN109627702B - 一种可降解环保高分子复合材料 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种可降解环保高分子复合材料。所述的材料由包含如下重量份的原料制成：聚丁二酸丁二醇酯50～80份；聚乳酸40～60份；淀粉20～30份；卡拉胶10～20份；增韧剂1～5份；偶联剂0.5～2份；抗老剂0.5～2份。由于本发明所述的材料由聚丁二酸丁二醇酯、聚乳酸、淀粉等可降解的原料制成，因此，本发明所述的复合材料具有很好的降解作用；此外，又由于所述的复合材料加入了增韧剂和抗老剂，因此，该材料还具有很好的强度、韧性以及抗老化作用。

Description

一种可降解环保高分子复合材料
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种可降解环保高分子复合材料。
背景技术
3D打印是一种以数字模型文件为基础，运用粉末状金属或塑料等可粘合材料，通过逐层打印的方式来构造物体的技术。随着3D打印技术的发展，其在工业设计、工程、汽车、航空航天、牙科和医疗等领域得到越来越广泛的应用。
随着社会对环保的重视程度，可降解环保高分子复合材料在3D打印中有着广泛的需求；在现有技术中，聚丁二酸丁二醇酯(PBS)、聚乳酸(PLA)以及淀粉等原料具有很好的降解性能；因此，常常被作为可降解环保材料的原料；但现有的可降解环保材料的抗老化性能有待进一步改进。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种可降解环保高分子复合材料，所述的可降解环保高分子复合材料具有很好的抗老化作用。
本发明所要解决的上述技术问题，通过以下技术方案予以实现：
一种可降解环保高分子复合材料，其由包含如下重量份的原料制成：
聚丁二酸丁二醇酯 50～80份；聚乳酸 40～60份；淀粉 20～30份；卡拉胶 10～20份；增韧剂 1～5份；偶联剂 0.5～2份；抗老剂 0.5～2份。
优选地，所述的可降解环保高分子复合材料，其由包含如下重量份的原料制成：
聚丁二酸丁二醇酯 70～80份；聚乳酸 50～60份；淀粉 25～30份；卡拉胶 15～20份；增韧剂 1～3份；偶联剂 0.5～1份；抗老剂 0.5～1份。
进一步优选地，所述的可降解环保高分子复合材料，其由包含如下重量份的原料制成：
聚丁二酸丁二醇酯 80份；聚乳酸 50份；淀粉 25份；卡拉胶 15份；增韧剂 3份；偶联剂 1份；抗老剂 1份。
优选地，所述的增韧剂选自MBS增韧剂。
优选地，所述的偶联剂选自硅烷偶联剂KH-540。
优选地，所述的抗老剂通过如下方法制备得到：
将2,3,3',4'-联苯四甲酸二酐溶于有机溶剂中，然后加入3-氨基正庚烷和4-二甲氨基吡啶进行加热回流反应1～3h，冷却静止后得沉淀，即所述的抗老剂。
进一步优选地，所述的有机溶剂为甲苯。
进一步优选地，2,3,3',4'-联苯四甲酸二酐与3-氨基正庚烷和4-二甲氨基吡啶的质量比为2.5～3.0：2.0～4.0：0.2～0.3。
更进一步优选地，2,3,3',4'-联苯四甲酸二酐与3-氨基正庚烷和4-二甲氨基吡啶的质量比为2.9～3.0：2.5～3.0：0.20～0.25。
最优选地，2,3,3',4'-联苯四甲酸二酐与3-氨基正庚烷和4-二甲氨基吡啶的质量比为2.95：2.5：0.25。
优选地，2,3,3',4'-联苯四甲酸二酐与有机溶剂的用量比为1g：8～15mL。
上述可降解环保高分子复合材料的制备方法，其包含如下步骤：
先将聚丁二酸丁二醇酯、聚乳酸、淀粉、卡拉胶、增韧剂、偶联剂以及抗老剂放入高速混合机中混合均匀，然后放入双螺杆挤出机中熔融共混并挤出造粒即得所述的可降解环保高分子复合材料。
有益效果：本发明提供了一种全新组成的可降解环保高分子复合材料；所述的材料由聚丁二酸丁二醇酯、聚乳酸、淀粉等具有可降解的材料制成，因此，本发明制备得到的复合材料具有很好的降解作用；又由于所述的可降解环保高分子复合材料加入了增韧剂和抗老剂，使得该可降解环保高分子复合材料的强度、韧性以及抗老化性能得到了增强；更进一步地，本发明采用了全新方法制备得到的抗老剂，使用了该抗老剂使得本发明所述的可降解环保高分子复合材料的抗老化性能进一步增强；该全新方法制备得到的抗老剂应用到可降解环保高分子复合材料中，其抗老化效果要优于现有的抗老化剂。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步解释本发明，但实施例对本发明不做任何形式的限定。
实施例1可降解环保高分子复合材料的制备
原料重量份组成：聚丁二酸丁二醇酯 80份；聚乳酸 50份；淀粉 25份；卡拉胶 15份；增韧剂 3份；偶联剂 1份；抗老剂 1份。
所述的聚丁二酸丁二醇酯选用德国巴斯夫的牌号为H1805的聚丁二酸丁二醇酯；所述的聚乳酸选用美国NatureWorks的牌号为3052d的聚乳酸；所述的淀粉选用玉米淀粉；所述的增韧剂用韩国LG的牌号为EM500的MBS增韧剂；所述的偶联剂选自硅烷偶联剂KH-540；
所述的抗老剂通过如下方法制备得到：将2,3,3',4'-联苯四甲酸二酐溶于甲苯中，然后加入3-氨基正庚烷和4-二甲氨基吡啶进行加热回流反应2h，冷却静止后得沉淀，即所述的抗老剂；上述反应中，2,3,3',4'-联苯四甲酸二酐与3-氨基正庚烷和4-二甲氨基吡啶的质量比为2.95：2.5：0.25；2,3,3',4'-联苯四甲酸二酐与有机溶剂的用量比为1g：10mL。
制备方法：先将聚丁二酸丁二醇酯、聚乳酸、淀粉、卡拉胶、增韧剂、偶联剂以及抗老剂放入高速混合机中混合均匀，然后放入双螺杆挤出机中熔融共混并挤出造粒即得所述的可降解环保高分子复合材料。
实施例2可降解环保高分子复合材料的制备
原料重量份组成：聚丁二酸丁二醇酯 50份；聚乳酸 40份；淀粉 30份；卡拉胶 10份；增韧剂 3份；偶联剂 1份；抗老剂 1份。
所述的聚丁二酸丁二醇酯选用德国巴斯夫的牌号为H1805的聚丁二酸丁二醇酯；所述的聚乳酸选用美国NatureWorks的牌号为3052d的聚乳酸；所述的淀粉选用玉米淀粉；所述的增韧剂用韩国LG的牌号为EM500的MBS增韧剂；所述的偶联剂选自硅烷偶联剂KH-540；
所述的抗老剂通过如下方法制备得到：将2,3,3',4'-联苯四甲酸二酐溶于甲苯中，然后加入3-氨基正庚烷和4-二甲氨基吡啶进行加热回流反应2h，冷却静止后得沉淀，即所述的抗老剂；上述反应中，2,3,3',4'-联苯四甲酸二酐与3-氨基正庚烷和4-二甲氨基吡啶的质量比为2.5：3.0：0.2；2,3,3',4'-联苯四甲酸二酐与有机溶剂的用量比为1g：8mL。
制备方法：先将聚丁二酸丁二醇酯、聚乳酸、淀粉、卡拉胶、增韧剂、偶联剂以及抗老剂放入高速混合机中混合均匀，然后放入双螺杆挤出机中熔融共混并挤出造粒即得所述的可降解环保高分子复合材料。
实施例3可降解环保高分子复合材料的制备
原料重量份组成：聚丁二酸丁二醇酯 80份；聚乳酸 60份；淀粉 20份；卡拉胶 20份；增韧剂 5份；偶联剂 2份；抗老剂 2份。
所述的聚丁二酸丁二醇酯选用德国巴斯夫的牌号为H1805的聚丁二酸丁二醇酯；所述的聚乳酸选用美国NatureWorks的牌号为3052d的聚乳酸；所述的淀粉选用玉米淀粉；所述的增韧剂用韩国LG的牌号为EM500的MBS增韧剂；所述的偶联剂选自硅烷偶联剂KH-540；
所述的抗老剂通过如下方法制备得到：将2,3,3',4'-联苯四甲酸二酐溶于甲苯中，然后加入3-氨基正庚烷和4-二甲氨基吡啶进行加热回流反应2h，冷却静止后得沉淀，即所述的抗老剂；上述反应中，2,3,3',4'-联苯四甲酸二酐与3-氨基正庚烷和4-二甲氨基吡啶的质量比为3.0：4.0：0.3；2,3,3',4'-联苯四甲酸二酐与有机溶剂的用量比为1g：15mL。
制备方法：先将聚丁二酸丁二醇酯、聚乳酸、淀粉、卡拉胶、增韧剂、偶联剂以及抗老剂放入高速混合机中混合均匀，然后放入双螺杆挤出机中熔融共混并挤出造粒即得所述的可降解环保高分子复合材料。
对比例1可降解环保高分子复合材料的制备
原料重量份组成：聚丁二酸丁二醇酯 80份；聚乳酸 50份；淀粉 25份；卡拉胶 15份；增韧剂 3份；偶联剂 1份。
所述的聚丁二酸丁二醇酯选用德国巴斯夫的牌号为H1805的聚丁二酸丁二醇酯；所述的聚乳酸选用美国NatureWorks的牌号为3052d的聚乳酸；所述的淀粉选用玉米淀粉；所述的增韧剂用韩国LG的牌号为EM500的MBS增韧剂；所述的偶联剂选自硅烷偶联剂KH-540；
制备方法：先将聚丁二酸丁二醇酯、聚乳酸、淀粉、卡拉胶、增韧剂以及偶联剂放入高速混合机中混合均匀，然后放入双螺杆挤出机中熔融共混并挤出造粒即得所述的可降解环保高分子复合材料。
对比例1与实施例1的区别在于，对比例1中不加入抗老剂。
对比例2可降解环保高分子复合材料的制备
原料重量份组成：聚丁二酸丁二醇酯 80份；聚乳酸 50份；淀粉 25份；卡拉胶 15份；增韧剂 3份；偶联剂 1份；抗老剂 1份。
所述的聚丁二酸丁二醇酯选用德国巴斯夫的牌号为H1805的聚丁二酸丁二醇酯；所述的聚乳酸选用美国NatureWorks的牌号为3052d的聚乳酸；所述的淀粉选用玉米淀粉；所述的增韧剂用韩国LG的牌号为EM500的MBS增韧剂；所述的偶联剂选自硅烷偶联剂KH-540；所述的抗老剂选自常规的抗氧剂300，化学名为：4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)；
制备方法：先将聚丁二酸丁二醇酯、聚乳酸、淀粉、卡拉胶、增韧剂、偶联剂以及抗老剂放入高速混合机中混合均匀，然后放入双螺杆挤出机中熔融共混并挤出造粒即得所述的可降解环保高分子复合材料。
对比例2与实施例1的不同之处在于，对比例2中的抗老剂采用常规的抗氧剂300，而实施例1采用的是由本发明所述方法制备得到的抗老剂。
对比例3可降解环保高分子复合材料的制备
原料重量份组成：聚丁二酸丁二醇酯 80份；聚乳酸 50份；淀粉 25份；卡拉胶 15份；增韧剂 3份；偶联剂 1份；抗老剂 1份。
所述的聚丁二酸丁二醇酯选用德国巴斯夫的牌号为H1805的聚丁二酸丁二醇酯；所述的聚乳酸选用美国NatureWorks的牌号为3052d的聚乳酸；所述的淀粉选用玉米淀粉；所述的增韧剂用韩国LG的牌号为EM500的MBS增韧剂；所述的偶联剂选自硅烷偶联剂KH-540；所述的抗老剂选自常规的抗氧剂168，化学名为：三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯；
制备方法：先将聚丁二酸丁二醇酯、聚乳酸、淀粉、卡拉胶、增韧剂、偶联剂以及抗老剂放入高速混合机中混合均匀，然后放入双螺杆挤出机中熔融共混并挤出造粒即得所述的可降解环保高分子复合材料。
对比例3与实施例1的不同之处在于，对比例3中的抗老剂采用常规的抗氧剂168，而实施例1采用的是由本发明所述方法制备得到的抗老剂。
实验例
将实施例1～3和对比例1～3制备得到的可降解环保高分子复合材料制成长为10cm，宽为5cm，厚度为2.0mm的薄型试样，参照标准GB/T7141-200，将薄型试样放入重力对流式热老化试验箱中，在100℃下进行人工加入老化1000h；测试可降解环保高分子复合材料在人工加速老化前后的拉伸强度(拉伸强度参照ASTM D638标准方法测试)、悬臂梁缺口冲击强度(悬臂梁缺口冲击强度参照ASTM D256标准方法测试)。并计算拉伸强度保持率和冲击强度保持率；
拉伸强度保持率＝人工加速老化后的拉伸强度/人工加速老化前的拉伸强度×100％；
冲击强度保持率＝人工加速老化后的悬臂梁缺口冲击强度/人工加速老化前的悬臂梁缺口冲击强度×100％；
在人工加速老化实验前后，若拉伸强度保持率以及冲击强度保持率越接近100％，则说明可降解环保高分子复合材料经人工加速老化后拉伸强度以及冲击强度的变化率越小，其受热氧老化的影响越小，材料的抗老化能力越强，测试结果见表1。
表1.可降解环保高分子复合材料的热老化实验结果
实验材料 拉伸强度保持率(％) 冲击强度保持率(％)
实施例1复合材料 96.2 104.4
实施例2复合材料 97.1 108.2
实施例3复合材料 95.5 103.2
对比例1复合材料 28.7 266.9
对比例2复合材料 65.3 159.8
对比例3复合材料 61.2 168.1
由表1实验数据可以看出，实施例1～3制备得到的可降解环保高分子复合材料其拉伸强度保持率在90％～100％之间，冲击强度保持率在100～110％之间；其在经人工加速老化实验后的拉伸强度以及冲击强度的变化率控制在10％以内；这说明加入了有本发明制备得到的抗老剂后制备得到的可降解环保高分子复合材料具有优异的抗热氧老化作用，材料的力学性能受热氧化的影响很小，性能稳定。
从对比例1实验数据可以看出，经人工加速老化实验后，其拉伸强度保持率为28.7％，冲击强度保持率为266.9％，拉伸强度以及冲击强度的变化率大，这说明对比例1不加入抗氧剂制备得到的可降解环保高分子复合材料其抗热氧老化作用差，在受到热氧化后，材料的力学性能变化很大，性能不稳定。
从对比例2和3实验数据可以看出，经人工加速老化实验后，其拉伸强度保持率分别为65.3％和61.2％，冲击强度保持率分别为159.8％和168.1％；这说加入常规抗老剂制备得到的可降解环保高分子复合材料，其拉伸强度以及冲击强度的变化率比不加入抗氧剂制备得到的可降解环保高分子复合材料进一步降低，但和实施例1～3制备得到的可降解环保高分子复合材料相比，其变化率仍然是较高的。这说明常规的抗老剂，虽然能提高可降解环保高分子复合材料的抗热氧老化作用，但与本发明方法制备得到的抗老剂的相比，其对可降解环保高分子复合材料的抗热氧老化作用的提高程度远远不及本发明方法制备得到的抗老剂。

Claims (11)

1.一种可降解环保高分子复合材料，其特征在于，由包含如下重量份的原料制成：
聚丁二酸丁二醇酯 50～80份；聚乳酸 40～60份；淀粉 20～30份；卡拉胶 10～20份；增韧剂 1～5份；偶联剂 0.5～2份；抗老剂 0.5～2份；
所述的抗老剂通过如下方法制备得到：将2,3,3',4'-联苯四甲酸二酐溶于有机溶剂中，然后加入3-氨基正庚烷和4-二甲氨基吡啶进行加热回流反应1～3h，冷却静止后得沉淀，即所述的抗老剂。
2.根据权利要求1所述的可降解环保高分子复合材料，其特征在于，由包含如下重量份的原料制成：
聚丁二酸丁二醇酯 70～80份；聚乳酸 50～60份；淀粉 25～30份；卡拉胶 15～20份；增韧剂 1～3份；偶联剂 0.5～1份；抗老剂 0.5～1份。
3.根据权利要求1所述的可降解环保高分子复合材料，其特征在于，由包含如下重量份的原料制成：
聚丁二酸丁二醇酯 80份；聚乳酸 50份；淀粉 25份；卡拉胶 15份；增韧剂 3份；偶联剂1份；抗老剂 1份。
4.根据权利要求1所述的可降解环保高分子复合材料，其特征在于，所述的增韧剂选自MBS增韧剂。
5.根据权利要求1所述的可降解环保高分子复合材料，其特征在于，所述的偶联剂选自硅烷偶联剂KH-540。
6.根据权利要求1所述的可降解环保高分子复合材料，其特征在于，所述的有机溶剂为甲苯。
7.根据权利要求1所述的可降解环保高分子复合材料，其特征在于，2,3,3',4'-联苯四甲酸二酐与3-氨基正庚烷和4-二甲氨基吡啶的质量比为2.5～3.0：2.0～4.0：0.2～0.3。
8.根据权利要求7所述的可降解环保高分子复合材料，其特征在于，2,3,3',4'-联苯四甲酸二酐与3-氨基正庚烷和4-二甲氨基吡啶的质量比为2.9～3.0：2.5～3.0：0.20～0.25。
9.根据权利要求7所述的可降解环保高分子复合材料，其特征在于，2,3,3',4'-联苯四甲酸二酐与3-氨基正庚烷和4-二甲氨基吡啶的质量比为2.95：2.5：0.25。
10.根据权利要求1所述的可降解环保高分子复合材料，其特征在于，2,3,3',4'-联苯四甲酸二酐与有机溶剂的用量比为1g：8～15mL。
11.权利要求1～10任一项所述的可降解环保高分子复合材料的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
先将聚丁二酸丁二醇酯、聚乳酸、淀粉、卡拉胶、增韧剂、偶联剂以及抗老剂放入高速混合机中混合均匀，然后放入双螺杆挤出机中熔融共混并挤出造粒即得所述的可降解环保高分子复合材料。
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