CN109627140A - 一种均三甲苯萃取精馏分离方法 - Google Patents

一种均三甲苯萃取精馏分离方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种均三甲苯萃取精馏分离方法。所述方法将重整C9通过脱轻、脱重后富集均三甲苯，将均三甲苯由初期的10％含量富集到60％含量。均三甲苯富集液与溶剂送入萃取精馏塔中，以三乙酸甘油酯为萃取剂进行萃取精馏，萃取精馏塔塔顶得到纯度为92％以上的均三甲苯，92％以上的均三甲苯再通过均三甲苯精制塔，得到纯度为99.5％以上的均三甲苯。萃取精馏和均三甲苯精制得到的C9组分与溶剂混合物，经溶剂回收塔分离后得到C9组分和再生后溶剂，再生溶剂纯度为99％，可返回萃取精馏塔重复使用。本发明从重整C9中分离出99％以上的均三甲苯，且均三甲苯收率不低于90％；同时混合溶剂循环使用。

Description

一种均三甲苯萃取精馏分离方法
技术领域
本发明涉及一种从重整碳九中获得均三甲苯的生产工艺，具体涉及一种从催化重整碳九芳烃通过萃取精馏的方法获得均三甲苯。
背景技术
C9芳烃(C9A)是石油化工和煤焦化装置的重要副产品。石油C9A主要来自催化重整、歧化、蒸汽裂解和苯乙烯等石油化工装置。其中，催化重整生成油经抽提、精馏分离出苯、甲苯和二甲苯后剩余的芳烃中C9A占80％以上，虽然组成比较复杂，但其组分相对集中。其中正丙苯，邻甲乙苯，间、对甲乙苯，偏三甲苯的沸点和均三甲苯非常接近，用简单的蒸馏方法很难把均三甲苯从它们中间分离出来。
从重整C9芳烃中分离提纯均三甲苯的难点在于如何将之与均三甲苯沸点仅差0.4℃的邻甲乙苯分开。目前国内外生产均三甲苯的比较有代表性的方法有深冷结晶法、抽提/异构化法、烷基转移法、反应精馏法、萃取精馏法、偏三甲苯异构化-精馏法、烷基化-精馏法、分子筛吸附法、络合分离法等。在所有均三甲苯的生产工艺中，工业化技术比较成熟的是偏三甲苯异构化和烷基化-精馏法这两类。但烷基化法将均三甲苯以外的物料全部反应生成高沸物质而浪费了有用的资源。
相比其它方法，萃取精馏法可实现均三甲苯与甲乙苯的完全分离，而且不会造成均三甲苯以外的物料因反应而浪费的现象，具有良好的工业化前景。2004年，南京师范大学公开了一种精馏于萃取交错结合分离C9A的工艺，采用N-甲酰吗啉作为萃取溶剂，塔顶馏出液中，均三甲苯的含量可达98.5％以上，由于该溶剂对均三甲苯与邻甲乙苯的分离效率较低，萃取精馏塔理论板数N需要123块，均三甲苯收率仅为84％。2007年，北京化工研究院与北京服装学院合作开发了一种双溶剂萃取分离碳九芳烃的方法，即采用萃取精馏和催促精馏相结合的分离集成技术，小试试验研究结果表明，当理论板数为102块、回流比为15、萃取剂/进料/催促剂质量比为7∶1∶0.3时，塔顶可得到纯度大于98.0％的均三甲苯产品。由于又引入了一种溶剂，必须对该溶剂进行分离和再利用，因而需增加一个催促剂分离塔，该技术存在设备一次性投资和流程相对复杂的缺点。2013年，北京化工研究院公开了一种萃取精馏分离均三甲苯的复合溶剂，均三甲苯与邻甲乙苯相对挥发度可由1.009提高至1.25，该复合溶剂由N-甲基吡咯烷酮(93～99wt％)和碱金属硫酸盐(1～7wt％，如硫酸锂、硫酸钠或硫酸钾)组成。小试试验结果表明，当理论板数为95块、回流比为4、溶剂比为4时，塔顶可得到收率为98.1、纯度为98.6％的均三甲苯产品。
发明内容
本发明针对均三甲苯萃取精馏理论板数偏高的现状，发明了一种新的萃取剂，应用于均三甲苯萃取精馏工艺中，以降低萃取精馏理论板数，通过萃取精馏获得纯度为99％的均三甲苯。该方法工艺简单，与现有技术相比显著的降低了萃取精馏塔板数，可以获得99％以上的均三甲苯，有效利用重整碳九中的均三甲苯资源。
本发明提出的技术方案为：重整碳九通过脱轻、脱重分离后，获得均三甲苯富集液。均三甲苯富集液送至萃取精馏塔中，进行萃取精馏，萃取精馏塔塔顶得到纯度为95％以上的均三甲苯，塔釜得到C9组分和萃取剂混合物。塔顶得到的95％以上的均三甲苯送至均三甲苯精制塔中，从均三甲苯精制塔塔顶得到纯度为99％以上的均三甲苯，塔釜得到C9组分和萃取剂混合物。将萃取精馏塔塔釜和均三甲苯精制塔塔釜得到的C9组分和萃取剂混合物送至萃取剂回收塔中，经萃取剂回收塔分离后，萃取剂回收塔塔顶得到C9组分，塔釜得到纯度为99％以上的萃取剂，萃取剂可返回萃取精馏塔重复使用。
具体而言，本发明涉及以下方面的内容：
上述技术方案中，待分离的C9来源于催化重整装置生成油，经抽提、精馏分离出苯、甲苯和二甲苯后剩余的芳烃中C9A占80％以上。重整C9通过脱轻去除轻组分，通过脱重分离出偏三甲苯后，得到均三甲苯富集液，均三甲苯含量由初始的10％左右富集到60％左右。
上述技术方案中，均三甲苯富集液中，均三甲苯与邻甲乙苯由于沸点接近，因此采用萃取精馏方法进行分离，所用萃取剂为三乙酸甘油酯。三乙酸甘油酯可提高均三甲苯与邻甲乙苯之间的相对挥发度，从而实现分离得到纯度为99％的均三甲苯
上述技术方案中，所述萃取精馏塔，其理论板数为60～90块、回流比为2～8，溶剂比(混合溶剂量与进料量之比)为3～10。经萃取精馏后，萃取精馏塔塔顶均三甲苯含量达93％以上，均三甲苯收率为92％以上。萃取精馏塔较优的理论板数为60～80块，回流比为5～6，溶剂比为3～5。
上述技术方案中，所述均三甲苯精制塔为减压精馏塔，其压力为5KPa～20KPa其理论板数为30～60块，回流比为2～5，经减压精馏后，精馏塔塔顶采出99％以上的均三甲苯，塔釜采出C9组分与溶剂与萃取精馏塔塔釜采出的C9组分与溶剂共同进入萃取剂回收塔中。
上述技术方案中，所述萃取剂回收塔为普通精馏塔，其理论板数为30～60块，回流比为2～5，经普通精馏后，精馏塔塔顶采出C9组分，其中萃取剂含量小于1％，塔釜采出萃取剂，萃取剂含量大于99％，萃取剂可重新进入萃取精馏塔中重复使用。
有益效果
与现有技术相比，本发明的优点在于能够用精馏的方法从重整C9中分离出99％以上的均三甲苯，且均三甲苯收率不低于90％，精馏塔理论板数较低；同时萃取剂循环使用，不产生对环境有害的物质，实现了重整C9中均三甲苯资源的有效利用。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行详细说明，但是需要指出的是，本发明的保护范围并不受这些具体实施方式的限制，而是由权利要求书来确定。
重整碳九原料组成对分离结果影响较小，实施例以典型组成为代表进行分析，重整碳九典型组成为：
实施例1
重整C9通过脱轻和脱重后得到均三甲苯富集液，均三甲苯富集液中主要成分为：对甲乙苯0.28％，均三甲苯61.50％，邻甲乙苯36.02％，偏三甲苯2.20％。
将均三甲苯富集液与溶剂三乙酸甘油酯送入萃取精馏塔中，萃取精馏塔理论板数为80，均三甲苯富集液的进料为第35块塔板，溶剂进料为第4块塔板，回流比为5，溶剂比为3。经萃取精馏后塔顶得到纯度为93.2％的均三甲苯，均三甲苯收率为92.4％。将萃取精馏得到的纯度为93.2％的均三甲苯送至均三甲苯精制塔中，均三甲苯精制塔理论板数为40块，进料为第20块塔板，回流比为3，塔釜压力为10KPa。经精制后，均三甲苯纯度为99.5％，收率为98％。将萃取精馏塔和均三甲苯精制塔的塔釜共同送入溶剂回收塔，溶剂回收塔理论板数为40块，进料为第20块塔板，回流比为3。经精制后，塔釜采出纯度为99％的三乙酸甘油酯，可作为萃取剂重复使用，塔顶采出C9组分，其中萃取剂含量为0.04％，可作为碳九溶剂使用。
实施例2
重整C9通过脱轻和脱重后得到均三甲苯富集液，均三甲苯富集液中主要成分为：对甲乙苯0.28％，均三甲苯61.50％，邻甲乙苯36.02％，偏三甲苯2.20％。
将均三甲苯富集液与溶剂三乙酸甘油酯送入萃取精馏塔中，萃取精馏塔理论板数为60，均三甲苯富集液的进料为第25块塔板，溶剂进料为第4块塔板，回流比为8，溶剂比为10。经萃取精馏后塔顶得到纯度为93.8％的均三甲苯，均三甲苯收率为92.9％。将萃取精馏得到的纯度为93.8％的均三甲苯送至均三甲苯精制塔中，均三甲苯精制塔理论板数为30块，进料为第15块塔板，回流比为5，塔釜压力为5KPa。经精制后，均三甲苯纯度为99.5％，收率为98％。将萃取精馏塔和均三甲苯精制塔的塔釜共同送入溶剂回收塔，溶剂回收塔理论板数为30块，进料为第15块塔板，回流比为5。经精制后，塔釜采出纯度为99.3％的三乙酸甘油酯，可作为萃取剂重复使用，塔顶采出C9组分，其中萃取剂含量为0.04％，可作为碳九溶剂使用。
实施例3
重整C9通过脱轻和脱重后得到均三甲苯富集液，均三甲苯富集液中主要成分为：对甲乙苯0.28％，均三甲苯61.50％，邻甲乙苯36.02％，偏三甲苯2.20％。
将均三甲苯富集液与溶剂三乙酸甘油酯送入萃取精馏塔中，萃取精馏塔理论板数为90，均三甲苯富集液的进料为第45块塔板，溶剂进料为第4块塔板，回流比为2，溶剂比为2。经萃取精馏后塔顶得到纯度为92.4％的均三甲苯，均三甲苯收率为92％。将萃取精馏得到的纯度为92.4％的均三甲苯送至均三甲苯精制塔中，均三甲苯精制塔理论板数为60块，进料为第30块塔板，回流比为2，塔釜压力为20KPa。经精制后，均三甲苯纯度为99.5％，收率为98％。将萃取精馏塔和均三甲苯精制塔的塔釜共同送入溶剂回收塔，溶剂回收塔理论板数为60块，进料为第30块塔板，回流比为2。经精制后，塔釜采出纯度为99％的三乙酸甘油酯，可作为萃取剂重复使用，塔顶采出C9组分，其中萃取剂含量为0.04％，可作为碳九溶剂使用。
以上虽然已结合实施例对本发明的具体实施方式进行了详细的说明，但是需要指出的是，本发明的保护范围并不受这些具体实施方式的限制，而是由权利要求书来确定。本领域技术人员可在不脱离本发明的技术思想和主旨的范围内对这些实施方式进行适当的变更，而这些变更后的实施方式显然也包括在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种均三甲苯萃取精馏分离方法，其特征在于：重整C9通过脱轻、脱重分离后，获得均三甲苯富集液，将均三甲苯富集液送至萃取精馏塔中，进行萃取精馏，所述萃取精馏塔，其理论板数为60～90块、回流比为2～8，萃取剂为三乙酸甘油酯，萃取剂与均三甲苯富集液的质量比为3～10，萃取精馏塔塔顶得到均三甲苯，塔釜得到C9组分和萃取剂混合物，塔顶得到的均三甲苯送至均三甲苯精制塔中，塔釜得到C9组分和萃取剂混合物，将萃取精馏塔塔釜和均三甲苯精制塔塔釜得到的C9组分和萃取剂混合物送至萃取剂回收塔中，经萃取剂回收塔分离后，萃取剂回收塔塔顶得到C9组分，塔釜得到的萃取剂返回萃取精馏塔重复使用。
2.根据权利要求1所述的均三甲苯萃取精馏分离方法，其特征在于：待分离的C9来源于催化重整装置生成油，经抽提、精馏分离出苯、甲苯和二甲苯后剩余的芳烃中C9占80％以上。
3.根据权利要求1所述的均三甲苯萃取精馏分离方法，其特征在于：所述的萃取精馏塔的理论板数为60～80块，回流比为5～6，萃取剂与均三甲苯富集液的质量比为3～5。
4.根据权利要求1所述的均三甲苯萃取精馏分离方法，其特征在于：所述均三甲苯精制塔为减压精馏塔，其压力为5KPa～20KPa，其理论板数为30～60块，回流比为2～5，经减压精馏后，精馏塔塔顶采出均三甲苯，塔釜采出C9组分与溶剂。
5.根据权利要求1所述的均三甲苯萃取精馏分离方法，其特征在于：所述的萃取剂回收塔为普通精馏塔，其理论板数为30～60块，回流比为2～5。
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