CN103073383B - 一种异己烷、正己烷和苯的分离方法及设备 - Google Patents
一种异己烷、正己烷和苯的分离方法及设备 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103073383B CN103073383B CN201310050614.6A CN201310050614A CN103073383B CN 103073383 B CN103073383 B CN 103073383B CN 201310050614 A CN201310050614 A CN 201310050614A CN 103073383 B CN103073383 B CN 103073383B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- hexane
- tower
- benzene
- extraction
- solvent recovery
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明涉及一种异己烷、正己烷和苯的分离方法及设备，采用精馏和萃取精馏相结合的方法。包括轻组分脱除单元、己烷萃取精馏单元、己烷分离单元、第一溶剂回收单元、苯萃取精馏单元、第二溶剂回收单元和溶剂再生单元；来自芳烃抽提装置的抽余油、裂解汽油或者直馏汽油等混合烃类原料，先脱除比2-甲基戊烷沸点低的杂质，然后通过萃取精馏方法分离出不含苯的混合己烷；混合己烷进一步分离为异己烷产品和正己烷产品；脱除混合己烷后的物料，再经过萃取精馏方法分离后得到苯产品。异己烷产品2-甲基戊烷和3-甲基戊烷总质量分数不小于95%，苯含量小于100ppm。正己烷产品达到国家标准GB16629-2008,且质量分数不小于99%。
Description
技术领域
本发明涉及一种异己烷、正己烷和苯的分离方法及设备，特别地涉及一种普通精馏和萃取精馏相结合的分离方法。
背景技术
正己烷是一种无色透明液体，是广泛应用的烃类溶剂之一，是最具代表性的非极性溶剂。工业己烷溶剂油可用于医药、化工、高分子材料、橡胶工业以及食品等行业中。作为食用油工业萃取剂，要求己烷溶剂油馏分越窄越好，同时苯含量越低越好，这两项指标直接影响到食用油的质量、出油率和能耗等。当正己烷用作丙烯聚合的溶剂时，要求苯含量越少越好。这不仅有利于提高聚丙烯聚合的速率，而且对保证聚丙烯的质量亦有好处。此外，高纯度的正己烷也是分析实验室进行科学研究，分析测试的重要有机溶剂之一。高纯度、低苯含量的高端正己烷产品的市场需求量很大。
异己烷主要成分是2-甲基-戊烷和3-甲基-戊烷，作为短侧链烃类溶剂以其低沸点，窄馏程，气化潜热低以及不在污染空气有害物质之列等优点在食用油工业中越来越受到青睐。作为食用油萃取剂，异己烷产品中的苯含量同样有严格要求。
己烷生产常采用催化重整生成油、裂解加氢汽油或者是芳烃抽余油作原料。这些原料中往往组分繁多，有烷烃、环烷烃、芳烃和少量烯烃，每类组分中又有多种同分异构体，而这些化合物物之间的沸点相差很小，有的还会形成共沸，如3-甲基戊烷比正己烷沸点低5.4℃；甲基环戊烷比正己烷沸点高3.1℃；正己烷和苯可以形成最低共沸物。该最低共沸物不仅可以导致正己烷产品中苯难于脱除，还会导致异己烷产品中苯难于脱除。由此可见，生产高纯度正己烷、不含苯的异己烷仅靠普通精馏方法分离不可能实现。
精馏和加氢相结合的工艺是目前生产己烷的主要方法之一。通常精馏和加氢生产正己烷的方案有两种，分别是先精馏再加氢和先加氢后精馏。当前，虽然从直馏或抽余油中用精馏方法或者铂重整抽余油加氢浓缩的双塔分离获得粗正己烷的方法已经相当成熟，其纯度都在60%~90%。然而，国内当前正己烷的生产工艺和产量都无法满足工业市场的需求，高纯度正己烷基本依靠进口。因此，改进正己烷生产工艺，开发高纯度正己烷的生产技术意义重大。
采用催化加氢的方法脱除正己烷原料中的苯，对于苯含量较低的情况尚适用，当苯含量较高时采用该方法不仅会造成能耗高，还会造成苯资源浪费。当原料中苯含量高时，将苯与正己烷分离后，并进一步精制成纯度达到相关标准要求的苯产品经济性更好。
本发明的目的在于开发一种生产无苯异己烷和无苯正己烷的分离方法，同时生产高纯的苯产品。
发明内容
本发明的目的在于开发一种无苯异己烷和高纯，无苯正己烷的分离方法，同时生产高纯的苯产品。本发明提出一种正己烷、异己烷和苯产品的分离方法，特别是采用普通精馏和萃取精馏相结合的方法。
根据本发明，来自芳烃抽提装置的抽余油、裂解汽油或者直馏汽油等混合烃类原料，首先脱除比2-甲基戊烷沸点低的杂质，然后通过萃取精馏方法分离出不含苯的混合己烷。混合己烷进一步分离为异己烷产品和正己烷产品。脱除混合己烷后的物料，经过后续萃取精馏方法分离后得到苯产品。
本发明的技术方案如下：
一种分离异己烷、正己烷和苯产品的方法；包括轻组分脱除单元、己烷萃取精馏单元、己烷分离单元、第一溶剂回收单元、苯萃取精馏单元、第二溶剂回收单元和溶剂再生单元；来自芳烃抽提装置的抽余油、裂解汽油或者直馏汽油等混合烃类原料，首先脱除比2-甲基戊烷沸点低的杂质，然后通过萃取精馏方法分离出不含苯的混合己烷；混合己烷进一步分离为异己烷产品和正己烷产品；脱除混合己烷后的物料，再经过萃取精馏方法分离后得到苯产品。
实现本发明的分离异己烷、正己烷和苯产品的设备，由脱轻塔101、己烷萃取精馏塔105、己烷分离塔109、第一溶剂回收塔114、苯萃取精馏塔119和第二溶剂回收塔124以物料流向串联组成；每个塔上部设置有冷凝器、冷凝器连接有回流罐，下部设置有再沸器；己烷分离塔109塔釜连接正己烷白土吸附床303；第二溶剂回收塔124塔顶回流罐127连接苯白土吸附床403；第一溶剂回收塔114和第二溶剂回收塔124塔釜连接溶剂再生蒸发器201。
采用本发明的连接设备进行分离异己烷、正己烷和苯产品的方法，来自界区外的混合烃类原料经进料预热器预热后，送入脱轻塔101，从脱轻塔101塔顶脱除比2-甲基戊烷沸点低的轻组分杂质后，再送入己烷萃取精馏塔105进行分离，己烷萃取精馏塔105塔顶采出不含苯的混合己烷流股；己烷萃取精馏塔105塔釜采出溶剂、苯以及少量非芳烃的混合物流股；混合己烷流股送入己烷分离塔109进行分离，在己烷分离塔109塔顶采出流股作为异己烷产品送入贮罐，己烷分离塔109塔釜采出的正己烷流股经白土吸附床303处理后得到正己烷产品送入贮罐；己烷萃取精馏塔105釜物料送入第一溶剂回收塔114进行分离，在第一溶剂回收塔114塔釜得到回收溶剂，大部分经降温后返回己烷取精馏塔105反复使用，其余部分送溶剂再生蒸发器201进行排杂；第一溶剂回收塔114塔顶得到苯和非芳烃杂质的混合物，并送入苯萃取精馏塔119进行分离，从苯萃取精馏119塔顶脱除非芳烃杂质，并作为溶剂油产品送入贮罐；苯萃取精馏119塔釜为苯和萃取剂的混合流股，送第二溶剂回收塔124进行分离，在第二溶剂回收塔124塔釜得到回收溶剂，大部分经降温后返回苯萃取精馏塔119反复使用，其余部分送溶剂再生蒸发器201进行排杂；第二溶剂回收塔124塔顶采出的苯流股经白土吸附床403处理后，经冷却后得苯产品。
当混合烃类原料中不含甲苯等重组分时，不用苯精制单元即可获得苯产品。具体为来自界区外的混合烃类原料经进料预热器预热后，送入脱轻塔，从塔顶脱除比2-甲基戊烷沸点低的轻组分杂质后，再送入己烷萃取精馏塔进行分离，塔顶采出不含苯的混合己烷流股。塔釜采出溶剂、苯以及少量非芳烃的混合物流股。混合己烷流股送入己烷分离塔进行分离，在己烷分离塔塔顶采出流股作为异己烷产品送入贮罐，塔釜采出的正己烷流股经白土吸附床处理后得到正己烷产品送入贮罐。己烷萃取精馏塔釜物料送入第一溶剂回收塔进行分离，在塔釜得到回收溶剂，大部分经降温后返回己烷取精馏塔反复使用，少部分送溶剂再生单元进行脱重排杂；塔顶得到苯和非芳烃杂质的混合物。第一溶剂回收塔顶流股送入苯萃取精馏塔进行分离，从塔顶脱除非芳烃杂质，并作为溶剂油产品送入贮罐；塔釜为苯和萃取剂的混合流股，送第二溶剂回收塔进行分离，在塔釜得到回收溶剂，大部分经降温后返回苯萃取精馏塔反复使用，少部分送溶剂再生单元进行脱重排杂；塔顶采出的苯流股经白土吸附床处理后，再经冷却得到苯产品送贮罐。
所述的脱轻塔操作压力为绝对压力130~300kPa；己烷萃取精馏塔、己烷分离塔、苯萃取精馏塔和苯精制塔操作压力为常压；第一溶剂回收塔和第二溶剂回收塔真空操作，该二塔的操作压力均为绝对压力20~60kPa。再生蒸发器201为降膜蒸发器，操作压力为绝对压力20~60kPa；白土吸附床内填充颗粒白土，白土吸附床303的操作温度为120℃~200℃，操作压力比所选操作温度下正己烷的饱和蒸汽压高100~200kPa；白土吸附床403的操作温度为120℃~200℃，操作压力比所选操作温度下苯的饱和压力高100~200kPa。
所述的异己烷、正己烷和苯产品分离方法的特征在于己烷萃取精馏塔和苯萃取精馏塔塔采用萃取精馏的方法，其余各塔为普通精馏方法。
所述的己烷萃取精馏塔和苯萃取精馏塔使用的萃取剂包括甘醇类、N-甲基吡咯烷酮、环丁砜、二甲基亚砜、N-甲酰基吗啉或者为上述中的一种或者几种的复合萃取剂；两个萃取精馏塔可以选择相同的萃取剂，也可以选择不同的萃取剂，萃取剂的加入量为进料量的3～6倍。
第一溶剂回收塔和第二溶剂回收塔的塔釜采出溶剂循环使用。
所述白土吸附床的特征为颗粒白土的填充床，其特征在于能够脱除产品中微量的烯烃改善产品溴值和因溶剂分解产生的微量含氮化合物，并能够改善产品色度，可采用的颗粒白土包括JH-01和NC-01。
所述溶剂再生单元的特征在于采用降膜蒸发器***，被第一溶剂回收塔和第二溶剂回收塔所共用，真空操作，操作压力为绝对压力30kPa。
所述的苯精制塔的特征在于能够脱除苯中的甲苯等重组分杂质，并具有一定的脱除轻组分杂质的功能；其特征还在于可以根据原料中是否含有甲苯等重组分决定是否运行。
采用本发明技术生产的异己烷产品2-甲基戊烷和3-甲基戊烷总质量分数不小于95%，苯含量小于100ppm。
采用本发明技术生产的正己烷产品各项指标除可以达到国家标准GB16629-2008，中国石油化工集团公司企业标准Q/SH PRD0406-2011外,且能达到正己烷质量分数不小于99%的要求。
采用本发明技术生产的苯产品达到国家标准GB3405-89。
附图说明
图1实施例1的异己烷、正己烷和苯分离的流程示意图。
图2本发明的溶剂再生***的流程示意图。
图3本发明的正己烷白土吸附床流程示意图。
图4本发明的苯吸附床流程示意图。
图5实施例2的异己烷、正己烷和苯分离的流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图1~图4对本发明作进一步说明：
本发明的设备如下：由脱轻塔101、己烷萃取精馏塔105、己烷分离塔109、第一溶剂回收塔114、苯萃取精馏塔119、第二溶剂回收塔124，苯精制塔129串联组成；每个塔上部设置有冷凝器、冷凝器连接有回流罐，下部设置有再沸器；己烷分离塔109塔釜连接正己烷白土吸附床303；第二溶剂回收塔124塔顶回流罐127连接苯白土吸附床403；第一溶剂回收塔114和第二溶剂回收塔124塔釜连接溶剂再生蒸发器201。
实施例1
根据本发明的一种异己烷、正己烷和苯的分离方法，来自芳烃抽提装置的抽余油、裂解汽油或者直馏汽油等混合烃类原料中不含甲苯等重组分时，分离过程与实施例一基本相同，首先脱除比2-甲基戊烷沸点低的杂质，然后通过萃取精馏方法分离出不含苯的混合己烷。混合己烷进一步分离为异己烷产品和正己烷产品。脱除混合己烷后的物料，经过后续萃取精馏方法分离后得到苯产品。
工艺流程主要包括如下单元：轻组分脱除单元、己烷萃取精馏单元、己烷分离单元、第一溶剂回收单元、苯萃取精馏单元、第二溶剂回收单元和溶剂再生单元。下面将结合附图对上述各单元进行描述。
来自界区外的混合烃原料经进料预热器预热后，从脱轻塔101上部进料，塔顶蒸汽经脱轻塔冷凝器102冷凝后，凝液进入脱轻塔回流罐103一部分回流，另一部分作为轻组分产品从回流罐采出。脱轻塔釜设置再沸器104。该塔采用加压操作以保证塔顶蒸汽能被循环冷却水冷凝，操作压力为绝对压力160kPa（在130kPa~300kPa范围都适用）。塔顶采出流股的组分主要为环戊烷，2,2-甲基丁烷等沸点比2-甲基戊烷低的轻质烃类杂质。脱轻塔101塔釜流股主要组成为异己烷、正己烷和苯，送入己烷萃取精馏塔105进行后续分离。
来自脱轻塔釜的流股从己烷萃取精馏塔105中部进料，萃取剂N-甲基吡咯烷酮（这里只是例举一种萃取剂，发明内容提到的萃取剂都适用）从进料板上方进料，萃取剂的加入量为进料量的6倍（在3倍~6倍范围都适用）。萃取剂的作用增大了己烷与甲基环戊烷，己烷与苯的相对挥发度，从而己烷与苯的清晰切割得以实现。在萃取剂的作用下，物料在己烷萃取精馏塔105内经过多次气化，多次冷凝后实现分离，塔顶蒸汽经己烷取精馏塔冷凝器106冷凝后得到混合己烷，进入己烷取精馏塔回流罐107，一部分回流，其余部分送己烷分离塔109进一步分离。换热器108为己烷萃取精馏塔釜再沸器，塔釜得到的富苯萃取剂溶液送入第一溶剂回收塔114进行溶剂回收。
混合己烷进入己烷分离塔109后，经充分汽液传热传质后异己烷和正己烷实现分离，塔顶蒸汽经己烷分离塔冷凝器110冷凝后，进入己烷分离塔回流罐111，一部分回流；其余部分作为异己烷产品采出，其中2-甲基戊烷和3-甲基戊烷总浓度约为95%，苯含量低于100ppm。换热器112为己烷分离塔109的塔釜再沸器。为塔釜采出的正己烷，质量分数高于99.0%，其中苯含量小于100ppm，送至正己烷第一预热器301和正己烷第二预热器302预热至170℃后（在120℃~200℃范围都适用）后，再经白土吸附床303处理，可使正己烷产品各项指标可以达到国家标准GB16629-2008，中国石油化工集团公司企业标准Q/SHPRD0406-2011，且正己烷质量分数不小于99%。
富苯萃取剂溶液在第一溶剂回收塔114内经过汽液传热、传质后实现分离，塔顶蒸出苯和非芳烃混合物，经第一溶剂回收塔冷凝器115和第一溶剂回收塔后冷器116冷凝后进入第一溶剂回收塔回流罐117。该塔采用真空操作，操作压力为绝对压力30kPa（在20kPa~60kPa范围都适用），第一溶剂回收塔后冷器116的不凝气由真空泵133抽出。其中第一溶剂回收塔冷凝器115采用循环冷却水做冷却介质，出口温度控制在37~47℃范围内；第一溶剂回收塔后冷器116采用低温冷却水作冷却介质，出口温度控制在20~30℃范围内。第一溶剂回收塔回流罐117内物料一部分回流，其余送入苯萃取精馏塔119进一步分离。第一溶剂回收塔114塔釜回收萃取剂N-甲基-吡咯烷酮，大部分经萃取剂冷却器113冷却后返回己烷萃取精馏塔107循环使用，少部分送201进行再生处理。换热器118为第一溶剂回收塔114的塔釜再沸器。
来自第一溶剂回收塔回流罐117的苯和非芳烃混合物，从苯萃取精馏塔119的上部进料，萃取剂N-甲基-吡咯烷酮（这里只是例举一种萃取剂，发明内容提到的萃取剂都适用）由进料板上方加入，萃取剂的加入量为苯萃取精馏塔119进料量的6倍（在3~6倍范围都适用）。在萃取剂的作用下，芳烃与非芳烃实现分离，非芳烃类的蒸汽由苯萃取精馏塔冷凝器120冷凝后，进入苯萃取精馏塔回流罐121一部分回流，其余部分作为溶剂油产品采出。换热器122为苯萃取精馏塔119的塔釜再沸器，苯和萃取剂的混合物从塔釜采出，送入第二溶回收塔124进行回收处理。
来自苯萃取精馏塔119塔釜的苯和萃取剂的混合物在第二溶剂回收塔124进行分离，塔顶蒸汽经第二溶剂回收塔冷凝器125和第二溶剂回收塔后冷器126冷凝后，进入第二溶剂回收塔回流罐127，部分回流，其余部分采出。采出部分的物料经苯第一预热器401和苯第二预热器402预热至170℃后（在120℃~200℃范围内都适用）后，送至白土吸附床403脱除烯烃等杂质。来自白土吸附床403脱除烯烃后的物料，经苯第一预热器401与来自第二溶剂回收塔回流罐127的物料换热后再，再经进一步冷却即可得到苯产品，产品指标可以达到GB3405-89，且苯质量分数不小于99.9%。
第二溶剂回收塔124塔采用真空操作，操作压力为绝对压力30kPa（在20kPa~60kPa都适用）。第二溶剂回收塔冷凝器125采用循环冷却水做冷却介质，出口温度控制在37~47℃范围内；第二溶剂回收塔后冷器126采用低温冷却水作冷却介质，出口温度控制在20~30℃范围内。第二溶剂回收塔后冷器126的不凝气由真空泵134抽出。第二溶剂回收塔124塔釜为溶剂N-甲基-吡咯烷酮，大部分经萃取剂经冷却器123冷却后返回苯萃取精馏塔循环使用，小部分送溶剂再生蒸发器201进行再生处理。
循环使用的萃取剂，由于结焦会引起溶剂中含有固体颗粒杂质，需要定期或者连续脱除，从第一溶剂回收塔114或第二溶剂回收塔124塔釜，间歇引出一股送入溶剂再生蒸发器201进行再生处理，蒸出的溶剂由再生溶剂冷凝器203和再生溶剂后冷器204冷凝后进入再生溶剂罐205，并由此返回溶剂***重新使用。重组分杂质由再生溶剂缓冲罐202底部排出。溶剂再生***采用真空操作，操作压力为绝对压力30kPa（在20kPa~60kPa都适用），再生溶剂后冷器204的不凝气由真空泵206抽出。
采用本发明技术生产的异己烷产品2-甲基戊烷和3-甲基戊烷总质量分数不小于95%，苯含量小于100ppm。
采用本发明技术生产的正己烷产品各项指标除可以达到国家标准GB16629-2008，中国石油化工集团公司企业标准Q/SH PRD0406-2011外,且能达到正己烷质量分数不小于99%的要求。
采用本发明技术生产的苯产品达到国家标准GB3405-89。
实施例2
根据本发明的一种异己烷、正己烷和苯的分离方法，来自芳烃抽提装置的抽余油、裂解汽油或者直馏汽油等混合烃类原料，首先脱除比2-甲基戊烷沸点低的杂质，然后通过萃取精馏方法分离出不含苯的混合己烷。混合己烷进一步分离为异己烷产品和正己烷产品。脱除混合己烷后的物料，经过后续萃取精馏方法分离后得到苯产品。本实施例与实施例一的不同之处在于，要采用苯精制单元获得苯产品。
工艺流程主要包括如下单元：轻组分脱除单元、己烷萃取精馏单元、己烷分离单元、第一溶剂回收单元、苯萃取精馏单元、第二溶剂回收单元，苯精制单元和溶剂再生单元。下面将结合附图对上述各单元进行描述。
来自界区外的混合烃原料经进料预热器预热后，从脱轻塔101上部进料，塔顶蒸汽经脱轻塔冷凝器102冷凝后，凝液进入脱轻塔回流罐103一部分回流，另一部分作为轻组分产品从回流罐采出。脱轻塔釜设置再沸器104。该塔采用加压操作以保证塔顶蒸汽能被循环冷却水冷凝，操作压力为绝对压力130kPa（在150kPa~300kPa都适用）。塔顶采出流股的组分主要为环戊烷，2,2-甲基丁烷等沸点比2-甲基戊烷低的轻质烃类杂质。脱轻塔101塔釜流股主要组成为异己烷、正己烷和苯，送入己烷萃取精馏塔105进行后续分离。
来自脱轻塔釜的流股从己烷萃取精馏塔105中部进料，萃取剂N-甲基吡咯烷酮（这里只是例举一种萃取剂，发明内容提到的萃取剂都适用）从进料板上方进料，萃取剂的加入量为进料量的4倍（还可以是3倍~6倍）。萃取剂的作用增大了己烷与甲基环戊烷，己烷与苯的相对挥发度，从而己烷与苯的清晰切割得以实现。在萃取剂的作用下，物料在己烷萃取精馏塔105内经过多次气化，多次冷凝后实现分离，塔顶蒸汽经己烷萃取精馏塔冷凝器106冷凝后得到混合己烷，进入己烷取精馏塔回流罐107，一部分回流，其余部分采出送己烷分离塔109进一步分离。换热器108为己烷萃取精馏塔釜再沸器，塔釜得到的富苯萃取剂溶液送入第一溶剂回收塔114进行溶剂回收。
混合己烷进入己烷分离塔109后，经充分汽液传热传质后异己烷和正己烷实现分离，塔顶蒸汽经己烷分离塔冷凝器110冷凝后，进入己烷分离塔回流罐111，一部分回流；其余部分作为异己烷产品采出，其中2-甲基戊烷和3-甲基戊烷总浓度约为95%，苯含量低于100ppm。换热器112为己烷分离塔109的塔釜再沸器。为塔釜采出的正己烷，质量分数高于99.0%，其中苯含量小于100ppm，送至正己烷第一预热器301和正己烷第二预热器302预热至150℃后（还可以是120℃~200℃），再经白土吸附床303处理，可使正己烷产品各项指标可以达到国家标准GB16629-2008，中国石油化工集团公司企业标准Q/SH PRD0406-2011,且正己烷质量分数不小于99%。
富苯萃取剂溶液在第一溶剂回收塔114内经过汽液传热、传质后实现分离，塔顶蒸出苯和非芳烃混合物，经第一溶剂回收塔冷凝器115和第一溶剂回收塔后冷器116冷凝后进入第一溶剂回收塔回流罐117。该塔采用真空操作，操作压力为绝对压力30kPa（在20kPa~60kPa范围都适用），第一溶剂回收塔后冷器116的不凝气由真空泵133抽出。其中第一溶剂回收塔冷凝器115采用循环冷却水做冷却介质，出口温度控制在37~47℃范围内；第一溶剂回收塔后冷器116采用低温冷却水作冷却介质，出口温度控制在20~30℃范围内。第一溶剂回收塔回流罐117内物料一部分回流，其余送入苯萃取精馏塔119进一步分离。第一溶剂回收塔114塔釜回收萃取剂N-甲基-吡咯烷酮，大部分经萃取剂冷却器113冷却后返回己烷萃取精馏塔107循环使用，少部分送201进行再生处理。换热器118为第一溶剂回收塔114的塔釜再沸器。
来自第一溶剂回收塔回流罐117的苯和非芳烃混合物，从苯萃取精馏塔119的上部进料，萃取剂N-甲基-吡咯烷酮（这里只是例举一种萃取剂，发明内容提到的萃取剂都适用）由进料板上方加入，萃取剂的加入量为苯萃取精馏塔119进料量的5倍（在3~6倍范围都适用）。在萃取剂的作用下，芳烃与非芳烃实现分离，非芳烃类的蒸汽由苯萃取精馏塔冷凝器120冷凝后，进入苯萃取精馏塔回流罐121一部分回流，其余部分作为溶剂油产品采出。换热器122为苯萃取精馏塔119的塔釜再沸器，苯和萃取剂的混合物从塔釜采出，送入第二溶回收塔124进行回收处理。
来自苯萃取精馏塔119塔釜的苯和萃取剂的混合物在第二溶剂回收塔124进行分离，塔顶蒸汽经第二溶剂回收塔冷凝器125和第二溶剂回收塔后冷器126冷凝后，进入第二溶剂回收塔回流罐127，部分回流，其余部分采出。采出部分的物料经苯第一预热器401和苯第二预热器402预热至150℃后（还可以是120℃~200℃），送至白土吸附床403脱除烯烃等杂质，再送至苯精制塔129进一步精制。
第二溶剂回收塔124塔采用真空操作，操作压力为绝对压力30kPa（还可以是在20kPa~60kPa范围都适用）。第二溶剂回收塔冷凝器125采用循环冷却水做冷却介质，出口温度控制在37~47℃范围内；第二溶剂回收塔后冷器126采用低温冷却水作冷却介质，出口温度控制在20~30℃范围内。第二溶剂回收塔后冷器126的不凝气由真空泵134抽出。第二溶剂回收塔124塔釜为溶剂N-甲基-吡咯烷酮，大部分经萃取剂经冷却器123冷却后返回苯萃取精馏塔循环使用，小部分送溶剂再生蒸发器201进行再生处理。
来自白土吸附床403的物料，经苯第一预热器401与来自第二溶剂回收塔回流罐127的物料换热后，送入苯精制塔129进行分离。苯精制塔129塔顶蒸汽经苯精制塔冷凝器130冷凝后，进入苯精制塔回流罐131，大部分回流，间歇采出轻组分杂质。苯产品通过苯精制塔129的上部侧线采出，苯产品指标可以达到GB3405-89，且苯质量分数不小于99.9%。
循环使用的萃取剂，由于结焦会引起溶剂中含有固体颗粒杂质，需要定期或者连续脱除，从第一溶剂回收塔114或第二溶剂回收塔124塔釜，间歇引出一股送入溶剂再生蒸发器201进行再生处理，蒸出的溶剂由再生溶剂冷凝器203和再生溶剂后冷器204冷凝后进入再生溶剂罐205，并由此返回溶剂***重新使用。重组分杂质由再生溶剂缓冲罐202底部排出。溶剂再生***采用真空操作，操作压力为绝对压力30kPa（在20kPa~60kPa范围都适用），再生溶剂后冷器204的不凝气由真空泵206抽出。
采用本发明技术生产的异己烷产品2-甲基戊烷和3-甲基戊烷总质量分数不小于95%，苯含量小于100ppm。
采用本发明技术生产的正己烷产品各项指标除可以达到国家标准GB16629-2008，中国石油化工集团公司企业标准Q/SH PRD0406-2011外,且能达到正己烷质量分数不小于99%的要求。
采用本发明技术生产的苯产品达到国家标准GB3405-89。
Claims (5)
1.一种分离异己烷、正己烷和苯产品的方法，其特征是包括轻组分脱除单元、己烷萃取精馏单元、己烷分离单元、第一溶剂回收单元、苯萃取精馏单元、第二溶剂回收单元、溶剂再生单元以及白土吸附床；来自芳烃抽提装置的抽余油、裂解汽油或者直馏汽油混合烃类原料，首先脱除比2-甲基戊烷沸点低的杂质，然后通过萃取精馏方法分离出不含苯的混合己烷；混合己烷进一步分离为异己烷产品和正己烷产品；脱除混合己烷后的物料，再经过萃取精馏方法分离后得到苯产品；所述己烷萃取精馏单元和苯萃取精馏单元可采用的萃取剂包括甘醇类、N-甲基吡咯烷酮、环丁砜、二甲基亚砜、N-甲酰基吗啉或者为上述中的一种或者几种的复合萃取剂；苯抽提精馏塔所采用的萃取剂与正己烷萃取精馏塔相同或不同。
2.实现权利要求1方法的设备，其特征是由脱轻塔(101)、己烷萃取精馏塔(105)、己烷分离塔(109)、第一溶剂回收塔(114)、苯萃取精馏塔(119)和第二溶剂回收塔(124)以物料流向串联组成；每个塔上部设置有冷凝器、冷凝器连接有回流罐，下部设置有再沸器；己烷分离塔(109)塔釜连接正己烷白土吸附床(303)；第二溶剂回收塔(124)塔顶回流罐(127)连接苯白土吸附床(403)；第一溶剂回收塔(114)和第二溶剂回收塔(124)塔釜连接溶剂再生蒸发器(201)。
3.采用如权利要求2的设备进行分离异己烷、正己烷和苯产品的方法，其特征是来自界区外的混合烃类原料经进料预热器预热后，送入脱轻塔(101)，从脱轻塔(101)塔顶脱除比2-甲基戊烷沸点低的轻组分杂质后，再送入己烷萃取精馏塔(105)进行分离，己烷萃取精馏塔(105)塔顶采出不含苯的混合己烷流股；己烷萃取精馏塔(105)塔釜采出溶剂、苯以及少量非芳烃的混合物流股；混合己烷流股送入己烷分离塔(109)进行分离，在己烷分离塔(109)塔顶采出流股作为异己烷产品送入贮罐，己烷分离塔(109)塔釜采出的正己烷流股经白土吸附床(303)处理后得到正己烷产品送入贮罐；己烷萃取精馏塔(105)釜物料送入第一溶剂回收塔(114)进行分离，在第一溶剂回收塔(114)塔釜得到回收溶剂，大部分经降温后返回己烷取精馏塔(105)反复使用，其余部分送溶剂再生蒸发器(201)进行排杂；第一溶剂回收塔(114)塔顶得到苯和非芳烃杂质的混合物，并送入苯萃取精馏塔(119)进行分离，从苯萃取精馏塔(119)塔顶脱除非芳烃杂质，并作为溶剂油产品送入贮罐；苯萃取精馏塔(119)塔釜为苯和萃取剂的混合流股，送第二溶剂回收塔(124)进行分离，在第二溶剂回收塔(124)塔釜得到回收溶剂，大部分经降温后返回苯萃取精馏塔(119)反复使用，其余部分送溶剂再生蒸发器(201)进行排杂；第二溶剂回收塔(124)塔顶采出的苯流股经白土吸附床(403)处理后，经冷却后得苯产品。
4.如权利要求3的方法，其特征是脱轻塔操作压力为绝对压力130～300kPa；己烷萃取精馏塔、己烷分离塔、苯萃取精馏塔和苯精制塔操作压力为常压；第一溶剂回收塔和第二溶剂回收塔真空操作，该二塔的操作压力均为绝对压力20～60kPa；再生蒸发器(201)为降膜蒸发器，操作压力为绝对压力20～60kPa；白土吸附床内填充颗粒白土，白土吸附床(303)的操作温度为120℃～200℃，操作压力比所选操作温度下正己烷的饱和蒸汽压高100～200kPa；白土吸附床(403)的操作温度为120℃～200℃，操作压力比所选操作温度下苯的饱和压力高100～200kPa。
5.如权利要求1的方法，其特征是塔萃取剂由进料板上方加入，加入量为己烷塔进料质量的3～6倍。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310050614.6A CN103073383B (zh) | 2013-02-07 | 2013-02-07 | 一种异己烷、正己烷和苯的分离方法及设备 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310050614.6A CN103073383B (zh) | 2013-02-07 | 2013-02-07 | 一种异己烷、正己烷和苯的分离方法及设备 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103073383A CN103073383A (zh) | 2013-05-01 |
| CN103073383B true CN103073383B (zh) | 2015-07-01 |
Family
ID=48150107
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310050614.6A Active CN103073383B (zh) | 2013-02-07 | 2013-02-07 | 一种异己烷、正己烷和苯的分离方法及设备 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103073383B (zh) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103242121B (zh) * | 2013-05-02 | 2015-07-29 | 天津大学 | 正己烷和苯萃取精馏的操作方法 |
| RU2568114C2 (ru) * | 2014-03-13 | 2015-11-10 | Общество с ограниченной ответственностью "Производственное объединение "Киришинефтеоргсинтез" | Способ выделения бензола из смесей с неароматическими углеводородами |
| CN105130733B (zh) * | 2015-09-29 | 2017-09-26 | 东营市俊源石油技术开发有限公司 | 一种单体烷烃制冷剂制备装置及方法 |
| CN105950213A (zh) * | 2016-06-30 | 2016-09-21 | 东营市俊源石油技术开发有限公司 | 一种环保溶剂及部分单体烷烃生产装置及其使用方法 |
| KR101851871B1 (ko) * | 2016-10-31 | 2018-04-25 | 한화토탈 주식회사 | 탈방향족된 유분을 원료로 다양한 순도의 노말 헥산과 이소 헥산을 제조하는 방법 |
| CN108238838B (zh) * | 2016-12-26 | 2021-02-05 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种c6烷烃高产苯的方法 |
| CN109053354A (zh) * | 2018-10-11 | 2018-12-21 | 成都科特瑞兴科技有限公司 | 一种环己基苯分离提纯***及利用该***提纯环己基苯的工艺 |
| CN110819442B (zh) * | 2019-11-07 | 2021-08-24 | 岳阳金瀚高新技术股份有限公司 | 一种油脂浸出溶剂及其制备方法 |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1232954A (zh) * | 1969-01-27 | 1971-05-26 | ||
| US6730142B2 (en) * | 2002-03-19 | 2004-05-04 | Exxonmobil Research And Engineering Company | Separation of propylene from hydrocarbon mixtures |
| CN1238313C (zh) * | 2004-04-27 | 2006-01-25 | 广州赫尔普化工有限公司 | 异己烷溶剂的制造方法 |
| CN101172928B (zh) * | 2007-11-06 | 2010-06-02 | 哈尔滨工程大学 | 一种加盐萃取分离苯-环己烷/正庚烷的方法 |
| CN101225012B (zh) * | 2008-01-30 | 2010-06-02 | 哈尔滨工程大学 | 用于苯-环己烷或苯-正庚烷物系分离的超声萃取蒸馏方法 |
| CN101234947B (zh) * | 2008-02-15 | 2012-05-23 | 南京大学 | 溶剂油或己烷精制过程中脱除微量苯的方法 |
| CN101875594B (zh) * | 2009-04-30 | 2013-12-11 | 中国海洋石油总公司 | 一种窄馏分无毒高纯异己烷的制备方法 |
| CN101830768B (zh) * | 2009-12-29 | 2013-10-16 | 新疆康佳投资（集团）有限责任公司 | 从c5至c7轻烃混合物中分离窄馏分工业级正己烷方法及其填料塔和浮阀塔 |
| CN102180759B (zh) * | 2011-03-23 | 2013-07-31 | 北京燕山集联石油化工有限公司 | 一种制备已烷的方法 |
| CN102351627A (zh) * | 2011-09-07 | 2012-02-15 | 洛阳金达石化有限责任公司 | 一种由粗己烷提取正己烷、异己烷的工艺方法 |
-
2013
- 2013-02-07 CN CN201310050614.6A patent/CN103073383B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103073383A (zh) | 2013-05-01 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103073383B (zh) | 一种异己烷、正己烷和苯的分离方法及设备 | |
| CN103086823B (zh) | 一种正己烷、异己烷和苯的分离方法及设备 | |
| CN101821361B (zh) | 利用乙炔转化器从粗c4物流中分离1,3-丁二烯的方法 | |
| CN101450885B (zh) | 一段萃取精馏分离碳五馏分的方法 | |
| CN101875592B (zh) | 萃取精馏分离苯乙烯所用萃取溶剂的再生方法 | |
| CN111954654B (zh) | 萃取精馏分离芳烃的方法 | |
| CN104744206B (zh) | 从裂解汽油c8馏分中萃取蒸馏回收苯乙烯的方法 | |
| CN103242121B (zh) | 正己烷和苯萃取精馏的操作方法 | |
| CN101759520B (zh) | 从烃类混合物中萃取精馏分离苯乙烯的方法 | |
| CN102190555B (zh) | 回收苯乙烯的方法 | |
| CN100577619C (zh) | 一种丁二烯-1,3抽提工艺 | |
| CN101081993B (zh) | 一种从高芳烃含量的烃类混合物中回收芳烃的方法 | |
| CN103864554B (zh) | 从烃类混合物中萃取精馏分离烷烃、烯烃和芳烃的方法 | |
| CN104031679A (zh) | 一种由石脑油生产烯烃和芳烃的方法 | |
| CN1260341A (zh) | 利用萃取精馏从烃类混合物中分离芳烃的方法 | |
| CN104725178A (zh) | 一种由粗苯制取苯、甲苯以及二甲苯的精馏工艺 | |
| CN101468938B (zh) | 从烃类混合物中萃取精馏分离苯乙烯的复合溶剂及方法 | |
| CN102432423B (zh) | 一种萃取精馏精制粗二甲苯的方法 | |
| CN100460373C (zh) | 萃取精馏分离苯的方法 | |
| CN103242120B (zh) | 一种正己烷、异己烷和苯分离过程中萃取剂循环装置及精制方法 | |
| CN101962311B (zh) | 一种粗苯加氢精制过程中提高萃取剂使用寿命的方法及装置 | |
| CN102452891A (zh) | 萃取精馏分离苯乙烯的方法 | |
| CN108997077B (zh) | 从烃类混合物中萃取精馏分离芳烃的复合溶剂及方法 | |
| CN116240044B (zh) | 一种芳烃抽提溶剂再生方法及脱芳烃工艺 | |
| CN106083516B (zh) | 采用萃取精馏脱除烷基化油生产原料中1,3-丁二烯的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |