CN109626860B - 一种嵌段降粘型混凝土外加剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于建筑外加剂技术领域，具体涉及一种嵌段降粘型混凝土外加剂的制备方法，包括如下步骤：在反应釜中加入不饱和聚醚单体A，不饱和聚醚单体B，甲基丙烯酸甲酯，丙烯酸，不饱和氟化合物，复合还原剂，链转移剂和去离子水，并进行搅拌，当物料完全溶解后，加入过氧化氢，继续搅拌，待2‑6h后，再次搅拌，并加入不饱和聚醚单体B，不饱和聚醚单体C，羟甲基丙烯酰胺，过氧化氢和去离子水，加热升温，开始滴混合溶液Ⅰ，和混合溶液Ⅱ，待滴加完成后再往反应釜中加入氧化剂，然后保温1h后冷却降温，即可得到降粘型混凝土外加剂。本发明通过在分子主链中引入疏水基团，减小固体颗粒间距，减少颗粒摩擦，降低新拌混凝土浆体粘度，提高混凝土施工性。

Description

一种嵌段降粘型混凝土外加剂的制备方法
技术领域
本发明属于建筑外加剂技术领域，具体涉及一种嵌段降粘型混凝土外加剂的制备方法。
背景技术
混凝土是现代建筑工程的重要材料，其对于整体建筑安全质量、施工周期、成本等具有重要影响，而混凝土外加剂的使用，可以使混凝土拌合物的流动度大大提高，或者在保持相同流动性的情况下大幅度减少混凝土拌合物的用去离子水量，同时可以使混凝土具有高耐久性，因而可以制得高流动性混凝土，泵送混凝土、高强度性能混凝土和高密实性混凝土等等，并能满足许多特殊情况的下的应用需求，是实现混凝土行业“环保、低碳、生态”发展的核心，也是现代混凝土不可或缺的重要组分，具有非常大的发展潜力和发展空间。
混凝土外加剂具有优异的分散性能，可在较低的掺量下使混凝土达到较好的流动性，在制备过程中，可以按照分子设计原则通过自由基共聚合反应将可聚合结构单元合成预定结构与性能的混凝土外加剂，通常由含羧酸基、磺酸基、酯基和聚氧化乙烯基等一些具有不饱和基团的单体通过自由基共聚反应合成。在混凝土外加剂的聚合制备过程中，不同单体以随机或有规律地聚合在一起，使分子具有具有一定分子空间构型，其特殊的结构决定了它优越性能。目前，绝大多数混凝土外加剂的分子结构为线性梳状结构，一般在混凝土的多相体系中空间位阻作用较弱，因此在去离子水泥浆体中的分散性、保坍性、保去离子水效果及其普适性有待提高。
重点混凝土建筑工程一般要求混凝土具有更高的强度、更好的耐久性、更优的稳定性，而这要求混凝土必须到达一定的强度等级，混凝土强度提高主要通过降低去离子水胶比来实现，这也导致了混凝土粘度较大，引发混凝土搅拌、运输、泵送等一系列的施工问题，很大程度上限制了高强与超高强混凝土的推广与应用。
高层建筑混凝土的泵送施工对混凝土的和易性也具有很高的要求，为了达到较高的强度等级，一般可以通过降低去离子水灰比、增加胶凝材料用量、提高矿物掺合料比例等方法实现。去离子水胶比低，单位体积内的去离子水减少，导致固体颗粒间距减小，颗粒摩擦等作用加强，胶材用量高，富余浆体厚度大，并且一般配合比中都会加入比表面积大、颗粒形貌不规则的矿物掺和料，如硅灰等都导致新拌混凝土粘度增加，流动性下降等问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种嵌段降粘型混凝土外加剂的制备方法。
本发明的技术方案如下：
按重量份计：
在带有控温器、搅拌装置、滴加装置和氮气管的反应釜中加入150-180份不饱和聚醚单体A，2-8份不饱和聚醚单体B，2-6份甲基丙烯酸甲酯，5-15份丙烯酸，0.5-1.5份不饱和氟化合物，0.8-1.8份复合还原剂，0.5-1.5份链转移剂和100-130份去离子水；
启动搅拌装置进行搅拌，控温器控制温度为30-40℃，当物料完全溶解后，加入1-5份过氧化氢，继续搅拌30min，然后停止搅拌；
待2-6h后，再次启动搅拌装置进行搅拌，并往反应釜中加入1-5份不饱和聚醚单体B，5-10份不饱和聚醚单体C，1-2份羟甲基丙烯酰胺，1-2份过氧化氢和30份去离子水；
然后加热升温至50-60℃，开始用滴加装置滴加由2-5份丙烯酸、1-4份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、1-5份不饱和氨基化合物和30份去离子水配置成的混合溶液Ⅰ，以及由0.2-0.5份复合还原剂、0.1-0.5份链转移剂和30份去离子水配置成的混合溶液Ⅱ，混合溶液Ⅰ和混合溶液Ⅱ应在0.5-1.5h内滴加完毕，待混合溶液Ⅰ和混合溶液Ⅱ滴加完成后再往反应釜中加入0.5-1份氧化剂，然后保温1h后冷却降温，即可得到降粘型混凝土外加剂。
进一步的，不饱和聚醚单体A包含如下结构(a)：
H(OCH2CH2)p(OCH2CH2CH2)qOCH2CH2CR1＝CH2 (a)
其中，p为整数，且40≤p≤50；q为整数，且1≤q≤2；R1为H或CH3。
进一步的，不饱和聚醚单体B包含如下结构(b)：
H(OCH2CH2)m(OCH2CH2CH2)nO(CH2)xO(C6H4)(CH2)yCR2＝CH2 (b)
其中，m为整数，且25≤m≤30；n为整数，且2≤n≤4；x和y为大于0的整数，且2≤x+y≤4；R2为H或CH3。
进一步的，不饱和氟化合物为2-氟丙烯酸、2-氟丙烯酸甲酯、2-氟代丙烯酸乙酯中的一种。
进一步的，复合还原剂按重量份计，具有下列的组成：
2-羟基-2-亚磺酸基乙酸二钠盐：10-30％；
2-羟基-2-磺酸基乙酸二钠盐：5-15％；
L-抗坏血酸：35-45％；
连二亚硫酸钠、连二亚硫酸钾或连二亚硫酸锌中一种：20-30％；
碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾或碳酸氢钾中一种：5-15％。
进一步的，链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇中的一种。
进一步的，不饱和聚醚单体C包含如下结构(c)：
CH3O(CH2CH2O)h(CH2CH2CH2O)kCH2CH2OOCH2CR3＝CH2 (c)
其中，h为整数，且35≤h≤50；k为整数，且1≤k≤3；R3为H或CH3。
进一步的,不饱和氨基化合物为D-烯丙基甘氨酸、2-氨基-4-甲基-4-戊烯酸、2-氨基-3-丁烯酸、2-氨基-5-己烯酸中的一种。
进一步的，氧化剂为过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的一种。
本发明的有益效果是：利用水溶液自由基共聚合反应，采用不饱和单体、引发剂、链转移剂等通过两步法合成制备嵌段聚合物，具有可操作性强，反应过程容易控制，对反应条件敏感性低，易于工业化生产等特点。通过在分子侧链中引入不同类型及长度的聚醚侧链，能调控混凝土外加剂在混凝土多相体系中空间构型及舒展程度，能改变混凝土外加剂形成的水膜层厚度及体系中自由水的量；通过在分子主链中引入疏水基团，减小固体颗粒间距，减少颗粒摩擦，降低新拌混凝土浆体粘度，提高混凝土施工性。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
其中，实施例1-4中，所用到的复合还原剂的成分及比例如表1所列。
表1复合还原剂成分及比例
Figure GDA0001952223560000051
实施例1
按重量份计，在带有控温器、搅拌装置、滴加装置和氮气管的反应釜中加入180份H(OCH2CH2)40OCH2CH2CH2OCH2CH2CCH3＝CH2，8份H(OCH2CH2)25(OCH2CH2CH2)2OCH2OC6H4CH2CH＝CH2，6份甲基丙烯酸甲酯，5份丙烯酸，0.5份2-氟丙烯酸，1.8份复合还原剂，1.4份巯基乙酸和130份去离子水，启动搅拌装置进行搅拌，控温器控制温度为30℃，当物料完全溶解后，加入5份过氧化氢，继续搅拌30min，然后停止搅拌，待5h后，再次启动搅拌装置进行搅拌，并往反应釜中加入5份
H(OCH2CH2)25(OCH2CH2CH2)2OCH2OC6H4CH2CH＝CH2，8份CH3O(CH2CH2O)35CH2CH2CH2OCH2CH2OOCH2CH＝CH2，1份羟甲基丙烯酰胺，1.5份过氧化氢和30份去离子水，然后加热升温至50℃，开始用滴加装置滴加由5份丙烯酸、1份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、2份D-烯丙基甘氨酸和30份去离子水配置成的混合溶液Ⅰ，以及由0.4份复合还原剂、0.4份巯基乙酸和30份去离子水配置成的混合溶液Ⅱ，混合溶液Ⅰ和混合溶液Ⅱ应在0.5h内滴加完毕，待混合溶液Ⅰ和混合溶液Ⅱ滴加完成后再往反应釜中加入0.5份过硫酸铵，然后保温1h后冷却降温，即可得到降粘型混凝土外加剂。
实施例2
按重量份计，在带有控温器、搅拌装置、滴加装置和氮气管的反应釜中加入170份H(OCH2CH2)42(OCH2CH2CH2)2OCH2CH2CH＝CH2，6份H(OCH2CH2)26(OCH2CH2CH2)4OCH2OC6H4CH2CH2CCH3＝CH2，2份甲基丙烯酸甲酯，8份丙烯酸，1份2-氟代丙烯酸乙酯，1.5份复合还原剂，1.5份巯基丙酸和120份去离子水，启动搅拌装置进行搅拌，控温器控制温度为35℃，当物料完全溶解后，加入1份过氧化氢，继续搅拌30min，然后停止搅拌，待2h后，再次启动搅拌装置进行搅拌，并往反应釜中加入2份H(OCH2CH2)26(OCH2CH2CH2)4OCH2OC6H4CH2CH2CCH3＝CH2，8份CH3O(CH2CH2O)40(CH2CH2CH2O)2CH2CH2OOCH2CCH3＝CH2，1.2份羟甲基丙烯酰胺，2份过氧化氢和30份去离子水，然后加热升温至60℃，开始用滴加装置滴加由3份丙烯酸、3份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、3份2-氨基-4-甲基-4-戊烯酸和30份去离子水配置成的混合溶液Ⅰ，以及由0.3份复合还原剂、0.2份巯基丙酸和30份去离子水配置成的混合溶液Ⅱ，混合溶液Ⅰ和混合溶液Ⅱ应在1.5h内滴加完毕，待混合溶液Ⅰ和混合溶液Ⅱ滴加完成后再往反应釜中加入1份过硫酸铵，然后保温1h后冷却降温，即可得到降粘型混凝土外加剂。
实施例3
按重量份计，在带有控温器、搅拌装置、滴加装置和氮气管的反应釜中加入160份H(OCH2CH2)46(OCH2CH2CH2)2OCH2CH2CH＝CH2，4份H(OCH2CH2)27(OCH2CH2CH2)3OCH2CH2OC6H4CH2CH＝CH2，3份甲基丙烯酸甲酯，15份丙烯酸，1.5份2-氟代丙烯酸乙酯，0.8份复合还原剂，1份巯基丙酸和110份去离子水，启动搅拌装置进行搅拌，温控器控制温度为40℃，当物料完全溶解后，加入2份过氧化氢，继续搅拌30min，然后停止搅拌，待3h后，再次启动搅拌装置进行搅拌，并往反应釜中加入3份H(OCH2CH2)27(OCH2CH2CH2)3OCH2CH2OC6H4CH2CH＝CH2，5份CH3O(CH2CH2O)45(CH2CH2CH2O)3CH2CH2OOCH2CCH3＝CH2，1.6份羟甲基丙烯酰胺，1份过氧化氢和30份去离子水，然后加热升温至55℃，开始用所述滴加装置滴加由2份丙烯酸、4份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、1份2-氨基-3-丁烯酸和30份去离子水配置成的混合溶液Ⅰ，以及由0.3份复合还原剂、0.1份巯基丙酸和30份去离子水配置成的混合溶液Ⅱ，混合溶液Ⅰ和混合溶液Ⅱ应在1h内滴加完毕，待混合溶液Ⅰ和混合溶液Ⅱ滴加完成后再往反应釜中加入1份过硫酸铵，然后保温1h后冷却降温，即可得到降粘型混凝土外加剂。
实施例4
按重量份计，在带有控温器、搅拌装置、滴加装置和氮气管的反应釜中加入150份H(OCH2CH2)50OCH2CH2CH2OCH2CH2CH＝CH2，2份H(OCH2CH2)30(OCH2CH2CH2)2OCH2CH2CH2OC6H4CH2CCH3＝CH2，5份甲基丙烯酸甲酯，10份丙烯酸，0.8份2-氟丙烯酸甲酯，1份复合还原剂，0.5份巯基乙醇和100份去离子水，启动搅拌装置进行搅拌，控制温度为45℃，当物料完全溶解后，加入3份过氧化氢，继续搅拌30min，然后停止搅拌，待6h后，再次启动搅拌装置进行搅拌，并往反应釜中加入1份H(OCH2CH2)30(OCH2CH2CH2)2OCH2CH2CH2OC6H4CH2CCH3＝CH2，10份CH3O(CH2CH2O)50(CH2CH2CH2O)2CH2CH2OOCH2CCH3＝CH2，2份羟甲基丙烯酰胺，1.2份过氧化氢和30份去离子水，然后加热升温至60℃，开始用滴加装置滴加由5份丙烯酸、2份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、5份2-氨基-5-己烯酸和30份去离子水配置成的混合溶液Ⅰ，以及由0.2份复合还原剂、0.5份巯基乙醇和30份去离子水配置成的混合溶液Ⅱ，混合溶液Ⅰ和混合溶液Ⅱ应在1.5h内滴加完毕，待混合溶液Ⅰ和混合溶液Ⅱ滴加完成后再往反应釜中加入0.8份过硫酸铵，然后保温1h后冷却降温，即可得到降粘型混凝土外加剂。
将实施例1-4合成得到的样品以及对比样(市售标准型高性能减水剂，HPWR-S)，按照GB/T 50080-2016《普通混凝土拌合物性能试验方法标准》及GB/T 50081-2016《普通混凝土力学性能试验方法标准》进行混凝土拌合物性能试验方法及硬化混凝土性能测试；按照CECS 203-2006《自密实混凝土应用技术规程》进行V型漏斗流过时间测试；采用CCES 02-2004《自密实混凝土设计与施工指南》进行L型箱流动时间的测试。
性能测试采用的主要原材料：
水泥(C)：P.O 42.5普通硅酸盐水泥，福建华润水泥有限公司；
粉煤灰(FA)：Ⅱ级粉煤灰，厦门厦业贸易有限公司；
矿粉(SL)：S95级，福建三宝钢铁有限公司；
砂(S)：细度模数为2.8，含泥量小于1％，厦门万翔同实业有限公司；石(G)：5-25mm级配碎石，厦门顺磊建材有限公司；
试验用水(W)：自来水，符合JGJ 63-2006《混凝土用水标准》的规定。性能测试采用的混凝土配合比见表2，性能测试数据见表3。
表2混凝土配合比
原材料 C FA SL S G W
用量/(kg/m<sup>3</sup>) 360 40 60 780 1020 160
表3混凝土测试性能
Figure GDA0001952223560000091
从表3的性能测试数据，可以看出本发明的技术方案具有明显降粘的效果。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，因此，只要运用本发明说明书内容所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种嵌段降粘型混凝土外加剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
按重量份计：
在带有控温器、搅拌装置、滴加装置和氮气管的反应釜中加入150-180份不饱和聚醚单体A，2-8份不饱和聚醚单体B，2-6份甲基丙烯酸甲酯，5-15份丙烯酸，0.5-1.5份不饱和氟化合物，0.8-1.8份复合还原剂，0.5-1.5份链转移剂和100-130份去离子水；
启动所述搅拌装置进行搅拌，所述控温器控制温度为30-40℃，当物料完全溶解后，加入1-5份过氧化氢，继续搅拌30min，然后停止搅拌；
待2-6h后，再次启动所述搅拌装置进行搅拌，并往所述反应釜中加入1-5份不饱和聚醚单体B，5-10份不饱和聚醚单体C，1-2份羟甲基丙烯酰胺，1-2份过氧化氢和30份去离子水；
然后加热升温至50-60℃，开始用所述滴加装置滴加由2-5份丙烯酸、1-4份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、1-5份不饱和氨基化合物和30份去离子水配置成的混合溶液Ⅰ，以及由0.2-0.5份复合还原剂、0.1-0.5份链转移剂和30份去离子水配置成的混合溶液Ⅱ，所述混合溶液Ⅰ和所述混合溶液Ⅱ应在0.5-1.5h内滴加完毕，待所述混合溶液Ⅰ和所述混合溶液Ⅱ滴加完成后再往所述反应釜中加入0.5-1份氧化剂，然后保温1h后冷却降温，即可得到降粘型混凝土外加剂；
所述的不饱和聚醚单体A包含如下结构(a)：
H(OCH2CH2)p(OCH2CH2CH2)qOCH2CH2CR1＝CH2 (a)
其中，p为整数，且40≤p≤50；q为整数，且1≤q≤2；R1为H或CH3；
所述的不饱和聚醚单体B包含如下结构(b)：
H(OCH2CH2)m(OCH2CH2CH2)nO(CH2)xO(C6H4)(CH2)yCR2＝CH2 (b)
其中，m为整数，且25≤m≤30；n为整数，且2≤n≤4；x和y为大于0的整数，且2≤x+y≤4；R2为H或CH3；
所述的不饱和氟化合物为2-氟丙烯酸、2-氟丙烯酸甲酯、2-氟代丙烯酸乙酯中的一种；
所述的不饱和聚醚单体C包含如下结构(c)：
CH3O(CH2CH2O)h(CH2CH2CH2O)kCH2CH2OOCH2CR3＝CH2 (c)
其中，h为整数，且35≤h≤50；k为整数，且1≤k≤3；R3为H或CH3；
所述的不饱和氨基化合物为D-烯丙基甘氨酸、2-氨基-4-甲基-4-戊烯酸、2-氨基-3-丁烯酸、2-氨基-5-己烯酸中的一种。
2.如权利要求1所述的一种嵌段降粘型混凝土外加剂的制备方法，其特征在于：所述的复合还原剂按重量份计，具有下列的组成：
2-羟基-2-亚磺酸基乙酸二钠盐：10-30％；
2-羟基-2-磺酸基乙酸二钠盐：5-15％；
L-抗坏血酸：35-45％；
连二亚硫酸钠、连二亚硫酸钾或连二亚硫酸锌中一种：20-30％；
碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾或碳酸氢钾中一种：5-15％。
3.如权利要求1所述的一种嵌段降粘型混凝土外加剂的制备方法，其特征在于：所述的链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇中的一种。
4.如权利要求1所述的一种嵌段降粘型混凝土外加剂的制备方法，其特征在于：所述的氧化剂为过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的一种。
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