CN109613174B - 一种苦木总生物碱含量的检测方法 - Google Patents

一种苦木总生物碱含量的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种苦木总生物碱含量的检测方法，包括如下步骤：消解、蒸馏、滴定、计算含氮量并折算成以某一生物碱来计的总生物碱含量，该方法理论依据充分，精密度、准确度更高的测定法，用于苦木药材、中间体、相关制剂中总生物碱含量的检测。

Description

一种苦木总生物碱含量的检测方法
发明领域
本发明涉及生物碱类物质检测技术领域，尤其涉及一种苦木总生物碱含量的检测方法。
背景技术
苦木生物碱主要分为β-咔巴啉型生物碱和铁屎米酮类生物碱，其化合物结构中都含有2个氮，仅1个化合物含有3个氮。以下列举的是苦木总生物碱含量的检测方法：
方法一：重量法
取苦木粉末(过三号筛)约5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加三氯甲烷-甲醇-氨水(15∶5∶1)混合溶液100ml，加热回流1小时，放冷，滤过，容器及滤渣用三氯甲烷-甲醇-氨水(15∶5∶1)混合溶液30ml，分次洗涤，合并洗液与滤液，蒸干，残渣加0.25mol/L硫酸溶液20ml使溶解，滤过，再用0.05mol/L硫酸溶液10ml分次洗涤容器及滤渣，合并洗液与滤液，加氨水调pH值至10～11，用三氯甲烷振摇提取6次，每次20ml，合并三氯甲烷液，浓缩至30ml，再用0.25mol/L硫酸溶液振摇提取3次，每次20ml，弃去三氯甲烷液，合并酸液，加氨水调pH值至10～11，再用三氯甲烷振摇提取7次，每次20ml，每次取样液均用10ml水洗涤，合并三氯甲烷液，通过铺有适量无水硫酸钠的漏斗，滤过，滤皿用三氯甲烷15ml分次洗涤，合并洗液与滤液，置已恒重的蒸发皿中，蒸干，在105℃干燥至恒重，精密称定，计算，即得。
采用上述检测方法的测定法检测遇到如下问题：
苦木生物碱主要为β-咔吧啉型、铁屎米酮型，已有文献报道，从苦木药材中分离鉴定的生物碱达61个，其中约1/3生物碱因含有酚羟基、酯基、羧基，属于酸碱两性化合物，在调pH值至10～11时酚羟基、酯基、羧基与碱反应成盐，在水相溶液中具有一定的溶解性，并不会完全析出而被有机相三氯甲烷萃取。故本法理论基础不充分，萃取生物碱较不完全，误差较大，不能较准确的反应生物碱含量。
Figure BDA0001916079050000021
本方法萃取步骤高达16次，操作繁琐，容易造成精密度、准确度差。
方法二：酸性染料比色法
以某一生物碱，如铁屎米酮型生物碱苦木酮碱为对照，溴甲酚绿为酸性染料，在pH值为5.0的缓冲液中与生物碱生成有色离子对，以三氯甲烷萃取，在420nm处测定吸光度，根据供试与对照的吸光度比值计算供试品的总生物碱含量。
采用上述检测方法的测定法检测遇到如下问题：
在pH值为5.0的缓冲液中与生物碱生成的有色离子对稳定性较差，重现性不好。
因约1/3苦木生物碱因含有酚羟基、酯基、羧基，属于酸碱两性化合物，与酸性溴甲酚绿生成的离子对，以三氯甲烷萃取萃取较不完全，测定结果精密度、准确度较差。
方法三：直接比色法
以某一生物碱，如铁屎米酮型生物碱苦木酮碱为对照，在其最大吸收波长300nm处测定吸光度，根据供试与对照的吸光度比值计算供试品的总生物碱含量。
采用上述检测方法的测定法检测遇到如下问题：
在对照品溶液最大吸收波长处，供试品溶液并无最大吸收，理论基础不充分。
容易受测定溶液颜色的干扰，测定结果准确度较差。
因此，发明一种理论依据充分且精密度、准确度高的苦木总生物碱含量的检测方法，具有重要的社会意义。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足，提供一种理论依据充分，精密度、准确度更高的测定法，用于检测苦木药材、中间体、相关制剂中总生物碱含量的检测方法。
本发明的目的是提供一种苦木总生物碱含量的检测方法，包括如下步骤：
(1)消解：将供试品消解；
(2)蒸馏：将配制好的碱液、吸收液、水和步骤(1)所得反应液置入自动蒸馏仪中设定参数条件进行蒸馏，得到样品液；
(3)滴定：将步骤(2)所得样品用酸进行滴定；
(4)计算含氮量；
(5)折算：根据氮的含量折算成以某一生物碱来计的总生物碱含量。
作为优选，所述步骤(1)为：取供试品，置消化管中，依次加入硫酸钾、硫酸铜和硫酸，将消化管放入消解仪中进行消解，至溶液成澄明的绿色，再继续消化5～15min，取出，冷却。
作为优选，所述步骤(1)中继续消化时间为8～12min；
作为优选，所述用量关系为：当供试品(相当于含氮0.1～210mg)时，硫酸钾用量8～12g、硫酸铜用量0.4～0.6g、硫酸用量15～25ml。
作为优选，所述设定参数条件为：蒸馏时间为240～300s、蒸馏功率80～100％。
作为优选，所述步骤(2)中碱液为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾等强碱性溶液；优选，氢氧化钠溶液；更为优选，氢氧化钠溶液为32～40％氢氧化钠溶液。
作为优选，所述步骤(2)中吸收液为2～4％硼酸。
作为优选，所述步骤(2)中，加入碱液为0.1～200ml氢氧化钠溶液；加入吸收液为硼酸溶液0.4～100ml。
作为优选，所述步骤(2)中，加入碱液为90ml氢氧化钠溶液；加入吸收液为硼酸溶液60ml；和/或，加入水50ml。
作为优选，所述步骤(2)具体为：
将配制好的碱液、吸收液、水和步骤(1)已冷却的消化管置入自动蒸馏仪进行蒸馏，得样品；更为优选，所述蒸馏的条件为：时间240～300s、功率80～100％。
作为优选，步骤(3)中所述酸优选为硫酸或盐酸。
作为优选，步骤(3)中所述滴定采用自动滴定仪或半自动滴定仪。
作为优选，步骤(4)中，使用硫酸滴定液时的含氮量计算公式：
Figure BDA0001916079050000041
式中：
X——样品中氮的含量，单位为克每百克(g/100g)；
V1——样品消耗硫酸滴定液的体积，单位为毫升(ml)；
V2——试剂空白消耗硫酸滴定液的体积，单位为毫升(ml)；
c——硫酸滴定液的浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；
m——样品的质量(g)。
作为优选，步骤(4)中，使用盐酸滴定液时的含氮量计算公式：
Figure BDA0001916079050000051
式中：
X——样品中氮的含量，单位为克每百克(g/100g)；
V1——样品消耗盐酸滴定液的体积，单位为毫升(m1)；
V2——试剂空白消耗盐酸滴定液的体积，单位为毫升(ml)；
c——盐酸滴定液的浓度，单位为摩尔每升(mol/1)；
m——样品的质量(g)。
作为优选，所述检测方法包括如下步骤：
(1)消解：取供试品适量(相当于含氮0.1～210mg，必要时进行前处理)，精密称定，置消化管中(液态样品需挥水分至近干)，依次加入适量硫酸钾、硫酸铜和硫酸，把消化管放入消解仪中，消解至溶液成澄明的绿色，再继续消化8～12min，取出，冷却。
其反应式如下：
2NH3+H2SO4+2H＝(NH4)2SO4
(2)蒸馏：将配制好的碱液、吸收液、水和步骤(1)已冷却的消化管分别置自动蒸馏仪中，蒸馏240～300s，得样品液。
其反应式如下：
(NH4)2SO4+2NaOH＝2NH3+2H2O+Na2SO4
NH3+4H3BO3＝(NH4)2B4O7+5H2O
(3)滴定：将步骤(2)所得样品液用酸进行滴定；所述酸优选为硫酸或盐酸；用硫酸、盐酸滴定的反应式分别如下：
(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O＝(NH4)2SO4+4H3BO3
(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O＝2NH4Cl+4H3BO3
(4)计算，所采用公式如上所述。
(5)折算：根据氮的含量按下列公式折算成以某一生物碱来计的总生物碱含量。
Figure BDA0001916079050000061
式中：
X——样品中氮的含量，单位为克每百克(g/100g)；
M——某一苦木生物碱(含有两个氮)的分子量。
作为优选，其中步骤(3)所述滴定可为自动滴定仪或半自动滴定仪，如为自动滴定仪可为凯氏定氮仪；为半自动滴定仪，则取馏出液进行手工滴定。
作为优选，所述某一生物碱为苦木酮碱。
本发明的有益技术效果：
1、本发明建立了一种苦木总生物碱的测定方法，此方法较重量法操作简便，方法绿色环保，避免使用三氯甲烷有毒易挥发试剂；
2、本发明方法较重量法、比色法理论依据充分；
3、本发明方法经验证后表明线性、精密度、准确度、耐用性等均良好；
4、本发明采用了定氮法，从方法学验证结果表明，定氮法的专属性、精密度、准确度均符合要求，可用于准确检测苦木总生物碱的含量。
具体实施方式
下述实施例所采用的原料均可从市场上购买得到，如苦木药材、苦木酮对照品、硫酸钾、硫酸铜、硫酸等。
实施例1
前处理：取苦木药材1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80％乙醇50ml，超声30分钟，放冷，滤过，滤渣用同法再提取一次，精密量取两次续滤液各40ml置同一蒸发皿中，水浴蒸干，用2％盐酸50ml使溶解，滤过，得到滤液。
实施例2
(1)消解：取实施例1前处理后的滤液50ml(相当于含氮1mg)，置消化管中低温蒸干；依次加入硫酸钾8g、硫酸铜0.4g、硫酸15ml，把消化管放入消解仪中，按照仪器说明书的方法消解至溶液成澄明的绿色，再继续消化10分钟，取出，冷却。
(2)蒸馏：将配制好的32％氢氧化钠90ml、2％硼酸60ml、50ml水和步骤(1)冷却的消化管置自动蒸馏仪中，蒸馏功率80％，蒸馏时间300s，得样品吸收液。
(3)滴定：用0.01mol/L硫酸进行自动滴定。
(4)计算：
Figure BDA0001916079050000071
式中，
X——样品中氮的含量，单位为克每百克(g/100g)；
V1——样品消耗盐酸滴定液的体积，单位为毫升(ml)；
V2——试剂空白消耗盐酸滴定液的体积，单位为毫升(ml)；
c——硫酸滴定液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
m——样品的质量(g)。
计算结果：含氮量0.13％。
(5)折算：根据氮的含量折算成以苦木酮碱来计的总生物碱含量1.2％。
Figure BDA0001916079050000081
式中，
X——样品中氮的含量，单位为克每百克(g/100g)；
M——某一苦木生物碱(含有两个氮)的分子量。
实施例3
(1)消解：取实施例1前处理后的滤液50ml(相当于含氮1mg)，置消化管中低温蒸干；依次加入硫酸钾10g、硫酸铜0.5g、硫酸20ml，把消化管放入消解仪中，按照仪器说明书的方法消解至溶液成澄明的绿色，再继续消化10分钟，取出，冷却。
(2)蒸馏：将配制好的32％氢氧化钠100ml、2％硼酸70ml、水和步骤(1)冷却的消化管置自动蒸馏仪中，蒸馏功率80％，蒸馏时间300s，得样品吸收液。
(3)滴定：用0.01mol/L硫酸进行自动滴定。
(4)计算：根据实施例2公式计算含氮量为0.13％。
(5)折算：公式同实施例2，根据氮的含量折算成以苦木酮碱来计的总生物碱含量1.2％。
实施例4
(1)消解：取实施例1前处理后的滤液50ml(相当于含氮1mg)，置消化管中低温蒸干；依次加入硫酸钾12g、硫酸铜0.6g、硫酸25ml，把消化管放入消解仪中，按照仪器说明书的方法消解至溶液成澄明的绿色，再继续消化10分钟，取出，冷却。
(2)蒸馏：将配制好的32％氢氧化钠90ml、2％硼酸60ml、水和步骤(1)冷却的消化管置自动蒸馏仪中，蒸馏功率80％，蒸馏时间300s，得样品吸收液。
(3)滴定：用0.01mol/L硫酸进行自动滴定。
(4)计算：
Figure BDA0001916079050000091
式中：
X——样品中氮的含量，单位为克每百克(g/100g)；
V1——样品消耗盐酸滴定液的体积，单位为毫升(ml)；
V2——试剂空白消耗盐酸滴定液的体积，单位为毫升(ml)；
c——盐酸滴定液的浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；
m——样品的质量(g)。
计算结果含氮量为0.13％。
(5)折算：公式同实施例2，根据氮的含量折算成以苦木酮碱来计的总生物碱含量1.2％。
实施例5
1)消解：取实施例1前处理后的滤液50ml(相当于含氮1mg)，置消化管中低温蒸干；依次加入硫酸钾10g、硫酸铜0.5g、硫酸20ml，把消化管放入消解仪中，按照仪器说明书的方法消解至溶液成澄明的绿色，再继续消化15分钟，取出，冷却。
(2)蒸馏：将配制好的40％氢氧化钠90ml、4％硼酸60ml、水和步骤(1)冷却的消化管置自动蒸馏仪中，蒸馏功率80％，蒸馏时间300s，得样品吸收液。
(3)滴定：用0.01mol/L硫酸进行自动滴定。
(4)计算：根据实施例4公式计算含氮量为0.13％。
(5)折算：公式同实施例2，根据氮的含量折算成以苦木酮碱来计的总生物碱含量1.2％。
实施例6
(1)消解：取实施例1前处理后的滤液50ml(相当于含氮1mg)，置消化管中低温蒸干；依次加入硫酸钾10g、硫酸铜0.5g、硫酸20ml，把消化管放入消解仪中，按照仪器说明书的方法消解至溶液成澄明的绿色，再继续消化15分钟，取出，冷却。
(2)蒸馏：将配制好的32％氢氧化钾0.1ml、4％硼酸0.4ml、水和步骤(1)冷却的消化管置自动蒸馏仪中，蒸馏功率80％，蒸馏时间300s，得样品吸收液。
(3)滴定：用0.01mol/L盐酸进行自动滴定。
(4)计算：根据实施例4公式计算含氮量结果为0.13％。
(5)折算：公式同实施例2，根据氮的含量折算成以苦木酮碱来计的总生物碱含量1.2％。
实施例7
(1)消解：取实施例1前处理后的滤液50ml(相当于含氮1mg)，置消化管中低温蒸干；依次加入硫酸钾8g、硫酸铜0.4g、硫酸15ml，把消化管放入消解仪中，按照仪器说明书的方法消解至溶液成澄明的绿色，再继续消化15分钟，取出，冷却。
(2)蒸馏：将配制好的36％氢氧化锂200ml、4％硼酸100ml、水和步骤(1)冷却的消化管置自动蒸馏仪中，蒸馏功率80％，蒸馏时间300s，得样品吸收液。
(3)滴定：用0.01mol/L盐酸进行自动滴定。
(4)计算：根据实施例4公式计算含氮量结果为0.13％。
(5)折算：公式同实施例2，根据氮的含量折算成以苦木酮碱来计的总生物碱含量1.2％。
实施例8
(1)消解：取实施例1前处理后的滤液50ml(相当于含氮1mg)，置消化管中低温蒸干；依次加入硫酸钾12g、硫酸铜0.6g、硫酸25ml，把消化管放入消解仪中，按照仪器说明书的方法消解至溶液成澄明的绿色，再继续消化15分钟，取出，冷却。
(2)蒸馏：将配制好的32％氢氧化钠90ml、4％硼酸60ml、水和步骤(1)冷却的消化管置自动蒸馏仪中，蒸馏功率80％，蒸馏时间300s，得样品吸收液。
(3)滴定：用0.01mol/L盐酸进行自动滴定。
(4)计算：根据实施例4公式计算含氮量结果为0.13％。
(5)折算：公式同实施例2，根据氮的含量折算成以苦木酮碱来计的总生物碱含量1.2％。
实施例9：专属性验证
取实施例1前处理后的滤液50ml(相当于含氮1mg)分别用茚三酮法、双缩脲法、磺基水杨酸法鉴别，具体方法如下：
茚三酮法鉴别α-氨基酸：α-氨基酸与水合茚三酮加热反应，产生紫色混合物。取前处理后的溶液，加0.2％茚三酮溶液2滴，摇匀，在沸水浴中加热5分钟，冷却后，观察颜色变化，颜色未发生变化。结果表明：未检出α-氨基酸。
双缩脲法鉴别蛋白质：蛋白质在碱性溶液中与稀硫酸铜溶液作用，产生红色或***。取前处理后的溶液2ml，加2ml双缩脲试剂，充分摇匀，在室温下放置30分钟，观察颜色变化，颜色未发生变化。结果表明：未检出蛋白质。
磺基水杨酸法鉴别蛋白质：取前处理后的溶液，加新配制的30％磺基水杨酸溶液1ml，混匀，放置5分钟，溶液未出现浑浊。结果表明：未检出蛋白质。
上述茚三酮法、双缩脲法、磺基水杨酸法鉴别，均呈阴性，表明不含氨基酸、蛋白质的氮干扰。
实施例10：精密度验证
取同一批苦木药材，按实施例1方法制备6份供试品溶液，每份样品测定1次(分别按照实施例2、3、4、5、6、7的方法)，分别对应的实验序号为1、2、3、4、5、6，按照本发明检测方法(定氮法)计算总生物碱含量。结果如下：
Figure BDA0001916079050000121
结果显示RSD不超过2.0％，表明方法的精密度良好。
实施例11：准确度验证
苦木药材1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，称定9份，每3份分别各加入苦木酮对照品5mg、10mg、15mg；分别精密加入80％乙醇50ml，超声30分钟，放冷，滤过，滤渣用同法再提取一次，精密量取两次续滤液各40ml置同一蒸发皿中，水浴蒸干，用2％盐酸使溶解，滤过。按本发明的消解、蒸馏、滴定方法进行测定，计算回收率。
回收率％＝(C—A)÷B×100％
式中，
A为供试品所含被测成分量；
B为加入对照品量；
C为测得量。
试验结果如下：
Figure BDA0001916079050000122
Figure BDA0001916079050000131
结果显示各浓度水平的平均回收率均在98％～102％，RSD为0.5不超过2.0％，表明方法的准确度良好。
从方法学验证结果表明，本发明所述的检测方法专属性、精密度、准确度均符合要求，可用于苦木药材、中间体、相关制剂中总生物碱含量的检测。

Claims (7)

1.一种苦木总生物碱含量的检测方法，包括如下步骤：
(1)消解：取供试品，置消化管中，依次加入硫酸钾、硫酸铜和硫酸，将消化管放入消解仪中进行消解，至溶液成澄明的绿色，再继续消化5～15min，取出，冷却；
(2)蒸馏：将配制好的碱液、吸收液、水和步骤(1)所得反应液置入自动蒸馏仪中设定参数条件进行蒸馏，得到样品液，所述碱液为32～40％氢氧化钠溶液；所述吸收液为2～4％硼酸；
(3)滴定：将步骤(2)所得样品液用酸进行滴定，所述酸为硫酸或盐酸；
(4)计算含氮量；
使用硫酸滴定液时的含氮量计算公式：
Figure FDA0003786397640000011
式中：
X——样品中氮的含量，单位为克每百克(g/100g)；
V1——样品消耗硫酸滴定液的体积，单位为毫升(ml)；
V2——试剂空白消耗硫酸滴定液的体积，单位为毫升(ml)；
c——硫酸滴定液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
m——样品的质量(g)；
使用盐酸滴定液时的含氮量计算公式：
Figure FDA0003786397640000012
式中：
X——样品中氮的含量，单位为克每百克(g/100g)；
V1——样品消耗盐酸滴定液的体积，单位为毫升(ml)；
V2——试剂空白消耗盐酸滴定液的体积，单位为毫升(ml)；
c——盐酸滴定液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
m——样品的质量(g)；
(5)折算：根据氮的含量按下列公式折算成以某一生物碱来计的总生物碱含量，
Figure FDA0003786397640000013
式中：
X——样品中氮的含量，单位为克每百克(g/100g)；
M——某一苦木生物碱的分子量，所述某一生物碱为苦木酮碱；
上述步骤(1)中的供试品需要进行前处理，包括：取苦木药材粉末适量，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入适量80％乙醇，超声30分钟，放冷，滤过，滤渣用同法再提取一次，精密量取两次续滤液各适量置同一蒸发皿中，水浴蒸干，用适量2％盐酸使溶解，滤过，得到滤液即供试品；
上述步骤(3)所述滴定采用自动滴定仪。
2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)中的供试品进行如下前处理：取苦木药材1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80％乙醇50ml，超声30分钟，放冷，滤过，滤渣用同法再提取一次，精密量取两次续滤液各40ml置同一蒸发皿中，水浴蒸干，用2％盐酸50ml使溶解，滤过，得到滤液。
3.如权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，
所述步骤(1)中继续消化时间为8～12min；
和/或，用量关系为：当供试品相当于含氮0.1～210mg时，硫酸钾用量8～12g、硫酸铜用量0.4～0.6g、硫酸用量15～25ml。
4.如权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述设定参数条件为：蒸馏时间为240～300s、蒸馏功率80～100％。
5.如权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中，
加入碱液为0.1～200ml氢氧化钠溶液；
和/或，加入吸收液为硼酸溶液0.4～100ml。
6.如权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)具体为：将配制好的碱液、吸收液、水和步骤(1)已冷却的消化管置入自动蒸馏仪进行蒸馏，得样品液。
7.如权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述蒸馏的条件为：时间240～300s、功率80～100％。
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