CN109613036A - 针对xrf元素测定的滤片、滤片制备方法、测定盒、元素测定方法 - Google Patents

针对xrf元素测定的滤片、滤片制备方法、测定盒、元素测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种XRF元素测定方法，包括：制备多个最终滤片；依次将该最终滤片加载至未知样品的XRF测定处，分别获得该未知样品和每个该最终滤片共有的该待测元素的含量信息；根据所有该含量信息，获得该未知样品的该待测元素的含量。本发明能够对任意基体材料的样品进行快速而准确的测试，克服X射线荧光光谱仪的缺陷之一，即一般需要针对待测基体如塑料、土壤等先用相应基体的标准物质如塑料、土壤等对仪器校准后方可使用的限制，不需要基体标准物质校准仪器，直接测定，成本低，方便快捷。

Description

针对XRF元素测定的滤片、滤片制备方法、测定盒、元素测定 方法
本申请为分案申请。
原申请的申请日：2015.12.01申请号：201510868143.9
发明名称：针对XRF元素测定的滤片、滤片制备方法、测定盒、元素测定方法
技术领域
本发明涉及物质测定技术领域，尤其涉及针对XRF元素测定的滤片、滤片制备方法、测定盒、元素测定方法。
背景技术
XRF(x射线荧光光谱仪)具有不需要样品前处理(主要是消解)，测试快速的特点，缺点也是非常明显的，主要表现在基体效应大，严重依赖基体标准物质进行仪器校准，目前由于基体种类复杂，干扰不尽相同，极大地限制了XRF仪器的推广和应用，例如，以铁合金为例，不锈钢样品中的元素含量测定如果错误的使用了低碳合金钢的校准曲线，测试结果就差异巨大，因此，如果测定不同类型的样品，就需要不同类型的标准品首先校准仪器，例如，需要铝合金的标准样品测定铝合金的未知样品；如果测定铜合金则需要铜合金的标准品，否则仪器不能给出准确可靠的测量结果。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提出针对XRF元素测定的滤片、滤片制备方法、测定盒、元素测定方法。
本发明提出一种针对XRF元素测定的滤片制备方法，其特征在于，包括：
分别取多种浓度待测元素的溶液置于载体上，或直接将待测元素化合物和载体直接混匀，并进行干燥处理，获得原始滤片，将所述原始滤片制成尺寸与待测定物质相匹配比X射线光斑大，其中将一种或多种待测元素的溶液置于所述载体上。
所述的针对XRF元素测定的滤片制备方法，所述载体为硬脂酸、纤维素、滤纸、硼酸、淀粉等中的一种或几种。
所述的针对XRF元素测定的滤片制备方法，将所述溶液，通过酒精、三乙醇胺混合后与所述载体进行混合，或所述溶液直接与所述载体进行混合。
所述的针对XRF元素测定的滤片制备方法，将所述载体与含所述待测元素的固体高纯化合物进行混匀，压片后制成滤片。
所述的针对XRF元素测定的滤片制备方法，通过密封材料将所述最终滤片进行密封，其中所述密封材料为塑料薄膜。
本发明还提出一种利用滤片制备方法制成的滤片。
本发明还提出一种针对XRF元素测定的测定盒，用于盛放所述滤片，所述测定盒包括：
盒体，在所述盒体上设置多个凹槽，用于盛放所述滤片，多个所述凹槽在所述盒体上均匀排布，其中每个凹槽中放置一种所述滤片，所述凹槽为一端开口，另一端通过透明材料进行封闭，以便盛放所述滤片。
所述的针对XRF元素测定的测定盒，所述测定盒还包括盖体，所述盖体与所述盒体相契合，用于保护所述滤片。
所述的针对XRF元素测定的测定盒，包括凹槽盖体，所述凹槽盖体与所述凹槽相契合，且处于分离状态，或所述凹槽盖体与所述凹槽通过连接部进行连接，当更换所述滤片时，打开所述凹槽盖体。
所述的针对XRF元素测定的测定盒，所述凹槽呈正方形或长方形结构排列，横排所述凹槽中为任一浓度元素的所述滤片，竖排所述凹槽中为任一元素的所述滤片。
所述的针对XRF元素测定的测定盒，横排所述凹槽中为任一元素的所述滤片，竖排所述凹槽中为任一浓度元素的所述滤片。
本发明还一种利用所述测定盒的针对XRF元素测定方法，在所述物质的样品处依次加载多个所述凹槽，获取相应的测量信号的强度或含量信息，根据所述强度或所述含量信息，通过标准加入法测量方法，反推后，获得所述样品中元素的含量。
本发明的优点主要在于：
X射线荧光光谱仪(XRF)是目前世界和我国快速检测市场中非常重要的一种测试工具，有超过一半的测试是通过XRF来筛查的。XRF技术有一个非常明显的弊端，必须依靠基体标准物质对仪器进行校准，否则无法得出准确可靠的分析结果。每种基体标准物质一般需要一年以上的时间，研发需要耗费大量的精力和金钱，事实上，基体种类如此巨大，仅合金、塑料等，每种又包括成千上万种不同的牌号等，因此，通过研发基体标准物质满足XRF发展需求是不可行的。本发明通过基于标准加入法的原理，不需要根据基体差异对仪器调整，直接测试，为解决这一世界难题提供了可行的途径。
附图说明
图1为本发明的一滤片图；
图2为本发明测定盒的剖视图；
图3为本发明测定盒的立体图；
图4为本发明带有盖体的测定盒的立体图；
图5为本发明带有凹槽盖体的测定盒的立体图；
图6为本发明物质测定的曲线图。
具体实施方式
为了使本发明更加简单明了，特举实施例以便理解，如下所示：
一种针对XRF元素测定的滤片制备方法，包括：
分别取多种浓度待测元素的溶液(包括但不局限于标准溶液，也可是拿高纯品溶解后的溶液)置于载体上，并进行干燥处理，获得原始滤片，将所述原始滤片制成尺寸与待测定物质相匹配的最终滤片，其中将一种或多种待测元素的标准液置于所述载体上，所述载体为硬脂酸、纤维素、滤纸、硼酸、淀粉、酒精、三乙醇胺中的一种或几种，通过密封材料将所述最终滤片进行密封，其中所述密封材料为塑料薄膜，例如聚乙烯薄膜，聚丙烯薄膜等，其中将所述溶液，通过酒精、三乙醇胺混合后与所述载体进行混合，或所述溶液直接与所述载体进行混合，将所述载体与含所述待测元素的固体高纯化合物进行混匀，压片后制成滤片。
以下为滤片制备方法的一般过程：将不同待测元素分别以纤维素滤纸、固体硼酸等为载体加入，制备成元素滤片。一般是单一元素，也可两种或多种混和后加入。干燥，处理后，可加覆一层聚乙烯薄膜以防污染，也可不加，上机测试时，选择在样品处加载不同浓度的元素滤片，获取相应的测量信号的强度或含量信息，利用标准加入法测量方法，反推后，可获得准确含量，准确含量由元素滤片的元素浓度决定和获得，元素滤片的单位为mg/cm2，可由实验获得或通过针孔成像法、图像接受法、MTF法等确定X光焦斑面积与元素滤片单位乘积获得。
如图1所示为本发明一种利用以上滤片制备方法制成的滤片。
如图2和图3所示，本发明还提出一种针对XRF元素测定的测定盒，用于盛放所述滤片，所述测定盒包括：盒体，在所述盒体上设置多个凹槽，用于盛放所述滤片，多个所述凹槽在所述盒体上均匀排布，其中每个凹槽中放置一种所述滤片，所述凹槽为一端开口，另一端通过透明材料进行封闭，以便盛放所述滤片。
如图4所示，本发明又一实施例，本发明提出一种针对XRF元素测定的测定盒，用于盛放所述滤片，所述测定盒包括：盒体，在所述盒体上设置多个凹槽，用于盛放所述滤片，多个所述凹槽在所述盒体上均匀排布，其中每个凹槽中放置一种所述滤片，所述凹槽为一端开口，另一端通过透明材料进行封闭，以便盛放所述滤片，所述测定盒还包括盖体，所述盖体与所述盒体相契合，用于保护所述滤片，所述凹槽呈正方形或长方形结构排列，横排所述凹槽中为任一浓度元素的所述滤片，竖排所述凹槽中为任一元素的所述滤片，或者横排所述凹槽中为任一元素的所述滤片，竖排所述凹槽中为任一浓度元素的所述滤片。
如图5所示，本发明又一实施例，本发明提出一种针对XRF元素测定的测定盒，用于盛放所述滤片，所述测定盒包括：盒体，在所述盒体上设置多个凹槽，用于盛放所述滤片，多个所述凹槽在所述盒体上均匀排布，其中每个凹槽中放置一种所述滤片，所述凹槽为一端开口，另一端通过透明材料进行封闭，以便盛放所述滤片，还包括凹槽盖体，所述凹槽盖体与所述凹槽相契合，且处于分离状态，或所述凹槽盖体与所述凹槽通过连接部进行连接，当更换所述滤片时，打开所述凹槽盖体，所述凹槽呈正方形或长方形结构排列，横排所述凹槽中为任一浓度元素的所述滤片，竖排所述凹槽中为任一元素的所述滤片，或者横排所述凹槽中为任一元素的所述滤片，竖排所述凹槽中为任一浓度元素的所述滤片。
本发明还提出一种利用所述测定盒的针对XRF元素测定方法，包括在所述物质的样品处依次加载多个所述凹槽，获取相应的测量信号的强度或含量信息，根据所述强度或所述含量信息，通过标准加入法测量方法，反推后，获得所述样品中元素的含量。
以下为所述物质测定方法的实施例，如下所示：
案例1测定铝合金中铜(Cu)元素的含量
(1)制备：将含待测元素Cu的标准溶液，可以取国家标准溶液1000mg/L，2000mg/L，分别均匀喷洒到直径约9cm的纤维素滤纸上，也可直接选取高纯铁或其化合物，溶解后稀释到合适比例后均匀喷洒，也可；
(2)干燥后，在表明覆聚乙烯(PE)(包括但不局限于)薄膜,裁剪成合适尺寸，依次置于待测样品前；
(3)将未知样品，放在XRF机器上测试，本例子以GBW02218为例，获得测量含量值或强度；
(4)将本例制备的以滤纸为载体的元素滤片放在未知样品(以GBW012218为例)，可以按一定顺序或随机测定，均可。记录加载不同浓度元素滤片时的测定Cu的信号强度或含量值；
(5)绘制响应曲线，也可由公式直接推算。按标准加入法公式计算，曲线如图6所示。
以下为所述物质测定方法的又一实施例，如下所示：
案例2：
(1)制备：仍以铝合金为例，通过将溯源性良好的待测元素Cu溶液标准溶液稀释于少量酒精后，喷洒于固体高纯硼酸。
也可直接使用高纯含铜固体化合物如硫酸铜、氯化铜等直接与少量高纯硼酸混匀，重量法配制，再逐步加入高纯硼酸，逐次混匀，达到均匀的目的。通过加入的高纯含铜化合物与制成的滤片面积之比，计算元素滤片Cu的配制浓度mg/cm2。
(2)低温干燥，干燥后充分搅拌，混匀。将制备好的载有待测元素的高纯硼酸压片，表层覆盖聚乙烯(PE)塑料，为防止污染，也可不用。一般可根据需要，制备不同浓度水平的样品。
(3)将未知样品，放在XRF机器上测试，本例子以GBW02218为例，获得测量含量值或强度。
(4)将本例制备的以滤纸为载体的元素滤片放在未知样品(以GBW012218为例)，可以按一定顺序或随机测定，均可。记录加载不同浓度元素滤片时的测定Cu的信号强度或含量值。
(5)计算过程同案例1。

Claims (14)

1.一种XRF元素测定方法，其特征在于，包括：
制备多个最终滤片；
依次将该最终滤片加载至未知样品的XRF测定处，分别获得该未知样品和每个该最终滤片共有的该待测元素的含量信息；
根据所有该含量信息，获得该未知样品的该待测元素的含量。
2.如权利要求1所述的XRF元素测定方法，其特征在于，以绘制响应曲线方式或标准加入法公式推算方式，根据所有该含量信息获得该含量。
3.如权利要求1所述的XRF元素测定方法，其特征在于，每个该最终滤片具有各自的待测元素浓度，且该待测元素浓度均为已知。
4.一种针对XRF元素测定的滤片制备方法，用于制备如权利要求1～3任一项所述的XRF元素测定方法中采用的该最终滤片，其特征在于，包括：
分别取多种浓度的该待测元素的标准溶液置于载体上，或将该未知样品和该载体混匀，以得到处理载体；
对该处理载体进行干燥，获得该最终滤片，其中该最终滤片的制成尺寸与该未知样品相匹配且比XRF的X射线光斑大。
5.如权利要求4所述的针对XRF元素测定的滤片制备方法，其特征在于，该载体为硬脂酸、纤维素、滤纸、硼酸、淀粉等中的一种或几种。
6.如权利要求5所述的针对XRF元素测定的滤片制备方法，其特征在于，将该标准溶液通过酒精和/或三乙醇胺混合后与该载体进行混合，或将该溶液直接与该载体进行混合。
7.如权利要求5所述的针对XRF元素测定的滤片制备方法，其特征在于，将为固体高纯化合物形态的该未知样品与该载体混匀，并压片后制成该最终滤片。
8.如权利要求4所述的针对XRF元素测定的滤片制备方法，其特征在于，通过密封材料将该最终滤片进行密封，其中该密封材料为塑料薄膜。
9.一种利用如权利要求4-8任意一项滤片制备方法制成的最终滤片，用于通过XRF元素测定方法测定未知样品中待测元素的含量。
10.一种针对XRF元素测定的测定盒，用于盛放如权利要求9所述最终滤片，其特征在于，包括：
设置多个凹槽的盒体，用于盛放所述最终滤片，该多个凹槽在该盒体上均匀排布，其中每个该凹槽中放置一个该最终滤片，所述凹槽为一端开口，另一端通过透明材料进行封闭。
11.如权利要求10所述的针对XRF元素测定的测定盒，其特征在于，该测定盒还包括与该盒体相契合的盖体，用于保护该最终滤片。
12.如权利要求11所述的针对XRF元素测定的测定盒，其特征在于，还包括凹槽盖体，该凹槽盖体与该凹槽相契合且相互分离，或该凹槽盖体与该凹槽通过连接部进行连接。
13.如权利要求10所述的针对XRF元素测定的测定盒，其特征在于，该凹槽以横排和竖排方式均匀排列，横排中的该凹槽放置具有各种待测元素浓度的该最终滤片，竖排中的该凹槽放置具有任一种待测元素的该最终滤片。
14.如权利要求10所述的针对XRF元素测定的测定盒，其特征在于，该凹槽以横排和竖排方式均匀排列，竖排中的该凹槽放置具有各种待测元素浓度的该最终滤片，横排中的该凹槽放置具有任一种待测元素的该最终滤片。
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