CN107966430A - 一种用于快速检测肥料养分含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于快速检测肥料养分含量的方法,所述方法包括制备测试样本、采集光谱数据、选取特征谱线、建立定标模型和定量分析测试样本中的成分五个步骤。本发明方法将激光诱导击穿光谱技术应用于肥料养分含量的测定,可以大大减少肥料养分测试前处理的工作量,并且能够提高测试速度,节省人力物力,降低肥料分析成本,从而对推广肥料快速检测技术及规范农资市场、保护农民合法权益都具有重要的意义。
Description
技术领域
本发明属于肥料品质检测领域,具体涉及一种用于快速检测肥料养分含量的方法。
背景技术
农业是人类的“母亲产业”,也是人类抵御自然威胁和赖以生存的根本。社会生产的发展首先开始于农业,在农业的基础上才有工业的生产和发展,只有在农业和工业发展的基础上,才会有第三产业的发展。换言之,农业是国民经济发展的根本。其中,高质量的肥料是农业快速发展的重要因素之一。
随着我国肥料行业的迅速发展,无论是在数量还是品种方面都有长足的进行。肥料成分和含量是否合理是决定肥料质量好坏的关键因素,并且各种肥料都有国家或企业规定标准,故而,通常不需要检测肥料中养分的含量。然而,在运输或储存过程中肥料可能存在变质的现象,并且有部分厂家因原料来源和技术设备的限制无法对肥料养分的含量进行精准控制。因此,为保护农民的利益,对肥料进行检测,实时监测肥料的成分含量以保证肥料的质量是必要的。
合适的检测方法是测量肥料养分含量的关键技术,目前肥料养分的检测通常是采用化学检测方法,并且大多采用国标或部标方法,但都是每种养分单独提取,单独测定,浸提时间长,操作复杂,费工、费时、费药品,测试成本很高,效率很低。故而,如何实现肥料养分的定量快速检测并实现低成本是目前相关领域研发人员的研究重点。
现今光谱检测方法也被应用到复混肥元素成分的检测中,如原子吸收光谱法,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)。这类方法相对传统的实验室分析方法的分析速度有所提高,但是需要溶样和稀释等复杂的前处理过程,对于含量较高的钾元素则需要进行多级稀释,不仅增加了整个测量周期,而且容易引入多次误差,对测量准确性产生不利影响,而且无法满足生产过程快速准确的质量控制需求。
CN 102426128 A公开了一种肥料养分快速检测方法,其在消化样品时加入浓硫酸和高氯酸作为消化剂,随后通过比色法或比浊法同时检测消化后的待测液中的氮磷钾的量,虽然该方法实现了同时检测,但是由于使用浓硫酸和高氯酸这量具有强氧化性和强腐蚀性的物质而不适宜大规模推广应用。
综上所述,急需提供一种成本低廉且能够同时检测出氮磷钾含量的肥料含量快速检测方法。
发明内容
为了解决上述问题,本发明发明人对现有检测技术进行具体研究分析,发现将激光诱导击穿光谱(Laser-induced breakdown spectroscopy,简称LIBS)技术应用于肥料养分含量的测定,可以大大减少肥料养分测试前处理的工作量,并且能够提高测试速度,节省人力物力,降低肥料分析成本,从而对推广肥料快速检测技术及规范农资市场、保护农民合法权益都具有重要的意义。
为此,本发明提供一种用于快速检测肥料养分含量的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)制备测试样本:称取化肥样品并进行研磨,然后利用压片机压片,获得测试样本;
(2)采集光谱数据:利用激光诱导击穿光谱***对测试样本进行数据采集,获得测试样本的激光诱导击穿光谱数据;
(3)选取特征谱线:结合NIST(National Institute of Standards andTechnology Atomic Spectra Database)数据库中氮元素、磷元素和钾元素的特征谱线信息,对肥料成分进行定性分析,挑选出测试样本中的氮元素、磷元素和钾元素的特征谱线信息;
(4)建立定标模型:选定氮元素、磷元素和钾元素含量已知的数种肥料样品并进行研磨,然后利用压片机压片,获得定标样品,之后利用激光诱导击穿光谱***对每种定标样品进行检测以获得每种定标样品的激光诱导击穿光谱数据,然后分别以氮元素、磷元素和钾元素含量为因变量,以所测得的相应元素的激光诱导击穿光谱强度为自变量,用拟合的方法建立氮元素含量与氮元素的谱线强度之间的函数关系即氮元素模型、磷元素含量与磷元素的谱线强度之间的函数关系即磷元素模型及钾元素含量与钾元素的谱线强度之间的函数关系即钾元素模型;
(5)定量分析测试样本中的成分:提取所述步骤(3)中的测试样本中的氮元素、磷元素和钾元素的特征谱线的强度,并将其输入到所述步骤(4)中所建立的相应元素的定标模型中,即测试样本中的氮元素的特征谱线的强度输入到所述步骤(4)中所建立的氮元素模型中,测试样本中的磷元素的特征谱线的强度输入到所述步骤(4)中所建立的磷元素模型中,测试样本中的钾元素的特征谱线的强度输入到所述步骤(4)中所建立的钾元素模型中,即可快速获得测试样本中的氮元素、磷元素和钾元素的含量。
本发明方法利用原子发射光谱分析中谱线强度能够直接反映元素浓度的变化来进行肥料成分含量的测试:根据赛伯-罗马金公式I=aCb,其中I表示所测的光谱线强度;a和b为两个常数,a的值取决于激发条件,如分析元素进入激发区的数量、干扰元素的影响等,b是自吸系数;C为分析元素的浓度,因此,参照赛伯-罗马金公式建立定标模型后,可以通过直接测量样品中各元素的谱线强度来计算元素含量。
本发明的检测方法相比于常规化学处理方法前处理复杂、成本高、效率低、操作复杂,费工、费时的缺点,具有可实现在线检测并可同时检测肥料中的氮元素、磷元素和钾元素的含量的优点。另外,推此及彼,本发明的检测方法也可同时检测出肥料中的其他元素的含量。
优选地,在上述用于快速检测肥料养分含量的方法,所述步骤(4)的顺序并没有严格要求,可以根据实际情况安排其顺序。只要在步骤(5)之前即可。
优选地,在上述用于快速检测肥料养分含量的方法,所述步骤(4)中氮元素、磷元素和钾元素含量已知的肥料样品的种类为10种或10种以上。
优选地,在上述用于快速检测肥料养分含量的方法,所述步骤(1)中称取的化肥样品重量为2g。
优选地,在上述用于快速检测肥料养分含量的方法,所述步骤(1)中化肥样品研磨后的粒径为20-100μm。
优选地,在上述用于快速检测肥料养分含量的方法,所述步骤(1)中压片机进行压片是将化肥样品压片成圆形、正方形、长方形或其他形状,更优选为圆形。
优选地,在上述用于快速检测肥料养分含量的方法,所述步骤(1)中压片机进行压片是将化肥样品压片成圆形且其直径为6-16mm。
优选地,在上述用于快速检测肥料养分含量的方法,所述步骤(1)中压片时压片机的的压力为1-50N。
优选地,在上述用于快速检测肥料养分含量的方法,所述步骤(1)中压片后测试样本的厚度为2-8mm。
优选地,在上述用于快速检测肥料养分含量的方法,所述步骤(2)中利用激光诱导击穿光谱***采集光谱数据的测试条件是在真空气氛下,延迟时间设定为2-8μs,激光能量范围为50-100mJ,积分时间为10-20μs,探测器增益为2000,焦深为2mm,激光与测试样本的夹角为90°。
更优选地,在上述用于快速检测肥料养分含量的方法,所述步骤(2)中利用激光诱导击穿光谱***采集光谱数据的测试条件是在真空气氛下,延迟时间设定为3μs,激光能量范围为50-100mJ,积分时间为15μs,探测器增益为2000,焦深为2mm,激光与测试样本的夹角为90°。
本发明激光诱导击穿光谱***采集光谱数据的测试条件选择真空环境是由于空气中氮元素的存在会干扰样品中氮元素测试结果的准确性。
所述激光诱导击穿光谱***所测的氮元素的谱线波长主要集中在746.64nm;磷元素的谱线波长主要集中在213.51nm、214.77nm、253.48nm和255.20nm;而钾元素的谱线波长主要集中在404.21nm、404.61nm、766.45nm和769.67nm;
然而,由于钾原子能级低且易激发,故而即使含量少的样品也会激发出较强的K谱线,并且波长766.45nm和769.67nm的激发上能级更低,跃迁几率更高,此外复混肥汇总钾养分含量高,考虑到元素的自吸现象,氮元素的谱线波长选取404.21nm和404.61nm。
对于磷元素和氮元素而言,两者都属于非金属元素,其激发能级较高,在等离子体的激发中其谱线受自吸收的影响较小,故而不会出现谱峰变形的现象。
根据光谱分析中常用的分析谱线的选取原则即谱峰之间无明显干扰、重叠,能够清晰地分辨出相邻谱峰,在本发明用于快速检测肥料养分含量的方法,氮元素的特征谱线的波长为746.64nm,磷元素的特征谱线的波长为213.51nm和253.48nm,钾元素的特征谱线的波长为404.21nm和404.61nm。
以相关系数和拟合程度来表明两组数据之间的线性相关程度,越接近1表明两组数据之间的线性相关性越好。其中相关系数拟合程度为R2。根据变量分析与结果,氮元素谱线强度强度与氮元素含量之间相关系数为0.9557,二者之间拟合程度为0.9133;磷元素的谱线强度强度与磷元素含量之间的相关系数为0.9812,二者之间拟合程度为0.9627;钾元素谱线强度强度与钾元素含量之间相关系数为0.9375,二者之间拟合程度为0.8789。
优选地,在上述用于快速检测肥料养分含量的方法,所述步骤(2)中利用激光诱导击穿光谱***采集光谱数据的测试条件与所述步骤(4)中利用激光诱导击穿光谱***采集光谱数据的测试条件是一致的。
优选地,在上述用于快速检测肥料养分含量的方法,所述步骤(4)中的定标样本的制备过程与所述步骤(4)中制备测试样本的过程一致。
优选地,在上述用于快速检测肥料养分含量的方法,所述步骤(4)中所建立的氮元素模型为Y=0.003791×a-1.579,其中a是波长为746.64nm处的能量值;磷元素模型为Y=-0.02995×a+0.01631×b-0.8496,a是波长为213.51nm处的能量值,b是波长为253.48nm处的能量值;钾元素模型为Y=0.006376×a-0.004192×b-2.145,其中a是波长为404.21nm处的能量值,b是波长为404.61nm处的能量值。
与现有技术相比,本发明具有以下优点和有益效果:
(1)本发明方法实现了快速检测肥料养分含量,并且实现了同时检测多种养分含量;
(2)本发明方法利用了激光诱导击穿光谱技术,其可以大大减少肥料养分测试前处理的工作量,避免了化学试剂对样品的污染,并且能够提高测试速度,节省人力物力,降低肥料分析成本,有效克服了传统检测方法检测时间长且操作负责的缺点;
(3)本发明方法检测结果误差小,均可控制在10%以内,精确度高,且同时适用的肥料种类广,对各种肥料均可适用。
附图说明
图1为本发明利用激光诱导击穿光谱***技术应用于肥料养分含量测定的原理图;
图2为实施例1中的定标样本中的氮元素的定标模型图;
图3为实施例1中的定标样本中的磷元素的定标模型图;
图4为实施例1中的定标样本中的钾元素的定标模型图;
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面结合附图对本发明做进一步地详细描述。
参见附图1,本发明所采用的激光诱导击穿光谱***包括激光电源1、激光器2、反射镜3、穿孔反射镜4、透镜51和52、旋转平台6、高分辨率光谱仪9、延时触发器8、计算机10和光纤12。具体工作流程为:将准备好的肥料样品11放在旋转平台6上,激光器2发射的光束水平入射到45°放置的镀膜的反射镜3上,经反射后垂直通过镀膜的穿孔反射镜4的孔和透镜51,高能量密度激光束聚焦于旋转平台6上的肥料样品11上,并将其表面部分物质烧蚀成等离子体,等离子体冷却时发射光谱信号通过透镜51得到一束平行光,且平行光由穿孔反射镜4反射后,通过透镜52,聚焦后经光纤12传输到高分辨率光谱仪9中进行处理,并转化成数字信号输入计算机10待后续处理。
在本发明中,对于肥料养分含量的快速检测主要是指氮元素、磷元素和钾元素这三种元素的快速检测,当然,本发明方法也可以检测其他元素含量。
为了使本发明的目的及优点更加简洁明了,本发明将用以下具体实施例进行阐明,但本发明绝非仅限于这些实施例。以下实施例仅为本发明较优选的实施例,且仅用于阐述本发明,不能理解为对本发明的范围的限制。应当指出的是,凡在本发明的实质和原则之内所做的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
定标实施例 建立氮元素、磷元素和钾元素定标模型
分别称取2g氮元素、磷元素和钾元素含量已知的20种肥料样品并进行研磨,其粒径为50μm,然后用压片机压片成直径为10mm的圆形,其中压片机压力为45N,获得定标样本。随后分别将定标样本置于激光诱导击穿光谱仪器的旋转平台上,打开激光器,对每种定标样本进行检测以获得每种定标样品的激光诱导击穿光谱数据,其中激光诱导击穿光谱仪器的参数为真空气氛,延迟时间设定为3μs,激光能量范围为50-100mJ,积分时间为15μs,探测器增益为2000,焦深为2mm,激光与测试样本的夹角为90°。然后分别以氮元素、磷元素和钾元素含量为因变量,以所测得的相应元素的激光诱导击穿光谱的特征谱线(其中氮元素的特征谱线的波长为746.64nm,磷元素的特征谱线的波长为213.51nm和253.48nm,钾元素的特征谱线的波长为404.21nm和404.61nm)的强度为自变量,用拟合的方法建立氮元素含量与氮元素的谱线强度之间的函数关系即氮元素模型、磷元素含量与磷元素的谱线强度之间的函数关系即磷元素模型及钾元素含量与钾元素的谱线强度之间的函数关系即钾元素模型,具体定标模型见附图2-4,。
测试实施例
测试实施例1
称取2g肥料样品(氮元素含量为16.32%,磷元素含量为16.36%,钾元素含量为15.86%)并进行研磨,其粒径为50μm,然后用压片机压片成直径为10mm的圆形,其中压片机压力为45N,获得测试样本。随后分别将测试样本置于激光诱导击穿光谱仪器的旋转平台上,打开激光器,对测试样本进行检测以获得测试样本的激光诱导击穿光谱数据,其中激光诱导击穿光谱仪器的参数为真空气氛,延迟时间设定为3μs,激光能量范围为50-100mJ,积分时间为15μs,探测器增益为2000,焦深为2mm,激光与测试样本的夹角为90°。然后挑选出测试样本中的氮元素、磷元素和钾元素的特征谱线信息,其中氮元素的特征谱线的波长为746.64nm,磷元素的特征谱线的波长为213.51nm和253.48nm,钾元素的特征谱线的波长为404.21nm和404.61nm。之后分别将氮元素、磷元素和钾元素的特征谱线的强度其输入到定标实施例中所建立的相应元素的定标模型中,即氮元素的特征谱线的强度输入到定标实施例中所建立的氮元素模型中,磷元素的特征谱线的强度输入到定标实施例中所建立的磷元素模型中,钾元素的特征谱线的强度输入到定标实施例中所建立的钾元素模型中,并获得测试样本中的氮元素、磷元素和钾元素的含量。该肥料样品进行3次重复检测,取其平均结果且结果示于下表1中。
测试实施例2
重复测试实施例1,不同之处在于,肥料样品中氮元素、磷元素和钾元素含量不同,其中本实施例的肥料样品中氮元素含量为16.04%,磷元素含量为6.79%,钾元素含量为9.98%。
测试实施例3
重复测试实施例1,不同之处在于,肥料样品中氮元素、磷元素和钾元素含量不同,其中本实施例的肥料样品中氮元素含量为20.05%,磷元素含量为13.55%,钾元素含量为15.52%。
表1测试实施例1-3中肥料样品养分含量测试结果
由上表可知,本发明用于快速检测肥料养分含量的方法可同时检测肥料样品中氮元素、磷元素和钾元素的含量,且相对误差小,均保持在10%以下,特别是磷元素的相对误差小于5%,从而证明了本发明方法可有效且快速的检测肥料中多种养分含量。
根据上述说明书的揭示和教导,本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此,本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式,对发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外,尽管本说明书中使用了一些特定的术语,但这些术语只是为了方便说明,并不对本发明构成任何限制。
Claims (8)
1.一种用于快速检测肥料养分含量的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)制备测试样本:称取化肥样品并进行研磨,然后利用压片机压片,获得测试样本;
(2)采集光谱数据:利用激光诱导击穿光谱***对测试样本进行数据采集,获得测试样本的激光诱导击穿光谱数据;
(3)选取特征谱线:结合NIST(National Institute of Standards and TechnologyAtomic Spectra Database)数据库中氮元素、磷元素和钾元素的特征谱线信息,对肥料成分进行定性分析,挑选出测试样本中的氮元素、磷元素和钾元素的特征谱线信息;
(4)建立定标模型:选定氮元素、磷元素和钾元素含量已知的数种肥料样品并进行研磨,然后利用压片机压片,获得定标样品,之后利用激光诱导击穿光谱***对每种定标样品进行检测以获得每种定标样品的激光诱导击穿光谱数据,然后分别以氮元素、磷元素和钾元素含量为因变量,以所测得的相应元素的激光诱导击穿光谱强度为自变量,用拟合的方法建立氮元素含量与氮元素的谱线强度之间的函数关系即氮元素模型、磷元素含量与磷元素的谱线强度之间的函数关系即磷元素模型及钾元素含量与钾元素的谱线强度之间的函数关系即钾元素模型;
(5)定量分析测试样本中的成分:提取所述步骤(3)中的测试样本中的氮元素、磷元素和钾元素的特征谱线的强度,并将其输入到所述步骤(4)中所建立的相应元素的定标模型中,即测试样本中的氮元素的特征谱线的强度输入到所述步骤(4)中所建立的氮元素模型中,测试样本中的磷元素的特征谱线的强度输入到所述步骤(4)中所建立的磷元素模型中,测试样本中的钾元素的特征谱线的强度输入到所述步骤(4)中所建立的钾元素模型中,即可快速获得测试样本中的氮元素、磷元素和钾元素的含量。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中化肥样品研磨后的粒径为20-100μm。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中压片机进行压片是将化肥样品压片成圆形、正方形、长方形或其他形状,更优选为圆形。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中压片机进行压片是将化肥样品压片成圆形且其直径为6-16mm。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中压片后测试样本的厚度为2-8mm。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中利用激光诱导击穿光谱***采集光谱数据的测试条件是在真空气氛下,延迟时间设定为2-8μs,激光能量范围为50-100mJ,积分时间为10-20μs,探测器增益为2000,焦深为2mm,激光与测试样本的夹角为90°。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述氮元素的特征谱线的波长为746.64nm,所述磷元素的特征谱线的波长为213.51nm和253.48nm,所述钾元素的特征谱线的波长为404.21nm和404.61nm。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(4)中所建立的氮元素模型为Y=0.003791×a-0.436,其中a是波长为746.64nm处的能量值;磷元素模型为Y=-0.02995×a+0.01631×b-0.8496,a是波长为213.51nm处的能量值,b是波长为253.48nm处的能量值;钾元素模型为Y=0.006376×a-0.004192×b-0.145,其中a是波长为404.21nm处的能量值,b是波长为404.61nm处的能量值。
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