CN109610191A - 一种有机/无机复合阻燃棉织物涂层剂的制备方法 - Google Patents

一种有机/无机复合阻燃棉织物涂层剂的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109610191A
CN109610191A CN201811386601.5A CN201811386601A CN109610191A CN 109610191 A CN109610191 A CN 109610191A CN 201811386601 A CN201811386601 A CN 201811386601A CN 109610191 A CN109610191 A CN 109610191A
Authority
CN
China
Prior art keywords
preparation
aluminium hydroxide
cotton fabric
organic
aqueous dispersion
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201811386601.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109610191B (zh
Inventor
彭雄义
邓健
彭帅
梁永红
殷国益
王军
粟斯伟
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Enshi Yimeisi Clothing Enterprise Co ltd
Original Assignee
Wuhan Textile University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wuhan Textile University filed Critical Wuhan Textile University
Priority to CN201811386601.5A priority Critical patent/CN109610191B/zh
Publication of CN109610191A publication Critical patent/CN109610191A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109610191B publication Critical patent/CN109610191B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06N—WALL, FLOOR, OR LIKE COVERING MATERIALS, e.g. LINOLEUM, OILCLOTH, ARTIFICIAL LEATHER, ROOFING FELT, CONSISTING OF A FIBROUS WEB COATED WITH A LAYER OF MACROMOLECULAR MATERIAL; FLEXIBLE SHEET MATERIAL NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06N3/00—Artificial leather, oilcloth or other material obtained by covering fibrous webs with macromolecular material, e.g. resins, rubber or derivatives thereof
    • D06N3/04—Artificial leather, oilcloth or other material obtained by covering fibrous webs with macromolecular material, e.g. resins, rubber or derivatives thereof with macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D06N3/042—Acrylic polymers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F216/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by an alcohol, ether, aldehydo, ketonic, acetal or ketal radical
    • C08F216/12—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by an alcohol, ether, aldehydo, ketonic, acetal or ketal radical by an ether radical
    • C08F216/14—Monomers containing only one unsaturated aliphatic radical
    • C08F216/1416—Monomers containing oxygen in addition to the ether oxygen, e.g. allyl glycidyl ether
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F220/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride ester, amide, imide or nitrile thereof
    • C08F220/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
    • C08F220/04—Acids; Metal salts or ammonium salts thereof
    • C08F220/06—Acrylic acid; Methacrylic acid; Metal salts or ammonium salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F220/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride ester, amide, imide or nitrile thereof
    • C08F220/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
    • C08F220/10—Esters
    • C08F220/12—Esters of monohydric alcohols or phenols
    • C08F220/16—Esters of monohydric alcohols or phenols of phenols or of alcohols containing two or more carbon atoms
    • C08F220/18—Esters of monohydric alcohols or phenols of phenols or of alcohols containing two or more carbon atoms with acrylic or methacrylic acids
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F230/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and containing phosphorus, selenium, tellurium or a metal
    • C08F230/02—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and containing phosphorus, selenium, tellurium or a metal containing phosphorus
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06N—WALL, FLOOR, OR LIKE COVERING MATERIALS, e.g. LINOLEUM, OILCLOTH, ARTIFICIAL LEATHER, ROOFING FELT, CONSISTING OF A FIBROUS WEB COATED WITH A LAYER OF MACROMOLECULAR MATERIAL; FLEXIBLE SHEET MATERIAL NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06N3/00—Artificial leather, oilcloth or other material obtained by covering fibrous webs with macromolecular material, e.g. resins, rubber or derivatives thereof
    • D06N3/0002—Artificial leather, oilcloth or other material obtained by covering fibrous webs with macromolecular material, e.g. resins, rubber or derivatives thereof characterised by the substrate
    • D06N3/0015—Artificial leather, oilcloth or other material obtained by covering fibrous webs with macromolecular material, e.g. resins, rubber or derivatives thereof characterised by the substrate using fibres of specified chemical or physical nature, e.g. natural silk
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06N—WALL, FLOOR, OR LIKE COVERING MATERIALS, e.g. LINOLEUM, OILCLOTH, ARTIFICIAL LEATHER, ROOFING FELT, CONSISTING OF A FIBROUS WEB COATED WITH A LAYER OF MACROMOLECULAR MATERIAL; FLEXIBLE SHEET MATERIAL NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06N3/00—Artificial leather, oilcloth or other material obtained by covering fibrous webs with macromolecular material, e.g. resins, rubber or derivatives thereof
    • D06N3/0056—Artificial leather, oilcloth or other material obtained by covering fibrous webs with macromolecular material, e.g. resins, rubber or derivatives thereof characterised by the compounding ingredients of the macro-molecular coating
    • D06N3/0059—Organic ingredients with special effects, e.g. oil- or water-repellent, antimicrobial, flame-resistant, magnetic, bactericidal, odour-influencing agents; perfumes
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06N—WALL, FLOOR, OR LIKE COVERING MATERIALS, e.g. LINOLEUM, OILCLOTH, ARTIFICIAL LEATHER, ROOFING FELT, CONSISTING OF A FIBROUS WEB COATED WITH A LAYER OF MACROMOLECULAR MATERIAL; FLEXIBLE SHEET MATERIAL NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06N3/00—Artificial leather, oilcloth or other material obtained by covering fibrous webs with macromolecular material, e.g. resins, rubber or derivatives thereof
    • D06N3/0056—Artificial leather, oilcloth or other material obtained by covering fibrous webs with macromolecular material, e.g. resins, rubber or derivatives thereof characterised by the compounding ingredients of the macro-molecular coating
    • D06N3/0063—Inorganic compounding ingredients, e.g. metals, carbon fibres, Na2CO3, metal layers; Post-treatment with inorganic compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F220/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride ester, amide, imide or nitrile thereof
    • C08F220/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
    • C08F220/10—Esters
    • C08F220/12—Esters of monohydric alcohols or phenols
    • C08F220/16—Esters of monohydric alcohols or phenols of phenols or of alcohols containing two or more carbon atoms
    • C08F220/18—Esters of monohydric alcohols or phenols of phenols or of alcohols containing two or more carbon atoms with acrylic or methacrylic acids
    • C08F220/1804—C4-(meth)acrylate, e.g. butyl (meth)acrylate, isobutyl (meth)acrylate or tert-butyl (meth)acrylate
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06N—WALL, FLOOR, OR LIKE COVERING MATERIALS, e.g. LINOLEUM, OILCLOTH, ARTIFICIAL LEATHER, ROOFING FELT, CONSISTING OF A FIBROUS WEB COATED WITH A LAYER OF MACROMOLECULAR MATERIAL; FLEXIBLE SHEET MATERIAL NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06N2201/00—Chemical constitution of the fibres, threads or yarns
    • D06N2201/04—Vegetal fibres
    • D06N2201/042—Cellulose fibres, e.g. cotton
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06N—WALL, FLOOR, OR LIKE COVERING MATERIALS, e.g. LINOLEUM, OILCLOTH, ARTIFICIAL LEATHER, ROOFING FELT, CONSISTING OF A FIBROUS WEB COATED WITH A LAYER OF MACROMOLECULAR MATERIAL; FLEXIBLE SHEET MATERIAL NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06N2209/00—Properties of the materials
    • D06N2209/06—Properties of the materials having thermal properties
    • D06N2209/067—Flame resistant, fire resistant

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)

Abstract

本发明涉及一种有机/无机复合阻燃棉织物涂层剂的制备方法，其特征是先制备分散剂，将氢氧化铝研磨成纳米级粒子；然后将纳米级氢氧化铝粒子溶于分散剂，制得纳米级氢氧化铝水分散体；将氢氧化铝水分散体与丙烯酸、烯丙基缩水甘油醚、丙烯酸丁酯和乙烯基磷酸酯等单体在引发剂和乳化剂条件下进行聚合和乳化，制得聚丙烯酸酯/氢氧化铝复合乳液涂层剂。本发明制备的聚丙烯酸酯/氢氧化铝复合乳液涂层剂用于棉织物的涂层整理，整理后的涂层棉织物具有很强的阻燃性能，其经过10次水洗后，其各项指标没有明显下降，说明涂层棉织物的稳定性和耐久性均很好。本发明制备的有机/无机复合阻燃棉织物涂层剂的制备方法简单，具有广泛的市场前景。

Description

一种有机/无机复合阻燃棉织物涂层剂的制备方法
技术领域
本发明属于织物涂层技术领域，具体涉及一种有机/无机复合阻燃棉织物涂层剂的制备方法。
背景技术
随着社会经济的高速发展，人们对衣服的穿着有着高越来越高的要求，除了要求衣着舒适美观外，还希望衣服具有一些特殊的功能，如：防雨、抗紫外线、抗静电和防风等。相对于衣服的其它功能，阻燃功能具有特别的意义，因为火灾会影响人的生命安全。据统计，20％的住宅火灾都是由纺织品引起，因此，提高纺织物的阻燃性能对保护人民的生命财产安全具有重要意义。
纺织品的阻燃功能通常可由两种方法实现，其一是将阻燃剂与纺丝原液混合，制备出具有阻燃功能的纱线；其二是对织物进行阻燃整理。对于一些天然的纤维，如：棉、麻等，第二种方法应用较多，第一种方法实施起来比较困难。中国专利申请号201010273498.0公布了一种环保型织物阻燃剂及其制备方法和应用，其发明的阻燃剂分子中含有磷、硅两种阻燃元素，通过常规的轧-烘-焙工艺整理织物，从分子结构分析，该阻燃剂属于有机类阻燃剂，阻燃效果难免单一。
织物涂层整理是指在织物表面或双面均匀地涂布一层或多层高分子化合物，使织物正反面能产生不同功能和外观的一种表面整理技术。涂布的高分子化合物称为纺织品涂层整理剂简称涂层剂。在织物阻燃功能方面，涂层整理技术有着明显的优势，因为涂层剂覆盖在织物的表面，火根本接触不到织物。只要涂层防火性能良好，则织物就不会被燃烧。
棉织物服装在服装领域占有很大的比例，涂层棉织物的应用广泛，但其阻燃性能研究鲜有报道。棉织物具有易燃的特点，一旦棉织物的涂层剂防火性能差，棉织物就很易被燃烧，因此，制备具有阻燃性能的涂层棉织物需寻求新的技术方案解决。
发明内容
本发明的目的是克服以往技术的不足，提供一种有机/无机复合阻燃棉织物涂层剂的制备方法。本发明先制备分散剂，将氢氧化铝研磨为纳米级粒子，将其用超分散剂制备为氢氧化铝水分散体，将氢氧化铝水分散体与单体在乳化剂和引发剂条件下进行乳化和聚合，制得乳液。本发明制备的阻燃棉织物涂层剂由有机和无机阻燃剂共同组成，其中，乙烯基磷酸酯是一种很好的有机阻燃剂，氢氧化铝是一种很好的无机阻燃剂，这种有机与无机阻燃剂相结合的方式可以起到更好的阻燃效果。本发明制备的涂层剂含有烯丙基缩水甘油醚，其可以与织物的纤维素很好地发生化学反应，结合力很强。由此可见，本发明制备的有机/无机复合阻燃棉织物涂层剂具有广阔的应用前景。
本发明所述的一种有机/无机复合阻燃棉织物涂层剂的制备方法，其特征在于：所述方法包含如下步骤：
(1)分散剂的制备：将一定质量的甲基丙烯磺酸钠和聚合度为23的烯丙基聚氧乙烯醚单体同时溶解于适量的去离子水中配置为单体溶液，备用，其中，甲基丙烯磺酸钠与烯丙基聚氧乙烯醚的摩尔比为1∶0.2～0.4；然后在搅拌条件下，控制温度为79～81℃，将配置好的单体与过硫酸铵引发剂分别滴加到装有一定量去离子水的四口烧瓶中，其中，过硫酸铵的质量占单体总质量的0.1～0.4％，滴加时间控制在2～3h，滴加完毕后，保温3～4h；最后冷却，即制得分散剂；利用凝胶渗透色谱仪测得所述分散剂的重均分子量为15500～38000；
(2)纳米级氢氧化铝水分散体的制备：将一定质量的氢氧化铝研磨成纳米级粒子，粒径范围为5～20纳米；将步骤(1)制备的分散剂用水稀释至固含量为1～2％，将氢氧化铝溶于分散剂溶液，均匀搅拌制备为氢氧化铝水分散体，其中，氢氧化铝与分散剂溶液的料液比为1∶30～50，此氢氧化铝水分散体放置一周，不发生分层或沉淀现象即可；
(3)涂层剂的制备：称取适量步骤(2)制备的氢氧化铝水分散体、十二烷基苯磺酸钠、辛烷基酚聚氧乙烯醚乳化剂、丙烯酸、烯丙基缩水甘油醚、丙烯酸丁酯、乙烯基磷酸酯和过硫酸铵等，其中，氢氧化铝水分散体(ml)、十二烷基苯磺酸钠(g)、辛烷基酚聚氧乙烯醚乳化剂(g)、丙烯酸(mol)、烯丙基缩水甘油醚(mol)、丙烯酸丁酯(mol)、乙烯基磷酸酯(mol)和过硫酸铵(g)的质量体积比为：5～10∶0.5～1∶1～2∶0.1～0.2∶0.1～0.2∶0.1～0.2∶0.1～0.2∶0.5～1；将全部的氢氧化铝水分散体、十二烷基苯磺酸钠、辛烷基酚聚氧乙烯醚乳化剂和占总量1/3的丙烯酸、烯丙基缩水甘油醚、丙烯酸丁酯、乙烯基磷酸酯和过硫酸铵引发剂溶解于适量的去离子水中，均匀搅拌，控制温度为75～85℃，搅拌1～2h；然后，将剩余2/3的丙烯酸、烯丙基缩水甘油醚、丙烯酸丁酯、乙烯基磷酸酯和过硫酸铵引发剂溶于适量去离子水后滴加到刚刚搅拌的混合溶液中，滴加时间控制在2～3h，滴加完毕后，保温2～3h，即可；此乳液放置一月，不发生分层或沉淀现象即可制得聚丙烯酸酯/氢氧化铝水分散体复合乳液涂层剂。
本发明具有如下显著特点：
(1)本发明制备的阻燃棉织物涂层剂由有机和无机阻燃剂共同组成，这种有机与无机阻燃剂相结合的方式可以起到互补的阻燃效果。本发明制备的涂层剂含有烯丙基缩水甘油醚，其可以与棉织物的纤维素发生化学反应，形成很强的结合力。
(2)本发明制备的涂层剂对棉织物涂层整理后，涂层棉织物的阻燃性能比采购的涂层棉织物明显提高；涂层棉织物经过10次水洗后，损毁长度略有小幅增加，其它各项指标没有明显下降，说明涂层棉织物的稳定性和耐久性均很好。
(3)本发明制备的阻燃棉织物涂层剂的制备工艺简单，原料廉价，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
以下所述实施例详细说明了本发明。
实施例1
本实施例的一种有机/无机复合阻燃棉织物涂层剂的制备方法，所述制备方法包含如下步骤：
(1)分散剂的制备：将0.1mol的甲基丙烯磺酸钠和0.03mol聚合度为23的烯丙基聚氧乙烯醚单体同时溶解于20mL的去离子水中配置为单体溶液，备用；然后在搅拌条件下，控制温度为79～81℃，将配置好的单体与过硫酸铵引发剂分别滴加到装有80mL去离子水的四口烧瓶中，其中，过硫酸铵的质量占单体总质量的0.1％，滴加时间控制在2h，滴加完毕后，保温3h；最后冷却，即制得分散剂；利用凝胶渗透色谱仪测得所述分散剂的重均分子量为16500；
(2)纳米级氢氧化铝水分散体的制备：将5g的氢氧化铝研磨成纳米级别，粒径范围为5～10纳米；将步骤(1)制备的分散剂用水稀释至固含量为1％，将氢氧化铝溶于分散剂溶液，均匀搅拌制备为氢氧化铝水分散体，其中，氢氧化铝与分散剂溶液的料液比为1∶30，此氢氧化铝水分散体放置一周，不发生分层或沉淀现象即可；
(3)涂层剂的制备：称取步骤(2)制备的氢氧化铝水分散体5ml、十二烷基苯磺酸钠0.5g、辛烷基酚聚氧乙烯醚乳化剂1g、丙烯酸0.1mol、烯丙基缩水甘油醚0.1mol、丙烯酸丁酯0.1mol、乙烯基磷酸酯0.1mol和过硫酸铵0.5g；将全部的氢氧化铝水分散体、十二烷基苯磺酸钠、辛烷基酚聚氧乙烯醚乳化剂和占总量1/3的丙烯酸、烯丙基缩水甘油醚、丙烯酸丁酯、乙烯基磷酸酯和过硫酸铵引发剂溶解于200mL的去离子水中，均匀搅拌，控制温度为75℃，搅拌1h；然后，将剩余2/3的丙烯酸、烯丙基缩水甘油醚、丙烯酸丁酯、乙烯基磷酸酯和过硫酸铵引发剂溶于50mL去离子水后滴加到刚刚搅拌的混合溶液中，滴加时间控制在2h，滴加完毕后，保温2h，即可；此乳液放置一月，不发生分层或沉淀现象即可制得聚丙烯酸酯/氢氧化铝水分散体复合乳液涂层剂a。
实施例2
本实施例的一种有机/无机复合阻燃棉织物涂层剂的制备方法，所述制备方法包含如下步骤：
(1)分散剂的制备：将0.1mol的甲基丙烯磺酸钠和0.02mol聚合度为23的烯丙基聚氧乙烯醚单体同时溶解于20mL的去离子水中配置为单体溶液，备用；然后在搅拌条件下，控制温度为80℃，将配置好的单体与过硫酸铵引发剂分别滴加到装有80mL去离子水的四口烧瓶中，其中，过硫酸铵的质量占单体总质量的0.2％，滴加时间控制在2h，滴加完毕后，保温3h；最后冷却，即制得分散剂；利用凝胶渗透色谱仪测得所述分散剂的重均分子量为23500；
(2)纳米级氢氧化铝水分散体的制备：将5g的氢氧化铝研磨成纳米级别，粒径范围为5～15纳米；将步骤(1)制备的分散剂用水稀释至固含量为1.5％，将氢氧化铝溶于分散剂溶液，均匀搅拌制备为氢氧化铝水分散体，其中，氢氧化铝与分散剂溶液的料液比为1∶40，此氢氧化铝水分散体放置一周，不发生分层或沉淀现象即可；
(3)涂层剂的制备：称取步骤(2)制备的氢氧化铝水分散体6ml、十二烷基苯磺酸钠0.6g、辛烷基酚聚氧乙烯醚乳化剂1.2g、丙烯酸0.12mol、烯丙基缩水甘油醚0.12mol、丙烯酸丁酯0.12mol、乙烯基磷酸酯0.12mol和过硫酸铵0.6g；将全部的氢氧化铝水分散体、十二烷基苯磺酸钠、辛烷基酚聚氧乙烯醚乳化剂和占总量1/3的丙烯酸、烯丙基缩水甘油醚、丙烯酸丁酯、乙烯基磷酸酯和过硫酸铵引发剂溶解于250mL的去离子水中，均匀搅拌，控制温度为75℃，搅拌1h；然后，将剩余2/3的丙烯酸、烯丙基缩水甘油醚、丙烯酸丁酯、乙烯基磷酸酯和过硫酸铵引发剂溶于50mL去离子水后滴加到刚刚搅拌的混合溶液中，滴加时间控制在2h，滴加完毕后，保温2h，即可；此乳液放置一月，不发生分层或沉淀现象即可制得聚丙烯酸酯/氢氧化铝水分散体复合乳液涂层剂b。
实施例3
本实施例的一种有机/无机复合阻燃棉织物涂层剂的制备方法，所述制备方法包含如下步骤：
(1)分散剂的制备：将0.1mol的甲基丙烯磺酸钠和0.04mol聚合度为23的烯丙基聚氧乙烯醚单体同时溶解于20mL的去离子水中配置为单体溶液，备用；然后在搅拌条件下，控制温度为81℃，将配置好的单体与过硫酸铵引发剂分别滴加到装有80mL去离子水的四口烧瓶中，其中，过硫酸铵的质量占单体总质量的0.3％，滴加时间控制在2h，滴加完毕后，保温3h；最后冷却，即制得分散剂；利用凝胶渗透色谱仪测得所述分散剂的重均分子量为34800；
(2)纳米级氢氧化铝水分散体的制备：将5g的氢氧化铝研磨成纳米级别，粒径范围为5～15纳米；将步骤(1)制备的分散剂用水稀释至固含量为2％，将氢氧化铝溶于分散剂溶液，均匀搅拌制备为氢氧化铝水分散体，其中，氢氧化铝与分散剂溶液的料液比为1∶50，此氢氧化铝水分散体放置一周，不发生分层或沉淀现象即可；
(3)涂层剂的制备：称取步骤(2)制备的氢氧化铝水分散体7ml、十二烷基苯磺酸钠0.7g、辛烷基酚聚氧乙烯醚乳化剂1.4g、丙烯酸0.16mol、烯丙基缩水甘油醚0.16mol、丙烯酸丁酯0.16mol、乙烯基磷酸酯0.16mol和过硫酸铵0.7g；将全部的氢氧化铝水分散体、十二烷基苯磺酸钠、辛烷基酚聚氧乙烯醚乳化剂和占总量1/3的丙烯酸、烯丙基缩水甘油醚、丙烯酸丁酯、乙烯基磷酸酯和过硫酸铵引发剂溶解于300mL的去离子水中，均匀搅拌，控制温度为75℃，搅拌1h；然后，将剩余2/3的丙烯酸、烯丙基缩水甘油醚、丙烯酸丁酯、乙烯基磷酸酯和过硫酸铵引发剂溶于70mL去离子水后滴加到刚刚搅拌的混合溶液中，滴加时间控制在2h，滴加完毕后，保温2h，即可；此乳液放置一月，不发生分层或沉淀现象即可制得聚丙烯酸酯/氢氧化铝水分散体复合乳液涂层剂c。
实施例4
本实施例的一种有机/无机复合阻燃棉织物涂层剂的制备方法，所述制备方法包含如下步骤：
(1)分散剂的制备：将0.1mol的甲基丙烯磺酸钠和0.03mol聚合度为23的烯丙基聚氧乙烯醚单体同时溶解于40mL的去离子水中配置为单体溶液，备用；然后在搅拌条件下，控制温度为81℃，将配置好的单体与过硫酸铵引发剂分别滴加到装有80mL去离子水的四口烧瓶中，其中，过硫酸铵的质量占单体总质量的0.2％，滴加时间控制在2h，滴加完毕后，保温3h；最后冷却，即制得分散剂；利用凝胶渗透色谱仪测得所述分散剂的重均分子量为20500；
(2)纳米级氢氧化铝水分散体的制备：将5g的氢氧化铝研磨成纳米级别，粒径范围为10～20纳米；将步骤(1)制备的分散剂用水稀释至固含量为1.5％，将氢氧化铝溶于分散剂溶液，均匀搅拌制备为氢氧化铝水分散体，其中，氢氧化铝与分散剂溶液的料液比为1∶40，此氢氧化铝水分散体放置一周，不发生分层或沉淀现象即可；
(3)涂层剂的制备：称取步骤(2)制备的氢氧化铝水分散体10ml、十二烷基苯磺酸钠0.5g、辛烷基酚聚氧乙烯醚乳化剂1g、丙烯酸0.1mol、烯丙基缩水甘油醚0.1mol、丙烯酸丁酯0.1mol、乙烯基磷酸酯0.1mol和过硫酸铵0.5g；将全部的氢氧化铝水分散体、十二烷基苯磺酸钠、辛烷基酚聚氧乙烯醚乳化剂和占总量1/3的丙烯酸、烯丙基缩水甘油醚、丙烯酸丁酯、乙烯基磷酸酯和过硫酸铵引发剂溶解于200mL的去离子水中，均匀搅拌，控制温度为75℃，搅拌1h；然后，将剩余2/3的丙烯酸、烯丙基缩水甘油醚、丙烯酸丁酯、乙烯基磷酸酯和过硫酸铵引发剂溶于60mL去离子水后滴加到刚刚搅拌的混合溶液中，滴加时间控制在2h，滴加完毕后，保温2h，即可；此乳液放置一月，不发生分层或沉淀现象即可制得聚丙烯酸酯/氢氧化铝水分散体复合乳液涂层剂d。
性能评价实施例：
(1)涂层剂性能分析：分别对实施例1～4制备的涂层剂a、b、c、d进行成膜光洁度、胶膜拉抻性能和胶膜吸水率测试，测试方法如下所示：(a)成膜光洁度测试：将乳液均匀涂于干净的玻璃板上，30℃恒温成膜，然后在160℃条件下焙烘3min，观察成膜的光亮平整度，并用手检查柔软度。(b)胶膜拉抻性能测试：将焙烘后的胶膜剪成约为(30×3×1)mm的细条，在强力测试仪上进行拉伸。(c)胶膜吸水率测试：将焙烘后的胶膜称至恒重后，浸入25℃水中24h，吸干膜表面水珠，称质量。胶膜吸水率(％)＝(吸水后膜质量-干燥膜质量)/干燥膜质量×100。采购的涂层剂来自于山东省鲁科化工有限责任公司，测试结果如表1所示：
表1本发明制备的涂层剂与采购的涂层剂性能比较
项目 涂层剂a 涂层剂b 涂层剂c 涂层剂d 采购的涂层剂
成膜光泽 鱼鳞纹较少 鱼鳞纹较少 鱼鳞纹较少 鱼鳞纹较少 鱼鳞纹较少
拉伸强度/MPa 15.756 15.235 15.159 15.263 16.245
断裂伸长率/％ 856.4 837.2 829.7 831.1 623.5
胶膜吸水率/％ 23.5 24.7 23.9 23.8 29.8
由表1可见，本发明制备的涂层剂a、b、c、d的成膜光泽呈较少的鱼鳞纹，与采购的涂层剂相近；其拉伸强度略低于采购的涂层剂；其断裂伸长率高于采购的涂层剂；胶膜吸水率比采购的涂层剂略低。综合分析认为，本发明制备的涂层剂与采购的涂层剂的性能指标接近。
(2)涂层剂的应用：在绷架上将织物紧绷，其中，织物适用于棉织物，将涂层剂用刮刀均匀涂刮于织物上，涂布量干重为20～25g/m2，于80℃烘干10分钟，于140～170℃焙烘3分钟。
(3)涂层棉织物性能分析：对实施例1～4制备的涂层剂整理后的棉织物分别进行光泽度、抗扭曲弯绕性和表面抗湿性测试。光泽度按FZ/T 01097-2006《织物光泽测试方法》标准测试；水洗方法按GB/T 8629-2001《纺织品试验用家庭洗涤和干燥程序》5A程序洗10次；抗扭曲弯绕性按FZ/T 01052-1998《涂层织物抗扭曲弯挠性能的测定》标准测试；表面抗湿性按GB/T4745-2012《纺织品防水性能的检测和评价沾水法》标准测试。采购的涂层棉织物来自于浙江申腾涂层织物有限公司，测试结果如表2所示：
表2本发明制备的涂层棉织物与采购的涂层棉织物的性能测试结果
由表2可见，棉织物经过本发明制备的涂层剂涂层整理后，涂层棉织物的各项指标与采购的涂层棉织物几乎接近；其中，涂层棉织物的光泽度达到11以上，与采购的涂层棉织物几乎接近。涂层棉织物经过10次水洗后，各项指标没有明显下降，特别是手感没有***，说明涂层棉织物的稳定性和耐久性均很好。综合分析认为：本发明制备的织物涂层剂是一种合格的涂层剂。
(4)涂层剂的阻燃性能：涂层棉织物的阻燃性能按照GB/T 17591-2006《阻燃织物》标准评定。B1级阻燃标准为：续燃时间≤5s，阴燃时间≤5s，损毁长度≤150mm。涂层棉织物的洗涤方法按照GB/T 17591-1998《织物燃烧试验前的家庭洗涤程序》标准洗涤。涂层棉织物在水洗前与水洗10次的测试结果分别如表3所示：
表3涂层棉织物的阻燃整理前后各项性能的变化
由表3可见，棉织物经过本发明制备的涂层剂涂层整理后，涂层棉织物的阻燃性能比采购的涂层棉织物明显提高。涂层棉织物经过10次水洗后，损毁长度略有小幅增加，其它各项指标没有明显下降，说明涂层棉织物的稳定性和耐久性均很好。综合分析认为：本发明制备的有机/无机复合阻燃棉织物涂层剂是一种合格的产品。

Claims (7)

1.一种有机/无机复合阻燃棉织物涂层剂的制备方法，其特征在于：所述方法包含如下步骤：
(1)分散剂的制备：将一定质量的甲基丙烯磺酸钠和聚合度为23的烯丙基聚氧乙烯醚单体同时溶解于适量的去离子水中配置为单体溶液，备用；然后，在搅拌条件下，控制温度为79～81℃，将配置好的单体与过硫酸铵引发剂分别滴加到装有一定量去离子水的四口烧瓶中，滴加时间控制在2～3h，滴加完毕后，保温3～4h；最后冷却，即制得分散剂；利用凝胶渗透色谱仪测得所述分散剂的重均分子量；
(2)纳米级氢氧化铝水分散体的制备：将一定质量的氢氧化铝研磨成纳米级别；将步骤(1)制备的分散剂用水稀释至质量分数为1～2％，将氢氧化铝溶于分散剂溶液，均匀搅拌制备为氢氧化铝水分散体，此氢氧化铝水分散体放置一周，不发生分层或沉淀现象即可；
(3)涂层剂的制备：称取适量的步骤(2)制备的氢氧化铝水分散体、十二烷基苯磺酸钠、辛烷基酚聚氧乙烯醚乳化剂、丙烯酸、烯丙基缩水甘油醚、丙烯酸丁酯、乙烯基磷酸酯和过硫酸铵；将全部的氢氧化铝水分散体、十二烷基苯磺酸钠、辛烷基酚聚氧乙烯醚乳化剂和占总量1/3的丙烯酸、烯丙基缩水甘油醚、丙烯酸丁酯、乙烯基磷酸酯和过硫酸铵引发剂溶解于适量的去离子水中，均匀搅拌，控制温度为75～85℃，搅拌1～2h；然后，将剩余2/3的丙烯酸、烯丙基缩水甘油醚、丙烯酸丁酯、乙烯基磷酸酯和过硫酸铵引发剂溶于适量去离子水后滴加到刚刚搅拌的混合溶液中，滴加时间控制在2～3h，滴加完毕后，保温2～3h，即可；此乳液放置一月，不发生分层或沉淀现象即可制得聚丙烯酸酯/氢氧化铝水分散体复合乳液涂层剂。
2.根据权利要求1所述的一种有机/无机复合阻燃棉织物涂层剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中甲基丙烯磺酸钠与烯丙基聚氧乙烯醚的摩尔比为1∶0.2～0.4。
3.根据权利要求1所述的一种有机/无机复合阻燃棉织物涂层剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中过硫酸铵的质量占单体总质量的0.1～0.4％。
4.根据权利要求1所述的一种有机/无机复合阻燃棉织物涂层剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中分散剂利用凝胶渗透色谱仪测得的重均分子量为15500～38000。
5.根据权利要求1所述的一种有机/无机复合阻燃棉织物涂层剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中氢氧化铝研磨成纳米级别的粒径范围为5～20纳米。
6.根据权利要求1所述的一种有机/无机复合阻燃棉织物涂层剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中氢氧化铝与分散剂溶液的料液比为1∶30～50。
7.根据权利要求1所述的一种有机/无机复合阻燃棉织物涂层剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)中称取的氢氧化铝水分散体(ml)、十二烷基苯磺酸钠(g)、辛烷基酚聚氧乙烯醚乳化剂(g)、丙烯酸(mol)、烯丙基缩水甘油醚(mol)、丙烯酸丁酯(mol)、乙烯基磷酸酯(mol)和过硫酸铵(g)的质量体积比为：5～10∶0.5～1∶1～2∶0.1～0.2∶0.1～0.2∶0.1～0.2∶0.1～0.2∶0.5～1。
CN201811386601.5A 2018-11-20 2018-11-20 一种有机/无机复合阻燃棉织物涂层剂的制备方法 Active CN109610191B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811386601.5A CN109610191B (zh) 2018-11-20 2018-11-20 一种有机/无机复合阻燃棉织物涂层剂的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811386601.5A CN109610191B (zh) 2018-11-20 2018-11-20 一种有机/无机复合阻燃棉织物涂层剂的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109610191A true CN109610191A (zh) 2019-04-12
CN109610191B CN109610191B (zh) 2019-11-22

Family

ID=66004264

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811386601.5A Active CN109610191B (zh) 2018-11-20 2018-11-20 一种有机/无机复合阻燃棉织物涂层剂的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109610191B (zh)

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110592946A (zh) * 2019-10-21 2019-12-20 武汉纺织大学 一种聚丙烯腈碳纤维的阻燃整理方法
CN110747641A (zh) * 2019-11-29 2020-02-04 武汉纺织大学 一种基于无机材料的光致变色碳纤维及其制备方法
CN110790857A (zh) * 2019-11-28 2020-02-14 武汉纺织大学 一种用于住宅墙面的阻燃抗电磁屏蔽乳液及其制备方法与应用
CN110820355A (zh) * 2019-11-28 2020-02-21 武汉纺织大学 三层结构一体成型可调控感温变色面料及其制备方法
CN110894683A (zh) * 2019-11-28 2020-03-20 武汉纺织大学 基于碳纤维控制可调控感温变色面料及其制备方法
CN114960185A (zh) * 2022-06-24 2022-08-30 武汉纺织大学 一种阻燃腈纶面料及其制备方法
CN115595033A (zh) * 2022-11-04 2023-01-13 宁波谱多琟克科技发展有限责任公司（Cn） 一种有机膦酸金属盐阻燃组合物涂层及制备方法与应用
CN115594792A (zh) * 2022-11-04 2023-01-13 宁波谱多琟克科技发展有限责任公司（Cn） 一种磷-硫协效阻燃组合物及制备方法与应用
CN115595033B (zh) * 2022-11-04 2024-07-02 宁波谱多琟克科技发展有限责任公司 一种有机膦酸金属盐阻燃组合物涂层及制备方法与应用

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000154469A (ja) * 1998-11-20 2000-06-06 Life Kea Giken Kk 冷却シートと湿布剤
CN106592202A (zh) * 2016-12-15 2017-04-26 吴江市北厍盛源纺织品助剂厂 一种纺织品专用防污阻燃整理剂及其制备方法
CN108589303A (zh) * 2018-05-24 2018-09-28 苏州维明化学工业有限公司 一种水性涂层用阻燃树脂整理剂及其制备方法
CN108677522A (zh) * 2018-05-16 2018-10-19 盐城工学院 一种抗紫外线、阻燃多功能涂层织物整理剂及整理工艺

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000154469A (ja) * 1998-11-20 2000-06-06 Life Kea Giken Kk 冷却シートと湿布剤
CN106592202A (zh) * 2016-12-15 2017-04-26 吴江市北厍盛源纺织品助剂厂 一种纺织品专用防污阻燃整理剂及其制备方法
CN108677522A (zh) * 2018-05-16 2018-10-19 盐城工学院 一种抗紫外线、阻燃多功能涂层织物整理剂及整理工艺
CN108589303A (zh) * 2018-05-24 2018-09-28 苏州维明化学工业有限公司 一种水性涂层用阻燃树脂整理剂及其制备方法

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110592946A (zh) * 2019-10-21 2019-12-20 武汉纺织大学 一种聚丙烯腈碳纤维的阻燃整理方法
CN110790857A (zh) * 2019-11-28 2020-02-14 武汉纺织大学 一种用于住宅墙面的阻燃抗电磁屏蔽乳液及其制备方法与应用
CN110820355A (zh) * 2019-11-28 2020-02-21 武汉纺织大学 三层结构一体成型可调控感温变色面料及其制备方法
CN110894683A (zh) * 2019-11-28 2020-03-20 武汉纺织大学 基于碳纤维控制可调控感温变色面料及其制备方法
CN110820355B (zh) * 2019-11-28 2022-08-23 厦门海德旺纺织科技有限公司 三层结构一体成型可调控感温变色面料及其制备方法
CN110894683B (zh) * 2019-11-28 2022-12-06 武汉纺织大学 基于碳纤维控制可调控感温变色面料及其制备方法
CN110747641A (zh) * 2019-11-29 2020-02-04 武汉纺织大学 一种基于无机材料的光致变色碳纤维及其制备方法
CN114960185A (zh) * 2022-06-24 2022-08-30 武汉纺织大学 一种阻燃腈纶面料及其制备方法
CN114960185B (zh) * 2022-06-24 2024-04-12 武汉纺织大学 一种阻燃腈纶面料及其制备方法
CN115595033A (zh) * 2022-11-04 2023-01-13 宁波谱多琟克科技发展有限责任公司（Cn） 一种有机膦酸金属盐阻燃组合物涂层及制备方法与应用
CN115594792A (zh) * 2022-11-04 2023-01-13 宁波谱多琟克科技发展有限责任公司（Cn） 一种磷-硫协效阻燃组合物及制备方法与应用
CN115595033B (zh) * 2022-11-04 2024-07-02 宁波谱多琟克科技发展有限责任公司 一种有机膦酸金属盐阻燃组合物涂层及制备方法与应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN109610191B (zh) 2019-11-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109610191B (zh) 一种有机/无机复合阻燃棉织物涂层剂的制备方法
CN101928367B (zh) 一种环保型丙烯酸酯涂料印花粘合剂乳液及制备方法
CN105131174B (zh) 通用于棉和涤纶的持久抗紫外线整理剂及其制备方法
CN101891854B (zh) 相对分子质量受控聚季铵盐固色剂及其合成方法
CN102816275B (zh) 一种织物用增深剂及其制备方法
CN102391411A (zh) 低温自交联聚丙烯酸酯涂料印花粘合剂及其制备方法
CN103333284A (zh) 一种硅丙乳液及其作为织物整理剂的应用
CN101117769A (zh) 一种阳离子杂化溶胶及提高印花清晰度和牢度的方法
CN109629240B (zh) 一种含颜色织物涂层剂的制备方法及应用
CN109610190B (zh) 一种防刺涂层芳纶织物的制备方法
CN102108638A (zh) 耐久防水、防油、抗静电、抗菌功能型涂层胶及制备方法
CN104109975A (zh) 改性丙烯酸酯印花乳液及其制备方法
US10533278B2 (en) Brominated epoxy polymers as textile-finishing flame retardant formulations
CN104119483A (zh) 一种改性丙烯酸酯乳液的制备方法
CN109518474B (zh) 一种隔热型棉织物涂层剂的制备方法
CN106758202A (zh) 一种衬衫的防缩吸湿快干型免烫整理液及其整理方法
CN112898477A (zh) 一种纳米二氧化硅改性无皂无氟阳离子聚丙烯酸酯防水剂的制备方法及应用
CN106367830A (zh) 一种阻燃再生纤维素纤维的制备方法
CN109680522A (zh) 一种纺织品用有机硅改性涂料印花浆及制备方法
CN109706727A (zh) 一种手感良好的色织面料及其制备工艺
CN109322165B (zh) 一种防水透湿型棉织物涂层剂的制备方法与应用
CN108193517A (zh) 涤棉针织布直接/分散一浴法短流程染整工艺
CN103044627A (zh) 一种毛纺织物抗起毛起球剂乳液及其制备方法
CN103833886B (zh) 一种棉用阳离子型纳米粒子表面改性剂
CN106758155A (zh) 一种衬衫的阻燃透气型免烫整理液及其整理方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20220729

Address after: Room 2202, 22 / F, Wantong building, No. 3002, Sungang East Road, Sungang street, Luohu District, Shenzhen City, Guangdong Province

Patentee after: Shenzhen dragon totem technology achievement transformation Co.,Ltd.

Address before: 430000, No.1, Zhifang Road, Hongshan District, Wuhan City, Hubei Province

Patentee before: Wuhan Textile University

TR01 Transfer of patent right
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20220818

Address after: Gengjiaping Village, Wuyang Sub-district Office, Enshi City, Enshi Tujia and Miao Autonomous Prefecture, Hubei Province 445000

Patentee after: Enshi Zhou Haotian Garment Industry Co., Ltd.

Address before: Room 2202, 22 / F, Wantong building, No. 3002, Sungang East Road, Sungang street, Luohu District, Shenzhen City, Guangdong Province

Patentee before: Shenzhen dragon totem technology achievement transformation Co.,Ltd.

CP01 Change in the name or title of a patent holder
CP01 Change in the name or title of a patent holder

Address after: Gengjiaping Village, Wuyang Sub-district Office, Enshi City, Enshi Tujia and Miao Autonomous Prefecture, Hubei Province 445000

Patentee after: Enshi Yimeisi Clothing Enterprise Co.,Ltd.

Address before: Gengjiaping Village, Wuyang Sub-district Office, Enshi City, Enshi Tujia and Miao Autonomous Prefecture, Hubei Province 445000

Patentee before: Enshi Zhou Haotian Garment Industry Co.,Ltd.