CN109609980A - 酸性镀锡液及其制备方法和铜基材料表面电刷镀锡的方法 - Google Patents

酸性镀锡液及其制备方法和铜基材料表面电刷镀锡的方法 Download PDF

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CN109609980A CN201811510880.1A CN201811510880A CN109609980A CN 109609980 A CN109609980 A CN 109609980A CN 201811510880 A CN201811510880 A CN 201811510880A CN 109609980 A CN109609980 A CN 109609980A
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颜枭
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Abstract

本发明提供了一种酸性镀锡液及其制备方法和铜基材料表面电刷镀锡的方法，包括按照质量浓度计的以下组份：硫酸锡35‑55g/L、甲磺酸50‑75g/L、硫酸铵90‑120g/L和EDTA 3‑9g/L。本申请的电刷镀镀锡液具有化学性质稳定、无毒环保等优点，能够在铜基材料表面形成电化学性能优异、结构均匀、致密、附着力强的镀锡金属层，其操作简单便捷、成本较低，适合大规模工业应用。

Description

酸性镀锡液及其制备方法和铜基材料表面电刷镀锡的方法
技术领域
本发明涉电化学技术领域，具体而言，涉及一种酸性镀锡液及其制备方法和应用。
背景技术
现有的国内电力***运行设备正朝着高压、高频、大功率、大电流、智能化和长寿命方向发展，基于纯铜材料良好的导电性、导热性和环境适应性，铜排在大型电力设备中的应用也越来越受到青睐，是不可或缺的导流材料。电力设备中应用的工业铜基材料，裸露于空气中表面极易氧化，其氧化物严重影响铜基材料的导电性能。电力设备中的铜排、铜板及铜母线等，为防止接触面氧化，导流接头、接线柱、设备线夹、刀闸触头等工件都进行了锡或锡等金属镀层修饰，但是随着设备长时间运行，工件表面会受到外界腐蚀和污染，镀层会逐渐被氧化消失，从而造成工件连接部位接触电阻变大，出现工件过热现象导致电力***运行设备出现故障。
当前，国家电网公司常态化的开展设备状态检修，供电设备严格执行设备状态评价导则和设备状态检修导则，各省、市公司对运行设备各项指标考核越来越严，对设备运维的质量要求也逐年增高。另一方面，电力***的运营设备的加工维修成本在不断的上涨，其可修复性很大程度上决定了其应用成本。采用适当的方法来延长电力设备的使用寿命、降低成本、节约资源，一直是一个重要的研究方向。运用表面技术对电力大型设备进行修复是延长设备使用寿命的有效方法，其中铜基材料表面的电刷镀技术是表面技术中对电力设备进行修复的最简单、方便的技术之一，它是指运用刷镀的技术，通过电化学的方法使金属在仪器表面沉积形成新的保护层来修复设备，是设备继续正常使用的技术。每年导流接头、接线柱、设备线夹、刀闸触头过热故障，约占到运行设备故障的20％，高温、高负荷期间几乎达到80％，而此时又是供电最紧张时期，根据《带电设备红外线诊断应用规范》要求，超过各类设备节点控制温度必需停电检修。因此，有必要将电刷镀技术引用到供电设备导流接头、接线柱、设备线夹、刀闸触头表面防护的修复中，降低设备因表面氧化接触电阻增大，致使设备发热对运行设备的损害。
现有的电刷镀镀锡技术中，一方面刷镀工序较多，包括除杂、电净、活化、预镀、陈化等步骤，由于工序较多需要准备多种设备和药剂，不利于电力设备修复工作的现场开展。另一方面，电刷镀镀锡液主要是硫酸盐-硫酸液工艺，辅以一种或多种芳基钠盐、苯甲基丙酮、苯甲醛等助剂，这些镀液体系的适应温度较低，操作温度超过30℃时镀液容易变浑浊、沉淀，获得的镀层外观呈现雾状、灰斑、针孔、麻点。同时，较高的硫酸浓度会导致醛类、酮类的助剂在阴极析氢过程中产生、覆盖大量的泡沫，抑制了施镀体系的散热效应，造成沉积时结晶极化降低，镀层灰暗粗糙。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种酸性镀锡液，以解决上述问题，所述的镀锡液，具有镀液性能稳定易保存、刷镀效果好、使用剂量少、绿色环保等优点。
本发明的第二目的在于提供一种所述的酸性镀锡液的制备方法，该方法工艺简单、容易操作、制备周期短、适合大规模的生产和制备电刷镀镀锡液。
本发明的第三目的在于提供一种铜基材料表面电刷镀锡的方法，该镀锡液能够在铜基材料表面形成一层表面光亮平整结构致密均匀的镀锡层。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种酸性镀锡液，包括按照质量浓度计的以下组份：
硫酸锡35-55g/L、甲磺酸50-75g/L、硫酸铵90-120g/L和EDTA 3-9g/L。
优选的，所述的酸性镀锡液，包括按照质量浓度计的以下组份：
硫酸锡40-50g/L、甲磺酸60-70g/L、硫酸铵100-110g/L和EDTA 4-8g/L。
优选的，所述酸性镀锡液，还包括：复配添加剂；
所述复配添加剂，包括按照质量份数计的以下组分：
脂肪醇聚氧乙烯醚4-6.5份、聚乙二醇400 6.66-10.83份、N，N-二甲基甲酰胺0.1-0.15份、2-巯基苯并噻唑0.06-0.085份、无水甲醇9.1-11.1份、邻苯二酚2-2.5份和抗坏血酸1-1.5份；
更优选的，每35-55g所述硫酸亚锡的电解液中，加入2.6-4.2ml所述复配添加剂。
所述的酸性镀锡液的制备方法，包括以下步骤：
在硫脲的水溶液中，然后加入甲磺酸、硫酸铵固体和EDTA粉末，搅拌至溶解，再加入复配添加剂，混匀得到该酸性镀锡液。
优选的，所述复配添加剂的制备方法，具体包括以下步骤：
将脂肪醇聚氧乙烯醚、聚乙二醇400、N，N-二甲基甲酰胺和2-巯基苯并噻唑混合，然后加入无水甲醇，搅拌至溶解，再加入邻苯二酚和抗坏血酸，搅拌、混匀，得到该复配添加剂。
一种铜基材料表面电刷镀锡的方法，使用所述的酸性镀锡液，包括以下步骤：将待镀锡的铜基材料除油、活化，再用所述的酸性镀锡液进行电刷镀，清洗、干燥，得到该镀锡层；
优选的，所述清洗采用冲洗的方式。
优选的，所述除油的除油液，包括按照质量浓度组成的如下组分：
NaOH 8-12g/L，Na2CO3 35-60g/L，Na3PO4 60-110g/L和NaCl 2-5g/L；
更优选的，所述除油的时间为30-40s。
优选的，所述活化的活化液，包括按照质量浓度组成的如下组分：
C6H8O7 80-100g/L和C6H5Na3O7 70-80g/L；
更优选的，所述活化时间为50-60s。
优选的，所述电刷镀的温度为25-50℃。
优选的，所述电刷镀的次数为3-7次。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明所提供的酸性镀锡液，采用硫脲和甲磺酸混合体系作为配位剂与镀液中的锡离子形成配位化合物；稳定剂、抗氧化剂、晶粒细化剂和非离子表面活性剂的复配得到的复配添加剂组合使得电刷镀镀层外观均匀致密、光亮，无起皮、鼓泡、斑点等缺陷。
(2)本发明所提供的铜基材料表面电刷镀锡的方法，无需预镀锡、浸锡或汞齐化，便可得到结合较强的锡镀层，而且镀锡工艺规范、操作易行，电刷镀次数为3-7次，在保证镀层厚度(大于20微米)的同时，有效地避免了由于长时间带电刷镀带来的镀层变色问题。
(3)本发明的酸性镀锡液的原料来源广泛，在8个月的测试期中镀液表现出了良好的稳定性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是应用本发明实施例1产品电刷镀后镀层表面微观形貌示意图；
图2是应用本发明实施例1产品电刷镀5次后镀层切面微观形貌示意图；
图3是应用本发明对比例1产品电刷镀2次后镀层切面微观形貌示意图；
图4是应用本发明对比例2产品电刷镀8次后镀层切面微观形貌示意图；
图5是应用本发明实例7产品电刷镀后镀层表面微观形貌示意图；
图6是应用本发明实例7产品电刷镀后镀层切面微观形貌示意图。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
一种酸性镀锡液，包括按照质量浓度计的以下组份：
硫酸锡35-55g/L、甲磺酸50-75g/L、硫酸铵90-120g/L和EDTA 3-9g/L。
本发明提供了一种酸性镀锡液，使用上述的电刷镀镀锡液的制备工艺制备得到，刷镀液具有用量少环保，稳定性好以及成本低等优点。
优选的，所述的酸性镀锡液，包括按照质量浓度计的以下组份：
硫酸锡40-50g/L、甲磺酸60-70g/L、硫酸铵100-110g/L和EDTA 4-8g/L。
优选的，所述酸性镀锡液，还包括：复配添加剂；
所述复配添加剂，包括按照质量份数计的以下组分：
脂肪醇聚氧乙烯醚4-6.5份、聚乙二醇400 6.66-10.83份、N，N-二甲基甲酰胺0.1-0.15份、2-巯基苯并噻唑0.06-0.085份、无水甲醇9.1-11.1份、邻苯二酚2-2.5份和抗坏血酸1-1.5份；
更优选的，每35-55g所述硫酸亚锡的电解液中，加入2.6-4.2ml所述复配添加剂。
所述的酸性镀锡液的制备方法，包括以下步骤：
在硫脲的水溶液中，然后加入甲磺酸、硫酸铵固体和EDTA粉末，搅拌至溶解，再加入复配添加剂，混匀得到该酸性镀锡液。
优选的，所述复配添加剂的制备方法，具体包括以下步骤：
将脂肪醇聚氧乙烯醚、聚乙二醇400、N，N-二甲基甲酰胺和2-巯基苯并噻唑混合，然后加入无水甲醇，搅拌至溶解，再加入邻苯二酚和抗坏血酸，搅拌、混匀，得到该复配添加剂。
本发明实施例提供的电刷镀镀锡液的制备工艺，其是将SnSO4溶于去离子水中，得到浓度为35-55g/L的硫酸锡溶液；再将浓度为50-75g/L甲磺酸水溶液加入到上述所述的硫酸锡溶液中，得到第一混合液；然后依次加入一定量的硫酸铵固体和EDTA粉末，搅拌溶解，得到第二混合液；最后加入复配添加剂组合，搅拌。复配添加剂组合中的成分在水溶液中较难溶解，先通过有机添加剂逐步溶解制备成复配添加剂组合，加入到水溶液体系中避免了溶解周期长以及出现沉淀等现象。
一种铜基材料表面电刷镀锡的方法，使用所述的酸性镀锡液，包括以下步骤：将待镀锡的铜基材料除油、活化，再用所述的酸性镀锡液进行电刷镀，清洗、干燥，得到该镀锡层；
优选的，所述清洗采用冲洗的方式。
优选的，所述除油的除油液，包括按照质量浓度组成的如下组分：
NaOH 8-12g/L，Na2CO3 35-60g/L，Na3PO4 60-110g/L和NaCl 2-5g/L；
更优选的，所述除油的时间为30-40s。
优选的，所述活化的活化液，包括按照质量浓度组成的如下组分：
C6H8O7 80-100g/L和C6H5Na3O7 70-80g/L；
更优选的，所述活化时间为50-60s。
优选的，所述电刷镀的温度为25-50℃。
优选的，所述电刷镀的次数为3-7次。
本发明提供了一种上述所述的电刷镀镀锡液在铜基材料表面镀锡中的应用。采用该镀锡刷镀液刷镀铜基材料表面，形成的镀锡层表面平整光亮，电化学性能优良且其与基体的附着力较强。
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1：
取一定量的脂肪醇聚氧乙烯醚、聚乙二醇400、N，N-二甲基甲酰胺和2-巯基本并噻唑于烧杯中，加入少量的无水甲醇，搅拌溶解，随后加入一定量的邻苯二酚和抗坏血酸搅拌，其中脂肪醇聚氧乙烯醚、聚乙二醇400、N，N-二甲基甲酰胺、2-巯基本并噻唑、无水甲醇、邻苯二酚和抗坏血酸的用量比为：5g：8ml：0.125g：0.075g：12.5ml：2.5g：1g。
将SnSO4溶于去离子水中，得到浓度为36.69g/L的硫酸亚锡溶液；取一定量的浓度为59.65g/L甲磺酸水溶液加入到上述所述的硫酸亚锡溶液中，得到第一混合液；向上述所述的第一混合液中依次加入一定量的硫酸铵固体和EDTA粉末，搅拌溶解，得到第二混合液；向上述所述的第二混合液中加入一定量的复配添加剂组合，搅拌，即可，其中所述的硫酸锡、甲磺酸、硫酸铵、EDTA、复配添加剂组合的用量比为：36.69g：59.65g：100g：5g：3.5ml。
将待镀锡的铜基材料用除油液除油30s，然后在室温下用活化液活化50s，再用所述的电刷镀镀锡液进行电刷镀，随后用蒸馏水洗涤3次、晾干；其中电刷镀条件为：工作温度25℃，电刷镀次数5次；除油液包括如下组分及其质量浓度：NaOH 10g/L，Na2CO350g/L，Na3PO4 60g/L，NaCl 3g/L；活化液包括如下组分及其质量浓度：C6H8O7 80g/L，C6H5Na3O780g/L。
实施例2
本实施例的配方与使用方法同实施例1，不同之处在于：电刷镀的次数为3次。
实施例3
本实施例的配方与使用方法同实施例1，不同之处在于：电刷镀的次数为6次。
实施例4
本实施例的配方与使用方法同实施例1，不同之处在于：电刷镀的温度为35℃。
实施例5
本实施例的配方与使用方法同实施例1，不同之处在于：电刷镀的温度为50℃。
实施例6
取一定量的脂肪醇聚氧乙烯醚、聚乙二醇400、N，N-二甲基甲酰胺和2-巯基本并噻唑于烧杯中，加入少量的无水甲醇，搅拌溶解，随后加入一定量的邻苯二酚和抗坏血酸搅拌，其中脂肪醇聚氧乙烯醚、聚乙二醇400、N，N-二甲基甲酰胺、2-巯基本并噻唑、无水甲醇、邻苯二酚和抗坏血酸的用量比为：4.5g：7.5ml：0.1g：0.085g：14ml：2.5g：1.2g。
将SnSO4溶于去离子水中，得到浓度为35g/L的硫酸亚锡溶液；取一定量的浓度为55g/L甲磺酸水溶液加入到上述所述的硫酸亚锡溶液中，得到第一混合液；向上述所述的第一混合液中依次加入一定量的硫酸铵固体和EDTA粉末，搅拌溶解，得到第二混合液；向上述所述的第二混合液中加入一定量的复配添加剂组合，搅拌，即可，其中所述的硫酸锡、甲磺酸、硫酸铵、EDTA、复配添加剂组合的用量比为：35g：55g：120：8g：3ml。
本实施例的制备工艺与应用方法均同实施例1。
实施例7：
取一定量的脂肪醇聚氧乙烯醚、聚乙二醇400、N，N-二甲基甲酰胺和2-巯基本并噻唑于烧杯中，加入少量的无水甲醇，搅拌溶解，随后加入一定量的邻苯二酚和抗坏血酸搅拌，其中脂肪醇聚氧乙烯醚、聚乙二醇400、N，N-二甲基甲酰胺、2-巯基本并噻唑、无水甲醇、邻苯二酚和抗坏血酸的用量比为：4.5g：8ml：0.145g：0.065g：12ml：2g：1.2g。
将SnSO4溶于去离子水中，得到浓度为40g/L的硫酸亚锡溶液；取一定量的浓度为65g/L甲磺酸水溶液加入到上述所述的硫酸亚锡溶液中，得到第一混合液；向上述所述的第一混合液中依次加入一定量的硫酸铵固体和EDTA粉末，搅拌溶解，得到第二混合液；向上述所述的第二混合液中加入一定量的复配添加剂组合，搅拌，即可，其中所述的硫酸锡、甲磺酸、硫酸铵、EDTA、复配添加剂组合的用量比为：35g：60g：85g：5g：3.8ml。
本实施例的制备工艺与应用方法均同实施例1。
对比例1
本对比例的配方与使用方法同实施例1，不同之处在于：电刷镀的次数为2次。
对比例2
本对照组的配方与使用方法同实施例1，不同之处在于：电刷镀的次数为8次。
实验例1镀锡层的表面状态、结合力和微观形貌测试
DL/T486-2010标准规定，隔离开关和接地开关触头表面必须镀锡，且镀层厚度不小于20微米。对实施例1-7以及对比例1-2所提供的镀锡层的表面状态、结合力和微观形貌进行测试，实验结果如表1所示。
表1镀锡层的表面状态、结合力和微观形貌测试结果
实验结果表明，电刷镀次数太少(附图3)，镀层厚度不能满足标准规定要求；电刷镀次数太多(附图4)，镀层厚度没有明显增加，而且由于是带电工作，镀层容易在空气中氧化发黑，电刷镀次数适中(附图2)，镀层较均匀且厚度能满足标准规定要求，因此控制刷镀次数3-7次。并且，在25-50℃的温度范围内，刷镀效果不受温度变化的影响，保证了在施工条件下不会因环境温度的变化而影响到镀层的基本性能。
实验例2镀锡液稳定性测试
经过长时间的密封静置放置(温度20-30℃)，分别测试本实施例6所提供的镀锡液在0个月、4个月、8个月储存期时电镀后获得的镀层性能，镀层编号为1-3号。采用日本JSM-6510型扫描电镜测试镀层厚度；镀层与基材结合力测试按GB/T 5270-2005利用划线法进行：采用30°锐刃的硬质钢划刀在样本表面每隔1mm相互垂直刻线，刻线划成格栅方块，划线时保证一次刻线，观察此区域内的覆盖层是否从铜基体上剥落；同时按照GB5933-86要求的热震试验方法测试镀层抗色变的能力以及镀层与基材结合力的强弱；将样品放在烘箱中，在250℃下烘烤2h，取出放入去离子水中快速冷缺至室温，然后吹干，观察镀层表面的颜色变化以及镀层覆盖区域是否有起泡或脱落。测试结果如表2所示。
表2镀锡液稳定性测试结果
测试结果表明，本实施例制得的镀锡液在8个月的静置期中，所获得的电刷镀镀层性能稳定。
综上所述，本发明所提供的酸性镀锡液，采用硫脲和甲磺酸混合体系作为配位剂与镀液中的锡离子形成配位化合物；稳定剂、抗氧化剂、晶粒细化剂和非离子表面活性剂的复配得到的复配添加剂组合使得电刷镀镀层外观均匀致密、光亮，无起皮、鼓泡、斑点等缺陷。本发明所提供的铜基材料表面电刷镀锡的方法，无需预镀锡、浸锡或汞齐化，便可得到结合较强的锡镀层，而且镀锡工艺规范、操作易行，电刷镀次数为3-7次，在保证镀层厚度(大于20微米)的同时，有效地避免了由于长时间带电刷镀带来的镀层变色问题。并且，本发明的酸性镀锡液的原料来源广泛，在8个月的测试期中镀液表现出了良好的稳定性。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；本领域的普通技术人员应当理解：在不背离本发明的精神和范围的情况下，可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围；因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些替换和修改。

Claims (10)

1.一种酸性镀锡液，其特征在于，包括按照质量浓度计的以下组份：
硫酸锡35-55g/L、甲磺酸50-75g/L、硫酸铵90-120g/L和EDTA 3-9g/L。
2.根据权利要求1所述的酸性镀锡液，其特征在于，包括按照质量浓度计的以下组份：
硫酸锡40-50g/L、甲磺酸60-70g/L、硫酸铵100-110g/L和EDTA 4-8g/L。
3.根据权利要求1或2所述的酸性镀锡液，其特征在于，所述酸性镀锡液，还包括：复配添加剂；
所述复配添加剂，包括按照质量份数计的以下组分：
脂肪醇聚氧乙烯醚4-6.5份、聚乙二醇400 6.66-10.83份、N，N-二甲基甲酰胺0.1-0.15份、2-巯基苯并噻唑0.06-0.085份、无水甲醇9.1-11.1份、邻苯二酚2-2.5份和抗坏血酸1-1.5份；
优选的，每35-55g所述硫酸亚锡的电解液中，加入2.6-4.2ml所述复配添加剂。
4.根据权利要求1-3任一项所述的酸性镀锡液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在硫脲的水溶液中，然后加入甲磺酸、硫酸铵固体和EDTA粉末，搅拌至溶解，再加入复配添加剂，混匀得到该酸性镀锡液。
5.根据权利要求4所述的酸性镀锡液的制备方法，其特征在于，所述复配添加剂的制备方法，具体包括以下步骤：
将脂肪醇聚氧乙烯醚、聚乙二醇400、N，N-二甲基甲酰胺和2-巯基苯并噻唑混合，然后加入无水甲醇，搅拌至溶解，再加入邻苯二酚和抗坏血酸，搅拌、混匀，得到该复配添加剂。
6.一种铜基材料表面电刷镀锡的方法，使用如权利要求1-3任一项所述的酸性镀锡液，其特征在于，包括以下步骤：将待镀锡的铜基材料除油、活化，再用所述的酸性镀锡液进行电刷镀，清洗、干燥，得到该镀锡层；
优选的，所述清洗采用冲洗的方式。
7.根据权利要求6所述的铜基材料表面电刷镀锡的方法，其特征在于，所述除油的除油液，包括按照质量浓度组成的如下组分：
NaOH 8-12g/L，Na2CO3 35-60g/L，Na3PO4 60-110g/L和NaCl 2-5g/L；
优选的，所述除油的时间为30-40s。
8.根据权利要求6所述的铜基材料表面电刷镀锡的方法，其特征在于，所述活化的活化液，包括按照质量浓度组成的如下组分：
C6H8O7 80-100g/L和C6H5Na3O7 70-80g/L；
优选的，所述活化时间为50-60s。
9.根据权利要求6所述的铜基材料表面电刷镀锡的方法，其特征在于，所述电刷镀的温度为25-50℃。
10.根据权利要求6所述的铜基材料表面电刷镀锡的方法，其特征在于，所述电刷镀的次数为3-7次。
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