CN109608622B - 一种非离子型水性聚酰胺固化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种非离子型水性聚酰胺固化剂及其制备方法，其特征在于，将低分子量的聚醚胺和不饱和酸酐在80~100℃、回流条件下反应制得聚酰胺酸中间体，再在100~120℃条件下滴加过量的脂环族或芳香族多元胺进行迈克尔加成反应得到聚酰胺酸‑多元胺的加成物，然后在180~200℃条件下，该聚酰胺酸‑多元胺加成物中间体与多元胺酰胺化共聚制得棕红色的聚酰胺固化剂，最后冷却至60℃加水分散即可制得一种固含量为50~60wt%的非离子型水性聚酰胺固化剂。本发明产品胺值较高、水溶性较好，其制备方法简单可行，条件温和，整个工艺流程无任何有机溶剂，安全环保无毒。

Description

一种非离子型水性聚酰胺固化剂及其制备方法
技术领域
本发明属于水性涂料技术领域，具体涉及一种非离子型水性聚酰胺固化剂及其制备方法。
背景技术
传统的溶剂型环氧树脂涂料因具有附着力高、耐磨性好、耐化学品性和耐溶剂性优异、硬度高等特点，在工业上已经得到了广泛的应用。然而随着国内外相关环保标准要求的日益严格，开发低VOC(挥发性有机化合物)水性环氧树脂体系及相关涂料产品，越来越受到国内外科研技术人员的关注与研究。水性环氧树脂涂料物理和化学性能优异，易于生产、存储、施工，气味较小、安全环保无毒，因此成为水性涂料重点开发的品种。而在水性环氧树脂涂料的开发中，固化剂的水性化与改性占有很大的比重。
目前常用的水性环氧树脂固化剂改性方法大体可分为三种：(1)由多元胺与单脂肪酸反应制得酰胺化的多胺；(2)由多元胺与二聚酸缩合而成聚酰胺；(3)由多元胺与环氧树脂加成获得多胺-环氧加成物。而常用的改性方法(3)又可大体分为以下两类：
典型的一类改性方法是在固化剂结构上引入具有较好亲水性、链段较长的聚醚结构。如中国发明专利CN101007863A公开了一种非离子型水性环氧树脂固化剂的制备方法，该方法将聚醚多元醇二缩水甘油醚或聚醚环氧树脂或二者的混合物与芳香族多元胺或脂肪族多胺进行扩链反应，然后加入环氧树脂进行进一步扩链反应制得非离子型水性环氧树脂固化剂。然而该方法中引入了分子量较大的聚醚链段，在固化成膜过程中不与环氧树脂交联反应，使得成膜物力学性能不高、硬度较低，同时因为亲水性较好的聚醚链段的存在降低了漆膜的耐水性。
另一类改性方法是通过加入有机酸中和成盐调节亲水亲油平衡值来获得比较好的乳化性能和固化性能。如中国发明专利CN101402720A公开了一种离子型水性环氧树脂固化剂的制备方法，该方法先用单环氧化合物对多乙烯多胺进行封端，然后滴加液体环氧树脂进行扩链，再加入有机酸中和成盐，最后加水稀释得到一种离子型水性环氧树脂固化剂。但是该方法通过有机酸中和成盐提高了其亲水性，有机酸的存在会使金属机体很容易发生闪锈现象；另外，由于有机酸的加入，使得该离子型水性固化剂对颜填料及助剂的选择有一定的局限性。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的问题与不足，本发明提供了一种非离子型水性聚酰胺固化剂及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种非离子型水性聚酰胺固化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)聚酰胺酸中间体a的制备：将低分子量的聚醚胺和不饱和酸酐投入反应装置中，在氮气保护、搅拌、冷凝分水及回流条件下缓慢升温至80～100℃，保温反应1～2h，制得不饱和聚酰胺酸中间体a；
(2)中间体a与多元胺的加成：向上述不饱和聚酰胺酸中间体a中缓慢滴加多元胺而进行迈克尔加成反应，滴加时间1～2h，保温反应时间1～2h，控制反应温度100～120℃，制得聚酰胺酸-多元胺的加成物中间体b；
(3)聚酰胺化反应：过量部分的多元胺与上述中间体b在180～200℃、回流条件下酰胺化缩聚反应2～3h，然后继续升温至200～220℃保温反应2～3h直到水分被全部蒸出，制得中间体b与多元胺的共聚物聚酰胺固化剂；
(4)加水分散：向上述聚酰胺固化剂在60±5℃、高速搅拌条件下缓慢滴加去离子水，滴加时间约30min，使其固含量为50～60wt％，即制得非离子型水性聚酰胺固化剂。
进一步，所述低分子量的聚醚胺选自聚醚胺D230、D400中的一种或两种混合。
进一步，所述不饱和酸酐选自纳迪克酸酐、马来酸酐、四氢苯酐中的一种。
进一步，所述多元胺胺类选自异佛尔酮二胺、1-甲基-2,4-环己二胺、1,3-环己二甲胺、间苯二甲胺、对苯二甲胺中的一种或几种混合。
进一步，所述聚醚胺、不饱和酸酐、多元胺按物质摩尔之比为1：1：1.0～1.5。
进一步，所述非离子型水性聚酰胺固化剂中固化剂固体份胺值为160～330mgKOH/g，活泼氢当量为100～220g/mol。
按上述方案，制备的非离子型水性聚酰胺固化剂。
按上述方案，所述的水性聚酰胺固化剂在水性工业地坪涂料中的应用。
按上述方案，所述的水性聚酰胺固化剂在水性金属防腐涂料中的应用。
与现有技术CN101007863A相比，本发明具有以下突出优势：
(1)使用本方法制备的水性聚酰胺固化剂无任何有机溶剂，易于生产、存储、施工，安全环保无毒，制备方法简单可行，条件温和。
(2)本发明制备的水性聚酰胺固化剂中的酰胺基多胺链段、低分子量的聚醚链段、脂环或苯环结构等使得漆膜具有很好的基材润湿性、柔韧性、硬度高等物理性能以及优良的耐水性、耐酸碱性、耐湿热性、耐盐雾性等化学性能。
与现有技术CN101402720A相比，本发明具有以下突出优势：
(3)本发明制备的水性聚酰胺固化剂未添加有机酸，对颜填料、助剂及基材等具有宽泛的选择性，拓展了水性环氧树脂的应用领域。
本发明提供的水性聚酰胺固化剂胺值较高、水溶性较好，其制备方法简单可行，条件温和，整个工艺流程无任何有机溶剂，安全环保无毒；该水性聚酰胺固化剂引入的酰胺基多胺链段、低分子量聚醚链段、脂环或苯环结构等使得漆膜具有优异的物理和化学性能；该水性聚酰胺固化剂未添加有机酸，对颜填料、助剂及基材等具有宽泛的选择性，拓展了水性环氧树脂的应用领域。本发明提供的非离子型水性聚酰胺固化剂可以适用于工业地坪涂料、金属防腐涂料等。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员可以更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明技术方案进一步说明，但本发明并不仅仅限定于这些实施例。
实施例1
将聚醚胺D400和纳迪克酸酐投入带有搅拌器、冷凝分水装置、恒压漏斗、氮气保护、温度计和加热套的反应瓶中，缓慢升温至90℃，升温过程中不断搅拌，使两组分充分混合保温反应1.5h；
再缓慢升温至110℃开始匀速缓慢滴加异佛尔酮二胺进行加成反应，在1.5h内滴加完毕后保温反应2h；
然后升温至190℃酰胺化缩聚反应2.5h并同时蒸馏去水，继续升温至210℃保持2h直到水分被全部蒸出；
最后降温至60℃在高速搅拌条件下滴加去离子水，30min滴加完毕，出料即可得棕红色的水性聚酰胺固化剂a，固含量为60wt％，固体份活泼氢当量为216g/mol，胺值为168mgKOH/g。
其中所用各种原料的用量(质量/g)为：
Figure BDA0001909531430000041
实施例2
将聚醚胺D400和马来酸酐投入带有搅拌器、冷凝分水装置、恒压漏斗、氮气保护、温度计和加热套的反应瓶中，缓慢升温至85℃，升温过程中不断搅拌，使两组分充分混合保温反应1h；
再缓慢升温至105℃开始匀速缓慢滴加1-甲基-2,4-环己二胺进行加成反应，在2h内滴加完毕后保温反应1.5h；
然后升温至185℃酰胺化缩聚反应2h并同时蒸馏去水，继续升温至205℃保持2h直到水分被全部蒸出；
最后降温至60℃在高速搅拌条件下滴加去离子水，30min滴加完毕，出料即可得棕红色的水性聚酰胺固化剂b，固含量为55wt％，固体份活泼氢当量为167g/mol，胺值为212mgKOH/g。
其中所用各种原料的用量(质量/g)为：
Figure BDA0001909531430000042
实施例3
将聚醚胺D400和四氢苯酐投入带有搅拌器、冷凝分水装置、恒压漏斗、氮气保护、温度计和加热套的反应瓶中，缓慢升温至95℃，升温过程中不断搅拌，使两组分充分混合保温反应1.5h；
再缓慢升温至115℃开始匀速缓慢滴加间苯二甲胺进行加成反应，在2h内滴加完毕后保温反应1h；
然后升温至195℃酰胺化缩聚反应2.5h并同时蒸馏去水，继续升温至215℃保持2h直到水分被全部蒸出；
最后降温至60℃在高速搅拌条件下滴加去离子水，30min滴加完毕，出料即可得棕红色的水性聚酰胺固化剂c，固含量为58wt％，固体份活泼氢当量为169g/mol，胺值为205mgKOH/g。
其中所用各种原料的用量(质量/g)为：
Figure BDA0001909531430000051
实施例4
将聚醚胺D230和纳迪克酸酐投入带有搅拌器、冷凝分水装置、恒压漏斗、氮气保护、温度计和加热套的反应瓶中，缓慢升温至80℃，升温过程中不断搅拌，使两组分充分混合保温反应1h；
再缓慢升温至115℃开始匀速缓慢滴加1,3-环己二甲胺进行加成反应，在2h内滴加完毕后保温反应1.5h；
然后升温至180℃酰胺化缩聚反应2h并同时蒸馏去水，继续升温至205℃保持2.5h直到水分被全部蒸出；
最后降温至60℃在高速搅拌条件下滴加去离子水，30min滴加完毕，出料即可得棕红色的水性聚酰胺固化剂d，固含量为56wt％，固体份活泼氢当量为125g/mol，胺值为273mgKOH/g。
其中所用各种原料的用量(质量/g)为：
Figure BDA0001909531430000052
实施例5
将聚醚胺D230和马来酸酐投入带有搅拌器、冷凝分水装置、恒压漏斗、氮气保护、温度计和加热套的反应瓶中，缓慢升温至100℃，升温过程中不断搅拌，使两组分充分混合保温反应2h；
再缓慢升温至120℃开始匀速缓慢滴加对苯二甲胺进行加成反应，在2h内滴加完毕后保温反应1.5h；
然后升温至200℃酰胺化缩聚反应3h并同时蒸馏去水，继续升温至220℃保持2h直到水分被全部蒸出；
最后降温至60℃在高速搅拌条件下滴加去离子水，30min滴加完毕，出料即可得棕红色的水性聚酰胺固化剂e，固含量为54wt％，固体份活泼氢当量为103g/mol，胺值为327mgKOH/g。
其中所用各种原料的用量(质量/g)为：
Figure BDA0001909531430000061
将上述水性聚酰胺固化剂a、b、c、d、e按指标与市售水性环氧树脂E51乳液配成工业地坪漆，涂膜固化后按水性环氧地坪涂料化工行业标准HG/T5057-2016进行性能指标测试，测试结果如下：
表1
Figure BDA0001909531430000062
将上述水性聚酰胺固化剂a、b、c、d、e按指标与市售水性环氧树脂E20乳液配成金属防腐漆，涂膜固化后按水性环氧树脂防腐涂料化工行业标准HG/T4759-2014进行性能指标测试，测试结果如下：
表2
Figure BDA0001909531430000071
由上表1和表2可知，通过本方法制得的非离子型水性聚酰胺固化剂物理和化学性能优异，具有很好的耐磨性、耐冲击性、硬度、附着力等机械性能，以及优良的耐水性、耐湿热性、耐酸碱性、耐盐雾性等化学性能，漆膜平整光滑、闪锈抑制性好、固化时间短，可以广泛的应用于工业地坪涂料、金属防腐涂料等领域。
以上对本发明提供的一种非离子型水性聚酰胺固化剂及其制备方法进行了详细说明并引证了实施例，但对于本技术领域的研究人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰都应包括在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种非离子型水性聚酰胺固化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）聚酰胺酸中间体a的制备：将低分子量的聚醚胺和不饱和酸酐投入反应装置中，在氮气保护、搅拌、冷凝分水及回流条件下缓慢升温至80~100℃，保温反应1~2h，制得不饱和聚酰胺酸中间体a；
（2）中间体a与多元胺的加成：向上述不饱和聚酰胺酸中间体a中缓慢滴加多元胺而进行迈克尔加成反应，滴加时间1~2h，保温反应时间1~2h，控制反应温度100~120℃，制得聚酰胺酸-多元胺的加成物中间体b；
（3）聚酰胺化反应：过量部分的多元胺与上述中间体b在180~200℃、回流条件下酰胺化缩聚反应2~3h，然后继续升温至200~220℃保温反应2~3h直到水分被全部蒸出，制得中间体b与多元胺的共聚物聚酰胺固化剂；
所述多元胺胺类选自异佛尔酮二胺、1-甲基-2,4-环己二胺、1,3-环己二甲胺、间苯二甲胺、对苯二甲胺中的一种或几种混合；聚醚胺、不饱和酸酐、多元胺按物质摩尔之比为1：1：1.0~1.5；
（4）加水分散：向上述聚酰胺固化剂在60±5℃、高速搅拌条件下缓慢滴加去离子水，滴加时间约30min，使其固含量为50~60wt%，即制得非离子型水性聚酰胺固化剂。
2.根据权利要求1所述的非离子型水性聚酰胺固化剂的制备方法，其特征在于：所述低分子量的聚醚胺选自聚醚胺D230、D400中的一种或两种混合。
3.根据权利要求1所述的非离子型水性聚酰胺固化剂的制备方法，其特征在于：所述不饱和酸酐选自纳迪克酸酐、马来酸酐、四氢苯酐中的一种。
4.根据权利要求1所述的非离子型水性聚酰胺固化剂的制备方法，其特征在于：所述非离子型水性聚酰胺固化剂中固化剂固体份胺值为160~330mgKOH/g，活泼氢当量为100~220g/mol。
5.一种采用1-4任一权利要求所述的制备方法制备的非离子型水性聚酰胺固化剂。
6.一种如权利要求5所述的水性聚酰胺固化剂在水性工业地坪涂料中的应用。
7.一种如权利要求5所述的水性聚酰胺固化剂在水性金属防腐涂料中的应用。
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Pledgee: Industrial and Commercial Bank of China Limited Dongxiang sub branch

Pledgor: Jiangxi Gaoxin Frontier Technology Co.,Ltd.

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