CN109596597A - 一种评价石墨表面包覆改性的方法 - Google Patents

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    • G01N21/65—Raman scattering

Abstract

本申请公开了一种评价石墨表面包覆改性的方法。具体公开了一种对经表面包覆的石墨材料的包覆层进行评价方法，所述方法包括：压制待评价的石墨材料样品，获得压实密度为1.5～2.0g/cm3的压坯，用激光拉曼光谱仪对所述压坯进行检测；和获得拉曼成像图。该方法具有选取石墨表面面积足量、表征结果直观、准确性高，具有代表性。此外，本发明操作简单、检测快速，在评估石墨表面包覆性能方面有显著优势。

Description

一种评价石墨表面包覆改性的方法
技术领域
本发明涉及石墨表面改性领域，具体涉及对石墨表面包覆改性的评价方法。
背景技术
石墨是应用于锂离子电池的负极材料，具有氧化还原电位低、电导率高、结构稳定、价格便宜及资源丰富等显著优势，是当前锂离子电池负极材料最普遍的选择。用作锂离子电池负极材料的石墨材料通常进行表面包覆改性。一方面，表面包覆改性后，有利于在石墨表面形成致密SEI膜，有利于防止电解液的持续分解，防止电解液中溶剂分子的共嵌入破坏石墨片层结构；另一方面可提升锂离子的嵌入、脱出速率，改善石墨材料的电导率、倍率性能及低温充放电等性能。石墨表面的包覆层是否全面、均匀对石墨材料的性能优劣有显著的影响。另外，在制备负极片的过程中进行辊压时，包覆层与石墨表面的附着程度以及机械强度，影响着石墨表面包覆层是否会发生破裂，甚至脱落。因此石墨材料表面的包覆层的性能优劣对最终的负极性能也至关重要。
目前，石墨表面包覆改性的表征手段主要有通过扫描电子显微镜(SEM)进行观察，进行粉末电导率分析等方法。通过扫描电子显微镜进行观察可以直观看到石墨表面的形貌，但是因为该方法过于微观，仅能观察到极少量的样品，因而代表性不强，且评价标准取决于观测人员的主观判断。粉末电导率分析法仅仅是通过石墨材料的导电性能这一个方面的性能来间接评价包覆改性效果，存在表征不直观的问题。
因此，对石墨表面包覆情况，存在进行直观、客观和有代表性的快速评价手段的需求。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种表征结果直观、准确性高且具有代表性的评价锂离子电池负极石墨表面包覆改性的方法。
根据本发明，提供了一种对经表面包覆的石墨材料的包覆层进行评价方法，所述方法包括：
压制待评价的石墨材料样品，获得压实密度为1.5～2.0g/cm3的压坯，
用激光拉曼光谱仪对所述压坯进行检测；和
获得拉曼成像图。
本发明的评价方法中，对石墨材料样品的压制采用压片机进行。
传统的拉曼光谱检测中，待测样品通过放在载玻片上简单压实，就可进行测量。而本发明的方法与传统的拉曼光谱检测不同，本发明的待测样品采用压片机在一定的压力下压制得到具有一定压实密度的压坯。经过压实处理后，包覆表面的附着力等方面的差异将进一步显现并最终反映在拉曼成像图中。
本发明的方法中，根据拉曼成像图中不同区域图案的相对强度差异性及整体图案对比度的差异性进行快速判读。总体来说，不同区域图案的相对强度差异性越小，图案整体对比度的差异性越小，则表面包覆越好；反之则越差。
从本发明的方法获得的拉曼成像图可以直观地反映出待测石墨材料表面包覆的情况。简单来说，拉曼成像图的图案(明暗分布)均匀性(即，不同区域图案的强度分布差异性及整体图案的对比度差异性)就可客观反映石墨材料表面包覆的优劣，其中图案均匀性越好则表面包覆性能越好(可参见以下详述的实施例1及图1)。这种图案均匀性与采用其他方法，例如SEM，观察到的表面包覆状况是一致的。
本发明的方法能够根据拉曼成像图进行快速判读。本领域技术人员通过对已知性能的材料进行少量试验就能掌握石墨材料表面包覆情况对应的拉曼成像图的图案，从而掌握本发明的方法。
根据进一步的实施方式，本发明的方法进一步包括在成像范围内选取至少300个点，优选地，选取至少400个点，更优选地，选取至少500个点，以获得拉曼无序度分布图或无序度平均值。
总的来说，石墨材料压制后拉曼无序度变化越小，石墨颗粒不同区域或不同石墨颗粒间无序度差异越小，石墨材料表面包覆的性能就越好。例如，石墨材料样品压制前后的平均无序度值变化量优选小于等于0.15，更优选小于等于0.10，尤其优选小于等于0.05。
根据另一实施方式，无序度分布的标准偏差也可作为评价标准之一。例如，无序度分布的标准偏差优选小于等于0.10，更优选小于等于0.08。
通过无序度的测量可以获得更为准确和可比较的测量值，从而对包覆质量较为接近的样品进行进一步的区分。
根据本发明的评价方法，其中用激光拉曼光谱仪对所述压坯进行检测时，选取激光拉曼光谱仪的检测条件以确保在1350cm-1、1580cm-1附近出现峰。其中1350cm-1对应于碳D峰，而1580cm-1对应于碳G峰。
根据本发明的评价方法，所述方法可进一步包括对经压制的待评价的石墨材料样品用扫描电子显微镜进行观察。扫描电子显微镜的观察用于进一步直观的评价。
由于扫描电子显微镜观察的样品量极少，不具有代表性，因此可在以上采用拉曼成像图评价的基础上进一步观察更为直观的SEM照片，作为辅助评价。
本发明所评价的经表面包覆的石墨材料用作锂离子电池中的负极材料。
本发明具有选取石墨表面面积足量、表征结果直观、准确性高，具有代表性。此外，本发明操作简单、检测快速，可以通过对拉曼成像图的简单判读就能获知石墨表面的包覆情况，在评估石墨表面包覆性能方面有显著优势。
附图说明
图1为实施例1中石墨材料A的拉曼成像图(a)和石墨材料B的拉曼成像图(b)；
图2为实施例1中石墨材料A和石墨材料B的拉曼无序度分布对比图；
图3为实施例1中石墨材料A(a)和石墨材料B(b)的SEM照片；
图4为实施例4中石墨材料A和石墨材料B的电池倍率放电性能对比图；
图5为实施例4中石墨材料A和石墨材料B的电池倍率充电性能对比图；
图6为实施例4中石墨材料A和石墨材料B的电池温度特性测试结果对比图；
图7为实施例5中石墨材料不做压实条件下，石墨材料C的拉曼成像图(a)和石墨材料D的拉曼成像图(b)；
图8为实施例5中石墨材料在压实密度为1.70g/cm3条件下，石墨材料C的拉曼成像图(a)和石墨材料D的拉曼成像图(b)；
图9为实施例5中石墨材料在压实密度为1.85g/cm3条件下，石墨材料C的拉曼成像图(a)和石墨材料D的拉曼成像图(b)；和
图10为实施例5中石墨材料在压实密度为2.1g/cm3条件下，石墨材料C的拉曼成像图(a)和石墨材料D的拉曼成像图(b)。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式及附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明的一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
实施例1拉曼光谱检测
取石墨材料A(表面包覆改性人造石墨，表面包覆残炭量为1.5％，克容量约为355mAh/g，首次库伦效率约为93％)和石墨材料B(表面包覆改性人造石墨，表面包覆残炭量为1.5％，克容量约为355mAh/g，首次库伦效率约为93％)各1.5±0.005g，在压片机Carver，4350型号上压制成压坯。根据模具套筒面积及压坯高度分别计算得到两种材料的压坯的密度，分别为1.75g/cm3和1.75g/cm3。
将压坯分别置于载玻片上，在拉曼光谱仪(HORRIBA,Lab RAM HR Evolution)中进行检测。设定检测条件，以便满足获得普通拉曼单光谱能在1350cm-1、1580cm-1左右出现峰。选取检测条件后在60×60μm范围内获取成像光谱，获得成像结果见图1。其中图1(a)示出了取自石墨材料A的样品的拉曼成像图，而图1(b)示出了取自石墨材料B的样品的拉曼成像图。从两个图可以清楚地看到，拉曼成像图显示出不同区域的图案分布及对比度的相对差异性(或者说不同的明暗分布均匀性)，图1(b)的不同区域的图案对比度分布及对比度差异性更小，均匀性显著好于图1(a)，这说明本实施例中石墨A材料相对石墨B材料表面包覆改性较差。
实施例2拉曼光谱无序度测定
进一步在实施例1中各成像范围内均匀选取400个点，获得拉曼无序度分布对比图，图2示出了石墨材料A、B的无序度分布柱状图。由图2可见，相比于石墨材料B，石墨材料A的无序度分布更窄，无序度值更小。
此外，经计算，石墨材料A、B的无序度平均值分别为0.6742、0.4097，标准偏差分别为0.1160、0.0521。
石墨材料A无序度值相对石墨材料B更大且分布更为离散，图2呈现的结果与图1成像结果对应。
从以上拉曼光谱检测判断出石墨材料B的表面包覆情况应当显著优于石墨材料A。
实施例3扫描电子显微镜检测
对实施例1中压实成型后的A、B石墨材料进行SEM(日本电子，JSM-7610F Plus)表征，SEM照片结果如图3所示。由图3(a)可见石墨材料A压制后颗粒表面可见明显破损、脱落碳层，而由图3(b)可见石墨材料B颗粒表面光滑洁净。SEM检测结果可证明本发明评价石墨表面包覆情况的方法得出的结论与SEM观察到的结果是一致的。
实施例4材料电性能测试
用实施例1中的A、B石墨材料做负极主材分别组装锂离子电池，其中负极配比为石墨：SP：SBR：CMC＝96.4:0.6:1.8:1.2(SP为导电炭黑，SBR为丁苯橡胶，CMC为羧甲基纤维素)，正极主材为镍钴锰三元正极材料。锂离子电池除分别采用A、B石墨做负极主材外，其他组分及所有制造工艺条件保持一致。锂离子电池制造完成后测试电池发倍率放电性能、倍率充电性能及电池温度特性。
倍率放电测试主要工步为：1C恒流充电至4.2V截止,恒压4.2V充电至0.05C截止，0.33C恒流放电至2.8V；1C恒流充电至4.2V截止,恒压4.2V充电至0.05C截止，0.5C恒流放电至2.8V；1C恒流充电至4.2V截止,恒压4.2V充电至0.05C截止，1.0C恒流放电至2.8V；1C恒流充电至4.2V截止,恒压4.2V充电至0.05C截止，2.0恒流放电至2.8V；1C恒流充电至4.2V截止,恒压4.2V充电至0.05C截止，3.0C恒流放电至2.8V；1C恒流充电至4.2V截止,恒压4.2V充电至0.05C截止，5.0C恒流放电至2.8V。
倍率充电测试主要工步为：0.33C恒流充电至4.2V截止,恒压4.2V充电至0.05C截止，1.0C恒流放电至2.8V；0.5C恒流充电至4.2V截止,恒压4.2V充电至0.05C截止，1.0C恒流放电至2.8V；1.0C恒流充电至4.2V截止,恒压4.2V充电至0.05C截止，1.0C恒流放电至2.8V；2.0C恒流充电至4.2V截止,恒压4.2V充电至0.05C截止，1.0C恒流放电至2.8V；3.0C恒流充电至4.2V截止,恒压4.2V充电至0.05C截止，1.0C恒流放电至2.8V。
温度特性主要测试工步为：25℃，1C恒流充电至4.2V截止,恒压4.2V充电至0.05C截止，1C恒流放电至2.8V；45℃，1C恒流充电至4.2V截止,恒压4.2V充电至0.05C截止，1C恒流放电至2.8V；10℃，1C恒流充电至4.2V截止,恒压4.2V充电至0.05C截止，1C恒流放电至2.8V；0℃，1C恒流充电至4.2V截止,恒压4.2V充电至0.05C截止，1C恒流放电至2.8V；-10℃，1C恒流充电至4.2V截止,恒压4.2V充电至0.05C截止，1C恒流放电至2.8V；-20℃，1C恒流充电至4.2V截止,恒压4.2V充电至0.05C截止，1C恒流放电至2.8V。
电池倍率放电性能、倍率充电性能及电池温度特性测试结果分别如图4、图5、图6所示。如图4所示，在不同放电倍率下，石墨材料B的容量保持率优于石墨材料A，同时石墨材料B电池的表面温升相对更低。如图5所示，在不同充电倍率下，石墨材料B的恒流充入比优于石墨材料A，同时石墨材料B电池的表面温升相对更低。如图6所示，在不同温度环境下放电，石墨材料B的容量保持率优于石墨材料A，同时石墨材料B电池的表面温升相对更低。由此可见倍率放电性能、倍率充电性能及温度特性测试，石墨材料B的容量保持率、恒流充入比优于石墨材料A，而且温升相对更低。特别是在大倍率、低温的更为严苛的测试条件下，石墨材料B的温升优势相对材料A更为明显。
实施5不同压实密度对检测的影响
取石墨材料C(表面包覆改性人造石墨，表面包覆残炭量为1.5％，克容量约为355mAh/g，首次库伦效率约为93％)和石墨材料D(表面包覆改性人造石墨，表面包覆残炭量为1.5％，克容量约为355mAh/g，首次库伦效率约为93％)各四组，每组质量为1.5±0.005g，各组根据不同的压实处理，分别标记为a、b、c及d四组，其中，a组粉体不做压实，b、c及d组分别在压片机(Carver，4350型号)上压制成压坯，压实时控制压坯高度，b、c、d组粉体分别压实至压实密度1.70g/cm3、1.85g/cm3和2.1g/cm3。将石墨C、D材料的粉体a、压坯b、c、d分别置于载玻片上，在拉曼光谱仪(HORRIBA，Lab RAM HR Evolution)中进行检测。设定检测条件，以便满足获得普通拉曼单光谱能在1350cm-1、1580cm-1左右出现峰。选取检测条件后在60×60μm范围内获取成像光谱，获得成像结果见图7、图8、图9及图10。
图7(a)、(b)分别示出了取自石墨材料C、D不做压实的拉曼成像图，结果显示两种材料明暗分布均匀性都较好，不同区域的图案分布及对比度无明显差异，由此(a)、(b)拉曼成像图说明两样品在不做压实的情况下，不能得出两种材料的包覆质量的差别。
图8(a)、(b)分别示出了取自石墨材料C、D在压实密度1.70g/cm3下的拉曼成像图，结果明显显示出材料C、D拉曼成像图不同区域的图案分布及对比度的相对差异性(或者说不同的明暗分布均匀性)，图8(a)的不同区域的图案对比度分布及对比度差异性更小，均匀性显著好于图8(b)，这说明本实施例中石墨C材料相对石墨D材料表面包覆改性较好。
图9(a)、(b)分别示出了取自石墨材料C、D在压实密度1.85g/cm3下的拉曼成像图。结果显示图9(a)、(b)分别相对图8中(a)、(b)的图案对比度分布、对比度差异性及均匀性发生一定劣化。根据图9(a)、(b)图示，也可以明显看出材料C、D拉曼成像图不同区域的图案分布及对比度的相对差异性，其中图9(a)的不同区域的图案对比度分布及对比度差异性更小，均匀性显著好于图9(b)，说明本实施例中石墨C材料相对石墨D材料表面包覆改性较好，这与图8(a)、(b)得出的结论一致。
图10(a)、(b)分别示出了取自石墨材料C、D在压实密度2.1g/cm3下的拉曼成像图。结果显示图10分别相对图7、图8及图9中的图案明显变暗，对比度分布、对比度差异性及均匀性发生明显劣化。根据图10(a)、(b)图示，结果显示两种材料的测试结构明暗分布均匀性都很差，不同区域的图案分布及对比度无明显差异。说明在过大的压实下，石墨颗粒发生了破损，大量缺陷产生，由此说明样品在2.1g/cm3压实的情况下，也不能得出两种材料的包覆质量的差别。
以上所述仅为本发明的优选实施方式，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (7)

1.一种对经表面包覆的石墨材料的包覆层进行评价方法，所述方法包括：
压制待评价的石墨材料样品，获得压实密度为1.5～2.0g/cm3的压坯，
用激光拉曼光谱仪对所述压坯进行检测；和
获得拉曼成像图。
2.根据权利要求1所述的评价方法，其中所述压制用压片机进行。
3.根据权利要求1所述的评价方法，其中根据所述拉曼成像图不同区域图案的相对强度差异性及所述拉曼成像图整体图案的对比度差异性进行快速判读。
4.根据权利要求1所述的评价方法，其中所述方法进一步包括：在成像范围内选取至少300个点，优选地，选取至少400个点，更优选地，选取至少500个点，以获得拉曼无序度分布图或无序度平均值。
5.根据权利要求1所述的评价方法，其中选取激光拉曼光谱仪的检测条件以确保在1350cm-1、1580cm-1附近出现峰。
6.根据权利要求1所述的评价方法，其中所述方法进一步包括：对经压制的待评价的石墨材料样品用扫描电子显微镜进行观察。
7.根据权利要求1所述的评价方法，其中所述经表面包覆的石墨材料用作锂离子电池中的负极材料。
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