CN109406481A - 一种石墨表面有无碳包覆层的检测方法 - Google Patents

一种石墨表面有无碳包覆层的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种石墨表面有无碳包覆层的检测方法，其包括先选取不同晶体结构含量的多个石墨，先分别测试各个石墨的晶体结构含量和乱层结构特征值，然后以晶体结构含量为横坐标、乱层结构特征值为纵坐标，得到二者之间的关系曲线；计算出石墨的乱层结构特征值与乱层结构特征理论值的偏离度；选取多个已知包覆有碳层的包覆石墨，同前分别检测其晶体结构含量和乱层结构特征实际值、乱层结构特征理论值，计算出偏离度；最后得出偏离度阈值。取待检测的石墨材料，同前得出其偏离度，将其与偏离度阈值比较，大于偏离度阈值的则可判断该待检测的石墨材料表面存在碳包覆层。该方法相对简单，可有效判断石墨负极材料表面是否存在的碳包覆层。

Description

一种石墨表面有无碳包覆层的检测方法
技术领域
本发明涉及材料检测技术领域，具体涉及一种石墨负极材料表面有无碳包覆层的检测方法。
背景技术
锂离子电池作为新一代绿色环保电池，具有比能量高，应用范围宽，循环稳定性好等优点，被广泛应用到能量存储领域。石墨负极材料是当前锂离子动力电池领域中应用最广泛的负极材料之一，具有成本低、电压平台低等优点，但同时也存在着与电解液相容性差，在充放电循环过程中石墨层会剥离等缺点，故需要对石墨进行改性才能提高其电化学性能。其中碳包覆法是最常用的改性方法之一，碳包覆法是指在石墨表面包覆一层无定型碳层，形成一种核壳结构，以防止电解液的共嵌入造成的剥离、粉化等反应，从而提高石墨材料的循环稳定性。同时，碳包覆也可一定程度上降低石墨材料的比表面积，提高振实密度，改善循环稳定性和体积能量密度。碳包覆的均匀性和一致性对材料的性能有很大影响，因此需要一种有效的方法检测石墨材料表面是否存在碳包覆层。
石墨的基本结构一般介于乱层结构与石墨晶体结构之间，为两者共同组成。一定的处理方法可使乱层结构向石墨晶体结构转化，石墨化度为表征这一过程中晶体结构占材料整体结构程度的参数。包覆结构对于原始状态的石墨颗粒属于一种新引入的乱层结构，包覆层含量直接影响着晶体结构和乱层结构之间的比例。目前检测碳包覆层的方法也是基于晶体结构和乱层结构的区别，如TEM，利用晶体结构和乱层结构对电子束的散射程度不同，利用电子衍射图谱判断包覆层含量，该方法检测结果直观有效，但是操作繁琐，需要昂贵和专业的设备；XRD利用晶体结构和乱层结构对X射线的散射程度不同来判断是否存在包覆层，但是X射线对碳材料的穿透深度50-100μm，碳包覆量较少时，难以对衍射图产生足够影响，影响碳包覆层的有效识别，而锂离子电池石墨负极中碳包覆量往往偏少；拉曼检测利用激光和材料内化学键的相互作用，乱层结构中的缺陷位点会对散射光的能量发生影响，从而产生特征的缺陷峰，但是实际中不同类型的石墨负极材料其内部缺陷程度不同，无法找到实际负极材料的缺陷基线，从而判断是否包覆。因此，需要一种简便有效的方式检测石墨材料表面的碳包覆层。
对于表面不存在包覆结构的石墨负极材料，其乱层结构与晶体结构之间存在一定的关系。目前检测石墨材料乱层结构常用的方法是拉曼检测，其图谱中的D峰是无序诱发的，强弱程度表征了样品的无序化程度，G峰是石墨材料的本征峰，习惯上把D峰相对于G峰的比值称为R值，表征材料的无序化程度，而石墨化度本质上是样品的有序化程度。如Yoshida A.et al.TANSO 2007文献中报道，在层间距为0.3354-0.336nm范围内，表征乱层结构的拉曼检测峰谱图中的D峰的半峰宽(FWHM)随d002增大逐渐减小，呈近似线性的关系；而Zhang F.Q.et al.J.Inorg.Mater.2003报道了石墨负极材料的无序化程度R值的倒数R-1与层间距之间也存在非线性的关系，Yoshida A.et al.Carbon.2006则报道了石墨负极材料的无序化程度R值与层间距之间也存在线性的关系。
发明内容
本发明提供了一种新型的检测锂电负极石墨表面有无碳包覆层的方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种石墨表面有无碳包覆层的检测方法，其步骤如下：
(1)选取不同晶体结构含量的多个石墨，先分别测试各个石墨的晶体结构含量A1i，再采用拉曼谱法获取各石墨中乱层结构特征值B1i；其中i为石墨的数量，取值为1，2，3，……，i；
(2)根据步骤(1)、(2)中获取的特征值进行数值分析，以晶体结构含量A1i为横坐标、乱层结构特征值B1i为纵坐标，得到二者之间的关系曲线；
(3)根据晶体结构含量A1i和该关系曲线得到石墨的乱层结构特征理论值B1i’，计算出乱层结构特征值B1i与乱层结构特征理论值B1i’的偏离度C1i；
(4)选取多个已知包覆有碳层的包覆石墨，同步骤(1)分别检测其晶体结构含量A2j和乱层结构特征实际值B2j，再根据晶体结构含量A2j和步骤(2)中的关系曲线得到其乱层结构特征理论值B2j’，然后计算出乱层结构特征实际值B2j与乱层结构特征理论值B2j’的偏离度C2j；其中j为包覆石墨的数量，取值为1，2，3，……，j；
(5)选出C1i中最大值C1imax和C2j中最小值C2jmin，得出偏离度阈值N为从C1imax到C2jmin；
(6)取待检测的石墨材料，同步骤(1)检测其晶体结构含量A3和乱层结构特征实际值B3；再根据步骤(2)的关系曲线得到其乱层结构特征理论值B3’，比较待检测的石墨材料的乱层结构特征实际值B3与乱层结构特征理论值B3’的偏离度C3；
(7)将偏离度C3与步骤(5)的偏离度阈值N比较，如果偏离度C3大于偏离度阈值N，即则可判断该待检测的石墨材料表面存在碳包覆层。
进一步方案，步骤(1)中晶体结构含量是通过XRD检测的。
步骤(3)中偏离度C1i＝(B1i-B1i’)/B1i’*100％；
步骤(4)中偏离度C2j＝(B2j-B2j’)/B2j’*100％；
进一步方案，步骤(6)中偏离度C3＝(B3-B3’)/B3’*100％。
进一步方案，所述晶体结构含量是使用层间距或石墨化度作为表征其晶体结构含量的特征值。
进一步方案，所述拉曼谱法是使用拉曼图谱中D峰和G峰的峰面积比值或峰强度比值作为表征被检测石墨的乱层结构特征值。
进一步方案，步骤(2)中关系曲线是使用线性拟合或幂指数拟合成的自变量乱层结构特征值B1i与因变量晶体结构含量A1i的函数关系式。
进一步方案，所述的步骤(5)中偏离度阈值N为70％～110％。
本发明利用XRD检测方法测试石墨负极材料的晶体结构，再利用拉曼测定石墨材料的乱层结构，通过先建立未包覆石墨负极样品的表征乱层结构的数值和表征晶体结构的数值之间的关系式，再判断包覆层引入的乱层结构与未包覆之间的偏离程度，从而判断待检测的石墨负极材料的表面是否存在碳包覆层。
本发明相比于背景技术中提及的现有技术有以下有益效果：本发明利用XRD检测方法测试石墨负极材料的晶体结构，再利用拉曼测定石墨材料的乱层结构，通过先建立未包覆石墨负极样品的表征乱层结构的数值和表征晶体结构的数值之间的关系式，再判断包覆层引入的乱层结构与未包覆之间的偏离程度，从而判断待检测的石墨负极材料的表面是否存在碳包覆层。该方法相对简单，可有效判断石墨负极材料表面是否存在的碳包覆层。
附图说明
为了更清楚的说明本发明实施例的技术方案，下面对实施例中所需要使用的附图作简单的介绍，应当理解，附图仅为展示本发明的实施例，并不能作为对本发明的限定区间，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为晶体结构含量特征值和乱层结构特征值关系曲线；
图2为石墨和包覆有碳层的包覆石墨的偏离度矩形图，图中1-9号样品为未包覆的石墨材料，10-16号样品为包覆有碳层的石墨材料。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种石墨表面有无碳包覆层的检测方法，其步骤如下：
(1)选取不同晶体结构含量的多个石墨，先通过XRD分别测试各个石墨的晶体结构含量，再采用拉曼谱法获取各石墨中乱层结构特征值B1i；其中i为石墨的数量，取值为1，2，3，……，i；
(2)根据步骤(1)、(2)中获取的特征值进行数值分析，以晶体结构含量A1i为横坐标、乱层结构特征值B1i为纵坐标，得到二者之间的关系曲线；
(3)根据晶体结构含量A1i和该关系曲线得到石墨的乱层结构特征理论值B1i’，计算出乱层结构特征值B1i与乱层结构特征理论值B1i’的偏离度C1i，C1i＝(B1i-B1i’)/B1i’*100％；
(4)选取多个已知包覆有碳层的包覆石墨，同步骤(1)分别检测其晶体结构含量A2j和乱层结构特征实际值B2j，再根据晶体结构含量A2j和步骤(2)中的关系曲线得到其乱层结构特征理论值B2j’，然后计算出乱层结构特征实际值B2j与乱层结构特征理论值B2j’的偏离度C2j，C2j＝(B2j-B2j’)/B2j’*100％；其中j为包覆石墨的数量，取值为1，2，3，……，j；
(5)选出C1i中最大值C1imax和C2j中最小值C2jmin，得出偏离度阈值N为从C1imax到C2jmin；
(6)取待检测的石墨材料，同步骤(1)检测其晶体结构含量A3和乱层结构特征实际值B3；再根据步骤(2)的关系曲线得到其乱层结构特征理论值B3’，比较待检测的石墨材料的乱层结构特征实际值B3与乱层结构特征理论值B3’的偏离度C3,C3＝(B3-B3’)/B3’*100％。
(7)将偏离度C3与步骤(5)的偏离度阈值N比较，如果偏离度C3大于偏离度阈值N，即则可判断该待检测的石墨材料表面存在碳包覆层。
进一步方案，所述晶体结构含量是使用层间距或石墨化度作为表征其晶体结构含量的特征值。所述拉曼谱法是使用拉曼图谱中D峰和G峰的峰面积比值或峰强度比值作为表征被检测石墨的乱层结构特征值。
进一步方案，步骤(2)中关系曲线是使用线性拟合或幂指数拟合成的自变量乱层结构特征值B1i与因变量晶体结构含量A1i的函数关系式。
进一步方案，所述的步骤(5)中偏离度阈值N为70％～110％。
实施例2：
一种石墨表面有无碳包覆层的检测方法，其步骤如下：
(1)选取不同晶体结构含量的9个石墨，先通过XRD分别测试各个石墨的晶体结构含量，用石墨化度作为表征其晶体结构含量的特征值(以石墨化度％计)，每个材料至少测试三次，取平均值，如表1所示。
再采用拉曼谱法获取各石墨中乱层结构特征值B1i；采用分峰拟合的方式得到乱层结构特征值(以R值表示)，每个材料至少测试三次，取平均值，如表1所示。
(2)根据步骤(1)中获取的晶体结构含量特征值和乱层结构特征值进行数值分析，以晶体结构含量A1i为横坐标、乱层结构特征值B1i为纵坐标，使用线性拟合得到二者之间的关系曲线；如图1所示，其函数关系为Y＝-0.1103×X+10.575；
(3)根据晶体结构含量A1i和该关系曲线得到石墨的乱层结构特征理论值B1i’，计算出乱层结构特征值B1i与乱层结构特征理论值B1i’的偏离度C1i，C1i＝(B1i-B1i’)/B1i’*100％；如表1所示。
表1：末包覆碳层的石墨
(4)选取7个已知包覆有碳层的包覆石墨，同步骤(1)分别检测其晶体结构含量A2j和乱层结构特征实际值B2j，再根据晶体结构含量A2j和步骤(2)中的关系曲线得到其乱层结构特征理论值B2j’，然后计算出乱层结构特征实际值B2j与乱层结构特征理论值B2j’的偏离度C2j，C2j＝(B2j-B2j’)/B2j’*100％；其中j为包覆石墨的数量，取值为1，2，3，……，9；如表2所示。
(5)将所有的C1i和C2j画矩形图如图2所示，选出C1i中最大值C1imax(70％)和C2j中最小值C2jmin(110％)，得出偏离度阈值N＝70％-110％；
表2
编号 是否包覆 石墨化度(％) R值 偏离度(C2j)
10 是 97.42 0.128 175.58％
11 是 96.34 0.070 237.48％
12 是 95.97 0.870 8396.75％
13 是 95.32 0.915 1395.72％
14 是 93.54 0.546 112.27％
15 是 95.04 0.656 612.59％
16 是 93.65 0.969 295.14％
(6)取待检测的石墨材料(如表3所示，17-20号样品为待测样品，同步骤(1)检测其晶体结构含量A3和乱层结构特征实际值B3；再根据步骤(2)的关系曲线得到其乱层结构特征理论值B3’，比较石墨的乱层结构特征值B1与待检测的石墨材料的乱层结构特征理论值B3的偏离度C3，C3＝(B3-B3’)/B3’*100％；具体偏离度C3数值见表3；
(7)将偏离度C3与步骤(5)的偏离度阈值N＝70％-110％比较，如果偏离度C3大于偏离度阈值N，即则可判断该待检测的石墨材料表面存在碳包覆层。
从表3中可看出，编号为17-19号这三个待检测的石墨材料的偏离度C3大于147％，即大于偏离度阈值N，故17-19号这三个待检测的石墨材料的表面包覆有碳层；而20号材料的表面未包覆有碳层。
表3
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种石墨表面有无碳包覆层的检测方法，其特征在于：步骤如下：
（1）选取不同晶体结构含量的多个石墨，先分别测试各个石墨的晶体结构含量A1i，再采用拉曼谱法获取各石墨中乱层结构特征值B1i；其中i为石墨的数量，取值为1，2，3，……，i；
（2）根据步骤（1）、（2）中获取的特征值进行数值分析，以晶体结构含量A1i为横坐标、乱层结构特征值B1i为纵坐标，得到二者之间的关系曲线；
（3）根据晶体结构含量A1i和该关系曲线得到石墨的乱层结构特征理论值B1i’，计算出乱层结构特征值B1i与乱层结构特征理论值B1i’的偏离度C1i；
（4）选取多个已知包覆有碳层的包覆石墨，同步骤（1）分别检测其晶体结构含量A2j和乱层结构特征实际值B2j，再根据晶体结构含量A2j和步骤（2）中的关系曲线得到其乱层结构特征理论值B2j’，然后计算出乱层结构特征实际值B2j与乱层结构特征理论值B2j’的偏离度C2j；其中j为包覆石墨的数量，取值为1，2，3，……，j；
（5）选出C1i中最大值C1imax和C2j中最小值C2jmin，得出偏离度阈值N为从C1imax到C2jmin；
（6）取待检测的石墨材料，同步骤（1）检测其晶体结构含量A3和乱层结构特征实际值B3；再根据步骤（2）的关系曲线得到其乱层结构特征理论值B3’，比较待检测的石墨材料的乱层结构特征实际值B3与乱层结构特征理论值B3’的偏离度C3；
（7）将偏离度C3与步骤（5）的偏离度阈值N比较，如果偏离度C3大于偏离度阈值N，即则可判断该待检测的石墨材料表面存在碳包覆层。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤（1）中晶体结构含量是通过XRD检测的。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤（3）中偏离度C1i＝（B1i -B1i’）/B1i’*100%。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤（4）中偏离度C2j＝（B2j -B2j’）/B2j’*100%。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤（6）中偏离度C3=（B3-B3’）/B3’*100%。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述晶体结构含量是使用层间距或石墨化度作为表征其晶体结构含量的特征值。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述拉曼谱法是使用拉曼图谱中D峰和G峰的峰面积比值或峰强度比值作为表征被检测石墨的乱层结构特征值。
8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤（2）中关系曲线是使用线性拟合或幂指数拟合成的自变量乱层结构特征值B1i与因变量晶体结构含量A1i的函数关系式。
9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述的步骤（5）中偏离度阈值N为70%～110%。
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