CN109593798A - 一种用萝卜苷生产高纯度莱菔素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于生产莱菔素的技术领域,特别涉及一种用萝卜苷生产高纯度莱菔素的方法。本发明方法以萝卜苷、黑芥子酶、透析膜管为原料,经萝卜苷反应液配制、反应体系制备、透析反应、反渗透浓缩、离心萃取等步骤生产得到莱菔素。本发明方法引入透析膜管进行透析反应,实现了产物与底物、酶的原位分离,显著提高了萝卜苷降解率,实现了黑芥子酶的完全截留,可重复用于莱菔素的生产。本发明方法具有生产工艺简单、稳定、易于组织放大,产品收率高,设备投资成本低,生产成本低,资源综合利用率高,环境友好等特点。采用本发明方法制备出的莱菔素具有纯度高、无溶剂残留、性能稳定等特点,可广泛应用于医药、食品和日化等行业。
Description
技术领域
本发明属于生产莱菔素的技术领域,特别涉及一种用萝卜苷生产高纯度莱菔素的方法。
背景技术
4-甲基亚磺酰基-3-丁烯基硫苷,俗称萝卜苷(Glucoraphenin,C12H21NO10S3,435.5Da),是萝卜籽中含量最多的一种硫苷。黑芥子酶(Myrosinase,EC 3.2.3.1)又称β-硫代葡萄糖苷酶,主要分布于十字花科植物的根、茎、叶、幼苗及种子中。硫苷在黑芥子酶的催化作用下,S-糖苷键断裂,形成D-葡萄糖、氢离子和不稳定的中间体糖苷配基,糖苷配基失去硫酸根离子后通过Hoffmann或Lossen重排,生成具有生物活性的异硫氰酸酯或盐。萝卜苷经黑芥子酶催化可生成4-异硫氰酸基-1-(甲基亚磺酰基)-1-丁烯,俗称莱菔素(Sulforaphene,C6H9NOS2,175.3Da),其具有很强的抗氧化、抗细胞突变、抗癌等生物活性,应用前景十分广阔。
现有生产莱菔素的方法,如2017年10月17日授权公告的公告号为CN 105198782 B“萝卜种子中莱菔素的提取和分离纯化方法”的发明专利,该专利公开的方法是:以萝卜种子为原料,经冷冻干燥、粉碎、萝卜种子脱脂、酶解、萃取、浓缩等步骤得到莱菔素粗提物,然后经制板、薄层层析等步骤进一步纯化得到莱菔素。该方法存在的主要缺点有:①以萝卜种子为原料进行组织生产,工艺路线长、过程复杂,不便于规模化生产;②萝卜种子脱脂环节,虽有助于提高后续的酶解效率,但是需要采用大量的***,成本较高,同时造成了部分萝卜苷的损失,降低了莱菔素产率;③工艺中采用较大的相比进行莱菔素萃取,导致后续浓缩时间长,莱菔素易发生降解,同时浓缩能耗较高;④采用薄层层析进行莱菔素的分离纯化,生产能力有限,不适合工业化生产,而且有机试剂消耗较多,污染严重。
发明内容
本发明的目的是针对现有生产莱菔素方法的不足之处,提供一种用萝卜苷生产高纯度莱菔素的方法,该方法具有生产工艺简单、稳定、易于组织放大,产品收率高,设备投资成本低,生产成本低,资源综合利用率高,环境友好等特点。采用本发明方法制备出的莱菔素具有纯度高、无溶剂残留、性能稳定等特点。
本发明的机理是:将黑芥子酶和萝卜苷置于截留分子量为200Da或250Da的透析膜管内,构建萝卜苷-黑芥子酶-透析膜管反应体系,然后将萝卜苷-黑芥子酶-透析膜管反应体系置于保温层析柱中,组装出透析膜管反应器。在适宜温度及酸性条件,反应体系中的萝卜苷被黑芥子酶催化降解,生成莱菔素、葡萄糖、硫酸根等主要产物。由于黑芥子酶分子量为65~75kDa、萝卜苷分子量为435.5Da,均大于所用透析膜管截留分子量,因此黑芥子酶与萝卜苷被有效截留于透析膜管内。同时,当将透析膜管反应器中不断泵入纯化水时,生成的莱菔素、葡萄糖等物质由于分子量小于所用透析膜管截留分子量,在一定扩散压下可以不断缓慢穿过透析膜管,透析进入萝卜苷-黑芥子酶-透析膜管反应体系外的纯化水中,使生成物连续流出透析膜管反应器,从而分离得到莱菔素粗液。反应过程中,催化产物不断离开萝卜苷-黑芥子酶-透析膜管反应体系实现原位分离,有效降低了产物对酶催化反应的抑制作用,提高了萝卜苷的降解率,也降低了二次反应的发生,有助于提高莱菔素产率。将透析膜管引入到反应体系中,也使得黑芥子酶可以重复使用,有效降低了生产成本。采用反渗透浓缩技术对莱菔素粗液进行浓缩,在一定压力下,溶剂及小分子物质可以透过膜,而莱菔素被有效截留,从而达到浓缩与纯化莱菔素的效果。基于离心萃取技术对莱菔素浓缩液进行萃取,离心力可显著提高两相的分离效率,降低了油相中的含水量,提高了莱菔素的稳定性,而且由于正己烷或乙酸乙酯对莱菔素的选择性高,大大提高了莱菔素纯度。另外,将离心萃取后的真空浓缩操作时间延长,有效改善了莱菔素的溶剂残留,增加了产品安全性。
本发明的目的是这样实现的:一种用萝卜苷生产高纯度莱菔素的方法,以萝卜苷、黑芥子酶、透析膜管为原料,经萝卜苷反应液配制、反应体系制备、透析反应、反渗透浓缩、离心萃取等步骤生产得到莱菔素。其具体的方法步骤如下:
(1)制备萝卜苷反应液
以市售的萝卜苷为原料,按照萝卜苷的质量(g)︰纯化水的体积(mL)比为1︰300~800的比例,将萝卜苷加入到纯化水中,再用质量分数为5~10%的硫酸溶液调节pH至3.0~4.5,搅拌均匀后,收集溶液备用,即为萝卜苷反应液,用作下一步处理。
(2)制备萝卜苷-黑芥子酶-透析膜管反应体系
以市售的黑芥子酶为原料,按照黑芥子酶︰萝卜苷的质量比为1︰1000~5000的比例,将黑芥子酶缓慢加入到萝卜苷反应液中,搅拌均匀后,即为萝卜苷-黑芥子酶反应体系,收集备用。以市售截留分子量为200Da或250Da的透析膜管为原料,按照透析膜管的容量︰萝卜苷-黑芥子酶反应体系的体积比为1︰0.3~0.6的比例,将萝卜苷-黑芥子酶反应体系装于一端已用重配膜夹封闭的透析膜管中,然后将另一端也用重配膜夹封闭,就制备出萝卜苷-黑芥子酶-透析膜管反应体系,用作下一步处理。
(3)制备莱菔素粗液
第(2)步完成后,按照保温层析柱︰第(2)步制备出的萝卜苷-黑芥子酶-透析膜管反应体系的体积比为1︰0.3~0.5的比例,先将萝卜苷-黑芥子酶-透析膜管反应体系置于保温层析柱中,然后升温至25~35℃,就组装出透析膜管反应器,备用。再用质量分数为5~10%的硫酸溶液将纯化水调节至与第(1)步收集的萝卜苷反应液相同的pH,收集酸性纯化水。然后再将酸性纯化水泵入透析膜管反应器中,在酸性纯化水的泵入速度为透析膜管反应器体积的1~3倍/小时下,进行连续透析反应,直至流出液中无莱菔素为止,分别收集透析膜管反应器流出液和反应后的透析膜管反应器。对于收集的反应后的透析膜管反应器,含有黑芥子酶,按照第(1)步的条件补充萝卜苷后可继续重复使用;对于收集的透析膜管反应器流出液,即为莱菔素粗液,用作下一步处理。
(4)制备莱菔素浓缩液
第(3)步完成后,将第(3)步收集的莱菔素粗液泵入反渗透浓缩器中,在0.08~0.15MPa下,进行反渗透浓缩,直到反渗透截留液的体积减少至原体积的1~5%为止,分别收集反渗透透过液和反渗透截留液。对于收集的反渗透透过液,经调节pH后,可作为酸性纯化水继续使用;对于收集的反渗透截留液,即为莱菔素浓缩液,用作下一步处理。
(5)制备高纯度莱菔素
第(4)步完成后,按照第(4)步收集的莱菔素浓缩液︰乙酸乙酯或正己烷的体积比为1︰2~4的比例,将收集的莱菔素浓缩液与乙酸乙酯或正己烷以错流方式泵入离心萃取机中,流速分别为30~50mL/min,离心萃取结束后,分别收集水相和油相。对于收集的水相,含有大量葡萄糖及微量莱菔素等物质,经喷雾干燥后,可作为动物饲料添加剂使用。对于收集的油相,泵入到真空浓缩器中,在真空度为0.08~0.095MPa、温度为30~40℃条件下,进行真空浓缩,待无蒸发液成滴流出时继续浓缩3~6小时后停止,分别收集真空浓缩蒸发液和真空浓缩浓缩液。对于收集的真空浓缩蒸发液,主要为乙酸乙酯或正己烷,可继续用于离心萃取;对于收集的真空浓缩浓缩液,即为高纯度莱菔素。萝卜苷降解率为92.7~95.1%,莱菔素收率为95.3~97.9%。莱菔素纯度为94.1~95.6%,无溶剂残留,在温度为-18℃下储存半年未发生降解。
本发明采用上述技术方案后,主要有以下效果:
1、在生产过程中引入透析膜管进行透析反应,实现了产物与底物、酶的原位分离,有效降低了产物抑制效应,显著提高了萝卜苷降解率。
2、在生产过程中,采用透析膜管实现了黑芥子酶的完全截留,可重复用于莱菔素的生产,大大降低了生产成本。
3、工艺过程步骤少、易于组织生产、成本低,而且透析膜管反应器灵活性强,可实现柔性化生产。
4、离心萃取技术的采用,有效改善了水相与油相的分离效率,降低了莱菔素含水量,提高了产品稳定性,而且具有处理量大、效率高等特点。
5、在生产过程中,适当提高真空浓缩时长,起到了降低溶剂残留的作用,提高了产品安全性。
6、反渗透与离心萃取技术有效提高了生产效率和莱菔素纯度,而且具有节能降耗的优点。
采用本发明方法制备的产品,可广泛应用于医药、食品和日化等行业。
具体实施方式
下面结合具体实施方式,进一步说明本发明。
实施例1
一种用萝卜苷生产高纯度莱菔素的方法,具体方法步骤如下:
(1)制备萝卜苷反应液
以市售的萝卜苷为原料,按照萝卜苷的质量(g)︰纯化水的体积(mL)比为1︰300的比例,将萝卜苷加入到纯化水中,再用质量分数为5%的硫酸溶液调节pH至3.0,搅拌均匀后,收集溶液备用,即为萝卜苷反应液,用作下一步处理。
(2)制备萝卜苷-黑芥子酶-透析膜管反应体系
以市售的黑芥子酶为原料,按照黑芥子酶︰萝卜苷的质量比为1︰1000的比例,将黑芥子酶缓慢加入到萝卜苷反应液中,搅拌均匀后,即为萝卜苷-黑芥子酶反应体系,收集备用。以市售截留分子量为200Da的透析膜管为原料,按照透析膜管的容量︰萝卜苷-黑芥子酶反应体系的体积比为1︰0.3的比例,将萝卜苷-黑芥子酶反应体系装于一端已用重配膜夹封闭的透析膜管中,然后将另一端也用重配膜夹封闭,就制备出萝卜苷-黑芥子酶-透析膜管反应体系,用作下一步处理。
(3)制备莱菔素粗液
第(2)步完成后,按照保温层析柱︰第(2)步制备出的萝卜苷-黑芥子酶-透析膜管反应体系的体积比为1︰0.3的比例,先将萝卜苷-黑芥子酶-透析膜管反应体系置于保温层析柱中,然后升温至25℃,就组装出透析膜管反应器,备用。再用质量分数为5%的硫酸溶液将纯化水调节至与第(1)步收集的萝卜苷反应液相同的pH,收集酸性纯化水。然后再将酸性纯化水泵入透析膜管反应器中,在酸性纯化水的泵入速度为透析膜管反应器体积的1倍/小时下,进行连续透析反应,直至流出液中无莱菔素为止,分别收集透析膜管反应器流出液和反应后的透析膜管反应器。对于收集的反应后的透析膜管反应器,含有黑芥子酶,按照第(1)步的条件补充萝卜苷后可继续重复使用;对于收集的透析膜管反应器流出液,即为莱菔素粗液,用作下一步处理。
(4)制备莱菔素浓缩液
第(3)步完成后,将第(3)步收集的莱菔素粗液泵入反渗透浓缩器中,在0.08MPa下,进行反渗透浓缩,直到反渗透截留液的体积减少至原体积的1%为止,分别收集反渗透透过液和反渗透截留液。对于收集的反渗透透过液,经调节pH后,可作为酸性纯化水继续使用;对于收集的反渗透截留液,即为莱菔素浓缩液,用作下一步处理。
(5)制备高纯度莱菔素
第(4)步完成后,按照第(4)步收集的莱菔素浓缩液︰乙酸乙酯的体积比为1︰2的比例,将收集的莱菔素浓缩液与乙酸乙酯以错流方式泵入离心萃取机中,流速分别为30mL/min,离心萃取结束后,分别收集水相和油相。对于收集的水相,含有大量葡萄糖及微量莱菔素等物质,经喷雾干燥后,可作为动物饲料添加剂使用。对于收集的油相,泵入到真空浓缩器中,在真空度为0.08MPa、温度为30℃条件下,进行真空浓缩,待无蒸发液成滴流出时继续浓缩3小时后停止,分别收集真空浓缩蒸发液和真空浓缩浓缩液。对于收集的真空浓缩蒸发液,主要为乙酸乙酯,可继续用于离心萃取;对于收集的真空浓缩浓缩液,即为高纯度莱菔素。萝卜苷降解率为92.7%,莱菔素收率为95.3%。莱菔素纯度为94.1%,无溶剂残留,在温度为-18℃下储存半年未发生降解。
实施例2
一种用萝卜苷生产高纯度莱菔素的方法,具体方法步骤如下:
(1)制备萝卜苷反应液
以市售的萝卜苷为原料,按照萝卜苷的质量(g)︰纯化水的体积(mL)比为1︰500的比例,将萝卜苷加入到纯化水中,再用质量分数为8%的硫酸溶液调节pH至4.0,搅拌均匀后,收集溶液备用,即为萝卜苷反应液,用作下一步处理。
(2)制备萝卜苷-黑芥子酶-透析膜管反应体系
以市售的黑芥子酶为原料,按照黑芥子酶︰萝卜苷的质量比为1︰3000的比例,将黑芥子酶缓慢加入到萝卜苷反应液中,搅拌均匀后,即为萝卜苷-黑芥子酶反应体系,收集备用。以市售截留分子量为250Da的透析膜管为原料,按照透析膜管的容量︰萝卜苷-黑芥子酶反应体系的体积比为1︰0.4的比例,将萝卜苷-黑芥子酶反应体系装于一端已用重配膜夹封闭的透析膜管中,然后将另一端也用重配膜夹封闭,就制备出萝卜苷-黑芥子酶-透析膜管反应体系,用作下一步处理。
(3)制备莱菔素粗液
第(2)步完成后,按照保温层析柱︰第(2)步制备出的萝卜苷-黑芥子酶-透析膜管反应体系的体积比为1︰0.4的比例,先将萝卜苷-黑芥子酶-透析膜管反应体系置于保温层析柱中,然后升温至30℃,就组装出透析膜管反应器,备用。再用质量分数为8%的硫酸溶液将纯化水调节至与第(1)步收集的萝卜苷反应液相同的pH,收集酸性纯化水。然后再将酸性纯化水泵入透析膜管反应器中,在酸性纯化水的泵入速度为透析膜管反应器体积的2倍/小时下,进行连续透析反应,直至流出液中无莱菔素为止,分别收集透析膜管反应器流出液和反应后的透析膜管反应器。对于收集的反应后的透析膜管反应器,含有黑芥子酶,按照第(1)步的条件补充萝卜苷后可继续重复使用;对于收集的透析膜管反应器流出液,即为莱菔素粗液,用作下一步处理。
(4)制备莱菔素浓缩液
第(3)步完成后,将第(3)步收集的莱菔素粗液泵入反渗透浓缩器中,在0.11MPa下,进行反渗透浓缩,直到反渗透截留液的体积减少至原体积的3%为止,分别收集反渗透透过液和反渗透截留液。对于收集的反渗透透过液,经调节pH后,可作为酸性纯化水继续使用;对于收集的反渗透截留液,即为莱菔素浓缩液,用作下一步处理。
(5)制备高纯度莱菔素
第(4)步完成后,按照第(4)步收集的莱菔素浓缩液︰正己烷的体积比为1︰3的比例,将收集的莱菔素浓缩液与正己烷以错流方式泵入离心萃取机中,流速分别为40mL/min,离心萃取结束后,分别收集水相和油相。对于收集的水相,含有大量葡萄糖及微量莱菔素等物质,经喷雾干燥后,可作为动物饲料添加剂使用。对于收集的油相,泵入到真空浓缩器中,在真空度为0.09MPa、温度为35℃条件下,进行真空浓缩,待无蒸发液成滴流出时继续浓缩4小时后停止,分别收集真空浓缩蒸发液和真空浓缩浓缩液。对于收集的真空浓缩蒸发液,主要为正己烷,可继续用于离心萃取;对于收集的真空浓缩浓缩液,即为高纯度莱菔素。萝卜苷降解率为94.2%,莱菔素收率为96.8%。莱菔素纯度为95.1%,无溶剂残留,在温度为-18℃下储存半年未发生降解。
实施例3
一种用萝卜苷生产高纯度莱菔素的方法,具体方法步骤如下:
(1)制备萝卜苷反应液
以市售的萝卜苷为原料,按照萝卜苷的质量(g)︰纯化水的体积(mL)比为1︰800的比例,将萝卜苷加入到纯化水中,再用质量分数为10%的硫酸溶液调节pH至4.5,搅拌均匀后,收集溶液备用,即为萝卜苷反应液,用作下一步处理。
(2)制备萝卜苷-黑芥子酶-透析膜管反应体系
以市售的黑芥子酶为原料,按照黑芥子酶︰萝卜苷的质量比为1︰5000的比例,将黑芥子酶缓慢加入到萝卜苷反应液中,搅拌均匀后,即为萝卜苷-黑芥子酶反应体系,收集备用。以市售截留分子量为200Da的透析膜管为原料,按照透析膜管的容量︰萝卜苷-黑芥子酶反应体系的体积比为1︰0.6的比例,将萝卜苷-黑芥子酶反应体系装于一端已用重配膜夹封闭的透析膜管中,然后将另一端也用重配膜夹封闭,就制备出萝卜苷-黑芥子酶-透析膜管反应体系,用作下一步处理。
(3)制备莱菔素粗液
第(2)步完成后,按照保温层析柱︰第(2)步制备出的萝卜苷-黑芥子酶-透析膜管反应体系的体积比为1︰0.5的比例,先将萝卜苷-黑芥子酶-透析膜管反应体系置于保温层析柱中,然后升温至35℃,就组装出透析膜管反应器,备用。再用质量分数为10%的硫酸溶液将纯化水调节至与第(1)步收集的萝卜苷反应液相同的pH,收集酸性纯化水。然后再将酸性纯化水泵入透析膜管反应器中,在酸性纯化水的泵入速度为透析膜管反应器体积的3倍/小时下,进行连续透析反应,直至流出液中无莱菔素为止,分别收集透析膜管反应器流出液和反应后的透析膜管反应器。对于收集的反应后的透析膜管反应器,含有黑芥子酶,按照第(1)步的条件补充萝卜苷后可继续重复使用;对于收集的透析膜管反应器流出液,即为莱菔素粗液,用作下一步处理。
(4)制备莱菔素浓缩液
第(3)步完成后,将第(3)步收集的莱菔素粗液泵入反渗透浓缩器中,在0.15MPa下,进行反渗透浓缩,直到反渗透截留液的体积减少至原体积的5%为止,分别收集反渗透透过液和反渗透截留液。对于收集的反渗透透过液,经调节pH后,可作为酸性纯化水继续使用;对于收集的反渗透截留液,即为莱菔素浓缩液,用作下一步处理。
(5)制备高纯度莱菔素
第(4)步完成后,按照第(4)步收集的莱菔素浓缩液︰乙酸乙酯的体积比为1︰4的比例,将收集的莱菔素浓缩液与乙酸乙酯以错流方式泵入离心萃取机中,流速分别为50mL/min,离心萃取结束后,分别收集水相和油相。对于收集的水相,含有大量葡萄糖及微量莱菔素等物质,经喷雾干燥后,可作为动物饲料添加剂使用。对于收集的油相,泵入到真空浓缩器中,在真空度为0.095MPa、温度为40℃条件下,进行真空浓缩,待无蒸发液成滴流出时继续浓缩6小时后停止,分别收集真空浓缩蒸发液和真空浓缩浓缩液。对于收集的真空浓缩蒸发液,主要为乙酸乙酯,可继续用于离心萃取;对于收集的真空浓缩浓缩液,即为高纯度莱菔素。萝卜苷降解率为95.1%,莱菔素收率为97.9%。莱菔素纯度为95.6%,无溶剂残留,在温度为-18℃下储存半年未发生降解。
Claims (1)
1.一种用萝卜苷生产高纯度莱菔素的方法,其特征在于具体方法步骤如下:
(1)制备萝卜苷反应液
以市售的萝卜苷为原料,按照萝卜苷的质量︰纯化水的体积比为1 g︰300~800 mL的比例,将萝卜苷加入到纯化水中,再用质量分数为5~10%的硫酸溶液调节pH至3.0~4.5,搅拌均匀后,收集溶液备用,即为萝卜苷反应液,用作下一步处理;
(2)制备萝卜苷-黑芥子酶-透析膜管反应体系
以市售的黑芥子酶为原料,按照黑芥子酶︰萝卜苷的质量比为1︰1000~5000的比例,将黑芥子酶缓慢加入到萝卜苷反应液中,搅拌均匀后,即为萝卜苷-黑芥子酶反应体系,收集备用;以市售截留分子量为200Da或250Da的透析膜管为原料,按照透析膜管的容量︰萝卜苷-黑芥子酶反应体系的体积比为1︰0.3~0.6的比例,将萝卜苷-黑芥子酶反应体系装于一端已用重配膜夹封闭的透析膜管中,然后将另一端也用重配膜夹封闭,就制备出萝卜苷-黑芥子酶-透析膜管反应体系,用作下一步处理;
(3)制备莱菔素粗液
第(2)步完成后,按照保温层析柱︰第(2)步制备出的萝卜苷-黑芥子酶-透析膜管反应体系的体积比为1︰0.3~0.5的比例,先将萝卜苷-黑芥子酶-透析膜管反应体系置于保温层析柱中,然后升温至25~35℃,就组装出透析膜管反应器,备用;再用质量分数为5~10%的硫酸溶液将纯化水调节至与第(1)步收集的萝卜苷反应液相同的pH,收集酸性纯化水;然后再将酸性纯化水泵入透析膜管反应器中,在酸性纯化水的泵入速度为透析膜管反应器体积的1~3倍/小时下,进行连续透析反应,直至流出液中无莱菔素为止,分别收集透析膜管反应器流出液和反应后的透析膜管反应器;对于收集的透析膜管反应器流出液,即为莱菔素粗液,用作下一步处理;
(4)制备莱菔素浓缩液
第(3)步完成后,将第(3)步收集的莱菔素粗液泵入反渗透浓缩器中,在0.08~0.15MPa下,进行反渗透浓缩,直到反渗透截留液的体积减少至原体积的1~5%为止,分别收集反渗透透过液和反渗透截留液;对于收集的反渗透截留液,即为莱菔素浓缩液,用作下一步处理;
(5)制备高纯度莱菔素
第(4)步完成后,按照第(4)步收集的莱菔素浓缩液︰乙酸乙酯或正己烷的体积比为1︰2~4的比例,将收集的莱菔素浓缩液与乙酸乙酯或正己烷以错流方式泵入离心萃取机中,流速分别为30~50mL/min,离心萃取结束后,分别收集水相和油相;对于收集的油相,泵入到真空浓缩器中,在真空度为0.08~0.095MPa、温度为30~40℃条件下,进行真空浓缩,待无蒸发液成滴流出时继续浓缩3~6小时后停止,分别收集真空浓缩蒸发液和真空浓缩浓缩液;对于收集的真空浓缩浓缩液,即为高纯度莱菔素;萝卜苷降解率为92.7~95.1%,莱菔素收率为95.3~97.9%;莱菔素纯度为94.1~95.6%,无溶剂残留,在温度为-18℃下储存半年未发生降解。
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