CN109576774A - 一种新型制备tic晶须的生产工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型制备tic晶须的生产工艺方法,该新型制备tic晶须的生产工艺方法包括二氧化钛50%‑70%、碳30%‑45%、卤化物5%‑15%和催化剂2%‑8%,本发明提供的一种新型制备tic晶须的生产工艺方法采用原料粉碎后进行混合,然后再进行压制后进行烧结,利于材料和反应稳定,保证高效催化生产,同时再烧结是采用阶梯式升温的方式,利于稳定控制,同时保证受热催化均匀性,最后再用水洗过滤取出杂质,提高产品质量,保证生产效率,有效降低成本,利于大规模生产推广。
Description
技术领域
本发明涉及晶须生产技术领域,尤其涉及一种新型制备tic晶须的生产工艺方法。
背景技术
TiC晶须是一种拒用高度取向性的短纤维状单晶体材料,其晶体结构缺陷少、长径比大、强度和模量均接近于完整晶体材料的理论值,同时它又是一种非化学计量的过渡族金属化合物,具有热稳定性好、弹性模量高、硬度高、热膨胀系数低的特点,因而也是一种热和电的良导体,受到了广泛关注和应用。
但是现有的TiC晶须制备工艺比较复杂,不利于大规模控制和生产,并且采用的工艺流程不利于晶须的形成,产品质量差,产量低,生产成本高,而且杂质含量高,不利于后续使用。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点,而提出的一种新型制备tic晶须的生产工艺方法。
为了实现上述目的,本发明采用了如下技术方案:
一种新型制备tic晶须的生产工艺方法,该新型制备tic晶须的生产工艺方法包括二氧化钛50%-70%、碳30%-45%、卤化物5%-15%和催化剂2%-8%。
优选的,该新型制备tic晶须的生产工艺方法包括如下步骤
S1、备料:按照质量百分比称取相应的原料,备用;
S2、预处理:将二氧化钛和碳分别加入粉碎机进行磨碎处理,然后过200目-250目筛网,得到原料粉末;
S3、混料:将原料粉末和卤化物、催化剂加入到混料机内,在35转每分钟至40转每分钟速率下,均匀搅拌25分钟至35分钟,得到混合原料;
S4、预制:将混合原料压制成型,得到块状原料;
S5、烧结:将块状原料放入高温炉中,通入氩气进行保护,升温至1100摄氏度至1500摄氏度,保温2小时至4小时;
S6、后处理:将产物快速冷却后,用水洗去可溶物,然后经过过滤和烘干,得到晶须制品。
优选的,所述卤化物为氯化钠、氯化镁或氯化钙的一种或多种混合物。
优选的,所述催化剂为镍粉或钴粉。
优选的,所述S2步骤中采用行星式球磨机,速率为300转每分钟至400转每分钟,时间为1小时至2小时。
优选的,所述S4步骤中预制压力为180MPa-220MPa。
优选的,所述S5步骤中烧结温度为先升温至1100摄氏度至1150摄氏度,保温30分钟至60分钟,再升温至1200摄氏度至1300摄氏度,保温1小时至1.5小时,最后升温至1450摄氏度至1500摄氏度,保温1小时至2小时。
优选的,所述S6步骤中冷却速率为20摄氏度每分钟至25摄氏度每分钟。
优选的,所述S6步骤中烘干方式采用热风烘干,温度为60摄氏度至80摄氏度,时间为50分钟至90分钟。
本发明提供的一种新型制备tic晶须的生产工艺方法采用原料粉碎后进行混合,然后再进行压制后进行烧结,利于材料和反应稳定,保证高效催化生产,同时再烧结是采用阶梯式升温的方式,利于稳定控制,同时保证受热催化均匀性,最后再用水洗过滤取出杂质,提高产品质量,保证生产效率,有效降低成本,利于大规模生产推广。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合具体实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
一种新型制备tic晶须的生产工艺方法,该新型制备tic晶须的生产工艺方法包括二氧化钛50%-70%、碳30%-45%、卤化物5%-15%和催化剂2%-8%。
作为优选的,该新型制备tic晶须的生产工艺方法包括如下步骤
S1、备料:按照质量百分比称取相应的原料,备用;
S2、预处理:将二氧化钛和碳分别加入粉碎机进行磨碎处理,然后过200目-250目筛网,得到原料粉末;
S3、混料:将原料粉末和卤化物、催化剂加入到混料机内,在35转每分钟至40转每分钟速率下,均匀搅拌25分钟至35分钟,得到混合原料;
S4、预制:将混合原料压制成型,得到块状原料;
S5、烧结:将块状原料放入高温炉中,通入氩气进行保护,升温至1100摄氏度至1500摄氏度,保温2小时至4小时;
S6、后处理:将产物快速冷却后,用水洗去可溶物,然后经过过滤和烘干,得到晶须制品。
作为优选的,所述卤化物为氯化钠、氯化镁或氯化钙的一种或多种混合物。
作为优选的,所述催化剂为镍粉或钴粉。
作为优选的,所述S2步骤中采用行星式球磨机,速率为300转每分钟至400转每分钟,时间为1小时至2小时。
作为优选的,所述S4步骤中预制压力为180MPa-220MPa。
作为优选的,所述S5步骤中烧结温度为先升温至1100摄氏度至1150摄氏度,保温30分钟至60分钟,再升温至1200摄氏度至1300摄氏度,保温1小时至1.5小时,最后升温至1450摄氏度至1500摄氏度,保温1小时至2小时。
作为优选的,所述S6步骤中冷却速率为20摄氏度每分钟至25摄氏度每分钟。
作为优选的,所述S6步骤中烘干方式采用热风烘干,温度为60摄氏度至80摄氏度,时间为50分钟至90分钟。
本发明提供的一种新型制备tic晶须的生产工艺方法采用原料粉碎后进行混合,然后再进行压制后进行烧结,利于材料和反应稳定,保证高效催化生产,同时再烧结是采用阶梯式升温的方式,利于稳定控制,同时保证受热催化均匀性,最后再用水洗过滤取出杂质,提高产品质量,保证生产效率,有效降低成本,利于大规模生产推广。
实施例1
一种新型制备tic晶须的生产工艺方法,该新型制备tic晶须的生产工艺方法包括二氧化钛60%、碳30%、卤化物6%和催化剂4%。
作为优选的,该新型制备tic晶须的生产工艺方法包括如下步骤
S1、备料:按照质量百分比称取相应的原料,备用;
S2、预处理:将二氧化钛和碳分别加入粉碎机进行磨碎处理,然后过200目-250目筛网,得到原料粉末;
S3、混料:将原料粉末和卤化物、催化剂加入到混料机内,在35转每分钟至40转每分钟速率下,均匀搅拌25分钟至35分钟,得到混合原料;
S4、预制:将混合原料压制成型,得到块状原料;
S5、烧结:将块状原料放入高温炉中,通入氩气进行保护,升温至1100摄氏度至1500摄氏度,保温2小时至4小时;
S6、后处理:将产物快速冷却后,用水洗去可溶物,然后经过过滤和烘干,得到晶须制品。
作为优选的,所述卤化物为氯化钠、氯化镁的混合物,且质量比例为1:1-1.5。
作为优选的,所述催化剂为镍粉。
作为优选的,所述S2步骤中采用行星式球磨机,速率为300转每分钟至400转每分钟,时间为1小时至2小时。
作为优选的,所述S4步骤中预制压力为180MPa。
作为优选的,所述S5步骤中烧结温度为先升温至1100摄氏度至1150摄氏度,保温30分钟至60分钟,再升温至1200摄氏度至1300摄氏度,保温1小时至1.5小时,最后升温至1450摄氏度至1500摄氏度,保温1小时至2小时。
作为优选的,所述S6步骤中冷却速率为20摄氏度每分钟至25摄氏度每分钟。
作为优选的,所述S6步骤中烘干方式采用热风烘干,温度为60摄氏度至80摄氏度,时间为50分钟至90分钟。
实施例2
一种新型制备tic晶须的生产工艺方法,该新型制备tic晶须的生产工艺方法包括二氧化钛55%、碳34%、卤化物7%和催化剂4%。
作为优选的,该新型制备tic晶须的生产工艺方法包括如下步骤
S1、备料:按照质量百分比称取相应的原料,备用;
S2、预处理:将二氧化钛和碳分别加入粉碎机进行磨碎处理,然后过200目-250目筛网,得到原料粉末;
S3、混料:将原料粉末和卤化物、催化剂加入到混料机内,在35转每分钟至40转每分钟速率下,均匀搅拌25分钟至35分钟,得到混合原料;
S4、预制:将混合原料压制成型,得到块状原料;
S5、烧结:将块状原料放入高温炉中,通入氩气进行保护,升温至1100摄氏度至1500摄氏度,保温2小时至4小时;
S6、后处理:将产物快速冷却后,用水洗去可溶物,然后经过过滤和烘干,得到晶须制品。
作为优选的,所述卤化物为氯化钠。
作为优选的,所述催化剂为粉。
作为优选的,所述S2步骤中采用双仓式球磨机,速率为120转每分钟至150转每分钟,时间为3小时至4小时。
作为优选的,所述S4步骤中预制压力为200MPa。
作为优选的,所述S5步骤中烧结温度为先升温至1100摄氏度至1150摄氏度,保温30分钟至60分钟,再升温至1200摄氏度至1300摄氏度,保温1小时至1.5小时,最后升温至1450摄氏度至1500摄氏度,保温1小时至2小时。
作为优选的,所述S6步骤中冷却速率为20摄氏度每分钟至25摄氏度每分钟。
作为优选的,所述S6步骤中烘干方式采用真空微波干燥箱,温度为60摄氏度至80摄氏度,真空度为800Pa-1000Pa,频率为2.2GHz-2.5GHz,时间为50分钟至90分钟。
实施例3
一种新型制备tic晶须的生产工艺方法,该新型制备tic晶须的生产工艺方法包括二氧化钛50%、碳36%、卤化物10%和催化剂4%。
作为优选的,该新型制备tic晶须的生产工艺方法包括如下步骤
S1、备料:按照质量百分比称取相应的原料,备用;
S2、预处理:将二氧化钛和碳分别加入粉碎机进行磨碎处理,然后过200目-250目筛网,得到原料粉末;
S3、混料:将原料粉末和卤化物、催化剂加入到混料机内,在35转每分钟至40转每分钟速率下,均匀搅拌25分钟至35分钟,得到混合原料;
S4、预制:将混合原料压制成型,得到块状原料;
S5、烧结:将块状原料放入高温炉中,通入氩气进行保护,升温至1100摄氏度至1500摄氏度,保温2小时至4小时;
S6、后处理:将产物快速冷却后,用水洗去可溶物,然后经过过滤和烘干,得到晶须制品。
作为优选的,所述卤化物为氯化钠、氯化镁或氯化钙的一种或多种混合物。
作为优选的,所述催化剂为镍粉或钴粉。
作为优选的,所述S2步骤中采用圆锥球磨机,速率为300转每分钟至400转每分钟,时间为1小时至2小时。
作为优选的,所述S4步骤中预制压力为210MPa。
作为优选的,所述S5步骤中烧结温度为先升温至1100摄氏度至1150摄氏度,保温30分钟至60分钟,再升温至1200摄氏度至1300摄氏度,保温1小时至1.5小时,最后升温至1450摄氏度至1500摄氏度,保温1小时至2小时。
作为优选的,所述S6步骤中冷却速率为20摄氏度每分钟至25摄氏度每分钟。
作为优选的,所述S6步骤中烘干方式采用热风烘干,温度为120摄氏度至130摄氏度,时间为30分钟至45分钟。
实施例4
一种新型制备tic晶须的生产工艺方法,该新型制备tic晶须的生产工艺方法包括二氧化钛56%、碳32%、卤化物7和催化剂5%。
作为优选的,该新型制备tic晶须的生产工艺方法包括如下步骤
S1、备料:按照质量百分比称取相应的原料,备用;
S2、预处理:将二氧化钛和碳分别加入粉碎机进行磨碎处理,然后过200目-250目筛网,得到原料粉末;
S3、混料:将原料粉末和卤化物、催化剂加入到混料机内,在35转每分钟至40转每分钟速率下,均匀搅拌25分钟至35分钟,得到混合原料;
S4、预制:将混合原料压制成型,得到块状原料;
S5、烧结:将块状原料放入高温炉中,通入氩气进行保护,升温至1100摄氏度至1500摄氏度,保温2小时至4小时;
S6、后处理:将产物快速冷却后,用水洗去可溶物,然后经过过滤和烘干,得到晶须制品。
作为优选的,所述卤化物为氯化钠、氯化镁或氯化钙的一种或多种混合物。
作为优选的,所述催化剂为镍粉或钴粉。
作为优选的,所述S2步骤中采用超细层压磨机,速率为70转每分钟至90转每分钟,时间为3小时至4小时。
作为优选的,所述S4步骤中预制压力为220MPa。
作为优选的,所述S5步骤中烧结温度为先升温至1100摄氏度至1150摄氏度,保温30分钟至60分钟,再升温至1200摄氏度至1300摄氏度,保温1小时至1.5小时,最后升温至1450摄氏度至1500摄氏度,保温1小时至2小时。
作为优选的,所述S6步骤中冷却速率为20摄氏度每分钟至25摄氏度每分钟。
作为优选的,所述S6步骤中烘干方式采用.远红外干燥箱,温度为150摄氏度至180摄氏度,功能率为750W,时间为25分钟至30分钟。
Claims (9)
1.一种新型制备tic晶须的生产工艺方法,其特征在于:该新型制备tic晶须的生产工艺方法包括二氧化钛50%-70%、碳30%-45%、卤化物5%-15%和催化剂2%-8%。
2.根据所述权利要求1的一种新型制备tic晶须的生产工艺方法,其特征在于:该新型制备tic晶须的生产工艺方法包括如下步骤
S1、备料:按照质量百分比称取相应的原料,备用;
S2、预处理:将二氧化钛和碳分别加入粉碎机进行磨碎处理,然后过200目-250目筛网,得到原料粉末;
S3、混料:将原料粉末和卤化物、催化剂加入到混料机内,在35转每分钟至40转每分钟速率下,均匀搅拌25分钟至35分钟,得到混合原料;
S4、预制:将混合原料压制成型,得到块状原料;
S5、烧结:将块状原料放入高温炉中,通入氩气进行保护,升温至1100摄氏度至1500摄氏度,保温2小时至4小时;
S6、后处理:将产物快速冷却后,用水洗去可溶物,然后经过过滤和烘干,得到晶须制品。
3.根据所述权利要求1的一种新型制备tic晶须的生产工艺方法,其特征在于:所述卤化物为氯化钠、氯化镁或氯化钙的一种或多种混合物。
4.根据所述权利要求1的一种新型制备tic晶须的生产工艺方法,其特征在于:所述催化剂为镍粉或钴粉。
5.根据所述权利要求2的一种新型制备tic晶须的生产工艺方法,其特征在于:所述S2步骤中采用行星式球磨机,速率为300转每分钟至400转每分钟,时间为1小时至2小时。
6.根据所述权利要求2的一种新型制备tic晶须的生产工艺方法,其特征在于:所述S4步骤中预制压力为180MPa-220MPa。
7.根据所述权利要求1的一种新型制备tic晶须的生产工艺方法,其特征在于:所述S5步骤中烧结温度为先升温至1100摄氏度至1150摄氏度,保温30分钟至60分钟,再升温至1200摄氏度至1300摄氏度,保温1小时至1.5小时,最后升温至1450摄氏度至1500摄氏度,保温1小时至2小时。
8.根据所述权利要求1的一种新型制备tic晶须的生产工艺方法,其特征在于:所述S6步骤中冷却速率为20摄氏度每分钟至25摄氏度每分钟。
9.根据所述权利要求1的一种新型制备tic晶须的生产工艺方法,其特征在于:所述S6步骤中烘干方式采用热风烘干,温度为60摄氏度至80摄氏度,时间为50分钟至90分钟。
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