CN109575969A - 一种简单无氧热解制备生物炭的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种简单无氧热解制备生物炭的方法，包括以下步骤：步骤一，原料制备：选取玉米秸秆，将玉米秸秆进行粉碎处理得到玉米秸秆颗粒；步骤二，烘干分离:将步骤一中筛选后的玉米秸秆颗粒通过滚筒烘干机进行烘干。步骤三，将步骤二中经过烘干的玉米秸秆颗粒填装到填充设备中，在填充设备中进行压实，压实后充入N2或者CO2气体，然后将填充设备闭合；步骤四，将步骤三中闭合的填充设备放入马弗炉中，依据需要的热解温度和热解速度设置升温程序；步骤五，待热解结束及降温至室温后，取出填充设备。本专利的这种简单无氧热解制备生物炭的方法克服了传统以管式炉热解产生生物炭的产量极小且设备价格相对过高等缺点。

Description

一种简单无氧热解制备生物炭的方法
技术领域
本发明涉及生物质燃料技术领域，更具体地说，本发明涉及一种简单无氧热解制备生物炭的方法。
背景技术
现有技术存在的问题：目前，制备供研究所用的生物炭的制备方法为在持续通入N2或者CO2氛围下，在管式炉中采用生物质原料无氧热解制备生物炭，或者在空气氛围下，在马弗炉中生物质原料富氧热解制备生物炭。然而使用管式炉热解制备生物炭存在N2或者CO2浪费严重，管式炉的造价相对过高，设备占地相对过大，而且一天仅仅只能制备少量的生物炭，采用上述方法制备生物炭，对于需要大量生物炭的实验来说不仅制备过程相对繁琐，而且花费较高；而在马弗炉热解产生生物炭，虽然其不存在产量不足的问题，但是生物炭的产率极低，生物炭中的灰分含量过高，原料浪费严重，热解过程中原料大量转化为CO2污染环境，且制备的生物炭官能团破坏严重，吸附效果不好，pH偏高对土壤理化性质影响大，不宜施用于农田土壤。因此，本领域技术人员提供了一种简单无氧热解制备生物炭的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供了一种简单无氧热解制备生物炭的方法，本简单无氧热解制备生物炭的方法中采用填装设备对玉米秸秆颗粒进行填装，该填装设备结构简单且容易操作，同时其价格低廉容易制造，且占用空间小。
为了实现上述目的，本发明提供了一种简单无氧热解制备生物炭的方法，包括：
步骤一，原料制备：选取玉米秸秆，将玉米秸秆进行粉碎处理得到玉米秸秆颗粒；
步骤二，烘干分离：将步骤一中筛选后的玉米秸秆颗粒通过滚筒烘干机进行烘干；
步骤三，将步骤二中经过烘干的玉米秸秆颗粒填装到填装设备中，在填装设备中进行压实，压实后充入N2或者CO2气体，然后将填装设备闭合；
步骤四，将步骤三中闭合的填装设备放入马弗炉中，依据需要的热解温度和热解速度设置升温程序；
步骤五，待热解结束及降温至室温后，取出填充设备，打开填充设备即可得到生物炭。
优选的是，所述的简单无氧热解制备生物炭的方法中，步骤三中充入N2或者CO2气体的速度为30-60ml/min，时间为1-3min。
优选的是，所述的简单无氧热解制备生物炭的方法中，所述时间为2min。
优选的是，所述的简单无氧热解制备生物炭的方法中，步骤三中的填装设备包括：
主罐体、压紧配重板、盖子、压力配重板、第一上垫片、第二上垫片以及螺母；
所述主罐体用于填装玉米秸秆颗粒，所述压紧配重板设置在所述主罐体内并用于压实玉米秸秆颗粒并且其外径小于所述主罐体的内径1mm，所述压力配重板设置在所述主罐体内并位于所述压紧配重板的上方，所述压紧配重板与所述压力配重板之间充入N2或者CO2气体，所述压力配重板上设置有竖直螺杆，所述盖子上设置有与所述螺杆相对应的第一通孔，所述盖子套在所述螺杆上并与所述主罐体螺纹连接，所述第一上垫片和所述第二上垫片均设置有与所述螺杆相对应的第二通孔，所述第一上垫片和所述第二上垫片依次套在所述螺杆，所述螺母螺纹连接所述螺杆并位于所述第二上垫片上方。
优选的是，所述的简单无氧热解制备生物炭的方法中，所述第一通孔的直径大于所述螺杆的外径，所述第二通孔的直径等于所述螺杆的外径。
优选的是，所述的简单无氧热解制备生物炭的方法中，所述主罐体的外表面靠近其上端的部位设置有外螺纹，所述盖子的内表面靠近其下端的部位设置有与所述外螺纹相对应的内螺纹。
本发明至少包括以下有益效果：
1、本发明所述的简单无氧热解制备生物炭的方法，克服了传统以管式炉热解产生生物炭的生物炭产量极小，设备价格相对过高，浪费N2或者CO2等其他的缺点，而且克服了以马弗炉热解生物炭产生的生物炭灰分高产率低，官能团损坏严重，产生的废气过多的缺点。
2、本发明所述的简单无氧热解制备生物炭的方法做到了以简单的操作生产大产量的生物炭，且生物炭的产量随着主罐体的增加而呈倍数增加。本发明中的填装设备价格低廉容易制造，且占用空间小；本发明所制得的生物炭的灰分低产率高，官能团得到最大限度的保存，产率官能团等指标均达到管式炉制得生物炭的标准。
本发明所述的简单无氧热解制备生物炭的方法，本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1为本发明所述的简单无氧热解制备生物炭的方法中填装设备的结构示意图。
图中标记：A表示冲入到主罐体中的N2或者CO2气体。
1-主罐体；2-压紧配重板；3-盖子；4-压力配重板；5-第一上垫片；6-第二上垫片；7-螺母；8-玉米秸秆颗粒；9-螺杆；10-第一通孔；11-第二通孔。
具体实施方式
下面结合附图以及实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不排除一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例：
本发明其中一个实施例中提供了一种简单无氧热解制备生物炭的方法，包括：
步骤一，原料制备：选取玉米秸秆，将玉米秸秆进行粉碎处理得到玉米秸秆颗粒，粉碎至玉米秸秆颗粒小于等于2mm即可；
步骤二，烘干分离：将步骤一中筛选后的玉米秸秆颗粒通过滚筒烘干机进行烘干；
步骤三，将步骤二中经过烘干的玉米秸秆颗粒填装到填装设备中，在填装设备中进行压实，压实后充入N2或者CO2气体，然后将填装设备闭合；
步骤四，将步骤三中闭合的填装设备放入马弗炉中，依据需要的热解温度和热解速度设置升温程序；
步骤五，待热解结束及降温至室温后，取出填充设备，打开填充设备即可得到生物炭。
进一步地，步骤三中充入N2或者CO2气体的速度为30-60ml/min，时间为1-3min。
进一步地，所述时间为2min。
进一步地，步骤三中的填装设备包括：
主罐体1、压紧配重板2、盖子3、压力配重板4、第一上垫片5、第二上垫片6以及螺母7；
所述主罐体1用于填装玉米秸秆颗粒8，所述压紧配重板2设置在所述主罐体1内并用于压实玉米秸秆颗粒8并且其外径小于所述主罐体1的内径1mm，所述压力配重板4设置在所述主罐体1内并位于所述压紧配重板2的上方，所述压紧配重板2与所述压力配重板4之间充入N2或者CO2气体，所述压力配重板4上设置有螺杆9，所述盖子3上设置有与所述螺杆9相对应的第一通孔10，所述盖子3套在所述螺杆9上并与所述主罐体1螺纹连接，所述第一上垫片5和所述第二上垫片6均设置有与所述螺杆9相对应的第二通孔11，所述第一上垫片5和所述第二上垫片6依次套在所述螺杆9，所述螺母7螺纹连接所述螺杆9并位于所述第二上垫片6上方。
其中，压紧配重板2的外径要小于主罐体1的内径1mm。方便样品热解后产生热解气从主罐体1内壁和压力配重板2的间隙中流出；压紧配重板2上方焊接有一个小口径螺丝(未示出)，方便生物炭制得后，取出压紧配重板2；盖子3外表面上刻有防滑纹路，可增大摩擦，方便拧开盖子3。
进一步地，所述第一通孔10的直径大于所述螺杆9的外径，所述第二通孔11的直径等于所述螺杆9的外径。
进一步地，所述主罐体1的外表面靠近其上端的部位设置有外螺纹，所述盖子3的内表面靠近其下端的部位设置有与所述外螺纹相对应的内螺纹。
采用本发明提供的简单无氧热解制备生物炭的方法中的填装设备能够适用于大多数实验室都有的马弗炉，通过使用本简单无氧热解制备生物炭的方法，可以显著提高生物炭的产率，降低灰分的产生，保留大量的生物炭的官能团。采用本简单无氧热解制备生物炭的方法得到的实验结果表明，在仅仅通入100ml左右的N2的条件下，所制备的350℃玉米秸秆生物炭与管式炉持续通入N2氛围下相同原料相同升温程序所制得的生物炭产率和灰分含量相差无几(在低温热解350℃中，主罐体的产率为34.55％，管式炉的产率为36.69％。在高温热解650℃中，主罐体的产率为26.13％，管式炉的产率为23.92％)。且在450℃和550℃同等条件下，本方法制备的生物炭均高于管式炉制备的生物炭。经FTIR研究表明，本方法在所有350-650℃热解下制备的生物炭官能团与管式炉基本一致，即本方法可最大限度的保留了生物炭的官能团。本简单无氧热解制备生物炭的方法中一次一个主罐体最大能热解产生30-50g生物炭(产量根据主罐体的容积会有所提升)。且一次可以采用多个主罐体同时热解，采用一次性通入100ml左右的入N2或者CO2的方式，可减少N2或者CO2的浪费，并且简单无氧热解制备生物炭的方法中的填装设备生产成本低，且体积小方便存储。
本发明提供的简单无氧热解制备生物炭的方法的工作原理如下：
如图1所示，将制备好的热解原料(玉米秸秆颗粒)放入主罐体中，使用压紧配重板尽可能的用力压紧(重要)压平，然后将压紧配重板放在热解原料之上，然后在主罐体中以30-60ml/min的流量，并吹扫1-3min，这里可吹扫2min，在压紧配重板表面吹扫N2或者CO22min左右。由于N2的分子量为28，CO2的分子量为44，空气的平均分子量为29，N2或者CO2的分子量均不显著低于空气的平均分子量，所以冲入N2或者CO2后，N2或者CO2不会上浮。然后立刻旋转拧上组装好完全的盖子。将主罐体平稳的放置在马弗炉后。按照所需的热解温度和热解速度设置升温程序。在升温过程中，短时间主罐体内空气体积与物质的量恒定，主体罐内气体压力随着温度升高而升高，当压力升高到一定程度后，压力会将压力配重板连同第一上垫片一起缓缓“顶”起，然后N2或者CO2以及热解产生气体会从第一上垫片和盖子表面的缝隙中缓缓渗出。所以主罐体所受的压力会保持在一个比较稳定的状态，不会发生危险。在升温持温过程结束后，主罐体的温度会以非常缓慢的速度下降，此时主罐体内的压力在慢慢变小，变小至无法将压力配重板“顶”起，主罐体就会变成一个相对闭合隔氧的状态，避免了热解后的生物炭由于温度高被空去中的氧气二次氧化。同时，压紧配重板在升温过程中起到了使热解气只能从压紧配重板和主罐体内壁的边缘中流出，并且和降温过程中作用相同，起到了使原料以及热解后的生物炭以最小的接触面积接触罐体内的气体的作用。在降温过程中压紧配重板加速使生物炭热解后的气体排出。使整个热解过程最大化的做到了隔氧的环境。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节与这里示出与描述的实施例。

Claims (6)

1.一种简单无氧热解制备生物炭的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，原料制备：选取玉米秸秆，将玉米秸秆进行粉碎处理得到玉米秸秆颗粒；
步骤二，烘干分离：将步骤一中筛选后的玉米秸秆颗粒通过滚筒烘干机进行烘干；
步骤三，将步骤二中经过烘干的玉米秸秆颗粒填装到填充设备中，在填充设备中进行压实，压实后充入N2或者CO2气体，然后将填充设备闭合；
步骤四，将步骤三中闭合的填充设备放入马弗炉中，依据需要的热解温度和热解速度设置升温程序；
步骤五，待热解结束及降温至室温后，取出填充设备，打开填充设备即可得到生物炭。
2.根据权利要求1所述的一种简单无氧热解制备生物炭的方法，其特征在于，步骤三中充入N2或者CO2气体的速度为30-60ml/min，时间为1-3min。
3.根据权利要求2所述的一种简单无氧热解制备生物炭的方法，其特征在于，所述时间为2min。
4.根据权利要求1所述的一种简单无氧热解制备生物炭的方法，其特征在于，步骤三中的填充设备包括：
主罐体、压紧配重板、盖子、压力配重板、第一上垫片、第二上垫片以及螺母；
所述主罐体用于填装玉米秸秆颗粒，所述压紧配重板设置在所述主罐体内并用于压实玉米秸秆颗粒并且其外径小于所述主罐体的内径1mm，所述压力配重板设置在所述主罐体内并位于所述压紧配重板的上方，所述压紧配重板与所述压力配重板之间充入N2或者CO2气体，所述压力配重板上设置有竖直螺杆，所述盖子上设置有与所述螺杆相对应的第一通孔，所述盖子套在所述螺杆上并与所述主罐体螺纹连接，所述第一上垫片和所述第二上垫片均设置有与所述螺杆相对应的第二通孔，所述第一上垫片和所述第二上垫片依次套在所述螺杆，所述螺母螺纹连接所述螺杆并位于所述第二上垫片上方。
5.根据权利要求4所述的一种简单无氧热解制备生物炭的方法，其特征在于，所述第一通孔的直径大于所述螺杆的外径，所述第二通孔的直径等于所述螺杆的外径。
6.根据权利要求4所述的一种简单无氧热解制备生物炭的方法，其特征在于，所述主罐体的外表面靠近其上端的部位设置有外螺纹，所述盖子的内表面靠近其下端的部位设置有与所述外螺纹相对应的内螺纹。
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