CN109574047A - 从医药含锂废液中回收高纯度依法韦伦和氯化锂的方法 - Google Patents

从医药含锂废液中回收高纯度依法韦伦和氯化锂的方法 Download PDF

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Abstract

从医药含锂废液中回收高纯度依法韦伦和氯化锂的方法，其特征在于：向医药含锂废液中加入萃取剂，收集水相和有机相；将水相加热浓缩；再加入萃取剂萃取分液，收集水相和有机相；加入树脂，收集水相作为母液；向母液中加入碱和Na2CO3，调节pH，固液分离后得清液；用盐酸回调清液pH，煮沸；再用LiOH调清液的pH至6.0~8.0，得净化液；将净化液蒸发浓缩，得到LiCl饱和溶液，加入有机溶剂，晶体析出后得LiCl粗品；将粗品用有机溶剂溶解，固液分离，喷雾干燥得LiCl产品；将有机相混合后蒸干，薄层层析法分离各种有机物，得依法韦伦。本发明通过多步骤除杂回收工艺，实现了高纯度氯化锂和依法韦伦的回收，方法简单可行。

Description

从医药含锂废液中回收高纯度依法韦伦和氯化锂的方法
技术领域
本发明涉及含锂废液的回收利用，具体涉及一种从医药含锂废液中回收高纯度依法韦伦和氯化锂的方法。
背景技术
锂，银白色金属，元素符号Li，原子序数3，原子量6.941。密度0.534 g/cm3，是密度最小的金属。熔点180 ℃，沸点1340 ℃。露置空气中渐变黄色或黑色。遇水剧烈反应生成氢氧化锂和氢气，与稀盐酸和稀硫酸迅速反应放出氢气，与冷硫酸作用较慢，与硝酸作用猛烈。常温下不与氧气反应，与氮气反应生成保护性的氮化锂层。加热至100 ℃以上时生成氧化锂，红热时能与氢作用。一定条件下能与卤素和硫直接化合。
锂化合物具有镇静、镇痛、利尿等作用，多年来已用于医药方面，可治疗精神病、风湿性关节炎等疾病。在生产含锂医药中间体过程中，会产生大量含锂废液。现有技术对含锂废液中锂的回收方法主要如下：
专利CN1072190C主要是提供一种生产烷基锂废液中锂的回收方法。其在氮气保护下，将废液进行水解后用HCl调节pH后用Na2CO3沉淀得到碳酸锂产品，并将母液进行离心得到氯化锂。专利WO2017181759A1主要使用H2O2对废液中的有机物颜色进行氧化去除，再进行无机杂质的去除后加入钠精制剂，喷雾干燥后得到氯化锂产品。专利CN102815680A主要涉及到向含锂废液中加入磷酸以制备磷酸锂。专利CN105129826B主要涉及到医药及合成塑料废液中回收锂，其主要方式为蒸发浓缩、焙烧得粗品、碳化后除杂、热分解得产品。专利CN1781847A主要工艺为用盐酸调碱，同时向其中添加BaCl2和草酸，过滤后再加盐酸调节中性，进行喷雾干燥得到LiCl产品。
上述的大部分现有技术未涉及到废液中有机物的去除，即使有涉及到有机物去除的专利，其有机物去除率不高，除杂后的液体仍有残余有机物，溶液颜色偏黄，需要用双氧水除色，但未从根本上完全去除有机物，且流程较长，回收率低，引入其它杂质导致产品质量差；若不完全去除废液中的有机物，将会严重影响产品品质，产品白度及纯度难以控制。
另一方面，现有技术中均未涉及到从医药含锂废液中回收提取某种药物的方法。
发明内容
为了克服以往从医药含锂废液中回收锂时回收率较低、有二次污染，回收成本较高，工序复杂且未完全去除有机物的缺陷，以及填补未从废液中收集药物成分的技术空白，本发明提供了一种从医药含锂废液中回收高纯度依法韦伦和氯化锂的方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种从医药含锂废液中回收高纯度依法韦伦和氯化锂的方法，依次包括下列步骤：
步骤（1），萃取分液：向医药含锂废液中加入萃取剂，至少萃取一次，收集水相和有机相；
步骤（2），蒸发浓缩：将经所述步骤（1）萃过的水相加热浓缩，冷却，直到达到临近饱和状态而不析出盐来；
步骤（3），萃取分液：向所述步骤（2）浓缩后的水相中加入所述萃取剂萃取分液，至少萃取一次，收集水相和有机相；
步骤（4），吸附：向所述步骤（4）所得水相中加入树脂，搅拌，过滤，再收集水相作为母液；
步骤（5），除杂：向所述步骤（4）所得母液中加入碱和Na2CO3，调节pH至6~12，固液分离后得到清液；用盐酸调节所述清液的pH至3~8，煮沸；再用氢氧化锂调节煮沸后清液的pH至6.0~8.0，得到净化液；
步骤（6），溶析结晶法提纯：将所述步骤（5）中所得净化液蒸发浓缩，直至得到LiCl饱和溶液，再向所述LiCl饱和溶液中加入第一有机溶剂，LiCl晶体结晶析出后，得到LiCl粗品；
步骤（7），溶解，喷雾干燥：将所述步骤（6）中所得的LiCl粗品用第二有机溶剂溶解，溶解后，固液分离得到溶液，溶液通过喷雾干燥得到高纯度工业一级LiCl；
步骤（8），蒸干：将所述步骤（1）和步骤（3）的所得有机相混合后用旋转蒸发仪蒸干，得到棕色粘稠状混合物，再将所述棕色粘稠状混合物溶于萃取剂中，采用薄层层析法，分离各种有机物，将各种有机物置于容器中溶于无水乙醇，密封，静置挥发，得到依法韦伦晶体。
上述技术方案中的有关内容解释如下：
1、上述方案中，所述医药含锂废液含有锂离子、硫酸根离子、氯离子、钙离子、铁离子、镁离子、钠离子、钾离子以及依法韦伦。
2、上述方案中，在所述步骤（1）中，所述医药含锂废液与萃取剂的体积比为1:10~10:1。
3、上述方案中，在所述步骤（1）、步骤（3）以及步骤（8）中，所述萃取剂均为乙酸乙酯。
4、上述方案中，在所述步骤（2）中，加热浓缩温度为80~120℃。
5、上述方案中，在所述步骤（4）中，所述碱为NaOH。
6、上述方案中，在所述步骤（6）中，所述第一有机溶剂为乙醇、甲醇、***、乙二醇以及四氢呋喃中的任意一种或几种的混合物。
7、上述方案中，在所述步骤（7）中，所述第二有机溶剂为乙醇、甲醇、***以及乙二醇中的任意一种。
8、上述方案中，所述树脂为大孔型离子交换树脂，牌号为D231、DK251、731以及290中的任意一种。
本发明设计构思：本发明包括有机物的完全分离工艺、除杂工艺以及回收工艺，采用萃取、浓缩、再萃取、树脂交换、除杂、蒸发、溶析、无水乙醇溶解、喷雾干燥、旋转蒸干得到工业一级氯化锂产品和依法韦伦单晶。也就是说，本发明能够对医药含锂废液进行充分的回收和利用，不仅能够从水相中回收到高纯度的氯化锂，还能从有机相中回收到高纯度的依法韦伦，回收工艺简单，又能在此基础上保证所回收产品所含杂质含量很低。具体如下：
步骤（1）是为了初步去除废液中的有机物，同时，依法韦伦保留在有机相中。
步骤（2）是为了步骤（3）所做的准备工作，蒸发浓缩步骤（1）所得的水相。
步骤（3）是为了二次去除水相中含有的有机物，此时，水相中含有氯化锂，有机相中含有依法韦伦，对于回收依法韦伦来说，最大限度的收集了有机相。
步骤（4）是对去除了有机物的水样通过树脂进行净化，通过该步骤可去除大部分的金属阳离子杂质，例如铁离子、钙离子镁离子以及钾离子等。
步骤（5）是为了深度除杂，进一步去除了铁离子和钙离子等金属离子。
步骤（6）是利用溶析结晶原理，将LiCl晶体结晶析出，得到LiCl粗品，此时已经去除了氯化锂中绝大部分的杂质。
步骤（7）所得的氯化锂的品质高，达到工业一级标准，纯度可达99%以上。
步骤（8）是为了将依法韦伦从各种有机物中分离出来。即先用旋转蒸发仪蒸干步骤（1）和步骤（3）的所得有机相，得到棕色粘稠状混合物，再采用薄层层析法，分离各种有机物，将各种有机物置于容器中溶于无水乙醇，密封，静置挥发一段时间后，得到依法韦伦晶体。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
（1）本发明的回收工艺简单，操作简易，并且能同时回收工业一级氯化锂和依法韦伦。
（2）本发明能够从含有大量有机物的医药废液中回收锂，回收率高，回收率达到96%以上，分离彻底，不引入其它杂质，不用加入双氧水即可控制氯化锂产品的白度和纯度，回收得到的氯化锂达到工业一级标准且白度合格，纯度可达99%以上。
（3）本发明对有机相进行了充分回收利用，从有机相中提取了依法韦伦单晶，不加入其他沉淀剂，不影响产品品质，依法韦伦的纯度高。
总之，本发明以制药行业所产生的废液为原料来源，通过多步骤除杂回收工艺，既实现了氯化锂的回收又实现了依法韦伦的回收，且两种产品的纯度很高，实现了对废液的有效处理，方法简单可行，能耗较低，不加入其他沉淀剂。
附图说明
附图1为依法韦仑的核磁图谱。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1~3所涉及的原料均为医药生产过程中所产生的中间体废液等液体，其主要组成如下表所示：
实施例1：从医药含锂废液中回收高纯度依法韦伦和氯化锂的方法
依次包括下列步骤：
步骤（1），用量筒取500mL废水倒入1L分液漏斗中，加入100mL乙酸乙酯萃取分液，分别萃取三次。收集水相500mL和有机相260mL。
步骤（2），蒸发浓缩：取500mL萃过的水样于500mL烧杯中，加热温度为100℃，浓缩至220mL左右停止加热，冷却，以至达到临近饱和状态，而不析出盐来。
步骤（3），萃取分液：向所述步骤（2）浓缩后的水相中加入40mL乙酸乙酯萃取分液，萃取三次，收集水相和有机相；
步骤（4），吸附：向所述步骤（4）所得水相中加入30g树脂，搅拌，反应3小时，过滤，再收集水相作为母液；
步骤（5），除杂：将步骤（4）中得到的母液先用10 mol/L左右的NaOH溶液调节pH至12，同时加入Na2CO3进行搅拌30 min后固液分离；将所得清液用工业HCl调节pH至2.0，煮沸30min；用饱和LiOH溶液调节煮沸后清液的pH至7.0得到净化液；
步骤（6），溶析结晶法提纯：将所述步骤（5）中所得净化液蒸发浓缩，直至得到LiCl饱和溶液，再向LiCl饱和溶液中加入无水乙醇，直至LiCl晶体结晶析出后，得到LiCl粗品；
步骤（7），溶解，喷雾干燥：将所述步骤（6）中所得的LiCl粗品按照170 g LiCl溶于1L无水乙醇的比例，加入无水乙醇，搅拌溶解30min左右，固液分离得到LiCl的乙醇溶液，直接喷雾干燥得到工业一级氯化锂产品；
步骤（8），蒸干：将所述步骤（1）和步骤（3）的所得有机相混合后用旋转蒸发仪蒸干，得到棕色粘稠状混合物，再将所述棕色粘稠状混合物溶于乙酸乙酯中，采用薄层层析法，分离各种有机物，将各种有机物置于容器中溶于无水乙醇，密封，静置挥发一段时间后，得到依法韦伦晶体。
锂的回收率为97%，纯度为99.2%。依法韦伦的HPLC 纯度为99.8％。如图1的核磁图谱证明所得晶体为依法韦伦。
实施例2：从医药含锂废液中回收高纯度依法韦伦和氯化锂的方法
依次包括下列步骤：
步骤（1），用量筒取500mL废水倒入10L分液漏斗中，加入5000mL乙酸乙酯萃取分液，分别萃取三次。收集水相500mL和有机相1300mL。
步骤（2），蒸发浓缩：取500mL萃过的水样于500mL烧杯中，加热温度为90℃，浓缩至220mL左右停止加热，冷却，以至达到临近饱和状态，而不析出盐来。
步骤（3），萃取分液：向所述步骤（2）浓缩后的水相中加入40mL乙酸乙酯萃取分液，萃取三次，收集水相和有机相；
步骤（4），吸附：向所述步骤（4）所得水相中加入30g树脂，搅拌，反应3小时，过滤，再收集水相作为母液；
步骤（5），除杂：将步骤（4）中得到的母液先用10 mol/L左右的NaOH溶液调节pH至12，同时加入Na2CO3进行搅拌30 min后固液分离；将所得清液用工业HCl调节pH至2.0，煮沸30min；用饱和LiOH溶液调节煮沸后清液的pH至7.0得到净化液；
步骤（6），溶析结晶法提纯：将所述步骤（5）中所得净化液蒸发浓缩，直至得到LiCl饱和溶液，再向LiCl饱和溶液中加入乙二醇，直至LiCl晶体结晶析出后，得到LiCl粗品；
步骤（7），溶解，喷雾干燥：将所述步骤（6）中所得的LiCl粗品按照170 g LiCl溶于1L无水乙醇的比例，加入无水乙醇，搅拌溶解30min左右，固液分离得到LiCl的乙醇溶液，直接喷雾干燥得到工业一级氯化锂产品；
步骤（8），蒸干：将所述步骤（1）和步骤（3）的所得有机相混合后用旋转蒸发仪蒸干，得到棕色粘稠状混合物，再将所述棕色粘稠状混合物溶于乙酸乙酯中，采用薄层层析法，分离各种有机物，将各种有机物置于容器中溶于无水乙醇，密封，静置挥发一段时间后，得到依法韦伦晶体。
锂的回收率为97.5%，纯度为99.4%。依法韦伦的HPLC 纯度为99.7％。
实施例3：从医药含锂废液中回收高纯度依法韦伦和氯化锂的方法
依次包括下列步骤：
步骤（1），用量筒取500mL废水倒入1L分液漏斗中，加入50mL乙酸乙酯萃取分液，分别萃取三次。收集水相500mL和有机相130mL。
步骤（2），蒸发浓缩：取500mL萃过的水样于500mL烧杯中，加热温度为110℃，浓缩至220mL左右停止加热，冷却，以至达到临近饱和状态，而不析出盐来。
步骤（3），萃取分液：向所述步骤（2）浓缩后的水相中加入40mL乙酸乙酯萃取分液，萃取三次，收集水相和有机相；
步骤（4），吸附：向所述步骤（4）所得水相中加入30g树脂，搅拌，反应3小时，过滤，再收集水相作为母液；
步骤（5），除杂：将步骤（4）中得到的母液先用10 mol/L左右的NaOH溶液调节pH至12，同时加入Na2CO3进行搅拌30 min后固液分离；将所得清液用工业HCl调节pH至2.0，煮沸30min；用饱和LiOH溶液调节煮沸后清液的pH至7.0得到净化液；
步骤（6），溶析结晶法提纯：将所述步骤（5）中所得净化液蒸发浓缩，直至得到LiCl饱和溶液，再向LiCl饱和溶液中加入***，直至LiCl晶体结晶析出后，得到LiCl粗品；
步骤（7），溶解，喷雾干燥：将所述步骤（6）中所得的LiCl粗品按照170 g LiCl溶于1L无水乙醇的比例，加入无水乙醇，搅拌溶解30min左右，固液分离得到LiCl的乙醇溶液，直接喷雾干燥得到工业一级氯化锂产品；
步骤（8），蒸干：将所述步骤（1）和步骤（3）的所得有机相混合后用旋转蒸发仪蒸干，得到棕色粘稠状混合物，再将所述棕色粘稠状混合物溶于乙酸乙酯中，采用薄层层析法，分离各种有机物，将各种有机物置于容器中溶于无水乙醇，密封，静置挥发一段时间后，得到依法韦伦晶体。
锂的回收率为98%，纯度为99.5%。依法韦伦的HPLC 纯度为99.6％。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种从医药含锂废液中回收高纯度依法韦伦和氯化锂的方法，其特征在于：依次包括下列步骤：
步骤（1），萃取分液：向医药含锂废液中加入萃取剂，收集水相和有机相；
步骤（2），蒸发浓缩：将经所述步骤（1）萃过的水相加热浓缩，冷却，直到达到临近饱和状态而不析出盐来；
步骤（3），萃取分液：向所述步骤（2）浓缩后的水相中加入所述萃取剂萃取分液，收集水相和有机相；
步骤（4），吸附：向所述步骤（4）所得水相中加入树脂，搅拌，过滤，再收集水相作为母液；
步骤（5），除杂：向所述步骤（4）所得母液中加入碱和Na2CO3，调节pH至6~12，固液分离后得到清液；用盐酸调节所述清液的pH至3~8，煮沸；再用氢氧化锂调节煮沸后清液的pH至6.0~8.0，得到净化液；
步骤（6），溶析结晶法提纯：将所述步骤（5）中所得净化液蒸发浓缩，直至得到LiCl饱和溶液，再向所述LiCl饱和溶液中加入第一有机溶剂，使LiCl在溶液中的溶解度降低从而快速结晶析出，待LiCl晶体结晶析出后，得到LiCl粗品；
步骤（7），溶解，喷雾干燥：将所述步骤（6）中所得的LiCl粗品用第二有机溶剂溶解，溶解后，固液分离得到溶液，溶液通过喷雾干燥得到高纯度LiCl；
步骤（8），蒸干：将所述步骤（1）和步骤（3）的所得有机相混合后蒸干，得到棕色粘稠状混合物，再将所述棕色粘稠状混合物溶于萃取剂中，采用薄层层析法，分离各种有机物，密封，静置挥发，得到依法韦伦晶体。
2.根据权利要求1所述的从医药含锂废液中回收高纯度依法韦伦和氯化锂的方法，其特征在于：所述医药含锂废液含有锂离子、硫酸根离子、氯离子、钙离子、铁离子、镁离子、钠离子以及依法韦伦。
3.根据权利要求1所述的从医药含锂废液中回收高纯度依法韦伦和氯化锂的方法，其特征在于：在所述步骤（1）中，所述医药含锂废液与萃取剂的体积比为1:10~10:1。
4.根据权利要求1所述的从医药含锂废液中回收高纯度依法韦伦和氯化锂的方法，其特征在于：在所述步骤（1）、步骤（3）以及步骤（8）中，所述萃取剂均为乙酸乙酯。
5.根据权利要求1所述的从医药含锂废液中回收高纯度依法韦伦和氯化锂的方法，其特征在于：在所述步骤（2）中，加热浓缩温度为80~120℃。
6.根据权利要求1所述的从医药含锂废液中回收高纯度依法韦伦和氯化锂的方法，其特征在于：在所述步骤（4）中，所述碱为NaOH。
7.根据权利要求1所述的从医药含锂废液中回收高纯度依法韦伦和氯化锂的方法，其特征在于：在所述步骤（6）中，所述第一有机溶剂为乙醇、甲醇、***、乙二醇以及四氢呋喃中的任意一种或几种的混合物。
8.根据权利要求1所述的从医药含锂废液中回收高纯度依法韦伦和氯化锂的方法，其特征在于：在所述步骤（7）中，所述第二有机溶剂为乙醇、甲醇、***以及乙二醇中的任意一种。
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