CN109574031B - 高温超声煅烧法合成有序介孔氧化硅分子筛sba-15的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明将公开一种高温超声煅烧法合成有序介孔氧化硅分子筛SBA‑15的方法，基于表面活性剂为模板剂，硅源，辅助其他助剂调控SBA‑15的微观形貌，并通过高温超声煅烧法来达到快速制备的效果，即可制得粒径为1~2um的有序多孔材料SBA‑15。制备出的SBA‑15，具有高度有序的孔径及易分散性，可广泛应用于药物负载体、吸附、分离、大分子催化及功能材料制备等方面。
Description
技术领域
本发明涉及一种高温超声煅烧法合成有序介孔氧化硅分子筛SBA-15的方法。
背景技术
近年来，多孔材料愈发受到材料科学研究的关注，作为一种应用前景广泛的新型材料体系，适用于药物负载体、吸附、分离、大分子催化及功能材料制备等方向。其优势在于孔径规则排列、大小可调，高比表面和高孔隙率，较高的热稳定性和水稳定性。
（IUPAC）的规定，多孔材料依照尺寸大小公可分为三种。第一类，尺寸小于 2 nm的称为微孔(micropore)，例如沸石、有机组织等; 第二类，尺寸大于50nm的称为大孔(macropore) ，例如维生素，聚酯材料等; 第三类，尺寸介于2nm 与50nm 之间的称为中孔或者介孔( mesopore) ，例如Si(OEt)4、Al(i-OPr)3等。三种孔类一般上限为100 nm。
1992年美孚公司的研究员以十六烷基三甲基胺盐为模板，用溶胶－凝胶法得到介孔M41S氧化硅材料，从此，介孔材料的合成逐步引起大众关注。1998年赵东元课题组在酸性合成体系中使用嵌段共聚物（非离子表面活性剂)为模板，制备了有序大孔径的介孔分子筛SBA-15，带来介孔材料合成的突破性进展。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明目的在于提供一种高温超声煅烧法制备有序介孔氧化硅分子筛SBA-15的方法，将其作为负载体来使用。
本发明目的通过下述方案实现：一种高温超声煅烧法合成长度可调的有序介孔分子筛SBA-15方法，其特征在于基于表面活性剂为模板剂，硅源，辅助其他助剂调控SBA-15的微观形貌，并通过高温超声煅烧法来达到快速制备的效果，具体如下：
a.称取20g的模板剂溶于400ml的4 mol/L的酸溶液中，15±0.5℃下，使用匀速搅拌器搅至澄清透明；
b.然后将5g硅源使用滴定管慢慢滴加到a溶液中，高速搅拌15 min后，置入超声器中，超声10min，随后静置于15℃水浴中老化12 h；
c.将步骤 b得到的白色产物，转到密封加热板，95~100℃，反应10min；
d.将步骤c得到的产物，进行抽滤，水洗，于烘箱中干燥得到白色粉末；
e.最后将步骤 d反应产物，在空气中以2℃/min升温至300℃经焙烧4 h，由上述方法可以制得粒径为1~2um的有序多孔材料SBA-15。
所选择的硅源为正硅酸四丙基酯、正硅酸四丁基酯、正硅酸四甲基酯或正硅酸四乙基酯中的任一种。
添加辅助活性剂：阳离子活性剂，阴离子活性剂，非离子活性剂，加量为模板剂1倍。
添加的酸为草酸。
一种高温超声煅烧法合成长度可调的有序介孔氧化硅分子筛SBA-15方法，其特征在于基于表面活性剂（P123）为模板剂，正硅酸乙酯（TEOS）为硅源，辅助其他助剂调控SBA-15的微观形貌，并通过高温超声煅烧法来达到快速制备的效果，具体如下：
a.称取20g的P123溶于400ml的4 mol/L的草酸溶液中，15±0.5℃下，使用匀速搅拌器搅至澄清透明；
b.然后将5gTEOS使用滴定管慢慢滴加到a溶液中，高速搅拌15 min后，置入超声器中，超声10min，随后静置于15℃水浴中老化12 h；
c.将步骤 b得到的白色产物，转到密封加热板，95~100℃，反应10min；
d.将步骤c得到的产物，进行抽滤，水洗，于烘箱中干燥得到白色粉末；
e.最后将步骤 d反应产物，在空气中以2℃/min升温至300℃经焙烧4 h，由上述方法可以制得粒径为1~2um的有序多孔材料SBA-15。
本发明优越性在于：采用本发明方法制备出的SBA-15，具有高度有序的孔径及易分散性，可广泛应用于药物负载体、吸附、分离、大分子催化及功能材料制备等方面。
附图说明
图1实施例1合成产物的SEM图；
图2实施例1合成产物的TEM图；
图3实施例2合成产物的SEM图；
图4实施例2合成产物的TEM图；
图5实施例3合成产物的SEM图；
图6实施例3合成产物的TEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
一种高温超声煅烧法合成长度可调的有序介孔氧化硅分子筛SBA-15方法，基于表面活性剂为模板剂，硅源，辅助其他助剂调控SBA-15的微观形貌，并通过高温超声煅烧法来达到快速制备，按如下步骤：
a.称取20g的模板剂P123溶于400ml的4 mol/L的草酸溶液中，15±0.5℃下，使用匀速搅拌器搅至澄清透明a溶液；
b.然后慢慢滴加5gTEOS（正硅酸乙酯）到a溶液中，搅拌15 min后，置入超声器中，超声10min，随后静置于15℃水浴中老化12 h得到的白色产物；
c. 将步骤 b得到的白色产物，转到密封加热板，使用95~100℃加热板反应10min得到产物；
d. 将步骤c得到的产物进行抽滤，水洗，于烘箱中干燥得到白色粉末;
e.最后，在空气中以2℃/min升温至300℃经焙烧4 h，制得粒径为1~2um的有序多孔材料SBA-15。
扫描电镜如图1、透射电镜如图2，显示的SBA-15，平均长度为1um，介于1~2um，孔径介于1~4nm。
实施例2
一种高温超声煅烧法合成长度可调的有序介孔氧化硅分子筛SBA-15方法，步骤与实施例1近似，按如下步骤：
a.称取18g的P123溶于400ml的3 mol/L的草酸溶液中，15±0.5℃下，使用匀速搅拌器搅至澄清透明a溶液；
b.然后慢慢滴加4gTEOS（正硅酸乙酯）到a溶液中，搅拌13min后，置入超声器中，超声8min，随后静置于15℃水浴中老化8 h得到的白色产物；
c. 将步骤 b得到的白色产物，转到密封加热板，使用95~100℃加热板反应10min;
d. 将步骤c得到的产物进行抽滤，水洗，于烘箱中干燥得到白色粉末；
e. 最后，在空气中以2℃/min升温至400℃经焙烧4 h，制得有序多孔材料SBA-15。
扫描电镜（如图3）、透射电镜（如图4）显示的SBA-15，平均长度为1.6um，介于1.5~2.5um，孔径介于6~8nm。
实施实例3
一种高温超声煅烧法合成长度可调的有序介孔氧化硅分子筛SBA-15方法，步骤与实施例1近似，按如下步骤：
a.称取22g的P123溶于400ml的5 mol/L的草酸溶液中，15±0.5℃下，使用匀速搅拌器搅至澄清透明a溶液；
b.然后慢慢滴加6gTEOS（正硅酸乙酯）到a溶液中，搅拌18 min后，超声10min，随后静置于15℃水浴中老化16 h得到的白色产物；
c. 将步骤 b得到的白色产物，转到密封加热板，使用95~100℃加热板反应10min;
d.之后，进行抽滤，水洗，于烘箱中干燥得到白色粉末；
e.最后，在空气中以2℃/min升温至500℃经焙烧4 h，制得有序多孔材料SBA-15。
扫描电镜（图5）、透射电镜（图6）显示的SBA-15，平均长度为856nm，介于0.5~0.9um，孔径介于3~6nm。
Claims (4)
1.一种高温超声煅烧法合成长度可调的有序介孔氧化硅分子筛SBA-15的 方法，其特征在于，基于表面活性剂为模板剂，硅源，辅助其他助剂调控SBA-15的微观形貌，并通过高温超声煅烧法来达到快速制备，包括如下步骤：
a. 称取20g的模板剂溶于400ml的4 mol/L的酸溶液中，15±0.5℃下搅拌至澄清透明a溶液，所述的酸为草酸；
b. 将5g硅源使用滴定管慢慢滴加到a溶液中，高速搅拌15 min后，置入超声器中，超声10min，随后静置于15℃水浴中老化12 h得到的白色产物；
c.将步骤b得到的白色产物，转到密封加热板，95~100℃，反应10min得到产物；
d.将步骤c得到的产物，进行抽滤，水洗，于烘箱中干燥得到白色粉末；
e.最后将步骤 d白色粉末，在空气中以2℃/min升温至300℃经焙烧4 h，制得粒径为1~2um的有序多孔材料SBA-15。
2.根据权利要求 1所述的高温超声煅烧法合成长度可调的有序介孔氧化硅分子筛SBA-15方法，其特征在于所选择的硅源为正硅酸四丙基酯、正硅酸四丁基酯、正硅酸四甲基酯或正硅酸四乙基酯中的任一种。
3.根据权利要求 1所述的高温超声煅烧法合成长度可调的有序介孔氧化硅分子筛SBA-15方法，其特征在于辅助其他助剂为添加辅助活性剂，包括：阳离子活性剂，阴离子活性剂和/或非离子活性剂，添加量为模板剂1倍。
4.根据权利要求 1所述的高温超声煅烧法合成长度可调的有序介孔氧化硅分子筛SBA-15方法，其特征在于基于表面活性剂P123为模板剂，正硅酸乙酯（TEOS）为硅源，辅助其他助剂调控SBA-15的微观形貌，并通过高温超声煅烧法来达到快速制备的效果，具体步骤如下：
a.称取20g的P123溶于400ml的4 mol/L的草酸溶液中，15±0.5℃下，使用匀速搅拌器搅至澄清透明的a溶液；
b.然后将5gTEOS使用滴定管慢慢滴加到a溶液中，高速搅拌15 min后，置入超声器中，超声10min，随后静置于15℃水浴中老化12 h；
c.将步骤 b得到的白色产物，转到密封加热板，95~100℃，反应10min；
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