CN109568413A - 一种青梅口腔喷雾剂及其制备方法 - Google Patents

一种青梅口腔喷雾剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种青梅口腔喷雾剂,由青梅多酚5‑10份,促渗透剂1‑8份,甜味剂1‑5份,防腐剂0‑1份,水76‑90份的质量份数组成;首先提取青梅多酚:将青梅干燥、粉碎、过筛、加溶剂萃取得青梅多酚萃取液,之后将萃取液浓缩得青梅多酚;其次将浓缩的青梅多酚萃取液与促渗透剂、甜味剂溶解于水中,搅拌,完全溶解后分装、灭菌而制得。本发明制备的青梅口腔喷雾剂具有喷雾剂疗效好、原料来源广、成本低、口感好的优点。

Description

一种青梅口腔喷雾剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及食品及其加工技术领域,具体涉及一种青梅口腔喷雾剂及其制备方法。
背景技术
随着人们生活水平的提高,龋齿和牙周炎逐渐泛滥,成为现今最常见的口腔疾病。龋齿是一种医学术语,俗称虫牙、蛀牙,是细菌性疾病,因此它可以继发牙髓炎和根尖周炎。据报道,大多数情况下,导致龋齿的细菌都是革兰氏阴性菌,而变形链球菌则是最主要的一种。
针对牙周炎的防止,临床研究了甲硝唑、替硝唑、四环素类、盐酸克林霉素等抗菌化学药物,然而化学药物常会造成患者不良反应,因此研究人员开始探究天然活性物质作为抗菌剂以防止牙周炎,保持口腔健康的环境。目前证实治疗牙周炎的天然物质特别多,金银花、甘草、山药、薄荷、山葵、茶叶等,而对应的专利文献也有报道。专利文献CN102198065A公开了一种口腔喷雾剂及其制备方法,通过罗汉果、金银花、甘草、野菊花、薄荷等浓缩提炼,然后与甜菊、柿子等其他组分混合制备口腔喷雾剂。专利CN201010140223.X公开了一种中药口腔喷雾剂及其制备方法,该配方中的甜味剂副作用较多并且会造成肥胖、高血压、高血糖等健康问题,并且该喷雾剂疗效一般,作用单一,实用性较差。专利201310209226.8公开了一种山葵口腔喷雾剂,该喷雾剂以山葵提取液为原料,添加促吸收剂、矫味剂、糖浆为辅料,虽然可以有效抑制口腔中的细菌生长,延缓咽喉发炎部位情况加剧,但是山葵是当今世界上所发现的一种特殊的保健食品,在国际市场上是极为珍贵的调味食品,价格昂贵,因而该口腔喷雾剂难以普遍推广。
通过调研发现,作为天然抗菌剂的青梅,却未曾有防止牙周炎的报道。青梅又称果梅、乌梅,是蔷薇科杏属一种药食同源植物,原产于中国,后传入日本、韩国、越南等地,是一种历史悠久的传统药材。青梅富含丰富的有机酸、糖类、氨基酸、挥发性成分及黄酮类、花青素等酚类物质,具有抗菌、抗癌、抗氧化、抗炎症等功效。市场上现有的青梅类产品有:青梅蜜饯、果干、果酱、青梅汁饮品、青梅酒等等,这类休闲产品仅关注青梅的风味,形式单一,忽视了其重要的药效价值,经济价值低。因此,开发青梅保健类产品将丰富青梅产品的花色,并有效提高青梅的经济价值。
青梅的价格相对较低,且每年的产量巨大,同时,相比于大多数药食同源的原料存在口感差、中药味重等缺点,青梅酸爽的口味、浓郁的果香更易让人接受。因此,有必要开发青梅口腔喷雾剂类产品以降低喷雾剂的成本,提高青梅的经济价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种青梅口腔喷雾剂及其制备方法,具有喷雾剂疗效好、原料来源广成本低、口感好的优点。
本发明采取的技术方案是:
一种青梅口腔喷雾剂,由如下质量份数的原料组成:青梅多酚5-10份,促渗透剂1-8份,甜味剂1-5份,防腐剂0-1份,水76-90份。
进一步的,如上所述青梅口腔喷雾剂,由如下质量份数的原料组成:青梅多酚8份,促渗透剂5份,甜味剂3份,防腐剂0.04份,水80份。
进一步的,如上所述青梅口腔喷雾剂,所述促渗透剂为聚乙二醇、甘油、丙二醇、胆酸盐中的一种或几种的混合物。
进一步的,如上所述青梅口腔喷雾剂,所述甜味剂为木糖醇、赤藓糖醇中的一种或两种。
一种青梅口腔喷雾剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)提取青梅多酚:将青梅干燥、粉碎、过筛、加溶剂萃取得青梅多酚萃取液,之后将萃取液浓缩得青梅多酚;
(2)将浓缩的青梅多酚萃取液与促渗透剂、甜味剂溶解于水中,搅拌,完全溶解后分装、灭菌。
进一步的,所述青梅干燥的方法为:挑选新鲜、成熟的青梅,洗净、去核,切成两半,在-45℃、10Pa条件下,真空冷冻干燥48h。
进一步的,步骤(1)的粉碎、过筛、萃取过程为:将干燥后的青梅超微粉碎,过100~200目筛,加入10~15倍质量比的80%乙醇,提取10~30min、过滤得青梅多酚萃取液,所述提取方法为300~500W超声提取或在冰浴状态下300~500W超声提取,或500~600MPa超高压条件下进行提取。
进一步的,萃取时,添加与溶剂体积比1%~3%的抗坏血酸。
进一步的,所述青梅多酚萃取液的浓缩方法为:将萃取液在-15℃下冷冻浓缩1.5h。
进一步的,所述灭菌条件为500MPa下超高压灭菌20min。
本发明的有益效果是:
本发明将青梅制成一种青梅口腔喷雾剂,由于青梅中富含酚类物质和有机酸,不仅风味清香,还能抑制变形链球菌的生长,进行有效抗菌,既能达到清新口气,又能起到防龋齿的作用,克服了现有口腔喷雾剂疗效一般、作用单一的不足;同时增加了青梅的可利用途径,拓宽了青梅的市场,增加了口腔喷雾剂的花色。
使用的木糖醇、赤藓糖醇,被称为零热值配料,口味与蔗糖相似,能作为甜味剂进行调味,而发热量却接近零;同时,口腔中的变形链球菌不能利用及发酵所用的木糖醇或赤藓糖醇等糖醇,所以不会引起口腔牙表面pH值下降产生牙斑,导致龋齿。
相比于传统溶剂提取活性成分,本发明的超声提取具有极大的优势,超声波在媒质中传播时,通过机械作用、空化作用和热作用,产生力学、热学、光学、化学等一系列效应,加快原料细胞壁的破坏,提高溶剂渗透速度,使青梅多酚迅速溶解到溶剂里,提高了提取率,同时缩短了提取时间。
采用真空冷冻浓缩技术,在减压条件下进行冷冻浓缩,能降低料液的沸点,缩短浓缩时间,在杜绝氧气参与的条件下最大程度减少多酚氧化分解。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
一种青梅口腔喷雾剂,由如下质量的原料组成:青梅多酚8g,聚乙二醇5g,木糖醇3g,山梨酸钾0.04g,水84g。
其制备方法为:
(1)选取果肉饱满、果核小的新鲜青梅果,除杂、去蒂、洗净,沥干水分,用去核器去核、果肉切成两半后,称取100g果肉于超低温冰箱中预冻5h(-75℃);
(2)青梅果肉预冻后进行真空冷冻干燥:-45℃、10Pa真空冷冻干燥48h,然后用高速粉碎机进行粗粉碎得青梅粗粉,通过球磨仪超微粉碎青梅粗粉,过160目筛,未过筛的再次球磨,至全部青梅粗粉均超微粉碎过160目筛;
(3)在青梅超微粉中加入1L 80%乙醇,搅拌混匀后,500W超声提取20min,过滤得青梅多酚萃取液;
(4)青梅多酚萃取液于-15℃真空冷冻浓缩1.5h,得青梅多酚;
(5)将8g青梅多酚与5g聚乙二醇、3g木糖醇溶解于84g水中,搅拌,完全溶解后分装成25mL一瓶,500MPa超高压灭菌20min。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于:用甘油或丙二醇或胆酸盐代替聚乙二醇。
实施例3
本实施例与实施例1、2的区别在于:用赤藓糖醇代替木糖醇。
实施例4
本实施例与实施例1、2、3的区别在于:将超声提取青梅多酚处于冰浴状态下进行,其特点在于提取过程中低温可以抑制多酚氧化酶的活性,可减少青梅多酚的损失。与室温条件下提取相比,其抑菌效果增加80-120%。
实施例5
本实施例与实施例1、2、3的区别在于:青梅多酚提取方法采用超高压提取:500MPa超高压提取30min,过滤得青梅多酚萃取液,其特点在于提取过程中在常温或低于常温中进行,可减少青梅多酚的损失。与在普通条件下提取相比,其抑菌效果增加80-120%。
实施例6
本实施例与实施例1、2、3的区别在于:采用微波萃取青梅多酚:将青梅打浆后,在微波功率500W、50℃,以55%乙醇提取5~10min,过滤得青梅萃取液。与在普通条件下提取相比,其抑菌效果增加80-120%。
实施例7
本实施例与实施例1、2、3的区别在于:加入2g抗坏血酸于青梅超微粉中,倒入1L80%乙醇,搅拌混匀后进行青梅多酚萃取。与在普通条件下提取相比,其抑菌效果增加80-120%。
实施例8
本发明青梅口腔喷雾剂的体外抑菌实验报告说明其功效:
应用实施例1~7方法分别所制得的青梅口腔喷雾剂对口腔龋齿的主要致病菌—变形链球菌(ATCC 25175)进行了纸片法和常量稀释法抑菌实验,结果报告如下:
一、纸片法
1、培养基、培养条件、操作方法均与常量稀释法相同。
2、按常规操作方法制作抗菌纸片,分别用浓度1g/ml的7种青梅口腔喷雾剂浸湿纸片,纸片最终浓度均为(10ul/片)。
3、新鲜配制的脑心浸液培养基(BHI),预先将上述细菌复苏培养48h,接种上述细菌分别涂于平皿上,分别放置上述7种抗菌纸片,厌氧培养48h取出,测量周围无细菌生长的最短直径即为该口腔喷雾剂的抑菌环。
以上实验重复三次,结果见表1。
表1 7种制法青梅口腔喷雾剂对变形链球菌的抑菌表(mm)
从表1看出,7种青梅口腔喷雾剂均对变形链球菌有抑菌效果,平均抑菌圈范围在4.00~15.00mm。
二、常量稀释法
(1)按常量稀释法常规将7种不同制法所得的青梅口腔喷雾剂分别对倍稀释到8管,每管中混合物总体积为2mL,抗菌浓度分别依次递减,其终青梅口腔喷雾剂浓度分别为320、160、80、40、20、10、5、2.5、1.25ug/mL。
(2)配制BHI固体培养基放入烧瓶中,灭菌,冷却至40℃左右待用。
(3)将(1)中不同浓度的青梅口腔喷雾剂加入不同的装有已灭菌的BHI固体培养基的烧瓶中,使溶液与培养基的体积为1:9。
(4)充分混匀后将其倾注在直径为90mm的无菌玻璃平皿中,厌氧环境37℃恒温培养48h。
(5)观察菌落生长情况,以无菌落生长的平板中所含最低药物浓度为最低抑菌浓度(MIC)。
实验重复3次,结果见表2。
表2 7种制法青梅口腔喷雾剂对变形链球菌的抑制情况
注:①“+”表示有菌落生长;②“-”表示无菌落生长。
上述实验报告表明,7种不同制法所得的青梅口腔喷雾剂均对变形链球菌的最小杀菌浓度MIC(ug/ml)范围值为40~80。
实施例9
本实施例与实施例8的区别在于,其体外抑菌实验二,在给予充足培养基的前提下,不限制其培养期,结果发现,7种制法青梅口腔喷雾剂对变形链球菌的抑制效果随时间的增加而减弱直至消失,其抑菌时间范围值为48~72h。

Claims (10)

1.一种青梅口腔喷雾剂,其特征在于,由如下质量份数的原料组成:青梅多酚5-10份,促渗透剂1-8份,甜味剂1-5份,防腐剂0-1份,水76-90份。
2.如权利要求1所述的一种青梅口腔喷雾剂,其特征在于,由如下质量份数的原料组成:青梅多酚8份,促渗透剂5份,甜味剂3份,防腐剂0.04份,水80份。
3.如权利要求1所述的一种青梅口腔喷雾剂,其特征在于,所述促渗透剂为聚乙二醇、甘油、丙二醇、胆酸盐中的一种或几种的混合物。
4.如权利要求1所述的一种青梅口腔喷雾剂,其特征在于,所述甜味剂为木糖醇、赤藓糖醇中的一种或两种。
5.如权利要求1~4所述的任一一种青梅口腔喷雾剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)提取青梅多酚:将青梅干燥、粉碎、过筛、加溶剂萃取得青梅多酚萃取液,之后将萃取液浓缩得青梅多酚;
(2)将浓缩的青梅多酚萃取液与促渗透剂、甜味剂溶解于水中,搅拌,完全溶解后分装、灭菌。
6.如权利要求5所述的一种青梅口腔喷雾剂的制备方法,其特征在于,所述青梅干燥的方法为:挑选新鲜、成熟的青梅,洗净、去核,切成两半,在-45℃、10Pa条件下,真空冷冻干燥48h。
7.如权利要求5所述的一种青梅口腔喷雾剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)的粉碎、过筛、萃取过程为:将干燥后的青梅超微粉碎,过100~200目筛,加入10~15倍质量比的80%乙醇,提取10~30min、过滤得青梅多酚萃取液,所述提取方法为300~500W超声提取或在冰浴状态下300~500W超声提取,或500~600MPa超高压条件下进行提取。
8.如权利要求5所述的一种青梅口腔喷雾剂的制备方法,其特征在于,萃取时,添加与溶剂体积比1%~3%的抗坏血酸。
9.如权利要求5所述的一种青梅口腔喷雾剂的制备方法,其特征在于,所述青梅多酚萃取液的浓缩方法为:将萃取液在-15℃下冷冻浓缩1.5h。
10.如权利要求5所述的一种青梅口腔喷雾剂的制备方法,其特征在于,所述灭菌条件为500MPa下超高压灭菌20min。
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