CN109553755A - 一种降低环氧氯丙烷消耗的双酚a型环氧树脂生产方法 - Google Patents
一种降低环氧氯丙烷消耗的双酚a型环氧树脂生产方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种用于降低环氧氯丙烷消耗的双酚A型液体环氧树脂生产方法。该方法是在液体环氧树脂合成完成后，在反应物中通入惰性气体，将反应体系中多余的环氧氯丙烷带出反应体系，同时减少环氧氯丙烷的副反应，从而减少生产过程中的环氧氯丙烷消耗。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于降低环氧氯丙烷消耗的双酚A型液体环氧树脂生产方法，属于环氧树脂合成技术领域。
背景技术
双酚A型液体环氧树脂作为环氧树脂中最通用的代表品种，其固化物具备很多优良特性，如粘结强度高、收缩率低、耐化学品性和电绝缘性好等，在涂料、粘合剂、复合材料、纺织和建筑材料等国民经济各个领域有着广泛的应用。
双酚A型环氧树脂是以双酚A和环氧氯丙院在碱性催化剂的作用下反应得到。其主反应为：
第一步开环反应：
第二步增长反应：
第三步闭环反应：
以上各反应是双酚A型环氧树脂体系的主要反应，另外，在反应中还可能存在其它的反应，其中可能还有环氧基的交换反应，以及生成异质端基的副反应，如：
(1)双酚A与环氧氯丙烷的β反应，
(2)中间产物进一步反应
(3)未闭环产物的水解反应
(4)环氧氯丙烷的水解反应
副反应的存在将影响产品品质。因此抑制以上副反应的发生，成为提高环氧树脂质量的一个关键步骤。
一般认为该路线的主要杂质是以有机氯为端基的不纯物和环氧氯丙烷水解产物，目前提高环氧树脂质量的方法一般是采用改进合成工艺路线、减少异质末端基和后处理精制洗涤两种方法。
目前大量的改进报道都是来自于对合成工艺的报道如中国专利ZL200310114428.0是用碳酸盐或阴离子交换树脂替代NaOH水溶液/相转移催化剂体系，不使用相转移催化剂，反应体系无水，生产工艺简单，产物易处理，不产生大量废水，产物纯度高，粘度低。专利号为4313886的DOW化学公司采用苄基三甲基氯化铵为相转移催化剂合成环氧树脂。美国专利US46847011发明了一种“中间相转移法”生成低氯含量环氧树脂的方法，制得的环氧树脂有机氯0.041％、无机氯0.0017％。宁研的硕士论文《高品质双酚型液体环氧树脂合成研究》***的研究了环氧树脂的合成工艺，提出了新的合成路线，混合法制备环氧树脂。
由于国内液体环氧树脂生产行业，均是采用过量环氧氯丙烷与双酚A反应，反应完成后，还有大量的环氧氯丙烷，因而即使主反应完成后，由于还有环氧氯丙烷的存在，其副反应仍在进行，目前在主反应完后，为降低环氧氯丙烷消耗，采用减压蒸馏的方式将环氧氯丙烷回收，然而由于反应物的粘度大，环氧氯丙烷的回收并不充分，需要至精制时再将其除去，然而这样将导致此部份环氧氯丙烷在残余的时间内继续参与副反应；目前现有技术中合成一吨双酚A型环氧树脂所消耗的环氧氯丙烷大于等于0.570吨。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种用于降低环氧氯丙烷消耗的双酚A型液体环氧树脂生产方法。该方法可以高效快速的回收环氧氯丙烷，不仅降低了环氧氯丙烷的消耗，并且有效的减少了环氧氯丙烷的副反应，提高了双酚A型液体环氧树脂的产品质量。
本发明一种用于降低环氧氯丙烷消耗的双酚A型液体环氧树脂生产方法，包括如下步骤：
步骤一：减压蒸馏
在双酚A与环氧氯丙烷的反应体系中，待主反应完成后，获得粗产品，抽真空至绝对压力为5～35KPa，搅拌，控制温度为T1，进行减压蒸馏回收环氧氯丙烷；所述T1的范围为80-140℃，所述粗产品中环氧氯丙烷的质量分数为17～55wt％；所述主反应完成是指环氧树脂主链末端的≥95％羟基和氯基已闭环成环氧基；
步骤二：减压蒸馏强化
当冷凝管内液体滴速≤1ml/s时，通入惰性气体，控制惰性气体的流量为0.02～0.1l/min,并控制绝对压力为5～35KPa，控制温度为T2，所述T2的范围为90～160℃，直至冷凝管内无液体滴出，停止抽真空；
步骤三：放料
继续通入惰性气体，直至压力≥0.1MPa，停止通入惰性气体，控制温度T3，所述T3的范围为100～180℃，放料，进入精制工序。
优选地，步骤一中，所述搅拌的速率为50～90rpm。
优选地，步骤一中，所述粗产品中环氧氯丙烷的质量分数为40～55wt％。
优选地，步骤二中，所述惰性气体为氮气、氩气、二氧化碳气体中的至少一种。
优选地，步骤二中，控制惰性气体的流量为0.05～0.08l/min。
优选地，步骤二中，控制绝对压力为10-20KPa。
优选地，步骤二中，所述T2的范围为100～150℃。
优选地，步骤二中，惰性气体的进气口的数量≥1个。作为进一步的优选，惰性气体的进气口的数量为2～3个。
优选地，步骤二中，惰性气体的进气口位于粗产品液面以下。作为进一步的优选，2个进气口时，2个进气口之间成α角，其中0°≤α≤180°,3个进汽口时，任意两个进气口的角度为β，其中0°≤α≤60°,在此角度范围内，可使气体在进气后气流形成螺旋状有利于对环氧氯丙烷的带出。作为进一步的优选，惰性气体的进气口至少有一个位于反应容器的底部。
优选地，步骤三中，所述惰性气体为氮气、氩气、二氧化碳气体中的至少一种。作为进一步的优选，所述惰性气体为氮气。
在实施操作过程中，由于步骤三时己停止抽真空，所需的气体量有限，因此只从一个进气口进气即可，停止通入其他进气口的气体。
优选地，步骤三中，所述T3的范围为100～150℃。
优选地，T3≥T2≥T1。
本发明一种用于降低环氧氯丙烷消耗的双酚A型液体环氧树脂生产方法，所得双酚A型液体环氧树脂的环氧树脂聚合度为0的≥80wt％，环氧氯丙烷消耗量为0.559-0.550t/t，环氧氯丙烷的回收率为99.6％～99.9％，所述环氧氯丙烷的消耗量是指获得1吨双酚A型环氧树脂所消耗的环氧氯丙烷的量，所述环氧氯丙烷的回收率是指，减压蒸馏回收的环氧氯丙烷的质量与的粗产品中环氧氯丙烷的质量的百分比。
本发明的有益效果：
本发明针对普通双酚A型液体环氧树脂生产过程中，环氧氯丙烷消耗过高的问题，副产应过多的问题，通过在减压蒸馏过程中，在适当的时候通入惰性气体的方法，减少环氧氯丙烷副反应，带出环氧氯丙烷气体，一方面提高了双酚A型液体环氧树脂纯度，另一方面降低了生产过程中环氧氯丙烷消耗，进而达到降低生产成本的目的。本发明通过合理有效的协同氮气通入的流量、方式、蒸馏各个阶段的温度，使得环氧氯丙烷的回收率高达99.6以上，本发明生产双酚A型环氧树脂的环氧氯丙烷消耗量为0.559-0.550t/t，相对于现有技术环氧氯丙烷的消耗量降低率为1％～2％。目前国内每天采用本发明现有技术合成路线的生产双酚A型环氧树脂所消耗的环氧氯丙烷的量为1250吨。如果采用本发明的工艺进行减压整理，那么每天能减少环氧氯丙烷的消耗量为18.8吨。按目前环氧氯丙烷的市场价格为9500元/吨，则每日可节约的价值为17.8万元。由于化工生产是连续生产，除去检修日，按全年生产350天计，则每年可节约的价值为6230万元。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不限制本发明的范围。
实施例1
在双酚A与环氧氯丙烷的反应体系中，双酚A加入量为500g，环氧氯丙烷加入量为1318.5g，待主反应完成后，获得粗产品1761.057g，其中粗产品中环氧氯丙烷的质量分数为51.8wt％，抽真空至绝度压力为25KPa，控制搅拌速率为50rpm，在温度为120℃下，进行减压蒸馏回收环氧氯丙烷；待冷凝管内液体滴速≤1ml/s，从位于反应物液面下的2个进气口中分别通入二氧化碳和氮气，其中两个进气口的角度为180°，控制氮气和二氧化碳的总流量为0.08l/min，维持体系绝度压力为25KPa，控制温度为120℃，直至冷凝管内无液体滴出，停止抽真空；停止通入二氧化碳，继续通入氮气，停止搅拌，直至压力达到0.1MPa时，停止通入氮气，控制温度为125℃，放料进行精制工序，最终可获得双酚A型环氧树脂732.06g。本实施例中回收环氧氯丙烷909.30g，回收率为99.61％，环氧氯丙烷的消耗量为0.559t/t，所得双酚A型环氧树脂为环氧树脂聚合度为0的为86wt％。
实施例2
在双酚A与环氧氯丙烷的反应体系中，双酚A加入量为500g，环氧氯丙烷加入量为1115.68g，待主反应完成后，获得粗产品1558.2g，其中粗产品中环氧氯丙烷的质量分数为45.56wt％，抽真空至绝度压力为25KPa，控制搅拌速率为60rpm，在温度为120℃下，进行减压蒸馏回收环氧氯丙烷；待冷凝管内液体滴速≤1ml/s，从位于反应物液面以下的A进气口通入氩气，从B、C两个进气口通入氮气，其中B、C两个进气口位于反应容器(反应物)的底部，其中A进气口与B进气口的角度为60°，A进气口与C进气口的角度为60°，控制氩气和氮气的总流量为0.05l/min，维持体系绝度压力为10KPa，控制温度为130℃，直至冷凝管内无液体滴出，停止抽真空；停止通入氩气，继续通入氮气，停止搅拌，直至压力达到0.1MPa时，停止通入氮气，控制温度为140℃，放料进行精制工序，最终可获得双酚A型环氧树脂732.06g。本实施例中回收环氧氯丙烷709.19g，回收率为99.6％，环氧氯丙烷的消耗量为0.558t/t。所得双酚A型环氧树脂为环氧树脂聚合度为0的为84wt％。
实施例3
在双酚A与环氧氯丙烷的反应体系中，双酚A加入量为500g，环氧氯丙烷加入量为1014.25g，待主反应完成后，获得粗产品1456.78g，其中粗产品中环氧氯丙烷的质量分数为41.77wt％，抽真空至绝度压力为25KPa，控制搅拌速率为75rpm，在温度为130℃下，进行减压蒸馏回收环氧氯丙烷；待冷凝管内液体滴速≤1ml/s，从位于反应物液面以下的A、B进气口通入二氧化碳，从C进气口通入氮气，其中C进气口位于反应容器(反应物)的底部，其中A进气口与B进气口的角度为120°，A进气口与C进气口的角度为60°，控制蒸汽和氮气的总流量为0.06l/min，维持体系绝度压力为15KPa，控制温度为135℃，直至冷凝管内无液体滴出，停止抽真空；停止通入二氧化碳，继续通入氮气，停止搅拌，直至压力达到0.1MPa时，停止通入氮气，控制温度为135℃，放料进行精制工序，最终可获得双酚A型环氧树脂732.06g。本实施例中回收环氧氯丙烷607.95g，回收率为99.9％，环氧氯丙烷的消耗量为0.555t/t。所得双酚A型环氧树脂为环氧树脂聚合度为0的为83wt％
实施例4
在双酚A与环氧氯丙烷的反应体系中，双酚A加入量为500g,环氧氯丙烷加入量为973.68g，待主反应完成后，获得粗产品1416.21g，其中粗产品中环氧氯丙烷的质量分数为40.1wt％，抽真空至绝度压力为25KPa，控制搅拌速率为85rpm，在温度为120℃下，进行减压蒸馏回收环氧氯丙烷；待冷凝管内液体滴速≤1ml/s，从反应容器(反应物)底部的A、B、C，3个进气口中通入氮气，其中其中A进气口与B进气口的角度为60°，A进气口与C进气口的角度为60°；控制氮气的总流量为0.07l/min，维持体系绝度压力为20KPa，控制温度为128℃，直至冷凝管内无液体滴出，停止抽真空，继续通入氮气，停止搅拌，直至压力达到0.1MPa时，停止通入氮气，控制温度为132℃，放料进行精制工序，最终可获得双酚A型环氧树脂732.06g。本实施例中回收环氧氯丙烷567.39g，回收率为99.89％，环氧氯丙烷的消耗量为0.555t/t。所得双酚A型环氧树脂为环氧树脂聚合度为0的为80wt％
对比例1
在双酚A与环氧氯丙烷的反应体系中，双酚A加入量为500g，环氧氯丙烷加入量为1318.5g，待主反应完成后，获得粗产品1761.057g，其中粗产品中环氧氯丙烷的质量分数为51.8wt％，抽真空至绝度压力为25KPa，控制搅拌速率为60rpm，在温度为120℃下，进行减压蒸馏回收环氧氯丙烷；待冷凝管内液体滴速≤1ml/s，维持体系绝度压力为25KPa，控制温度为120℃，直至冷凝管内无液体滴出，停止抽真空；通入氮气，停止搅拌，直至压力达到0.1MPa时，停止通入氮气，控制温度为125℃，放料进行精制工序，最终可获得双酚A型环氧树脂732.06g。本实施例中回收环氧氯丙烷897.59g，回收率为98.3％，环氧氯丙烷的消耗量为0.575t/t，所得双酚A型环氧树脂为环氧树脂聚合度为0的为86wt％。
对比例2
在双酚A与环氧氯丙烷的反应体系中，双酚A加入量为500g,环氧氯丙烷加入量为1115.68g，待主反应完成后，获得粗产品1558.2g，其中粗产品中环氧氯丙烷的质量分数为45.56wt％，抽真空至绝度压力为20KPa，控制搅拌速率为50～90rpm，在温度为120℃下，进行减压蒸馏回收环氧氯丙烷；待冷凝管内液体滴速≤1ml/s，维持体系绝度压力为10KPa，控制温度为130℃，直至冷凝管内无液体滴出，停止抽真空；，通入氮气，停止搅拌，直至压力达到0.1MPa时，停止通入氮气，控制温度为140℃，放料进行精制工序，最终可获得双酚A型环氧树脂732.06g。本实施例中回收环氧氯丙烷696.94g，回收率为98.16％，环氧氯丙烷的消耗量为0.572t/t。所得双酚A型环氧树脂为环氧树脂聚合度为0的为84wt％.
对比例3、
在双酚A与环氧氯丙烷的反应体系中，双酚A加入量为500g，环氧氯丙烷加入量为1014.25g，待主反应完成后，获得粗产品1456.78g，其中粗产品中环氧氯丙烷的质量分数为41.77wt％，抽真空至绝度压力为25KPa，控制搅拌速率为75rpm，在温度为130℃下，进行减压蒸馏回收环氧氯丙烷；待冷凝管内液体滴速≤1ml/s，维待体系绝度压力为15KPa，控制温度为130℃，直至冷凝管内无液体滴出，停止抽真空；通入氮气，停止搅拌，直至压力达到0.1MPa时，停止通入氮气，控制温度为140℃，放料进行精制工序，最终可获得双酚A型环氧树脂732.06。本实施例中回收环氧氯丙烷596.97g，回收率为98.1％，环氧氯丙烷的消耗量为0.570t/t。所得双酚A型环氧树脂为环氧树脂聚合度为0的为83wt％。
对比例4
在双酚A与环氧氯丙烷的反应体系中，双酚A加入量为500g,环氧氯丙烷加入量为973.68g，待主反应完成后，获得粗产品1416.21g，其中粗产品中环氧氯丙烷的质量分数为40.1wt％，抽真空至绝度压力为25KPa，控制搅拌速率为85rpm，在温度为120℃下，进行减压蒸馏回收环氧氯丙烷；待冷凝管内液体滴速≤1ml/s，维待体系绝度压力为20KPa，控制温度为128℃，直至冷凝管内无液体滴出，停止抽真空；通入氮气，停止搅拌，直至压力达到0.1MPa时，停止通入氮气，控制温度为132℃，放料进行精制工序，最终可获得双酚A型环氧树脂732.06g。本实施例中回收环氧氯丙烷566.4g，回收率为97.96％，环氧氯丙烷的消耗量为0.570t/t。所得双酚A型环氧树脂为环氧树脂聚合度为0的为80wt％。
对比例5
在双酚A与环氧氯丙烷的反应体系中，双酚A加入量为500g,环氧氯丙烷加入量为973.68g，待主反应完成后，获得粗产品1416.21g，其中粗产品中环氧氯丙烷的质量分数为40.1wt％，抽真空至绝度压力为25KPa，控制搅拌速率为60rpm，在温度为130℃下，进行减压蒸馏回收环氧氯丙烷；待冷凝管内液体滴速≤1ml/s，从反应容器底部的A、B、C，3个进气口中通入氮气，其中其中A进气口与B进气口的角度为60°A进气口与C进气口的角度为60°；控制氮气的总流量为0.03l/min，维待体系绝度压力为8KPa，控制温度为128℃，直至冷凝管内无液体滴出，停止抽真空，继续通入氮气，停止搅拌，直至压力达到0.1MPa时，停止通入氮气，控制温度为132℃，放料进行精制工序，最终可获得双酚A型环氧树脂732.06g。本实施例中回收环氧氯丙烷563.728g，回收率为99.25％，环氧氯丙烷的消耗量为0.560t/t。所得双酚A型环氧树脂为环氧树脂聚合度为0的为80wt％.
对比例6
在双酚A与环氧氯丙烷的反应体系中，双酚A加入量为500g，环氧氯丙烷加入量为1115.68g，待主反应完成后，获得粗产品1558.2g，其中粗产品中环氧氯丙烷的质量分数为45.56wt％，抽真空至绝度压力为25KPa，控制搅拌速率为75rpm，在温度为130℃下，进行减压蒸馏回收环氧氯丙烷；待冷凝管内液体滴速≤1ml/s，从位于反应物液面以下的A进气口通入氩气，从B、C两个进气口通入氮气，其中B、C两个进气口位于反应容器(反应物)的底部，其中A进气口与B进气口的角度为60°，A进气口与C进气口的角度为60°，控制氩气和氮气的总流量为0.05l/min，维待体系绝度压力为10KPa，控制温度为120℃，直至冷凝管内无液体滴出，停止抽真空；停止通入氩气，继续通入氮气，停止搅拌，直至压力达到0.1MPa时，停止通入氮气，控制温度为125℃，放料进行精制工序，最终可获得双酚A型环氧树脂732.06g。本实施例中回收环氧氯丙烷705.72g，回收率为99.4％，环氧氯丙烷的消耗量为0.560t/t。所得双酚A型环氧树脂为环氧树脂聚合度为0的为84wt％。
Claims (15)
1.一种用于降低环氧氯丙烷消耗的双酚A型液体环氧树脂生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：减压蒸馏
在双酚A与环氧氯丙烷的反应体系中，待主反应完成后，获得粗产品，抽真空至绝对压力为5～35KPa，搅拌，控制温度为T1，进行减压蒸馏回收环氧氯丙烷；所述T1的范围为80-140℃；所述粗产品中环氧氯丙烷的质量分数为17～55wt％；
步骤二：减压蒸馏强化
当冷凝管内液体滴速≤1ml/s时，通入惰性气体，控制惰性气体的流量为0.02～0.1l/min,并控制绝对压力为5～35KPa，控制温度为T2，所述温度T2的范围为90～160℃，直至冷凝管内无液体滴出，停止抽真空；
步骤三：放料
继续通入惰性气体，直至压力≥0.1MPa，停止通入惰性气体，控制温度T3，所述T3的范围为100～180℃，放料，进入精制工序。
2.根据权利要求1所述的一种用于降低环氧氯丙烷消耗的双酚A型液体环氧树脂生产方法，其特征在于：步骤一中，所述搅拌的速率为50～90rpm。
3.根据权利要求1所述的一种用于降低环氧氯丙烷消耗的双酚A型液体环氧树脂生产方法，其特征在于：步骤一中，所述粗产品中环氧氯丙烷的质量分数为40～55wt％。
4.根据权利要求1所述的一种用于降低环氧氯丙烷消耗的双酚A型液体环氧树脂生产方法，其特征在于：步骤二中，所述惰性气体为氮气、氩气、二氧化碳气体中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种用于降低环氧氯丙烷消耗的双酚A型液体环氧树脂生产方法，其特征在于：步骤二中，控制惰性气体的流量为0.05～0.08l/min。
6.根据权利要求1所述的一种用于降低环氧氯丙烷消耗的双酚A型液体环氧树脂生产方法，其特征在于：步骤二中，控制绝对压力为10-20KPa。
7.根据权利要求1所述的一种用于降低环氧氯丙烷消耗的双酚A型液体环氧树脂生产方法，其特征在于：所述T2的范围为100～150℃，所述T3的范围为100～150℃。
8.根据权利要求1所述的一种用于降低环氧氯丙烷消耗的双酚A型液体环氧树脂生产方法，其特征在于：步骤二中，惰性气体的进气口的数量≥1个。
9.根据权利要求8所述的一种用于降低环氧氯丙烷消耗的双酚A型液体环氧树脂生产方法，其特征在于：惰性气体的进气口的数量为2～3个。
10.根据权利要求1或9所述的一种用于降低环氧氯丙烷消耗的双酚A型液体环氧树脂生产方法，其特征在于：步骤二中，惰性气体的进气口位于粗产品液面以下。
11.根据权利要求10所述的一种用于降低环氧氯丙烷消耗的双酚A型液体环氧树脂生产方法，其特征在于：2个进气口时，2个进气口之间成α角，其中0°≤α≤180°,3个进气口时，任意两个进气口的角度为β，其中0°≤β≤60°。
12.根据权利要求11所述的一种用于降低环氧氯丙烷消耗的双酚A型液体环氧树脂生产方法，其特征在于：惰性气体的进气口至少有一个位于反应容器的底部。
13.根据权利要求1所述的一种用于降低环氧氯丙烷消耗的双酚A型液体环氧树脂生产方法，其特征在于：步骤三中，所述惰性气体为氮气、氩气、二氧化碳气体中的至少一种。
14.根据权利要求1所述的一种用于降低环氧氯丙烷消耗的双酚A型液体环氧树脂生产方法，其特征在于：T3≥T2≥T1。
15.根据权利要求1所述的一种用于降低环氧氯丙烷消耗的双酚A型液体环氧树脂生产方法，其特征在于：所得双酚A型液体环氧树脂的环氧树脂聚合度为0的≥80wt％，环氧氯丙烷消耗量为0.559-0.550t/t，环氧氯丙烷的回收率为99.6％～99.9％。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112409573A (zh) * | 2019-08-23 | 2021-02-26 | 南通星辰合成材料有限公司 | 一种副产多元酚环氧树脂及其制造方法与应用 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1277668A (en) * | 1969-01-08 | 1972-06-14 | Reichhold Albert Chemie Ag | Improved method of making glycidyl ethers |
| KR950018122A (ko) * | 1993-12-31 | 1995-07-22 | 김충세 | 고순도 노보락 에폭시 수지의 제조방법 |
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| CN101613458A (zh) * | 2008-06-25 | 2009-12-30 | 中国石油化工集团公司 | 一种双酚a型液体环氧树脂的制备方法 |
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2017
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Patent Citations (5)
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| CN112409573A (zh) * | 2019-08-23 | 2021-02-26 | 南通星辰合成材料有限公司 | 一种副产多元酚环氧树脂及其制造方法与应用 |
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