CN1095373A - N-甲基吡咯烷酮回收方法 - Google Patents
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Abstract
从含有N-甲基吡咯烷酮的废水、废渣中回收
N-甲基吡咯烷酮。回收方法为加水浸泡、加热溶解、
沉降、过滤除去杂质、粗馏、精馏除去水分和杂质，得
到纯度大于99％的N-甲基吡咯烷酮产品。
Description
本发明属于从含有N-甲基吡咯烷酮（简称NMP）的废水，聚合物废渣中回收NMP的方法。
在天然气制乙炔生产过程中，采用NMP作为溶剂吸收裂化气中的乙炔和高级炔烃，通常产生含有NMP4-9%的废水和含有2-7%的聚合物废渣。这些废水被送往污水池进行生化处理;废渣送往垃圾场弃掉。国外采用焚烧方式进行处理，以减少对环境的污染。
NMP是一种非常昂贵的进口溶剂。本发明的目的是从这些废水，废渣中回收MNP，变废为宝，减少对环境的污染。
本发明的回收过程是由加水浸泡，加热溶解，沉降，过滤除去杂质，粗馏，精馏等工序组成。
先将含有2-7%NMP的聚合物残渣用粗馏分离出来的水浸泡。加入碱性沉降剂，控制PH＝7-8、然后在溶解釜内直接或间接加热至沸腾，3小时后，再加入含有NMP的废水，在100℃条件下，各种固体颗粒杂质迅速沉降，经自然冷却后，过滤除去杂质。滤液送蒸馏塔进行分离。
溶解时产生的少量的气体，通过溶解釜上方的管道经阻火器后进入燃烧室烧掉，不产生环境污染。
蒸馏分离分二步进行。首先通过粗馏除去大部分的水。再经过精馏除去残存的水分，低沸点，高沸点杂质而得到NMP产品。
将过滤后得到的含NMP的滤液送入蒸发釜内进行粗馏，当塔顶温度低于100℃时。经塔顶冷却器冷却后得到的液体为冷凝水，排入地沟;当塔顶温度大于100℃时，打开塔顶回流阀进行回流，回流比为1∶1.5。塔顶采出液含有少量NMP。该液作为聚合物残渣的浸泡水，塔顶温度达到150℃时，停止回流。塔顶采出物作为粗馏产品收集，塔顶无采出物时，粗馏结束。打开蒸发釜出渣口，除去残渣。
将粗馏得到的产品加入蒸发釜内进行精馏。精馏可在常压或真空条件下进行。常压精馏，采用直接加热。控制回流比为1∶1.5。塔顶温度低于200℃时的塔顶采出物，作为粗馏的原料;塔顶温度大于200℃时的塔顶采出物为产品。塔底温度240℃时停止精馏，含高沸点杂质的残液排入收集桶。真空精馏时，采用间接加热，压力为0.02MPa（绝压）。塔顶温度小于118℃时的塔顶采出物作为粗馏的原料，大于118℃时的塔顶采出物为产品，125℃时精馏结束。
粗馏和精馏时的不凝气体，经塔顶排放管道，通过阻火器进入燃烧室燃烧。塔底残渣，残液送入燃烧室烧掉。
本回收方法，如果采用间歇生产方式，蒸馏***可作为溶解废渣，粗馏、精馏操作使用。
经本方法预处理后的含NMP的溶液，由于PH＝7-8，所以对设备基本无腐蚀。回收过程中产生的废气、废渣、废液均作为燃料烧掉，对环境无污染。
本发明回收的NMP，采用阿贝折射仪测定，其纯度为99.2-99.4%，大于99%的质量标准。
附图说明：
设备名称：
1.溶解釜 2.过滤器 3.蒸发釜 4.蒸馏塔 5.阻火器 6.塔顶冷却器 7.阻火器
物料名称：
聚合物废渣
含NMP的废水
塔顶面流液
塔顶采出液
塔顶不凝气
溶解釜不凝气
溶解釜残渣
蒸发釜残渣
沉降剂
Claims (3)
1、一种从废水，废渣中回收N-甲基吡咯烷酮的方法，其特征是采用加水浸泡，加热溶解、沉降、过滤、粗馏、精馏得到产品。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于沉降过程中采用的沉降剂是碱性沉降剂。
3、根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于粗馏时，由塔顶温度100-150℃时采出的冷凝液作为聚合物废渣的浸泡水。粗馏产品的起始收集温度为150℃。常压精馏时，塔顶温度小于200℃时的采出物为粗馏的原料。精馏产品的起始收集温度为200℃。真空精馏时，压力为0.02MPa（绝压），塔顶温度小于118℃时的采出物为粗馏的原料;精馏产品的起始收集温度为118℃。
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| CN 93105817 CN1095373A (zh) | 1993-05-22 | 1993-05-22 | N-甲基吡咯烷酮回收方法 |
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| CN 93105817 CN1095373A (zh) | 1993-05-22 | 1993-05-22 | N-甲基吡咯烷酮回收方法 |
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| CN1095373A true CN1095373A (zh) | 1994-11-23 |
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Family Applications (1)
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| CN 93105817 Pending CN1095373A (zh) | 1993-05-22 | 1993-05-22 | N-甲基吡咯烷酮回收方法 |
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