CN109534460B - 一种钛电极及其制备方法与应用 - Google Patents

一种钛电极及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种钛电极及其制备方法与应用，属于电极技术领域。该钛电极包括钛基体、银中间层以及铋钛锡活性层；银中间层设置于钛基体的表面，铋钛锡活性层设置于银中间层的远离钛基体的一侧的表面。该钛电极具有较高的析氧电位以及较长的工作寿命。制备方法包括：于钛基体的表面制备银中间层，于银中间层的远离钛基体的一侧的表面设置铋钛锡活性层，随后进行退火处理。该方法工艺简单，可重复性好，易于操作，能够有效延缓钛基体的钝化速度，延长电极的工作寿命，同时使电极具有较高的析氧电位。该钛电极可用于多种废水处理环境，能有效降解废水中的污染物。

Description

一种钛电极及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于电极技术领域，且特别涉及一种钛电极及其制备方法与应用。
背景技术
涂层钛电极，也被称为形稳阳极，被广泛应用于氯碱工业、废水处理、电镀、阴极保护等诸多领域。
目前，涂层钛电极中常用的氧化锡电极工作寿命短，严重限制了其大规模应用。
因此，需研发出一种能够代替氧化锡电极的新的涂层钛电极。
发明内容
本发明的目的之一包括提供一种钛电极，该钛电极具有较高的析氧电位以及较长的工作寿命。
本发明的目的之二包括提供一种上述钛电极的制备方法，该制备方法工艺简单，可重复性好，易于操作，能够有效延缓钛基体的钝化速度，延长电极的工作寿命，同时使电极具有较高的析氧电位。
本发明的目的之三包括提供一种上述钛电极的应用，例如可将其用于废水处理。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的：
本发明实施例提出了一种钛电极，该钛电极包括钛基体、银中间层以及铋钛锡活性层；银中间层设置于钛基体的表面，铋钛锡活性层设置于银中间层的远离钛基体的一侧的表面。
本发明还提出了一种上述钛电极的制备方法，包括以下步骤：于钛基体的表面制备银中间层，于银中间层的远离钛基体的一侧的表面设置铋钛锡活性层，随后进行退火处理。
本发明还提出了一种上述钛电极的应用，例如可将其用于废水处理。
本发明实施例中钛电极及其制备方法与应用的有益效果包括：
本发明较佳实施例提供的钛电极具有较高的析氧电位以及较长的工作寿命。其制备方法工艺简单，可重复性好，易于操作，能够有效延缓钛基体的钝化速度，延长电极的工作寿命，同时使电极具有较高的析氧电位。该钛电极可用于废水处理，能有效降解废水中的污染物。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本申请试验例1中实施例1提供的钛电极的伏安性能图；
图2为本申请试验例1中实施例1提供的钛电极的电位-时间图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
以下对本申请技术方案进行详细说明。
本申请涉及的钛电极包括钛基体、银中间层以及铋钛锡活性层；银中间层设置于钛基体的表面，铋钛锡活性层设置于银中间层的远离钛基体的一侧的表面。
经发明人发现，目前常用的氧化锡电极工作寿命短的原因可能在于在催化氧化过程中，氧化锡材料与基体之间会产生一层二氧化钛钝化膜，该钝化膜阻碍了电子转移的进行，最终导致电极的失活。鉴于此，发明人在本申请中通过在基体与铋钛锡活性层之间加入可以阻止氧原子和钛基体接触的中间层，以提高电极工作寿命。
将中间层设置为银中间层，可使该中间层具有较强的化学稳定性，耐酸碱腐蚀且不易氧化，并且银较铂族金属价格更佳低廉。进一步地，将铋、钛和锡共同形成活性层，与中间层具有较强的结合力，使整个电极结构紧密牢固，并且该活性层相对于传统的锑掺氧化锡涂层更加稳定，能使钛电极具有较高的析氧电位，从而拥有更强的催化能力。
本申请中，银中间层的厚度可以为1-106nm，如1nm、10nm、50nm、100nm、500nm、1000nm、5000nm、104nm、5×104nm、105nm、5×105nm或106nm等，也可以为1-106nm范围内的任一厚度值。
进一步地，银中间层的厚度可以为102-105nm，更进一步地，银中间层的厚度可以为103-104nm。
在一些实施方式中，银中间层与铋钛锡活性层的总厚度不超过10μm，例如可以为2μm、3μm、4μm、5μm、6μm、7μm、8μm、9μm或10μm等。
在本申请中，铋钛锡活性层中的铋、钛及锡的摩尔比可以为1-10：20-50：70-100，也即铋钛锡活性层中铋的摩尔比、钛的摩尔比以及锡的之间的摩尔比可分别在1-10、20-50以及70-100的范围内自由组合，例如三者之间的摩尔比可以为1：20：70、1：50：100、10：20：70、10：50：100或5：35：85等。
在本申请中，钛基体包括钛板、钛网或钛棒，其尺寸可根据实际使用情况确定。
此外，本申请还提供了一种上述钛电极的制备方法，可包括如下步骤：于钛基体的表面制备银中间层，于银中间层的远离钛基体的一侧的表面设置铋钛锡活性层，随后进行退火处理。
其中，银中间层的制备包括：采用例如磁控溅射法、电镀法、蒸发镀膜法或化学气相沉积法等方法于钛基体的表面覆盖银以形成所需厚度的银中间层。
在一些实施方式中，在设置银中间层之前，还包括对钛基体进行预处理。预处理例如可以包括：对钛基体进行打磨或喷砂处理、碱洗以及酸洗。
作为可选地，打磨可以是用40-800目的砂纸反复摩擦钛基体，直至钛基体呈现出金属光泽。喷砂处理可以是用石英砂将钛基体表面打出均匀密布的麻坑。通过打磨或喷砂处理，能够去除钛基体表面附着的杂质和氧化钛，并且通过喷砂处理还能增大钛基体的比表面积，提高涂层的附着力。
作为可选地，碱洗可以是于80-95℃的条件下在浓度为20-40wt％的NaOH溶液中加热1-3h；或者于丙酮溶液中超声清洗10-30min，通过碱洗以除去钛基体上的油脂等有机物。
优选地，酸洗可以是于80-95℃的条件下在浓度为10-40wt％的草酸或45-55vol％(优选50vol％)的盐酸溶液中加热1-3h。通过酸洗以在钛基体的表面刻蚀出凹凸不平的麻面，增强涂层与基体的结合力。酸洗后可用氮气流将钛基体吹干。
进一步地，铋钛锡活性层的制备可以包括：将含有铋、钛和锡的前驱液覆盖于银中间层的远离钛基体的一侧的表面以形成铋钛锡活性层。其中，覆盖方法可以包括但不仅限于涂刷法、滴涂法、浸渍提拉法、旋涂法、电沉积法、磁控溅射法或蒸镀法。
在一些实施方式中，前驱液可以由BiCl3、SnCl2·2H2O以及钛酸丁酯在无水乙醇为溶剂的条件下混合而成。具体地，例如可以是将BiCl3和SnCl2·2H2O溶于无水乙醇中，然后再加入钛酸丁酯，随后用乙醇定容即可得到前驱液。
进一步地，在涂刷前驱液后，进行退火处理，以使非氧化物全部转化为氧化物并形成各层结合牢固的电极。作为可选地，退火处理可以是于450-600℃(如450℃、480℃、500℃、520℃、550℃、580℃或600℃等)的条件下进行。值得说明的是，退火气氛可以是在大气环境下进行，也可以是在氧气环境中进行。
承上，本申请通过在钛基体表面镀一层银中间层，再在银中间层的表面制备铋钛锡活性层，能够使制得的电极较现有电极不仅在工作寿命上有了极大的提升(例如可较普通Ti/Sb-SnO2电极提升5倍左右)，同时还具有高析氧电位(例如在以0.5mol/L硫酸为电解液，硫酸亚汞电极作为参比电极时可以达到2.0V的析氧电位)。
此外，本申请还提供了一种上述钛电极的应用，例如可将其用于废水处理，能有效降解废水中的污染物。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
钛基体预处理：
将钛基片依次用80目和400目砂纸反复打磨，直至钛板呈现出金属光泽。将打磨好的钛基片用去离子水超声10min后置于40wt％的NaOH溶液中，于95℃的水浴条件下加热1h。碱洗后将钛片取出用去离子水超声10min，再将钛片置于50vol％的HCl溶液中，于90℃的水浴条件下保持1小时。酸洗后用去离子水超声清洗，再用氮气流吹干。
中间层的制备：
通过磁控溅射法，在处理好的钛基体上制备出100nm厚的银中间层。沉积时本底真空为4.5×10-4Pa，通入氩气的流量为20sccm，工作气压控制在0.5Pa。沉积时衬底的温度为25℃。
活性层的制备：
精确称取1.5767g的BiCl3和11.2825g的SnCl2·2H2O溶于30ml无水乙醇，向溶液中加入5.1054g的钛酸丁酯，将溶液转移到50ml容量瓶中，加入乙醇定容，制得前驱液。
用毛刷蘸取适量前驱液，在镀好银中间层的钛板上反复涂刷，待涂液均匀覆盖整个钛板后，将钛板置于100℃的干燥箱内干燥5min，取出后再置于500℃的马弗炉退火5min。上述涂覆过程重复20次，最后一次退火保持1小时。取出后自然冷却，即得到所需电极。
实施例2
钛基体预处理：
将钛基片用220目石英砂做喷砂处理。将喷砂处理好的钛基片用去离子水超声10min后置于丙酮溶液中，超声40min。去油后将钛片取出用去离子水超声10min，再将钛片置于10wt％的草酸溶液中，于95℃的水浴条件下保持1小时。酸洗后将钛板在去离子水中超声清洗，再用氮气流吹干备用。
中间层的制备：
通过电沉积法，在处理好的钛基体上制备出厚度为1000nm的银中间层。以纯度为99.99％的银箔作为阳极，钛基体为阴极，电解液为氯化银(30g/L)、***(60g/L)、碳酸钾(15g/L)的混合溶液，电流密度为10mA/cm2，沉积60s。
活性层的制备：
精确称取1.5767g的BiCl3和11.2825g的SnCl2·2H2O溶于30ml无水乙醇，向溶液中加入5.1054g的钛酸丁酯，将溶液转移到50ml容量瓶中，加入乙醇定容，制得前驱液。
将处理好的钛板置于真空旋涂机上，用吸管滴加适量配好的前驱液，设置旋涂机转速2500r/min，旋转30s，然后将涂好的钛板置于80℃的干燥箱内干燥10min，取出后再置于550℃的马弗炉退火5min。上述涂覆过程重复20次，最后一次退火保持1h。取出后自然冷却，即得到所需电极。
实施例3
钛基体预处理：
将钛网用40目和800目砂纸反复打磨，直至钛网呈现出金属光泽。将打磨好的钛网用去离子水超声20min后置于20wt％的NaOH溶液中，于80℃的水浴条件下加热3h。碱洗后将钛网取出用去离子水超声10min，再将钛网置于10wt％的HCl溶液中，于80℃的水浴条件下保持3小时。酸洗后用去离子水超声清洗，再用氮气流吹干。
中间层的制备：
通过电镀法在处理好的钛基体上制备出厚度为105nm的银中间层。
活性层的制备：
称取BiCl3和SnCl2·2H2O溶于无水乙醇，向溶液中加入钛酸丁酯，将溶液转移到50ml容量瓶中，加入乙醇定容，制得铋、钛及锡的摩尔比为1：20：70前驱液。
采用电沉积法将前驱液沉积于银中间层的远离钛网的一侧的表面，然后干燥10min，再置于450℃的马弗炉退火8min。上述涂覆过程重复25次，最后一次退火保持1h。取出后自然冷却，即得到所需电极。其中，银中间层与铋钛锡活性层的总厚度为2μm。
实施例4
钛基体预处理：
将钛棒用200目和400目砂纸反复打磨，直至钛棒呈现出金属光泽。将打磨好的钛棒用去离子水超声20min后置于30wt％的NaOH溶液中，于90℃的水浴条件下加热2h。碱洗后将钛棒取出用去离子水超声10min，再将钛棒置于25wt％的草酸溶液中，于95℃的水浴条件下保持2小时。酸洗后用去离子水超声清洗，再用氮气流吹干。
中间层的制备：
通过蒸发镀膜法在处理好的钛基体上制备出厚度为104nm的银中间层。
活性层的制备：
称取BiCl3和SnCl2·2H2O溶于无水乙醇，向溶液中加入钛酸丁酯，将溶液转移到50ml容量瓶中，加入乙醇定容，制得铋、钛及锡的摩尔比为10：50：100前驱液。
采用磁控溅射法将前驱液沉积于银中间层的远离钛棒的一侧的表面，然后干燥10min，再置于600℃的马弗炉退火10min。上述涂覆过程重复25次，最后一次退火保持1h。取出后自然冷却，即得到所需电极。其中，银中间层与铋钛锡活性层的总厚度为5.5μm。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于：铋钛锡活性层中的铋、钛及锡的摩尔比为5：35：85。
试验例
以实施例1所得的电极为例，对其进行性能测试，测试选用的是标准三电极体系电解池，被测试电极为工作电极，对电极选用铂电极，硫酸亚汞作为参比电极，电解液是0.5mol/L的硫酸溶液。强化寿命测试中，电流密度为100mA/cm2，以槽压升高5V计作电极失活。其结果如图1和图2所示。由图1可以看出，该电极的析氧电位为2.0V。由图2可以看出，电极的强化使用寿命约为27小时。
设置对照组1-2，对照组1与实施例1的区别在于无银中间层，对照组2与实施例1的区别在于活性层的材料为锑掺氧化锡，对比实施例1与对照组1、对照组2所得的电极的相关性能，其结果如表1所示。
表1电极性能
实施例1 对照组1 对照组2
析氧电位 2.0V 1.9V 2.0V
使用寿命 27h 3h 5h
由表1可以看出，本申请中通过在钛基体与活性层之间再设置银中间层或将中间层的活性成分由铋、钛及锡三种物质配合组成，能够明显提高所得的钛电极的析氧电位和使用寿命。
综上，本申请提供的钛电极具有较高的析氧电位以及较长的工作寿命。其制备方法工艺简单，可重复性好，易于操作，能够有效延缓钛基体的钝化速度，延长电极的工作寿命，同时使电极具有较高的析氧电位。该钛电极可用于废水处理，能有效降解废水中的污染物。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (11)

1.一种钛电极，其特征在于，所述钛电极包括钛基体、银中间层以及铋钛锡活性层；所述银中间层设置于所述钛基体的表面，所述铋钛锡活性层设置于所述银中间层的远离所述钛基体的一侧的表面；
所述银中间层的厚度为1-106nm；所述银中间层与所述铋钛锡活性层的总厚度不超过10μm；
所述铋钛锡活性层中的铋、钛及锡的摩尔比为1-10：20-50：70-100；
所述银中间层的制备包括：采用磁控溅射法、电镀法、蒸发镀膜法或化学气相沉积法于所述钛基体的表面覆盖银以形成所述银中间层；
所述铋钛锡活性层的制备包括：将含有铋、钛和锡的前驱液覆盖于所述银中间层的远离所述钛基体的一侧的表面以形成所述铋钛锡活性层；覆盖方法包括涂刷法、滴涂法、浸渍提拉法、旋涂法、电沉积法、磁控溅射法或蒸镀法。
2.根据权利要求1所述的钛电极，其特征在于，所述钛基体包括钛板、钛网或钛棒。
3.如权利要求1或2所述的钛电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：于所述钛基体的表面制备所述银中间层，于所述银中间层的远离所述钛基体的一侧的表面设置所述铋钛锡活性层，随后进行退火处理。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述银中间层的制备包括：采用磁控溅射法、电镀法、蒸发镀膜法或化学气相沉积法于所述钛基体的表面覆盖银以形成所述银中间层。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述铋钛锡活性层的制备包括：将含有铋、钛和锡的前驱液覆盖于所述银中间层的远离所述钛基体的一侧的表面以形成所述铋钛锡活性层；覆盖方法包括涂刷法、滴涂法、浸渍提拉法、旋涂法、电沉积法、磁控溅射法或蒸镀法。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述前驱液由BiCl3、SnCl2·2H2O以及钛酸丁酯在无水乙醇为溶剂的条件下混合而成。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，退火处理于450-600℃的条件下进行。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在设置所述银中间层之前，还包括对所述钛基体进行预处理；
预处理包括：对所述钛基体进行打磨或喷砂处理、碱洗以及酸洗。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，碱洗是于80-95℃的条件下在浓度为20-40wt％的NaOH溶液中加热1-3h；或，碱洗是于丙酮溶液中超声清洗10-30min。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，酸洗是于80-95℃的条件下在浓度为10-40wt％的草酸或45-55vol％的盐酸溶液中加热1-3h。
11.一种如权利要求1或2所述的钛电极的应用，其特征在于，所述钛电极用于废水处理。
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