CN109529792B - 一种用于含重金属污水处理中的吸附剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种重金属污水处理中使用的吸附材料，具体地提供了一种用于含重金属污水处理中的吸附剂及其制备方法，以稻壳粉以基体，经过4‑乙烯基苯甲酸和N‑叔丁基丙烯酰胺接枝改性后，大幅度提高了稻壳粉对重金属离子的吸附效果，同时还以改性稻壳粉为主原料，结合聚丙烯酰胺、乙烯‑醋酸乙烯酯共聚物、碳纳米管、相容剂、偶联剂以及发泡剂，制备了一种由多组分组成的含重金属污水处理中的吸附剂，其属于一种发泡型的多孔吸附剂，对于污水中的重金属离子具有更好的吸附性能，同时其回收成本低，工艺简单，易操作。

Description

一种用于含重金属污水处理中的吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及重金属污水处理领域，具体涉及一种用于含重金属污水处理中的吸附剂及其制备方法。
背景技术
随着现代化工业的快速发展，现代化工业中存在大量的重金属废水，每天新增重金属污水的数量巨大，通常机械制造业、化工、仪表、半导体、电子等行业均会排出含有重金属的废水，其中废水中的重金属主要为铜、锌、镉、镍、汞等。重金属离子在水中即便浓度较低，依然对水资源也能够产生较大的影响，若动物不慎引入重金属离子废水，重金属会在动物体内聚集，无法通过新陈代谢进行排出，进而若相应动物，例如鱼、虾、螃蟹、牛、羊等被人类食用，则重金属会在人体内富集，造成不同较为严重的疾病。
不同于污水中的有机油类，这类重金属离子是一种不具备生物降解性的物质，其处理方法也无法采用降解法对其进行处理，工业中通常采用的方法包括化学沉淀法和离子交换法，处理后的重金属浓度低于排放标准即可排放。例如，公告号CN106011473B的中国专利申请公开了一种利用重金属废水制备铜镍合金的方法，该制备方法通过用新型高效水处理剂处理铜镍混合废水，经压滤、烘干，制得铜镍金属层状化合物，铜镍金属层状化合物再经压片和烧结制备铜镍合金成品。本发明的优点在于：本发明利用重金属废水制备铜镍合金的方法，通过将废水中的铜离子和镍离子转化为铜镍金属层状化合物，然后经压片和烧结制备得到铜镍合金。采用上述工艺所直接制备的铜镍合金性能不佳，最终导致后续进一步加工工艺成本上升。
对于吸附法而言，同样被认为属于一种较为实用，且简单无污染的解决方法之一。但重金属离子与污水中的大分子油类不同，其分子较小，仅仅通过物理吸附无法有效降低重金属离子的浓度，例如活性炭，虽然其具有良好的吸附性能，但对于重金属离子而言，其吸附效率偏低，使用成本高。生物吸附法由于其对重金属离子优异的吸附效率，低成本，通过引入羧基、羟基、酰胺基等功能性基团，大大提高了吸附材料对重金属离子的吸附作用，因而在重金属污水处理中采用功能化的吸附材料对重金属离子进行吸附处理成为一种极具潜力的方法。
为了进一步改善吸附材料对重金属离子的吸附作用，同时减低重金属离子污水的处理成本，本发明采用稻壳粉为基体，制备了一种用于含重金属污水处理中的吸附剂，取得了良好的吸附效果。
发明内容
本发明提供了一种用于含重金属污水处理中的吸附剂及其制备方法，本发明以稻壳粉以基体，经过4-乙烯基苯甲酸和N-叔丁基丙烯酰胺接枝改性后，制备了一种功能化的改性稻壳粉。具体技术方案如下：
一种用于含重金属污水处理中的吸附剂，其特征在于，所述吸附剂包括改性稻壳粉。
所述改性稻壳粉的制备方法包括以下步骤：
（1）、将稻壳粉真空干燥，用去离子水清洗，清洗完成后将其置于氢氧化钠水溶液中，搅拌并升高温度至60-80℃，保持2-3小时之后自然降至室温，停止搅拌并水洗至中性，过滤并干燥，得到预处理的稻壳粉；
（2）、以重量份计，将20-35份步骤（1）中所述预处理的稻壳粉为基体，添加3-5份4-乙烯基苯甲酸和30-50份N-叔丁基丙烯酰胺为改性单体，同时加入1-2份交联剂、1-2份引发剂和3-5份分散剂，通过悬浮聚合法将4-乙烯基苯甲酸和N-叔丁基丙烯酰胺接枝到所述基体上，从而制备得到改性稻壳粉。
所述氢氧化钠水溶液的质量百分浓度为3-5wt%。
进一步地，所述预处理的稻壳粉、4-乙烯基苯甲酸与N-叔丁基丙烯酰胺的重量比为28:3:35。
本发明还提供了一种用于含重金属污水处理中的吸附剂，所述吸附剂包括以下组分：以重量份计，改性稻壳粉 100份、聚丙烯酰胺20-30份、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物30-50份、碳纳米管1-5份、相容剂4-6份、偶联剂1-3份、发泡剂3-8份。
所述相容剂为马来酸酐接枝乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，目前市售的相容剂类产品有很多，例如马来酸酐接枝低密度聚乙烯、马来酸酐接枝聚丙烯、马来酸酐接丙烯酸酯类共聚物等，但本发明选择马来酸酐接枝乙烯-醋酸乙烯酯共聚物作为相容剂使用，马来酸酐接枝乙烯-醋酸乙烯酯共聚物对本发明各组分的界面效果改善明显，更好地改进了组分之间的结合作用。
所述偶联剂为硅烷偶联剂。
进一步地，所述聚丙烯酰胺优选为20份，所述乙烯-醋酸乙烯酯共聚物优选为35份。
本发明还提供了一种用于含重金属污水处理中的吸附剂的制备方法，其包括以下步骤：
步骤一、称取各原料；先将除发泡剂之外的其他组分加入密炼机中密炼30-60min，再将发泡剂与密炼后的混合物一起加入高速混合机中混炼20-30min；
步骤二、将混炼后的各组分加入双螺杆挤出机中挤出造粒，干燥后即得所述的吸附剂。
优选地，本发明中一种用于含重金属污水处理中的吸附剂的制备方法，其包括以下步骤：
步骤一、称取各原料；先将除发泡剂之外的其他组分加入高速混炼机中混炼1-2小时，再将发泡剂与混炼后的各组分一起加入密炼机中密炼30-60min；
步骤二、将密炼后的各组分加入双螺杆挤出机中挤出造粒，干燥后即得所述的吸附剂。
本发明相对于现有技术而言，主要改进点在于：
1、本发明以稻壳粉为基体，特别地采用4-乙烯基苯甲酸和N-叔丁基丙烯酰胺进行接枝改性，引入功能性基团后，且预处理的稻壳粉、4-乙烯基苯甲酸与N-叔丁基丙烯酰胺的重量比为20-35：3-5：30-50，本发明在稻壳粉中有选择地将N-叔丁基丙烯酰胺引入，将其作为主要功能性单体，而4-乙烯基苯甲酸添加量较少，仅作为第二单体进行少量添加；实验结果显示，当4-乙烯基苯甲酸添加量过大时，改性稻壳粉对重金属离子的吸附能力下降，当其添加量过小时，同样无法有效提高改性稻壳粉的吸附能力，基于该特点，本发明进一步优选预处理的稻壳粉、4-乙烯基苯甲酸与N-叔丁基丙烯酰胺的重量比为28:3:35。
2、本发明选择的4-乙烯基苯甲酸与N-叔丁基丙烯酰胺作为功能性单体，相对于现有技术中丙烯酸酯类功能性单体，或碳链较短的丙烯酰胺作为功能性单体而言，其具备对重金属离子改进的吸附作用。4-乙烯基苯甲酸与N-叔丁基丙烯酰胺既发挥了功能性基团的吸附作用，同时又具备了一定的疏水性能，为重金属离子的吸附进一步提供了便利性。
3、本发明还提供了一种多种组分复合的吸附剂，将改性稻壳粉与聚丙烯酰胺和乙烯-醋酸乙烯酯共聚物融合，同时引入少量碳纳米管作为增强的吸附材料，并将其发泡制备成多孔型重金属离子吸附剂。本发明仍以改性稻壳粉为主要吸附材料，聚丙烯酰胺则进一步提高了吸附效果，乙烯-醋酸乙烯酯共聚物本身具有一定的功能性基团，将其引入吸附材料中有助于吸附作用的进一步提高，同时其添加量不宜过大，否则影响吸附性能，当其添加量过小时同样无法有效提高吸附效率。
4、本发明在多组分复合的吸附剂中，特异性地添加了碳纳米管，其作为一种具有增强效果的吸附材料被添加使用，经相容剂与偶联剂的作用下，碳纳米管与其他组分也具有良好的融合效果，当其添加量过大时，碳纳米管会造成吸附剂的吸附效率下降，同时大幅度提高吸附剂的成本，因此相对于100份的改性稻壳粉而言，碳纳米管的添加量优选为1-5份。
同时多组分复合的吸附剂相对于单一改性稻壳粉而言，具有更佳的重金属离子吸附性能，以及优异的可回收性能。
本发明所制备的多组分吸附剂属于一种发泡产品，比表面积大，孔隙率高，与重金属离子的接触面积广。
本发明提供了一种用于含重金属污水处理中的吸附剂及其制备方法，以稻壳粉以基体，经过4-乙烯基苯甲酸和N-叔丁基丙烯酰胺接枝改性后，大幅度提高了稻壳粉对重金属离子的吸附效果，同时还以改性稻壳粉为主原料，结合聚丙烯酰胺、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、碳纳米管、相容剂、偶联剂以及发泡剂，制备了一种由多组分组成的含重金属污水处理中的吸附剂，其属于一种发泡型的多孔吸附剂，对于污水中的重金属离子具有更好的吸附性能，同时其回收成本低，工艺简单，易操作。
具体实施方式
为了便于本技术人员的理解，下面结合实施例对本发明做出进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
本发明所用产品均为市售产品，同时不同实施例和对比例中相同组分均采用同一种类市售产品。
本发明中吸附剂的测试采用如下步骤：
将1g吸附剂置于100mL特定的重金属离子废水中，不断搅拌，每10min测试一次废水中重金属离子浓度，直至重金属离子浓度不再发生变化为至。
去除率D（%）=（C初-C终）/ C初×100%
其中，C初为重金属离子起始浓度，C终为重金属离子浓度不再发生变化的浓度。
以下实施例与对比例未特殊说明的其他工艺条件及步骤均相同，不同实施例或对比例中同一组分选择均为同一物质。
实施例1
一种改性稻壳粉：改性稻壳粉的制备方法包括以下步骤：
（1）、将稻壳粉真空干燥，用去离子水清洗，清洗完成后将其置于质量百分浓度为5wt%的氢氧化钠水溶液中，搅拌并升高温度至80℃，保持3小时之后自然降至室温，停止搅拌并水洗至中性，过滤并干燥，得到预处理的稻壳粉；
（2）、以重量份计，将28份步骤（1）中所述预处理的稻壳粉为基体，添加3份4-乙烯基苯甲酸和35份N-叔丁基丙烯酰胺为改性单体，同时加入1份交联剂、2份引发剂和5份分散剂，通过悬浮聚合法将4-乙烯基苯甲酸和N-叔丁基丙烯酰胺接枝到所述基体上，从而制备得到改性稻壳粉。
对比例1A
一种改性稻壳粉：改性稻壳粉的制备方法包括以下步骤：
（1）、将稻壳粉真空干燥，用去离子水清洗，清洗完成后将其置于质量百分浓度为5wt%的氢氧化钠水溶液中，搅拌并升高温度至80℃，保持3小时之后自然降至室温，停止搅拌并水洗至中性，过滤并干燥，得到预处理的稻壳粉；
（2）、以重量份计，将28份步骤（1）中所述预处理的稻壳粉为基体，添加10份4-乙烯基苯甲酸和35份N-叔丁基丙烯酰胺为改性单体，同时加入1份交联剂、2份引发剂和5份分散剂，通过悬浮聚合法将4-乙烯基苯甲酸和N-叔丁基丙烯酰胺接枝到所述基体上，从而制备得到改性稻壳粉。
对比例1B
一种改性稻壳粉：改性稻壳粉的制备方法包括以下步骤：
（1）、将稻壳粉真空干燥，用去离子水清洗，清洗完成后将其置于质量百分浓度为5wt%的氢氧化钠水溶液中，搅拌并升高温度至80℃，保持3小时之后自然降至室温，停止搅拌并水洗至中性，过滤并干燥，得到预处理的稻壳粉；
（2）、以重量份计，将28份步骤（1）中所述预处理的稻壳粉为基体，添加0.5份4-乙烯基苯甲酸和35份N-叔丁基丙烯酰胺为改性单体，同时加入1份交联剂、2份引发剂和5份分散剂，通过悬浮聚合法将4-乙烯基苯甲酸和N-叔丁基丙烯酰胺接枝到所述基体上，从而制备得到改性稻壳粉。
对比例1C
一种改性稻壳粉：改性稻壳粉的制备方法包括以下步骤：
（1）、将稻壳粉真空干燥，用去离子水清洗，清洗完成后将其置于质量百分浓度为5wt%的氢氧化钠水溶液中，搅拌并升高温度至80℃，保持3小时之后自然降至室温，停止搅拌并水洗至中性，过滤并干燥，得到预处理的稻壳粉；
（2）、以重量份计，将28份步骤（1）中所述预处理的稻壳粉为基体，添加3份甲基丙烯酸丁酯和35份丙烯酰胺为改性单体，同时加入1份交联剂、2份引发剂和5份分散剂，通过悬浮聚合法将4-乙烯基苯甲酸和N-叔丁基丙烯酰胺接枝到所述基体上，从而制备得到改性稻壳粉。
实施例2
称取实施例1中制备的改性稻壳粉 100份、聚丙烯酰胺20份、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物35份、碳纳米管3份、相容剂4份、偶联剂2份、发泡剂5份。
先将除发泡剂之外的其他组分加入高速混炼机中混炼2小时，再将发泡剂与混炼后的各组分一起加入密炼机中密炼60min；
将密炼后的各组分加入双螺杆挤出机中挤出造粒，干燥后即得所述的吸附剂。
对比例2A
称取实施例1中制备的改性稻壳粉 100份、聚丙烯酰胺20份、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物10份、碳纳米管3份、相容剂4份、偶联剂2份、发泡剂5份。
先将除发泡剂之外的其他组分加入高速混炼机中混炼2小时，再将发泡剂与混炼后的各组分一起加入密炼机中密炼60min；
将密炼后的各组分加入双螺杆挤出机中挤出造粒，干燥后即得所述的吸附剂。
对比例2B
称取实施例1中制备的改性稻壳粉 100份、聚丙烯酰胺20份、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物100份、碳纳米管3份、相容剂4份、偶联剂2份、发泡剂5份。
先将除发泡剂之外的其他组分加入高速混炼机中混炼2小时，再将发泡剂与混炼后的各组分一起加入密炼机中密炼60min；
将密炼后的各组分加入双螺杆挤出机中挤出造粒，干燥后即得所述的吸附剂。
对比例2C
称取实施例1中制备的改性稻壳粉 100份、聚丙烯酰胺20份、聚乙烯35份、碳纳米管3份、相容剂4份、偶联剂2份、发泡剂5份。
先将除发泡剂之外的其他组分加入高速混炼机中混炼2小时，再将发泡剂与混炼后的各组分一起加入密炼机中密炼60min；
将密炼后的各组分加入双螺杆挤出机中挤出造粒，干燥后即得所述的吸附剂。
对比例2D
称取实施例1中制备的改性稻壳粉 100份、聚丙烯酰胺20份、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物35份、碳纳米管0.1份、相容剂4份、偶联剂2份、发泡剂5份。
先将除发泡剂之外的其他组分加入高速混炼机中混炼2小时，再将发泡剂与混炼后的各组分一起加入密炼机中密炼60min；
将密炼后的各组分加入双螺杆挤出机中挤出造粒，干燥后即得所述的吸附剂。
本发明实施例及对比例所用的重金属离子废水中以Fe3+、Cu2+、Cd2+为主要重金属离子，对实施例1及对比例1A-1C测试其重金属离子的去除率，具体结果如下表1。
各实施例及对比例采用同一种重金属离子废水。
表1 重金属离子去除率D（%）
Figure 889492DEST_PATH_IMAGE002
由表1中的实验结果可以看出，4-乙烯基苯甲酸的添加量过大或过小均不利于重金属离子去除率的提高，同时选择4-乙烯基苯甲酸和N-叔丁基丙烯酰胺作为功能性单体，相对于甲基丙烯酸丁酯和丙烯酰胺作为功能性单体而言，其重金属离子去除率更高，疏水性基团的存在降低了吸附剂和水之间的分子间作用，反而为重金属离子与吸附剂的吸附提供了更有利的条件。
对实施例2及对比例2A-2D测试其重金属离子的去除率，具体结果如下表2。
各实施例及对比例采用同一种重金属离子废水。
表2 重金属离子去除率
Figure 603370DEST_PATH_IMAGE004
由表2中的实验结果可以看出，乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的添加量以及碳纳米管的添加量均能够大幅度影响吸附剂对重金属离子的去除率，而当选择聚乙烯来代替乙烯-醋酸乙烯酯共聚物时，其吸附效果表现下降较大。
从表1和表2中可以看出，本发明所制备的用于含重金属污水处理中的吸附剂对Cu2+的去除效果最好，最高可达92%的去除率，而对Fe3+ 、Cd2+的同样有较大的去除效果。同时单一的改性稻壳粉对重金属离子的去除效果要明显弱于多组分共同构成的发泡型吸附剂，这可能是由于多种组分的综合吸附性能要优于单一的稻壳粉，同时发泡结构也大幅度增加了改性稻壳粉与重金属离子的接触面积，从而改善了吸附效果。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式及相应的对比例，仅作为本发明技术方案的一种解释说明，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种用于含重金属污水处理中的吸附剂，其特征在于，所述吸附剂包括改性稻壳粉；
所述改性稻壳粉的制备方法包括以下步骤：
（1）、将稻壳粉真空干燥，用去离子水清洗，清洗完成后将其置于氢氧化钠水溶液中，搅拌并升高温度至60-80℃，保持2-3小时之后自然降至室温，停止搅拌并水洗至中性，过滤并干燥，得到预处理的稻壳粉；
（2）、以重量份计，将20-35份步骤（1）中所述预处理的稻壳粉为基体，添加3-5份4-乙烯基苯甲酸和30-50份N-叔丁基丙烯酰胺为改性单体，同时加入1-2份交联剂、1-2份引发剂和3-5份分散剂，通过悬浮聚合法将4-乙烯基苯甲酸和N-叔丁基丙烯酰胺接枝到所述基体上，从而制备得到改性稻壳粉。
2.如权利要求1中所述的用于含重金属污水处理中的吸附剂，其特征在于，所述氢氧化钠水溶液的质量百分浓度为3-5wt%。
3.如权利要求1中所述的用于含重金属污水处理中的吸附剂，其特征在于，所述预处理的稻壳粉、4-乙烯基苯甲酸与N-叔丁基丙烯酰胺的重量比为28:3:35。
4.一种用于含重金属污水处理中的吸附剂，其特征在于，所述吸附剂包括以下组分：以重量份计，如权利要求1-3任一项所述的吸附剂中的改性稻壳粉 100份、聚丙烯酰胺20-30份、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物30-50份、碳纳米管1-5份、相容剂4-6份、偶联剂1-3份、发泡剂3-8份。
5.如权利要求4所述的用于含重金属污水处理中的吸附剂，其特征在于，所述相容剂为马来酸酐接枝乙烯-醋酸乙烯酯共聚物。
6.如权利要求4所述的用于含重金属污水处理中的吸附剂，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂。
7.如权利要求4所述的用于含重金属污水处理中的吸附剂，其特征在于，所述聚丙烯酰胺为20份，所述乙烯-醋酸乙烯酯共聚物为35份。
8.一种如权利要求4-7中任一项所述的用于含重金属污水处理中的吸附剂的制备方法，其包括以下步骤：
步骤一、称取各原料；先将除发泡剂之外的其他组分加入密炼机中密炼30-60min，再将发泡剂与密炼后的混合物一起加入高速混合机中混炼20-30min；
步骤二、将混炼后的各组分加入双螺杆挤出机中挤出造粒，干燥后即得所述的吸附剂。
9.一种如权利要求4-7中任一项所述的用于含重金属污水处理中的吸附剂的制备方法，其包括以下步骤：
步骤一、称取各原料；先将除发泡剂之外的其他组分加入高速混炼机中混炼1-2小时，再将发泡剂与混炼后的各组分一起加入密炼机中密炼30-60min；
步骤二、将密炼后的各组分加入双螺杆挤出机中挤出造粒，干燥后即得所述的吸附剂。
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