CN109521177A - 一种纳米金粒子修饰磷硫共掺杂石墨烯材料的制备方法 - Google Patents
一种纳米金粒子修饰磷硫共掺杂石墨烯材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种纳米金粒子修饰磷硫共掺杂石墨烯材料的制备方法，其步骤包括氧化石墨烯的制备、磷硫共掺杂和纳米金粒子修饰，其中氧化石墨烯的制备分为氯酸钾氧化剥离法或高锰酸钾氧化剥离法，采用五硫化二磷为磷硫掺杂源，并以氯金酸为金属修饰剂。本方法制得的纳米金粒子修饰磷硫共掺杂石墨烯材料具有良好的重金属检测能力，检测灵敏度高。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯技术领域，尤其是一种纳米金粒子修饰磷硫共掺杂石墨烯材料的制备方法。
背景技术
石墨烯作为一种新型的二维纳米材料，自从被发现以来，人们发现了石墨烯越来越多的优异性能，比如高强度、高导电性、高传感灵敏度等等。
发明内容
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种纳米金粒子修饰磷硫共掺杂石墨烯材料的制备方法，包括氧化石墨烯的制备、磷硫共掺杂和纳米金粒子修饰，包括如下步骤：
(1)准确称取4g石墨粉，加入到盛有80～120ml硫酸和20～30ml硝酸混合液中烧杯中，在持续地搅拌下冰水浴冷却30～60min；
(2)在持续地搅拌下向步骤(1)中的烧杯中每隔5～10min加入总剂量15～69g氯酸钾或高锰酸钾，待氯酸钾或高锰酸钾完全加入后将烧杯密封，室温搅拌4～8d，得到氧化石墨烯粗产品；
(3)向步骤(2)得到的氧化石墨烯粗产品中加入1000ml去离子水，加热到60～80℃，搅拌30～60min；
(4)真空抽滤步骤(3)获得的产物，并以盐酸溶液、去离子水和无水乙醇多次淋洗，直至滤液澄清，酸碱度中性，得到氧化石墨烯滤饼；
(5)将步骤(4)中获得的氧化石墨烯滤饼真空冻干，获得氧化石墨烯粉体；
(6)准确称取步骤(5)中获得的氧化石墨烯粉体100mg，加入到100ml二乙醇二甲醚中，超声分散处理30～60min；
(7)向步骤(6)获得的分散***中加入0.5～1.0ml吡啶，1.0～3.0g五硫化二磷，在持续通入惰性气体进行保护的状态下超声分散处理30～60min；
(8)将步骤(7)获得的分散***加热至150～200℃，保温30～120min，加热过程中持续通入惰性气体并剧烈搅拌，保温结束后冷却至室温；
(9)真空抽滤(8)获得的产物，并以丙酮和去离子水淋洗，获得滤饼；
(10)将步骤(9)获得的滤饼真空冻干，获得磷硫共掺杂石墨烯；
(11)准确量取2ml质量分数为1％的柠檬酸钠溶液，滴加到20ml浓度1mmol/L的氯金酸溶液中，加热煮沸；
(12)准确称量50～200mg步骤(10)获得的磷硫共掺杂石墨烯，添加到步骤(11)获得的沸腾溶液中，超声分散处理30～60min，后持续搅拌6～12h，抽滤冻干，获得纳米金粒子修饰磷硫共掺杂石墨烯材料。
上述的一种纳米金粒子修饰磷硫共掺杂石墨烯材料的制备方法，所述步骤石墨粉的纯度≥99.9％，所述石墨粉的粒度为200～1000目，所述硫酸的质量百分比浓度为80～90％，所述硝酸的质量百分比浓度为60～70％，所述无水乙醇的纯度≥99.9％，所述丙酮的纯度≥99.9％，所述步骤高锰酸钾的纯度≥99.9％，所述柠檬酸钠的纯度≥99.9％，所述吡啶的纯度≥99.9％，所述氯金酸的纯度≥99.99％，所述氯酸钾的纯度≥99.9％，所述二乙醇二甲醚的纯度≥99.9％，所述五硫化二磷的纯度≥99.9％，所述盐酸溶液的质量百分比浓度为5～10％。
上述的一种纳米金粒子修饰磷硫共掺杂石墨烯材料的制备方法，所述惰性气体为氩气或氦气，所述惰性气体的通入流速为300～500mL/min。
上述的一种纳米金粒子修饰磷硫共掺杂石墨烯材料的制备方法，所述步骤超声分散处理的频率为20～40kHz，功率为200～300W。
本发明的有益效果是，本本方法制得的纳米金粒子修饰磷硫共掺杂石墨烯材料具有良好的重金属检测能力，检测灵敏度高
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为本发明中实施例1的磷硫共掺杂石墨烯(HU-P)和实施例2的磷硫共掺杂石墨烯(HO-P)的扫面电子显微镜照片对比；
图2为本发明中实施例1的磷硫共掺杂石墨烯(HU-P)和实施例2的磷硫共掺杂石墨烯(HO-P)的元素分析照片对比；
图3为本发明中实施例1的磷硫共掺杂石墨烯(HU-P)和实施例2的磷硫共掺杂石墨烯(HO-P)的透射电子显微镜照片对比；
图4为本发明中实施例1的氧化石墨烯(HU-GO)和实施例2的氧化石墨烯(HO-GO)、实施例1的磷硫共掺杂石墨烯(HU-P)和实施例2的磷硫共掺杂石墨烯(HO-P)、实施例1的纳米金粒子修饰磷硫共掺杂石墨烯(HU-P-Au)和实施例2的纳米金粒子修饰磷硫共掺杂石墨烯(HO-P-Au)拉曼谱图对比；
图5为本发明中实施例1的磷硫共掺杂石墨烯(HU-P)和实施例2的磷硫共掺杂石墨烯(HO-P)的X射线光电子能谱谱图对比。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面对本发明做进一步的说明，显而易见地，下面所描述的仅仅是本发明的部分实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，根据这些实施例获得其他的实施例，都属于本发明的保护范围。
【实施例1】
一种纳米金粒子修饰磷硫共掺杂石墨烯材料的制备方法，包括氧化石墨烯的制备、磷硫共掺杂和纳米金粒子修饰，包括如下步骤：
(1)准确称取4g石墨粉，加入到盛有115ml硫酸和30ml硝酸混合液中烧杯中，在持续地搅拌下冰水浴冷却60min；
(2)在持续地搅拌下向步骤(1)中的烧杯中每隔10min加入总剂量15g高锰酸钾，待高锰酸钾完全加入后将烧杯密封，室温搅拌5d，得到氧化石墨烯粗产品；
(3)向步骤(2)得到的氧化石墨烯粗产品中加入1000ml去离子水，加热到80℃，搅拌60min；
(4)真空抽滤步骤(3)获得的产物，并以盐酸溶液、去离子水和无水乙醇多次淋洗，直至滤液澄清，酸碱度中性，得到氧化石墨烯滤饼；
(5)将步骤(4)中获得的氧化石墨烯滤饼真空冻干，获得氧化石墨烯粉体；
(6)准确称取步骤(5)中获得的氧化石墨烯粉体100mg，加入到100ml二乙醇二甲醚中，超声分散处理60min；
(7)向步骤(6)获得的分散***中加入1.0ml吡啶，3.0g五硫化二磷，在持续通入惰性气体进行保护的状态下超声分散处理60min；
(8)将步骤(7)获得的分散***加热至170℃，保温60min，加热过程中持续通入惰性气体并剧烈搅拌，保温结束后冷却至室温；
(9)真空抽滤(8)获得的产物，并以丙酮和去离子水淋洗，获得滤饼；
(10)将步骤(9)获得的滤饼真空冻干，获得磷硫共掺杂石墨烯；
(11)准确量取2ml质量分数为1％的柠檬酸钠溶液，滴加到20ml浓度1mmol/L的氯金酸溶液中，加热煮沸；
(12)准确称量200mg步骤(10)获得的磷硫共掺杂石墨烯，添加到步骤(11)获得的沸腾溶液中，超声分散处理60min，后持续搅拌12h，抽滤冻干，获得纳米金粒子修饰磷硫共掺杂石墨烯材料。
详细的，所述步骤石墨粉的纯度≥99.9％，所述石墨粉的粒度为1000目，所述硫酸的质量百分比浓度为80％，所述硝酸的质量百分比浓度为68％，所述无水乙醇的纯度≥99.9％，所述丙酮的纯度≥99.9％，所述步骤高锰酸钾的纯度≥99.9％，所述柠檬酸钠的纯度≥99.9％，所述吡啶的纯度≥99.9％，所述氯金酸的纯度≥99.99％，所述氯酸钾的纯度≥99.9％，所述二乙醇二甲醚的纯度≥99.9％，所述五硫化二磷的纯度≥99.9％，所述盐酸溶液的质量百分比浓度为5％；所述惰性气体为氩气，所述惰性气体的通入流速为500mL/min；所述步骤超声分散处理的频率为40kHz，功率为200W。
【实施例2】
一种纳米金粒子修饰磷硫共掺杂石墨烯材料的制备方法，包括氧化石墨烯的制备、磷硫共掺杂和纳米金粒子修饰，包括如下步骤：
(1)准确称取4g石墨粉，加入到盛有87.5ml硫酸和27ml硝酸混合液中烧杯中，在持续地搅拌下冰水浴冷却30min；
(2)在持续地搅拌下向步骤(1)中的烧杯中每隔10min加入总剂量55g氯酸钾，待氯酸钾完全加入后将烧杯密封，室温搅拌4d，得到氧化石墨烯粗产品；
(3)向步骤(2)得到的氧化石墨烯粗产品中加入1000ml去离子水，加热到70℃，搅拌60min；
(4)真空抽滤步骤(3)获得的产物，并以盐酸溶液、去离子水和无水乙醇多次淋洗，直至滤液澄清，得到氧化石墨烯滤饼；
(5)将步骤(4)中获得的氧化石墨烯滤饼真空冻干，获得氧化石墨烯粉体；
(6)准确称取步骤(5)中获得的氧化石墨烯粉体100mg，加入到100ml二乙醇二甲醚中，超声分散处理30min；
(7)向步骤(6)获得的分散***中加入0.5ml吡啶，1.0g五硫化二磷，在持续通入惰性气体进行保护的状态下超声分散处理30min；
(8)将步骤(7)获得的分散***加热至150℃，保温30min，加热过程中持续通入惰性气体并剧烈搅拌，保温结束后冷却至室温；
(9)真空抽滤(8)获得的产物，并以丙酮和去离子水淋洗，获得滤饼；
(10)将步骤(9)获得的滤饼真空冻干，获得磷硫共掺杂石墨烯；
(11)准确量取2ml质量分数为1％的柠檬酸钠溶液，滴加到20ml浓度1mmol/L的氯金酸溶液中，加热煮沸；
(12)准确称量200mg步骤(10)获得的磷硫共掺杂石墨烯，添加到步骤(11)获得的沸腾溶液中，超声分散处理30min，后持续搅拌6h，抽滤冻干，获得纳米金粒子修饰磷硫共掺杂石墨烯材料。
详细的，所述步骤石墨粉的纯度≥99.9％，所述石墨粉的粒度为1000目，所述硫酸的质量百分比浓度为90％，所述硝酸的质量百分比浓度为68％，所述无水乙醇的纯度≥99.9％，所述丙酮的纯度≥99.9％，所述步骤高锰酸钾的纯度≥99.9％，所述柠檬酸钠的纯度≥99.9％，所述吡啶的纯度≥99.9％，所述氯金酸的纯度≥99.99％，所述氯酸钾的纯度≥99.9％，所述二乙醇二甲醚的纯度≥99.9％，所述五硫化二磷的纯度≥99.9％，所述盐酸溶液的质量百分比浓度为5％；所述惰性气体为氩气，所述惰性气体的通入流速为300～500mL/min；所述步骤超声分散处理的频率为20kHz，功率为300W。
以上实施例仅为本发明的示例性实施例，不用于限制本发明，本发明的保护范围由权利要求书限定。本领域技术人员可以在本发明的实质和保护范围内，对本发明做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本发明的保护范围内。
Claims (4)
1.一种纳米金粒子修饰磷硫共掺杂石墨烯材料的制备方法，包括氧化石墨烯的制备、磷硫共掺杂和纳米金粒子修饰，其特征在于，包括如下步骤：
(1)准确称取4g石墨粉，加入到盛有80～120ml硫酸和20～30ml硝酸混合液中烧杯中，在持续地搅拌下冰水浴冷却30～60min；
(2)在持续地搅拌下向步骤(1)中的烧杯中每隔5～10min加入总剂量15～69g氯酸钾或高锰酸钾，待氯酸钾或高锰酸钾完全加入后将烧杯密封，室温搅拌4～8d，得到氧化石墨烯粗产品；
(3)向步骤(2)得到的氧化石墨烯粗产品中加入1000ml去离子水，加热到60～80℃，搅拌30～60min；
(4)真空抽滤步骤(3)获得的产物，并以盐酸溶液、去离子水和无水乙醇多次淋洗，直至滤液澄清，酸碱度中性，得到氧化石墨烯滤饼；
(5)将步骤(4)中获得的氧化石墨烯滤饼真空冻干，获得氧化石墨烯粉体；
(6)准确称取步骤(5)中获得的氧化石墨烯粉体100mg，加入到100ml二乙醇二甲醚中，超声分散处理30～60min；
(7)向步骤(6)获得的分散***中加入0.5～1.0ml吡啶，1.0～3.0g五硫化二磷，在持续通入惰性气体进行保护的状态下超声分散处理30～60min；
(8)将步骤(7)获得的分散***加热至150～200℃，保温30～120min，加热过程中持续通入惰性气体并剧烈搅拌，保温结束后冷却至室温；
(9)真空抽滤(8)获得的产物，并以丙酮和去离子水淋洗，获得滤饼；
(10)将步骤(9)获得的滤饼真空冻干，获得磷硫共掺杂石墨烯；
(11)准确量取2ml质量分数为1％的柠檬酸钠溶液，滴加到20ml浓度1mmol/L的氯金酸溶液中，加热煮沸；
(12)准确称量50～200mg步骤(10)获得的磷硫共掺杂石墨烯，添加到步骤(11)获得的沸腾溶液中，超声分散处理30～60min，后持续搅拌6～12h，抽滤冻干，获得纳米金粒子修饰磷硫共掺杂石墨烯材料。
2.根据权利要求1所述的一种纳米金粒子修饰磷硫共掺杂石墨烯材料的制备方法，其特征在于，所述步骤石墨粉的纯度≥99.9％，所述石墨粉的粒度为200～1000目，所述硫酸的质量百分比浓度为80～90％，所述硝酸的质量百分比浓度为60～70％，所述无水乙醇的纯度≥99.9％，所述丙酮的纯度≥99.9％，所述步骤高锰酸钾的纯度≥99.9％，所述柠檬酸钠的纯度≥99.9％，所述吡啶的纯度≥99.9％，所述氯金酸的纯度≥99.99％，所述氯酸钾的纯度≥99.9％，所述二乙醇二甲醚的纯度≥99.9％，所述五硫化二磷的纯度≥99.9％，所述盐酸溶液的质量百分比浓度为5～10％。
3.根据权利要求1所述的一种纳米金粒子修饰磷硫共掺杂石墨烯材料的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氩气或氦气，所述惰性气体的通入流速为300～500mL/min。
4.根据权利要求1所述的一种纳米金粒子修饰磷硫共掺杂石墨烯材料的制备方法，其特征在于，所述步骤超声分散处理的频率为20～40kHz，功率为200～300W。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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