CN109521069B - 多功能电化学辅助测试箱 - Google Patents

Abstract

本发明公开了多功能电化学辅助测试箱，包括测试箱壳体，测试箱壳体顶面的四个角上逆时针分布有透明窗口和四个按钮、水平仪、存储区和光源区，中间设有ITO导电玻璃凹槽区，测试箱壳体侧面设有电极接线口和电源接口，光源区与透明窗口中间是测试室，测试箱壳体内与光源区上下对应处设有光源和时间继电器，测试室内有电解槽盖固定架，电解槽盖固定架内底面固定有电解槽固定夹，电解槽上有开电极插孔的平开电解槽盖，ITO导电玻璃凹槽区内设有红外灯，时间继电器、红外灯、光源和小风扇电路连接。本发明能方便制备半导体光催化工作电极，制备过程简单、成本低，对半导体催化剂工作电极的电化学性能测试精准，测试结果误差小、测试过程易操作。

Description

多功能电化学辅助测试箱

技术领域

本发明属于电化学性能测试用工具箱制造技术领域，涉及一种多功能电化学辅助测试箱。

背景技术

随着电化学暂态技术的应用，电化学、光学和表面技术相互渗透，快速分析复杂电化学反应，得到电极表面信息，应用这种原理发展而来的电化学分支和电化学测试方法已经成为实验室和高新企业十分重要的表征和检测手段；电化学工作站可以用于测试材料的阻抗、肖特基、光电流测试、循环伏安性能等，用于判断材料的电学性能、反应可逆性、浓度检测等。

半导体光催化技术以半导体材料为光催化剂，自然光作为激发，可在常温下进行，节省能源；通过污染物分子的界面作用实现特殊的催化效应，使周围的氧气及水分子激发成极具氧化力的自由负离子，从而有效利用太阳光作为光源缓解能源危机，达到降解环境中有害有机物质或高氧化数金属离子的目的，不会造成资源浪费、形成附加污染，且操作简单，催化剂可多次重复利用，是一种绿色环保的高效处理技术；半导体催化剂的性能是半导体光催化技术推广应用的关键因素之一，利用电化学工作站准确测试半导体催化剂的电化学性能也成为研究的主要测试手段。

目前，在对半导体催化材料的电化学性能测试中，需要利用ITO导电玻璃制作半导体催化剂工作电极，需要较多的前期准备工作，繁琐且耗时；在电化学性能测试过程中，缺少固定的辅助设备导致电极连接不固定，测试电解液的电解槽容易倾倒等缺点，同时光电流测试时需要外来光源、避光、反复开关灯计时等操作，易出现误差，影响测试结果的准确度和精确度。

根据现有文献，成晓阳公开了一种阻抗匹配器、半导体设备和阻抗匹配方法(专利申请号：201110409326.6)，其目的是使阻抗匹配器准确的实现阻抗匹配；李淑丽等申请一种电解池三电极体系位置可调偏心夹紧装置(专利申请号：201520131245.8)，用以提高三电极体系测量的精度和速度，但二者均非光催化领域的技术支撑。因此目前尚无本发明所述仪器的相关报道。

本发明提供一种辅助电化学工作测试的多功能辅助仪器，获得更精准的测试结果，以适应基本的电化学测试。

发明内容

为了达到上述目的，本发明提供一种多功能电化学辅助测试箱，解决了现有技术中半导体催化剂工作电极制备过程繁琐、耗时长，性能测试过程中电极连接、电解槽连接不固定等问题，能及时开关光源，人工误差小，测量结果准确。

本发明所采用的技术方案是，多功能电化学辅助测试箱包括测试箱壳体，测试箱壳体呈长方体状，测试箱壳体顶面的四个角逆时针分布有透明窗口和四个按钮、水平仪、存储区和光源区，其中透明窗口和四个按钮位于同一个角上，四个按钮分别是：光源开关、红外灯开关、自锁按钮和复位按钮，透明窗口与水平仪临近的边所在的侧面上分布有电极接线口和电源接口，电极接线口靠近透明窗口，电源接口靠近水平仪，测试箱壳体顶面的中间设有ITO导电玻璃凹槽区，光源区与透明窗口中间是测试室，测试箱壳体内与光源区上下对应处设置有光源和时间继电器，测试室内固定有电解槽盖固定架，电解槽盖固定架内底面固定有电解槽固定夹，电解槽上使用平开电解槽盖密封，平开电解槽盖上开有电极插孔，电极线穿过电极接线口连接在电极插孔中的电极上，ITO导电玻璃凹槽区对应的辅助测试箱壳体内设有红外灯；时间继电器、红外灯、光源、小风扇通过电路连接。

进一步的，自锁按钮与复位按钮一端并联后与时间继电器的引脚①连接，自锁按钮的另一端与时间继电器的引脚④连接，复位按钮的另一端与时间继电器的引脚③连接；红外灯一端与红外灯开关串联后连接在时间继电器的引脚②上，另一端接入时间继电器的引脚⑦，时间继电器的引脚②、引脚⑦与小风扇两端并联后接入电源接口，光源一端接入时间继电器的引脚⑥，另一端与光源开关串联接入电源接口。

本发明的有益效果是：本发明中制备半导体光催化工作电极的过程简单，成本低；对半导体催化剂工作电极进行性能测试时，电极之间的连接和电解槽的位置固定，不会出现连接偏差或是电解槽倾斜等问题，使得测试结果准确；本发明将时间继电器和光源连接，能准确、及时的开关光源，减少了人工操作的误差，使得性能测试结果准确。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是多功能电化学辅助测试箱的壳体结构图。

图2是多功能电化学辅助测试箱的内部结构图。

图3是多功能电化学辅助测试箱的内部电路图。

图4是实施例检测结果示意图。

图中，1.电极接线口，2.电源接口，3.水平仪，4.ITO导电玻璃凹槽区，5.存储区，6.光源区，7.测试室，8.透明窗口，9.红外灯，10.光源，11.时间继电器，12.电极插孔，13.电解槽，14.电解槽固定夹，15.电解槽盖固定架，16.小风扇，17.平开电解槽盖，18.光源开关，19.红外灯开关，20.自锁按钮，21.复位按钮。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

多功能电化学辅助测试箱包括测试箱壳体，测试箱壳体的表面结构如图1所示，呈长方体状，测试箱壳体顶面的四个角逆时针分布有透明窗口8和四个按钮、水平仪3、存储区5和光源区6，其中透明窗口8和四个按钮位于同一个角上，通过透明窗口8可以观察到时间继电器11显示屏上的时间数据，方便电化学性能测试的进行和控制，四个按钮分别是：光源开关18、红外灯开关19、自锁按钮20和复位按钮21，光源开关18能控制光源10的开启与关闭，红外灯开关19控制红外灯9的开启与关闭，复位按钮21使得时间继电器11重新开始计时，能反复、准确的控制电化学性能测试时间，自锁按钮20促使光照环境或红外灯9维持开启或关闭的状态，减少了手误操作对测试的影响；可以观察水平仪3来判断测试辅助箱是否处于水平，能及时调整测试辅助箱的位置，保证测试的准确性，透明窗口8与水平仪3临近的边所在的侧面上分布有电极接线口1和电源接口2，电极接线口1靠近透明窗口8，用于连接电极，电源接口2靠近水平仪3，存储区5用于存放必需的工具和部件，如工作电极、参比电极、电阻测试仪、表面皿和真丝布等；壳体顶面的中间设有ITO导电玻璃凹槽区4，用于放置ITO导电玻璃，光源区6与透明窗口8中间是测试室7，测试室7通过密闭舱室，密闭遮光，性能测试的光源仅通过多功能电化学辅助内的光源10提供，能及时的开关光源10，且光照强度稳定，减少了测试误差；辅助测试箱壳体内部结构如图2所示，辅助测试箱壳体内与光源区6上下对应处设置有光源10和时间继电器11，测试室7内固定有电解槽盖固定架15用来支撑平开电解槽盖17，电解槽盖固定架15内底面固定有电解槽固定夹14，可以固定电解槽13以保持稳定，电解槽13上使用平开电解槽盖17密封，平开电解槽盖17上开有电极插孔12，分别是工作电极插孔、参比电极插孔和辅助电极插孔，电极线穿过电极接线口1连接在电极插孔12中的电极上，ITO导电玻璃凹槽区4对应的辅助测试箱壳体内设有红外灯9；时间继电器11、红外灯9、光源10、小风扇16通过电路连接。

辅助测试箱壳体内部的电路连接如图3所示，自锁按钮20与复位按钮21一端并联后与时间继电器11的引脚①连接，自锁按钮20的另一端与时间继电器11的引脚④连接，复位按钮21的另一端与时间继电器11的引脚③连接；红外灯9一端与红外灯开关19串联后连接在时间继电器11的引脚②上，另一端接入时间继电器11的引脚⑦，时间继电器11的引脚②、引脚⑦与小风扇16两端并联后接入电源接口2，光源10一端接入时间继电器11的引脚⑥，另一端与光源开关18串联接入电源接口2。

制备半导体催化剂工作电极时，使用高功率超声仪，制备固体悬浊液，把ITO导电玻璃置于ITO导电玻璃凹槽区4的凹槽内，滴人适量的悬浊液，打开红外灯开关19，利用光源区6的红外灯9光照烘干，直至悬浊液在ITO导电玻璃表面形成一层薄膜，把附有薄膜的ITO导电玻璃置于烘箱内100℃保温4h，固定膜层，得到半导体催化剂工作电极；对半导体催化剂工作电极的电化学性能进行检测时，先使用Al₂O₃粉末打磨、清洗半导体催化剂工作电极、辅助电极和参比电极；然后打开电源，使电化学工作站预热15min，打开测试室7的舱门，在电解槽13中加入电解液，使用电解槽固定夹14固定电解槽13，使用平开电解槽盖17密封电解槽13，将半导体催化剂工作电极、辅助电极和参比电极置于电极插孔12中，连接各电极与电极接线口1，对半导体催化剂工作电极的性能进行测试。

测试时，半导体催化剂工作电极放置于辅助电极和参比电极中间，光电流测试时需要设置光源10，阻抗测试、肖特基测试、循环伏安测试、电沉积测试与充放电测试均无需设置光源10；多功能电化学辅助测试箱能够满足不同电化学性能测试的不同要求，简便易操作，检测结果准确度高，对电化学工作站在材料表征方面的应用提供了新的思路。

将半导体催化剂工作电极制备与性能测试集为一体，简化了半导体催化剂工作电极的制备过程，利用时间继电器11对测试过程中的光源和时间进行精准把控，配合自锁按钮20，减少了人工操作的误差，还利用电解槽固定夹14对电解槽13进行固定，使得测试结果准确性更高，电化学性能测试过程简单易操作。

实施例1

利用本发明制备和检测半导体催化剂工作电极的步骤如下：

步骤1：制备半导体催化剂工作电极

将适量半导体催化剂材料SnO₂/PANI置于10mL无水乙醇中，在300W功率超声仪中超声分散30min制得半导体光催化材料悬浊液，把ITO导电玻璃置于ITO导电玻璃凹槽区4的凹槽内，将制备的半导体光催化材料悬浊液滴涂在ITO导电玻璃上；

按下红外灯开关19，利用红外灯9烘干ITO导电玻璃上的半导体催化剂悬浊液，形成一层薄膜，然后将ITO导电玻璃置于烘箱内100℃保温4h，固定膜层，得到半导体催化剂工作电极；

步骤2：使用Al₂O₃粉末打磨、清洗工作电极、辅助电极和参比电极；

步骤3：连接电极

打开测试室7的舱门，在电解槽13中加入适量0.1mol/L Na₂SO₄，使用电解槽固定夹14固定电解槽13，平开电解槽盖17密封电解槽13，将辅助电极和参比电极接入电极插孔12，半导体催化剂工作电极位于辅助电极和参比电极中间，关闭测试室7舱门，利用导线夹连接三电极与电化学工作站；

步骤4：利用时间继电器11设定光源10开启时间为40s，关闭时间20s，循环；对样品的光电流性能进行测试，测试完成后可以按下复位按钮21重复上述测试过程；

步骤5：测试结束后，整理、清洗电极、仪器；

检测结果如图4所示，随着悬浮液中半导体催化剂材料量的增加，制备的半导体光催化剂工作电极的光电流曲线变化幅度先增后减，在PANI的负载量为3％时，复合材料SnO₂/PANI具有最高的光电流强度，复合材料中光生电子分离效率高，绘制的光电流测试曲线清楚、光滑，能准确的反映半导体光催化剂工作电极的光电流性能。

本说明书中的各个实施例均采用相关的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围内。

Claims (2)

1.多功能电化学辅助测试箱，其特征在于，包括测试箱壳体，测试箱壳体呈长方体状，测试箱壳体顶面的四个角逆时针分布有透明窗口（8）和四个按钮、水平仪（3）、存储区（5）和光源区（6），其中透明窗口（8）和四个按钮位于同一个角上，四个按钮分别是：光源开关（18）、红外灯开关（19）、自锁按钮（20）和复位按钮（21），透明窗口（8）与水平仪（3）临近的边所在的侧面上分布有电极接线口（1）和电源接口（2），电极接线口（1）靠近透明窗口（8），电源接口（2）靠近水平仪（3），测试箱壳体顶面的中间设有ITO导电玻璃凹槽区（4），光源区（6）与透明窗口（8）中间是测试室（7），测试箱壳体内与光源区（6）上下对应处设置有光源（10）和时间继电器（11），测试室（7）内固定有电解槽盖固定架（15），电解槽盖固定架（15）内底面固定有电解槽固定夹（14），电解槽（13）上使用平开电解槽盖（17）密封，平开电解槽盖（17）上开有电极插孔（12），电极线穿过电极接线口（1）连接在电极插孔（12）中的电极上，ITO导电玻璃凹槽区（4）对应的辅助测试箱壳体内设有红外灯（9）；时间继电器（11）、红外灯（9）、光源（10）和小风扇（16）间电路连接。

2.根据权利要求1所述的多功能电化学辅助测试箱，其特征在于，所述自锁按钮（20）与 复位按钮（21）一端并联后与时间继电器（11）的引脚

连接，自锁按钮（20）的另一端与时间 继电器（11）的引脚

连接，复位按钮（21）的另一端与时间继电器（11）的引脚

连接；红外 灯（9）一端与红外灯开关（19）串联后连接在时间继电器（11）的引脚

上，另一端接入时间 继电器（11）的引脚

，时间继电器（11）的引脚

、引脚

与小风扇（16）两端并联后接入电 源接口（2），光源（10）一端接入时间继电器（11）的引脚

，另一端与光源开关（18）串联接入 电源接口（2）。

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