CN109517216A - 一种具有低频化宽带吸波性能的铁基磁性泡沫吸波材料及其制备方法 - Google Patents

一种具有低频化宽带吸波性能的铁基磁性泡沫吸波材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有低频化宽带吸波性能的铁基磁性泡沫吸波材料及其制备方法，属于电磁屏蔽与微波损耗功能材料技术领域。该方法先将铁基磁性粉、树脂、固化剂和悬浮剂混合，超声机械搅拌制成均匀悬浮浆料；将浆料挂敷于模板，除余料后加热固化；高温高压除模板；泡沫筋表面微孔和除模板后留下的孔内吸注树脂，力学增强。本发明通过在原料中添加悬浮剂和挂料过程中使用超声机械搅拌，解决了片状铁基粉不能悬浮于溶液的问题。本发明制备出的铁基磁性泡沫具有低频化宽带吸波效果，其中在1.14～2.4GHz频段有更佳的吸波性能。

Description

一种具有低频化宽带吸波性能的铁基磁性泡沫吸波材料及其 制备方法
技术领域
本发明涉及电磁屏蔽与微波损耗功能材料技术领域，具体涉及一种具有低频化宽带吸波性能的铁基磁性泡沫吸波材料及其制备方法。
背景技术
随着电磁波技术的发展，电磁波吸波材料的研究越来越受到重视。在民用方面，微型设备元器件间需要吸波材料进行电磁兼容与屏蔽；为防止设备辐射源对人体的辐照损伤，设备需要使用吸波材料吸收有害电磁波；微波测试暗室，测试环境需要铺设吸波材料来降低环境干扰。在军用方面，随着探测技术发展，武器的微波隐身越来越受到重视，无论是航空战斗部、常规地面武装，还是航天探测设备，都需要电磁波隐身技术作为生存的保障。
吸波材料的宽频带吸波性能一直是衡量性能的重要指标，也是吸波材料设计和制备的难点所在。这是由于，常规磁损耗材料只有窄带吸波能力，需要做结构设计，引入多种损耗机制，使之在不同频带有不同损耗机制，才能达到宽频带吸波效果。
铁基吸波材料是一种传统磁性吸波材料，片化后的铁基磁性粉具有较高的低频窄带吸波性能。对片状铁基磁性粉进行蜂窝、泡沫等三维结构设计，能制备出性能优秀的低频化宽频带吸波材料。但由于片化后的粉片一般直径大于40μm以上，很难在溶液中悬浮，大大增加了制备铁基磁性三维结构材料的工艺难度。所以，如何使片状铁基磁性粉末在溶液中长期悬浮，成为吸波材料制备领域亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有低频化宽带吸波性能的铁基磁性泡沫吸波材料及其制备方法，该方法制备的泡沫吸波材料具有宽频带吸波性能，制备工艺简便稳定、成本低等特点。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种具有低频化宽带吸波性能的铁基磁性泡沫吸波材料，按重量百分含量计，该铁基磁性泡沫吸波材料的组成如下：
所述铁基磁性粉为片状结构，颗粒度范围为0.5～180μm，铁基磁性粉为羰基铁粉、铁硅合金粉、铁镍合金粉和铁硅铝合金粉中的一种或几种混合；所述树脂为环氧树脂、双马来酰亚胺树脂、酚醛树脂和糠醛树脂中的一种或几种；所述固化剂为二氨基二苯甲烷、对甲苯磺酸、乌洛托品或聚酰胺；所述悬浮剂为气相二氧化硅、沉淀二氧化硅和空心玻璃微珠中的一种或几种。
该铁基磁性泡沫吸波材料为泡沫结构，泡沫孔径为0.1～6mm；泡沫结构中的片状铁基磁性粉相互搭接，且在泡沫结构的泡沫筋中均匀分布。
该铁基磁性泡沫吸波材料在1.14～18GHz均有吸波效果，其中：在1.14～2.6GHz频段反射率为-8dB，在2.6～18GHz频段反射率在-4dB以下。。
所述具有低频化宽带吸波性能的铁基磁性泡沫吸波材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将原料铁基磁性粉、树脂、固化剂和悬浮剂按所需比例混合，再加入溶剂，所得混合物料经球磨后转移至超声搅拌器中，在超声条件下进行铁基磁性粉悬浮化处理，处理时间1min-5h，制得均匀的料浆；
(2)将所需规格(块体大小和孔径大小)的泡沫塑料模板浸入步骤(1)所得料浆中，使模板的表面和孔内均涂挂上浆料，涂挂料浆的模板取出，除去模板表面多余料浆后进行加热固化处理；多次循环所述挂敷浆料、除去多余浆料和加热固化的过程，直到所得样品中涂挂的物料所占体积比例为10％～70％；
(3)经步骤(2)处理后所得样品，在高温高压条件下除去模板，得到铁基泡沫；
(4)采用真空吸注工艺，将树脂吸入到铁基泡沫的泡沫筋表面微孔及除去模板后留下的孔洞中，即获得所述具有低频化宽带吸波性能的铁基磁性泡沫吸波材料。
上述步骤(1)中，所述溶剂为无水乙醇、丙酮或二甲基乙酰胺，料浆中原料总重量与溶剂重量的比例为(10-50)：(50-90)。
上述步骤(2)中，从料浆中取出的模板，依次采用离心处理和高压气流处理除掉孔中多余浆料；加热固化过程中，固化温度为60～300℃，每次保温时间为10分钟～4小时。
上述步骤(3)中，除去模板的过程为：将步骤(2)所得样品放入高温高压反应容器中，充入保护气体后，在压力2～30MPa和温度150℃～350℃的条件下除掉模板，也能提高泡沫筋的致密程度，提高力学性能。
上述步骤(4)中，真空吸注工艺中，吸注真空度1×10-1～1×10-2Pa，真空度保持时间5～30分钟，吸铸完成后取出样品，经高温固化后即得到所述铁基磁性泡沫吸波材料。所述高温固化在烘箱中进行，固化温度50-350℃，固化时间1-24小时。
本发明具有如下有益效果：
1.低频化宽带吸波性能
由于铁基磁性材料泡沫化，增加了材料的损耗机制，改善阻抗匹配，使得泡沫铁基磁性粉在1.14～18GHz都有一定吸波效果(见附图4)，其中在1.14～2.4GHz有较高的吸波性能。在损耗机制方面，相较铁基磁性粉，增加了界面极化、界面散射和界面衍射等；在阻抗匹配方面，由于泡沫化，使得较相同量的铁基磁性粉，明显降低了介电常数实部，所以明显提高了材料在1.14～18GHz的吸波性能。
2.悬浮剂和超声搅拌器的引用降低了工艺难度
通过在配制的浆料中添加悬浮剂，减小了铁基磁性粉在固化过程中的重力沉积的可能性，增加了铁基磁性泡沫的均匀性；通过使用超声搅拌器，使高密度的铁基磁性粉在浆料中的长时间悬浮，使得制备工艺从浸挂、离心到除料这一系列工艺能顺利进行，大大降低了铁基磁性泡沫的制备工艺难度。
3.材料成型简单，无需模具
根据吸波性能需求，设计和切割预制体泡沫，再进行后续工艺，减少铁基泡沫成品加工量，提高加工效率，全过程无需模具，降低生产成本。
附图说明
图1为实施例1制备的铁基磁性泡沫形貌。
图2为实施例4制备的铁基磁性泡沫形貌。
图3为超声搅拌器结构示意图。
图4为实施例1制备的铁基磁性泡沫在1.14～18GHz微波频段的反射率曲线。
具体实施方式
以下结合附图和实施例详述本发明。
本发明提供一种铁基磁性泡沫吸波材料，按重量比，该材料由50％～70％的铁基磁性粉、25％～50％的树脂、2％～10％的固化剂和1％～2％的悬浮剂组成；孔径从0.1-6mm(见图1和图2)。
本发明的铁基磁性泡沫的制备工艺特点为，在原料配方中，引入适当量悬浮剂，可以有效增加片状铁基磁性粉在浆料中的悬浮时间；在浸挂步骤中，使用了超声和强力机械搅拌技术，此技术有效使片状铁基磁性粉在溶液中久置不沉淀，分散均匀。
本发明提供了上述铁基磁性泡沫吸波材料的制备方法，具体工艺流程如下：
(1)浆料的配制
将铁基磁性粉、树脂、固化剂、悬浮剂及溶剂按一定比例混合，经球磨后，添加溶剂，料浆中含溶质占总量的10％～50％，倒入超声搅拌器(图3)中，进行铁粉悬浮化处理，制成浆料；所选用的铁基磁性粉颗粒度范围为0.5～180μm；铁基磁性粉、树脂、固化剂与悬浮剂重量比例为(50～70)wt％：(20～50)wt％：(2～10)wt％：(1～2)wt％；
(2)浸挂浆料
将塑料泡沫切割成合适块体，放入浆料中，使预制体表面均挂敷上浆料，取出，离心和高压气流吹掉孔中多余浆料，加热固化，固化温度为60～300℃，固化时间为10分钟～4小时。循环浸挂流程，直到所得样品中涂挂的物料所占体积比例为10％～70％；
(3)除塑料预制体
将铁基磁性泡沫基材放入高温高压反应容器中，高温除掉塑料预制体，也能提高铁基磁性泡沫筋致密程度，提高力学性能；容器压强为2～30MPa，温度为150～350℃，保温时间为0.5～5小时；
(4)吸注
将已除掉塑料预制体的铁基磁性泡沫利用吸注法，在泡沫筋表面微孔和除预制体留下的中心孔中吸注树脂，进一步提高力学性能；吸注真空度1×10-1～1×10-2Pa，吸注保真空时间5～30分钟，取出高温固化得到泡沫铁基磁性吸波材料。
实施例1
将重量比为50％：40％：8％：2％的150～180μm片状铁硅铝粉、双马来酰亚胺树脂、二氨基二苯甲烷和气相二氧化硅混合，加入二甲基乙酰胺(溶质含量为10％)，球磨0.5小时，40目筛网过滤，经超声搅拌器搅拌10min后制成料浆，将孔径0.1mm的聚氨酯泡沫切割成100×100×30mm块后浸入所述料浆中，取出并挤掉多余料浆，放入离心机中离心，离心转速为1500转/分钟，取出后用高压气流吹开孔壁，风干后放入烘箱固化，固化温度梯度为升至100℃保温10分钟，升至150℃保温10分钟，升至300℃保温1小时。上述过程反复多次，直到达到20％的预定体积分数，而后，将样品放入高温高压反应容器，压强为30MPa，升温至350℃，保温5小时，除去预制体聚氨酯，之后放入真空瓶中，抽真空到1×10-2Pa，通入溶解度50％的双马树脂丙酮溶液，浸过样品，在1×10-2Pa真空度保5分钟后卸真空，取出放入离心机离心，转速500转/分钟，高压气球吹样品，风干后放烘箱固化，固化300℃保温4小时。
本实施例制备的泡沫铁基磁性吸波材料如图1所示，该铁基磁性泡沫吸波材料为泡沫结构，泡沫孔径约为0.5mm；该铁基磁性泡沫吸波材料在1.14～18GHz均有吸波效果，在1.14～2.4GHz吸波性能更佳，如图4所示。
实施例2
将重量比为70％：20％：5％：5％的0.5～1μm片状羰基铁粉、环氧树脂、聚酰胺和沉淀二氧化硅混合，加入无水乙醇(溶质含量为10％)，球磨1小时，80目筛网过滤，经超声搅拌器搅拌后制成料浆，将孔径5mm的聚乙烯泡沫切割成块后浸入所述料浆中，取出并挤掉多余料浆，放入离心机中离心，离心转速为200转/分钟，取出后用高压气流吹开孔壁，风干后放入烘箱固化，固化程序为升至60℃保温10分钟。上述过程反复多次，直到达到30％的预定体积分数。而后，将样品放入高温高压反应容器，压强为5MPa，升温至150℃，保温2小时，除去预制体聚乙烯。之后放入真空瓶中，抽真空到1×10-1Pa，通入溶解度50％的环氧乙醇溶液，浸过样品，在1×10-2Pa真空度保5分钟后卸真空，取出放入离心机离心，高压气球吹样品，风干后放烘箱固化，固化60℃保温24小时。
本实施例制备的铁基磁性泡沫吸波材料的泡沫孔径约为0.5mm；经测试，该铁基磁性泡沫吸波材料在1.14～18GHz均有吸波效果，在1.14～2.4GHz吸波性能更佳。
实施例3
磁性吸波粉选取铁硅合金粉和铁镍合金粉(重量比1:1)，其颗粒度范围分别为0.5～5μm和10～20μm，树脂为热固性酚醛树脂树脂和糠醛树脂(重量比2:1)，选取的固化剂为乌洛托品，选取的悬浮剂为空心玻璃微珠，将上述原料按重量比70％：20％：5％：5％混合，加入丙酮(溶质含量为20％)，同实施例1方法搅拌后，将孔径3mm的聚乙烯泡沫切割成200*200*10mm块后浸入所述料浆中，取出并挤掉多余料浆，放入离心机除料，转速为1000转/分钟，取出后用高压气流吹开孔壁，风干后放入烘箱固化，固化温度为80℃，保温2小时，使样品半固化，上述过程反复多次，直到达到10％的预定体积分数。之后，放入高温高压反应容器，通入氮气至15MPa，升温至350℃，保温2小时，之后放入真空吸注瓶中，抽真空到1×10- 2Pa，通入溶解度80％的酚醛丙酮溶液，浸过样品，在1.5×10-2Pa真空度保5分钟后卸真空，取出放入离心机离心，高压气球吹样品，风干后放烘箱固化，固化150℃保温1小时。
本实施例制备的泡沫铁基磁性吸波材料的泡沫孔径约为0.5mm；经测试，该铁基磁性泡沫吸波材料在1.14～18GHz均有吸波效果，在1.14～2.4GHz吸波性能更佳。
实施例4
将重量比分别为60％：30％：9％：1％的100～120μm片状铁硅铝粉、酚醛树脂、对甲苯磺酸和气相二氧化硅混合，加入无水乙醇(溶质含量为10％)，球磨0.5小时，40目筛网过滤，经超声搅拌器搅拌后制成料浆，将孔径6mm的聚氨酯泡沫切割成200×100×30mm块后浸入所述料浆中，取出并挤掉多余料浆，放入离心机中离心，离心转速为1500转/分钟，取出后用高压气流吹开孔壁，风干后放入烘箱固化，固化温度梯度为升至60℃保温10分钟，升至80℃保温10分钟，升至120℃保温1小时。上述过程反复多次，直到达到70％的预定体积分数，而后，将样品放入高温高压反应容器，压强为15MPa，升温至320℃，保温5小时，除去预制体聚氨酯，之后放入真空瓶中，抽真空到1×10-2Pa，通入溶解度50％的环氧丙酮溶液，浸过样品，在1×10-2Pa真空度保5分钟后卸真空，取出放入离心机离心，转速500转/分钟，高压气球吹样品，风干后放烘箱固化，固化120℃保温2小时。
本实施例制备的泡沫铁基磁性吸波材料的泡沫孔径约为5mm；经测试，该铁基磁性泡沫吸波材料在1.14～18GHz均有吸波效果，在1.14～2.4GHz吸波性能更佳。

Claims (10)

1.一种具有低频化宽带吸波性能的铁基磁性泡沫吸波材料，其特征在于：按重量百分含量计，该铁基磁性泡沫吸波材料的组成如下：
2.根据权利要求1所述的具有低频化宽带吸波性能的铁基磁性泡沫吸波材料，其特征在于：所述铁基磁性粉为片状结构，颗粒度范围为0.5～180μm，铁基磁性粉为羰基铁粉、铁硅合金粉、铁镍合金粉和铁硅铝合金粉中的一种或几种混合；所述树脂为环氧树脂、双马来酰亚胺树脂、酚醛树脂和糠醛树脂中的一种或几种；所述固化剂为二氨基二苯甲烷、对甲苯磺酸、乌洛托品或聚酰胺；所述悬浮剂为气相二氧化硅、沉淀二氧化硅和空心玻璃微珠中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的具有低频化宽带吸波性能的铁基磁性泡沫吸波材料，其特征在于：该铁基磁性泡沫吸波材料为泡沫结构，泡沫孔径为0.1～6mm；泡沫结构中的片状铁基磁性粉相互搭接，且在泡沫结构的泡沫筋中均匀分布。
4.根据权利要求2所述的具有低频化宽带吸波性能的铁基磁性泡沫吸波材料，其特征在于：该铁基磁性泡沫吸波材料在1.14～18GHz均有吸波效果，其中：在1.14～2.6GHz频段反射率为-8dB，在2.6～18GHz频段反射率在-4dB以下。
5.根据权利要求1所述的具有低频化宽带吸波性能的铁基磁性泡沫吸波材料的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
(1)将原料铁基磁性粉、树脂、固化剂和悬浮剂按所需比例混合，再加入溶剂，所得混合物料经球磨后转移至超声搅拌器中，在超声条件下进行铁基磁性粉悬浮化处理，处理时间1min-5h，制得均匀的料浆；
(2)将所需规格(块体大小和孔径大小)的泡沫塑料模板浸入步骤(1)所得料浆中，使模板的表面和孔内均涂挂上浆料，涂挂料浆的模板取出，除去模板表面多余料浆后进行加热固化处理；多次循环所述挂敷浆料、除去多余浆料和加热固化的过程，直到所得样品中涂挂的物料所占体积比例为10％～70％；
(3)经步骤(2)处理后所得样品，在高温高压条件下除去模板，得到铁基泡沫；
(4)采用真空吸注工艺，将树脂吸入到铁基泡沫的泡沫筋表面微孔及除去模板后留下的孔洞中，即获得所述具有低频化宽带吸波性能的铁基磁性泡沫吸波材料。
6.根据权利要求5所述的具有低频化宽带吸波性能的铁基磁性泡沫吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述溶剂为无水乙醇、丙酮或二甲基乙酰胺，料浆中原料总重量与溶剂重量的比例为(10-50)：(50-90)。
7.根据权利要求5所述的具有低频化宽带吸波性能的铁基磁性泡沫吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，从料浆中取出的模板，依次采用离心处理和高压气流处理除掉孔中多余浆料；加热固化过程中，固化温度为60～300℃，每次保温时间为10分钟～4小时。
8.根据权利要求5所述的具有低频化宽带吸波性能的铁基磁性泡沫吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，除去模板的过程为：将步骤(2)所得样品放入高温高压反应容器中，充入保护气体后，在压力2～30MPa和温度150℃～350℃的条件下除掉模板，也能提高泡沫筋的致密程度，提高力学性能。
9.根据权利要求5所述的具有低频化宽带吸波性能的铁基磁性泡沫吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，真空吸注工艺中，吸注真空度1×10-1～1×10-2Pa，真空度保持时间5～30分钟，吸铸完成后取出样品，经高温固化后即得到所述铁基磁性泡沫吸波材料。
10.根据权利要求9所述的具有低频化宽带吸波性能的铁基磁性泡沫吸波材料的制备方法，其特征在于：所述高温固化在烘箱中进行，固化温度50-350℃，固化时间1-24小时。
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