CN109505178B - 一种农林三剩物制备纤维素的蒸煮方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是提供一种农林三剩物制备纤维素的蒸煮方法，包括以下制备步骤：筛选、分类处理、蒸汽装锅、预水解、中和、置换、蒸煮；其中，分类处理步骤是将木片尺寸进行规范，提高木片入锅合格率，改善预水解与蒸煮均匀性，预水解和蒸煮均提前预设最高温度，预水解设定的最高温度根据入锅木片的含水量计算而得，中和白液与热黑液总加入量根据入锅绝干木片量计算而得。本发明通过分类处理降低产品灰分、铁质含量，通过计算入锅木片水分和装锅绝干量，可设定预水解最高温度与P因子、中和白液与热黑液填充量，以及蒸煮最高温度和H因子，从提高了三剩材预水解与蒸煮的均匀性，提高生产率，提高产品质量。
Description
技术领域
本发明涉及一种农林三剩物制备纤维素的蒸煮方法。
背景技术
溶解木浆是指经酸法或预水解硫酸盐法蒸煮、除节、洗筛、漂白、净化等工序除去纤维原料中半纤维素、木质素、抽提物及无机盐类杂质后获得的高纯度、均一聚合度的纤维素，广泛用于人造纤维、生物基膜、日用化工、建材、军工、医药等行业。
农林三剩物木片是指将采伐剩余物（枝丫、树梢等）、造材剩余物（造材截头）和加工剩余物（板皮、板条、木芯、木块、边角余料等）收集、去皮、切削、筛选后的木片，由于其材种、规格尺寸、物理特性、化学组成的不同，用于生产溶解浆纤维素时，反应性能不稳定，而难以在经济上获取较大收益。
采用同一原木切削而成的木片，尺寸较为规范，木片理化性质较为接近，预水解和蒸煮工艺容易控制，成浆质量也较为稳定，但是农林三剩物由于其来源比较复杂多样，木片之间尺寸规格有很大的不同，木片的理化性质差异较大，采用传统的工艺方法进行加工，预水解和蒸煮出浆的浆粕反应能力低下，蒸煮出浆得率低下，粘度小，甲种纤维得率低，产品中的灰、铁杂质含量高，难以通过企业对纤维素的使用标准，无法创造经济效益。因此，农林三剩物制备纤维素的蒸煮方法需要改进。
发明内容
本发明的目的是针对以上问题，提供一种农林三剩物制备纤维素的蒸煮方法，提高了预水解和蒸煮的均匀性，提高了蒸煮出浆得率，降低了成品中灰、铁杂质含量，降低粗渣率，提高产品中甲种纤维含量。
为实现以上目的，本发明采用的技术方案是：一种农林三剩物制备纤维素的蒸煮方法，它包括以下制备步骤：
（1）储存：储存期不超过180天；
（2）筛选：用圆孔筛对三剩物木片进行筛选，圆孔筛从上至下设置有三层筛片，第一层筛片上孔径规格为φ40mm，第二层筛片上孔径规格为φ20mm，第三层筛片上孔径规格为φ5mm；
（3）分类处理：对第一层筛片上三剩物木片，用破碎机进行破碎，然后再次进行筛选步骤，对第二层筛片上的三剩物木片，进蒸煮之前，先进行水洗或者风选，去除异物及木屑，洗涤水进行过滤、净化后，90%以上进行循环利用，木屑滤渣经过螺旋脱水后，送至生物质锅炉焚烧，少量污水送污水站处理，通过第三层筛片的木屑，送至生物质锅炉焚烧；
（4）蒸汽装锅：将三剩物木片装入蒸煮锅内，往蒸煮锅内通入低压蒸汽，低压蒸汽的压力范围为2-4k g/cm2，通过风机抽走蒸煮锅内不凝性气体，进行空气净化处理；
（5）预水解：蒸煮锅温度达到100℃后，进行升温控制，每分钟升温不超过2.5℃，入锅木片的水分低于30%时，最高温度设定为165℃，且入锅木片水分每高出5%，设定的最高温度对应上升1℃，在最高温度下进行保温，针叶树三剩物木片保温时间为30-50分钟，阔叶树三剩物木片保温时间为40-60分钟；
（6）中和：将白液泵入蒸煮锅，温度控制范围为120-130℃，然后将热黑液泵入蒸煮锅，温度控制范围140-160℃，白液与热黑液总加入量等于入锅绝干木片量的4.6-4.8倍，中和与热黑液补充总时间为50-80分钟；
（7）热黑液填充置换：循环泵将热黑液泵入蒸煮锅内，对蒸煮锅内上部和下部的中和废液进行置换；
（8）蒸煮：热黑液填充后，继续升温蒸煮，蒸煮预设最高温度为165-168℃，以NaOH计，对绝干木片总用碱量为26%-30%，碱分配比例：中和75%-80%，热黑液填充置换15%-20%，蒸煮5%，蒸煮时间为50-100分钟。
较佳情况下，预水解p H为3.4-3.6，预水解反应结束时间由P因子控制，针叶树三剩物木片的P因子范围是300-500，阔叶树三剩物木片的P因子范围是400-600。
较佳情况下，白液有效碱浓度为120-130g/L，活性剂碱浓140-150g/L，硫化度22%-28%，热黑液残碱为25-35g/L，p H为12.9-13.6，黑液固型物为17.6%-17.9%。
较佳情况下，循环泵将热黑液泵入蒸煮锅内，对蒸煮锅内上部和下部的中和废液进行置换。
较佳情况下，预水解和蒸煮均提前预设最高温度，预水解设定的最高温度根据入锅木片的含水量计算而得，中和白液与热黑液总加入量根据入锅绝干木片量计算而得。
本发明的有益效果为：提高了预水解和蒸煮的均匀性，提高了蒸煮出浆得率，降低了成品中灰、铁杂质含量，降低粗渣率，提高产品中甲种纤维含量。
1、本发明采用农林三剩物作为制备纤维素的原料来源，可充分利用现有采伐、造材与加工剩余料，既解决企业制备纤维素的来源问题，又实现了资源再利用，节约了生产成本，保护了绿水青山。
2、本发明对三剩物木片首先进行筛选，分类处理，（三层孔筛，第一层Φ40mm，第二层Φ20mm，第三层Φ5.0mm）将木片尺寸进行规范，提高木片入锅合格率，改善预水解与蒸煮均匀性。
3、本发明对入锅木片首先要求水洗或风选，以除去原料中泥沙、铁器、石块、塑料等异物，通过水洗还可降低成品灰、铁含量，降低漂白化学品的消耗，传统的工艺方法制备的纤维素：灰份含量0.4%-0.6%、铁含量30-50ppm，本发明的工艺方法制备的纤维素：灰份含量≤0.09%，铁含量≤10ppm。
4、本发明预水解和蒸煮均提前预设最高温度，预水解设定的最高温度根据入锅木片的含水量计算而出，中和白液与热黑液总加入量根据入锅绝干木片量计算而出，针对阔叶树、针叶树树种的不同，保温时间也不同，蒸煮过程中，细胞壁结构在碱液作用下变得脆弱，通过控制反应温度与中和液加入量，蒸煮液更容易破坏细胞壁外层的之间的碳水化合物，从而提高蒸煮出浆得率，降低粗渣率，产品中甲种纤维含量显著提高，每锅预水解和蒸煮总时间，对比传统工艺缩短了20分钟-30分钟。
具体实施方式
下面以具体实施例对本发明做进一步的说明，但本发明不受下述实施例的限定。
实施例1：一种农林三剩物制备纤维素的蒸煮方法，它包括以下制备步骤：
（1）储存：储存期控制在120天；
（2）筛选：用圆孔筛对三剩物木片进行筛选，圆孔筛从上至下设置有三层筛片，第一层筛片上孔径规格为φ40mm，第二层筛片上孔径规格为φ20mm，第三层筛片上孔径规格为φ5mm；
（3）分类处理：对第一层筛片上三剩物木片，用破碎机进行破碎，然后再次进行筛选步骤，对第二层筛片上的三剩物木片，进蒸煮之前，先进行水洗或者风选，去除异物及木屑，洗涤水进行过滤、净化后，90%以上进行循环利用，木屑滤渣经过螺旋脱水后，送至生物质锅炉焚烧，少量污水送污水站处理，通过第三层筛片的木屑，送至生物质锅炉焚烧；
（4）蒸汽装锅：将三剩物木片装入蒸煮锅内，往蒸煮锅内通入低压蒸汽，低压蒸汽的压力范围为2k g/cm2，通过风机抽走蒸煮锅内不凝性气体，进行空气净化处理；
（5）预水解：蒸煮锅从100℃开始进行升温控制，每分钟升温为1.4℃，预水解设定最高温度为165℃，保温时间为35分钟，预水解p H为3.4，水解反应由P因子控制，P因子为350；
（6）中和：先将白液泵入蒸煮锅，温度控制为120℃，然后将热黑液泵入蒸煮锅，温度控制为140℃，白液有效碱浓度122g/L，活性剂碱浓度143g/L，硫化度23%，热黑液残碱为25g/L，p H为12.9，黑液固型物为17.61%，白液与热黑液总加入量等于入锅绝干木片量的4.6倍，中和与热黑液补充总时间为60分钟；
（7）热黑液填充置换：循环泵将热黑液泵入蒸煮锅内，对蒸煮锅内上部和下部的中和废液进行置换；
（8）蒸煮：蒸煮预设最高温度为168℃，以NaOH计，对绝干木片总用碱量为30%，碱分配比例：中和80%，热黑液填充置换15%，蒸煮5%，蒸煮时间为60分钟。
按上述实施例1工艺方法制出的纤维素，成品中灰分含量降低至0.07%，铁质降低至8ppm,粗渣率降至0.31%，提高产品中甲种纤维含量至95.3%，粗纤维得率为37.84%，细纤维得率为35.91%。
实施例2：一种农林三剩物制备纤维素的蒸煮方法，它包括以下制备步骤：
（1）储存：储存期控制在90天；
（2）筛选：用圆孔筛对三剩物木片进行筛选，圆孔筛从上至下设置有三层筛片，第一层筛片上孔径规格为φ40mm，第二层筛片上孔径规格为φ20mm，第三层筛片上孔径规格为φ5mm；
（3）分类处理：对第一层筛片上三剩物木片，用破碎机进行破碎，然后再次进行筛选步骤，对第二层筛片上的三剩物木片，进蒸煮之前，先进行水洗或者风选，去除异物及木屑，洗涤水进行过滤、净化后，90%以上进行循环利用，木屑滤渣经过螺旋脱水后，送至生物质锅炉焚烧，少量污水送污水站处理，通过第三层筛片的木屑，送至生物质锅炉焚烧；
（4）蒸汽装锅：将三剩物木片装入蒸煮锅内，往蒸煮锅内通入低压蒸汽，低压蒸汽的压力范围为3k g/cm2，通过风机抽走蒸煮锅内不凝性气体，进行空气净化处理；
（5）预水解：蒸煮锅从100℃开始进行升温控制，每分钟升温为2℃，预水解设定最高温度为167℃，保温时间为40分钟，预水解p H为3.5，水解反应由P因子控制，P因子为400；
（6）中和：先将白液泵入蒸煮锅，温度控制为125℃，然后将热黑液泵入蒸煮锅，温度控制为160℃，白液有效碱浓度130g/L，活性剂碱浓度150g/L，硫化度25%，热黑液残碱为35g/L，p H为13.6，黑液固型物为17.9%，白液与热黑液总加入量等于入锅绝干木片量的4.7倍，中和与热黑液补充总时间为70分钟；
（7）热黑液填充置换：循环泵将热黑液泵入蒸煮锅内，对蒸煮锅内上部和下部的中和废液进行置换；
（8）蒸煮：蒸煮预设最高温度为167℃，以NaOH计，对绝干木片总用碱量为28%，碱分配比例：中和78%，热黑液填充置换17%，蒸煮5%，蒸煮时间为70分钟。
按上述实施例2工艺方法制出的纤维素，成品中灰分含量降低至0.08%，铁质降低至8ppm,粗渣率降至0.29%，提高产品中甲种纤维含量至95.4%，粗纤维得率为38.62%，细纤维得率为36.42%。
实施例3：一种农林三剩物制备纤维素的蒸煮方法，它包括以下制备步骤：
（1）储存：储存期控制在60天；
（2）筛选：用圆孔筛对三剩物木片进行筛选，圆孔筛从上至下设置有三层筛片，第一层筛片上孔径规格为φ40mm，第二层筛片上孔径规格为φ20mm，第三层筛片上孔径规格为φ5mm；
（3）分类处理：对第一层筛片上三剩物木片，用破碎机进行破碎，然后再次进行筛选步骤，对第二层筛片上的三剩物木片，进蒸煮之前，先进行水洗或者风选，去除异物及木屑，洗涤水进行过滤、净化后，90%以上进行循环利用，木屑滤渣经过螺旋脱水后，送至生物质锅炉焚烧，少量污水送污水站处理，通过第三层筛片的木屑，送至生物质锅炉焚烧；
（4）蒸汽装锅：将三剩物木片装入蒸煮锅内，往蒸煮锅内通入低压蒸汽，低压蒸汽的压力范围为4k g/cm2，通过风机抽走蒸煮锅内不凝性气体，进行空气净化处理；
（5）预水解：蒸煮锅从100℃开始进行升温控制，每分钟升温为2.5℃，预水解设定最高温度为169℃，保温时间为50分钟，预水解p H为3.6，水解反应由P因子控制，P因子为500；
（6）中和：先将白液泵入蒸煮锅，温度控制为130℃，然后将热黑液泵入蒸煮锅，温度控制为160℃，白液有效碱浓度130g/L，活性剂碱浓度150g/L，硫化度28%,热黑液残碱为25g/L，p H为13.6，黑液固型物为17.9%，白液与热黑液总加入量等于入锅绝干木片量的4.8倍，中和与热黑液补充总时间为100分钟；
（7）热黑液填充置换：循环泵将热黑液泵入蒸煮锅内，对蒸煮锅内上部和下部的中和废液进行置换；
（8）蒸煮：蒸煮预设最高温度为165℃，以NaOH计，对绝干木片总用碱量为26%，碱分配比例：中和75%，热黑液填充置换20%，蒸煮5%，蒸煮时间为60分钟。
按上述实施例3工艺方法制出的纤维素，成品中灰分含量降低至0.08%，铁质降低至7ppm,粗渣率降至0.28%，提高产品中甲种纤维含量至96.9%，粗纤维得率为38.91%，细纤维得率为36.71%。
上述实施例中制备的纤维素的各项指标如下表所示：
由上表可知，本发明提供的蒸煮方法对比传统蒸煮方法，产品的反应性能更好，甲种纤维得率更高，产品中杂质灰分、铁质的含量低，达到企业生产纤维素的使用标准要求。
需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
以上对本发明所提供的一种农林三剩物制备纤维素的蒸煮方法进行了详细介绍，本文中对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (2)
1.一种农林三剩物制备纤维素的蒸煮方法，其特征在于：包括以下制备步骤：（1）储存：储存期不超过180天；（2）筛选：用圆孔筛对三剩物木片进行筛选，圆孔筛从上至下设置有三层筛片，第一层筛片上孔径规格为φ40mm，第二层筛片上孔径规格为φ20mm，第三层筛片上孔径规格为φ5mm；（3）分类处理：对第一层筛片上三剩物木片，用破碎机进行破碎，然后再次进行筛选步骤，对第二层筛片上的三剩物木片，进蒸煮之前，先进行水洗或者风选，去除异物及木屑，洗涤水进行过滤、净化后，90%以上进行循环利用，木屑滤渣经过螺旋脱水后，送至生物质锅炉焚烧，少量污水送污水站处理，通过第三层筛片的木屑，送至生物质锅炉焚烧；（4）蒸汽装锅：将三剩物木片装入蒸煮锅内，往蒸煮锅内通入低压蒸汽，低压蒸汽的压力范围为2-4k g/cm2，通过风机抽走蒸煮锅内不凝性气体，进行空气净化处理；预水解：蒸煮锅温度达到100℃后，进行升温控制，每分钟升温不超过2.5℃，入锅木片的水分低于30%时，最高温度设定为165℃，且入锅木片水分每高出5%，设定的最高温度对应上升1℃，在最高温度下进行保温，针叶树三剩物木片保温时间为30-50分钟，阔叶树三剩物木片保温时间为40-60分钟；（5）中和：将白液泵入蒸煮锅，温度控制范围为120-130℃，然后将热黑液泵入蒸煮锅，温度控制范围140-160℃，白液与热黑液总加入量等于入锅绝干木片量的4.6-4.8倍，中和与热黑液补充总时间为50-80分钟；（6）热黑液填充置换：循环泵将热黑液泵入蒸煮锅内，对蒸煮锅内上部和下部的中和废液进行置换；（7）蒸煮：热黑液填充后，继续升温蒸煮，蒸煮预设最高温度为165-168℃，以NaOH计，对绝干木片总用碱量为26%-30%，碱分配比例：中和75%-80%，热黑液填充置换15%-20%，蒸煮5%，蒸煮时间为50-100分钟；所述预水解p H为3.4-3.6，预水解反应结束时间由P因子控制，针叶树三剩物木片的P因子范围是300-500，阔叶树三剩物木片的P因子范围是400-600；所述白液有效碱浓度为120-130g/L，活性剂碱浓140-150g/L，硫化度22%-28%，热黑液残碱为25-35g/L，p H为12.9-13.6，黑液固型物为17.6%-17.9%。
2.根据权利要求1所述的一种农林三剩物制备纤维素的蒸煮方法，其特征在于，所述预水解和蒸煮均提前预设最高温度，预水解设定的最高温度根据入锅木片的含水量计算而出，中和白液与热黑液总加入量根据入锅绝干木片量计算而出。
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| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |