CN109503804A - 一种室温固化高性能聚氨酯弹性体组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明属于聚氨酯弹性体领域，尤其涉及一种室温固化高性能聚氨酯弹性体组合物。甲苯二异氰酸酯与聚四氢呋喃醚多元醇合成预聚物组分，羟基封端的聚氨酯预聚物、胺类扩链剂、环保催化剂等功能助剂混合成固化剂组分。本发明具有生产工艺简单、对环境友好、室温固化、成型速度快、反应温升小、收缩率低等特点，可广泛用于常用耐磨制品、文化石模具、艺术地坪模板、电路灌封以及轨道交通等领域。

Description

一种室温固化高性能聚氨酯弹性体组合物
技术领域
本发明属于聚氨酯弹性体技术领域，具体涉及一种室温固化高性能聚氨酯弹性体组合物。
背景技术
自1937年拜耳发明聚氨酯以来，聚氨酯已发展成为一个完整的工业体系，品种包括：软泡、硬泡、半硬泡、涂料、黏合剂、密封胶、弹性体等，成为第五大合成材料。聚氨酯弹性体依据加工方式可以分为混炼型、浇注型和热塑性弹性体三种。依固化温度高低，浇注型聚氨酯弹性体可分为高温固化、中温固化和室温固化三种。室温固化聚氨酯弹性体目前主要用于塑胶运动场地、防水涂料、地坪材料、电路灌封、文化石模具、艺术地坪模板等。目前预聚法的室温固化聚氨酯弹性体存在着胶料粘度大，气泡不易排除，添加填料份数少，成本相对较高的缺陷。半预聚法室温固化聚氨酯弹性体，不论是TDI型还是MDI型又均存在着游离异氰酸酯单体量大，污染环境，影响操作人员的身体健康，反应放热量大、收缩率大、粘度增长速度快，操作时间相对较短等缺陷。例如：山东一诺威聚氨酯股份有限公司公开的专利“室温固化聚氨酯弹性体组合物（CN102558496A）”、朱雷雷公开的专利“高铁专用高强度聚氨酯防水涂料（CN108300252A）”以及华南理工大学公开的专利“一种环保型聚氨酯塑胶跑道的喷涂面层的制备方法（CN103627310A）”等目标产物的配方设计雷同，其中一个组分是由低聚物多元醇和多异氰酸酯合成的异氰酸酯基封端的半预聚体，另一组分是低聚物多元醇、二胺扩链剂、增塑剂、填料、功能助剂等的混合物。阿佐恩美国公司公开的“适于室温铸塑提供高性能聚氨酯弹性体的液体稳定的MDI预聚物和液体稳定的固化剂体系（CN1441816A）”的配方体系与上述提到专利的配方体系也基本一致。由于该种体系存在的弊端，在有些领域的应用受到限制。因此很有必要研发对环境友好、收缩率低、可操作时间相对较长、力学性能优异的室温固化高性能聚氨酯弹性体。
发明内容
本发明目的是提供一种室温固化高性能聚氨酯弹性体组合物。该组合物具有室温固化、对环境友好、收缩率低、反应温升小、可操作时间长、力学性能优异的特点。
本发明采用如下技术方案：
一种室温固化高性能聚氨酯弹性体组合物，包括预聚物组分和固化剂组分；
其中，预聚物组分的制备方法包括如下步骤：
1）将官能度2～3，数均分子量1000～2000范围内的聚醚多元醇在余压小于5mmHg真空下,于100～120℃搅拌下脱水至水分含量小于0.05%；
2）降温至35～45℃，边搅拌边滴加入MDI-50或TDI，滴加完成后将该反应体系升温至80～85℃，继续反应2～3小时；
3）取样分析-NCO基含量接近理论设计值时，脱泡降温分装待用；
其中，固化剂组分的制备方法包括如下步骤：
将羟基封端聚氨酯预聚物、二胺扩链剂、增塑剂和功能助剂于100～120℃反应釜中搅拌脱水至水分含量小于0.05%时，降温分装待用；
将上述预聚物组分和固化剂组分按照100：12～50的质量比的合适比例混合均匀、脱泡后倾入到试样模具中，室温固化1～8小时，得到硬度邵A55～90的聚氨酯弹性体。
优选的，所述低聚物聚醚多元醇为羟基封端的聚氨酯预聚物、聚氧化丙烯醚多元醇、聚四氢呋喃醚多元醇、聚四氢呋喃环氧丙烷醚多元醇中的一种或几种。
优选的，所述扩链剂为3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯甲烷、3,5-二甲硫基甲苯二胺、3,5-二甲硫基氯苯二胺中的一种或几种。
优选的，所述的催化剂优为有机铋、有机锌、锌铋催化剂的一种或几种。
优选的，所述异氰酸酯为2,4-甲苯二异氰酸酯、2,4-甲苯二异氰酸酯和2,6-甲苯二异氰酸酯的混合物、2,4-甲苯二异氰酸酯和2,6-甲苯二异氰酸酯的混合物、4,4′-二苯基甲烷二异氰酸酯、4,4′-二苯基甲烷二异氰酸酯和2,4′-二苯基甲烷二异氰酸酯的混合物或改性的液化二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种或几种。
其中，理论设定值是指羟基与异氰酸酯基完全反应后，异氰酸酯基过量的理想百分比质量含量，可以通过计算得知，故称理论设定值，一般情况下通过设计羟基与异氰酸酯基的摩尔比，摩尔比设定后可以计算出理论异氰酸酯百分含量，为本领域技术人员的公知技术。
本发明的有益效果是：通过在固化剂中选用羟基封端的聚氨酯预聚物，预聚物组分和固化剂组分混合后自然温升随即减小、胶料收缩率小、可操作时间延长，力学性能优异。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的应用范围。
实施例的百分数为质量百分数。实施例中所用的主要原材料如下：
PTG1000 数均分子量1000，聚四氢呋喃多元醇
HTPP 羟值为136.3～100.1mgKOH/g的羟基封端聚氨酯预聚物，常温下为粘稠液体
TDI-100 2,4-甲苯二异氰酸酯
MOCA 3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯甲烷
DMTDA 3,5-二甲硫基甲苯二胺
TX-2 3,5-二甲硫基氯苯二胺
铋锌复合催化剂
实施例1：
预聚物组分：官能度为2，分子量为1000的聚四氢呋喃醚二醇（PTG1000）和甲苯二异氰酸酯（TDI-100）按前述工艺合成异氰酸酯基含量为6.0%的聚氨酯预聚物。
固化剂组分：羟值为135.2mgKOH/g的羟基封端的聚氨酯预聚物（HTPP）29.06%，3,5-二甲硫基甲苯二胺（DMTDA）70.3%，铋锌复合催化剂0.64%，按前述工艺制备得到固化剂组分。
将预聚物组分和固化剂组分按100：18.7质量比混合均匀、脱泡后倾入到试样模具中，可操作时间28min，室温固化168小时，得到硬度89（邵A）的聚氨酯弹性体。
实施例2：
预聚物组分：与实施例1同。
固化剂组分：羟值为135.2mgKOH/g的羟基封端的聚氨酯预聚物（HTPP）27.2%，3,5-二甲硫基氯苯二胺（TX-2）72.2%，铋锌复合催化剂0.6%按前述工艺制备得到固化剂组分。
将预聚物组分和固化剂组分按100:20.0质量比混合均匀、脱泡后倾入到试样模具中，可操作时间30min，室温固化168小时，得到硬度85（邵A）的聚氨酯弹性体。
实施例3：
预聚物组分与实施例1相同。
固化剂组分：羟值为128.5mgKOH/g的羟基封端的聚氨酯预聚物（HTPP）39.7%，3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯甲烷（MOCA）59.55%，铋锌复合催化剂0.75%，按前述工艺制备得到固化剂组分。
将预聚物组分和固化剂组分按100:25.2质量比混合均匀、脱泡后倾入到试样模具中，可操作时间25min，室温固化168小时得到硬度90邵A的聚氨酯弹性体。
比较例1：
预聚物组分：官能度为2，分子量为1000的聚四氢呋喃醚二醇（PTG1000）67.57%，甲苯二异氰酸酯（TDI100）32.43%，按前述工艺合成异氰酸酯基含量为（10.0±0.2）%的聚氨酯预聚物。
固化剂组分：官能度为2，分子量为1000的聚四氢呋喃醚二醇（PTG1000）67.2%，3,5-二甲硫基甲苯二胺（DMTDA）32.6%，铋锌复合催化剂0.2%，按前述工艺制备得到固化剂组分。
将预聚物组分和固化剂组分按100：51.8质量比混合均匀，脱泡后倾入到试样模具中，可操作时间18min，室温固化168小时，得到硬度90（邵A）的聚氨酯弹性体。
比较例2：
预聚物组分：与比较例1相同。
固化剂组分：官能度为2，分子量为1000的聚四氢呋喃二醇（PTG1000）65.1%，3,5-二甲硫基氯苯二胺（TX-2）34.7%，铋锌复合催化剂0.2%，按前述工艺制备得到固化剂组分。
将预聚物组分和固化剂组分按100：53质量比混合均匀，脱泡后倾入到试样模具中，可操作时间20min，室温固化168小时，得到硬度88（邵A）的聚氨酯弹性体。
比较例3：
预聚物组分：与比较例1相同。
固化剂组分：官能度为2，分子量为1000的聚四氢呋喃二醇（PTG1000）56.0%，3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯甲烷（MOCA）43.7%，铋锌复合催化剂0.3%，按前述工艺制备得到固化剂组分。
将预聚物组分和固化剂组分按100：50质量比混合均匀，脱泡后倾入到试样模具中，可操作时间15min，室温固化168小时，得到硬度92A的聚氨酯弹性体。
比较例4：
预聚物组分与实施例1相同
固化剂组分：羟值为106.2mgKOH/g的羟基封端的聚氨酯预聚物（HTPP）31.47%，3,5-二甲硫基甲苯二胺（DMTDA）67.89%，铋锌复合催化剂0.64%，按前述工艺制备得到固化剂组分。
将预聚物组分和固化剂组分按100：19.6质量比混合均匀、脱泡后倾入到试样模具中，可操作时间28min，室温固化168小时，得到硬度87（邵A）的聚氨酯弹性体。
在对上述实施例合成后的聚氨酯弹性体进行力学性能参数测试，测试方法如下：
邵A硬度按GB/T531-99测定，拉伸强度和扯断伸长率按GB/T528-1992测定；其他指标按GB/T14833-93测定。
其中，可操作时间为按物料混合后粘度达到100000mPa·s的时间来测定。
其中，固化收缩率为将物料混合后倒入内径为20mm，高度为800mm的玻璃管内，观察物料室温固化后的收缩高度。
实施例1～3和比较例1～4制得的聚氨酯弹性体的性能指标测试结果如下表1所 示。
表1
由表1可以看出，本发明实施例中邵A硬度、拉伸强度、扯断伸长率和300%定伸应力都与现有技术合成制备的聚氨酯弹性体差异不大，且撕裂强度还有小幅度提升,固化收缩率明显减小。
以上所述仅是本发明的较佳实施方式，故凡依本发明专利申请范围所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均包括于本发明专利申请范围内。

Claims (5)

1.一种室温固化高性能聚氨酯弹性体组合物，其特征在于，包括预聚物组分和固化剂组分；
其中，预聚物组分的制备方法包括如下步骤：
1）将官能度2～3，数均分子量1000～2000范围内的聚醚多元醇在余压小于5mmHg真空下,于100～120℃搅拌下脱水至水分含量小于0.05%；
2）降温至35～45℃，边搅拌边滴加入MDI-50或TDI，滴加完成后将该反应体系升温至80～85℃，继续反应2～3小时；
3）取样分析-NCO基含量接近理论设计值时，脱泡降温分装待用；
其中，固化剂组分的制备方法包括如下步骤：
将羟基封端聚氨酯预聚物、二胺扩链剂、增塑剂和功能助剂于100～120℃反应釜中搅拌脱水至水分含量小于0.05%时，降温分装待用；
将上述预聚物组分和固化剂组分按照100：12～50的质量比的合适比例混合均匀、脱泡后倾入到试样模具中，室温固化1～8小时，得到硬度邵A55～90的聚氨酯弹性体。
2.根据权利要求1所述的一种室温固化高性能聚氨酯弹性体组合物，其特征在于，所述低聚物聚醚多元醇为羟基封端的聚氨酯预聚物、聚氧化丙烯醚多元醇、聚四氢呋喃醚多元醇、聚四氢呋喃环氧丙烷醚多元醇中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种室温固化高性能聚氨酯弹性体组合物，其特征在于，所述扩链剂为3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯甲烷、3,5-二甲硫基甲苯二胺、3,5-二甲硫基氯苯二胺中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种室温固化高性能聚氨酯弹性体组合物，其特征在于，所述的催化剂为有机铋、有机锌、锌铋催化剂的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种室温固化高性能聚氨酯弹性体组合物，其特征在于，所述异氰酸酯为2,4-甲苯二异氰酸酯、2,4-甲苯二异氰酸酯和2,6-甲苯二异氰酸酯的混合物、2,4-甲苯二异氰酸酯和2,6-甲苯二异氰酸酯的混合物、4,4′-二苯基甲烷二异氰酸酯、4,4′-二苯基甲烷二异氰酸酯和2,4′-二苯基甲烷二异氰酸酯的混合物或改性的液化二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种或几种。
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