CN109499958B - 一种高含氯离子硫酸钙晶须前驱体的高效清洗工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了硫酸钙晶须制造技术领域的一种硫酸钙晶须前驱体的清洗工艺,该方法依次采用多级连续清洗工艺,自第四级使用75℃‑85℃高温纯水逆流清洗,分离的清洗水回收逆向次级使用,做好逐级递减控温。第四级至第三级设置频率到达40KHz‑50KHz的高频超声波装置。结合热水逆流清洗、负压抽滤分离以及高频超声波,通过特定的高频超声对硫酸钙晶须前驱体进行深度的高效清洗。通过本清洗方法得到的硫酸钙晶须前驱体Cl‑离子含量≤80PPm、洗涤纯水当量:干基前驱体当量为1.7:1‑2:1。

Description

一种高含氯离子硫酸钙晶须前驱体的高效清洗工艺
技术领域
本发明涉及一种硫酸钙晶须前驱体清洗方法,特别涉及一种高含氯离子硫酸钙晶须前驱体的高效清洗工艺。
背景技术
硫酸钙晶须,是无水硫酸钙的纤维状单晶体,白色疏松针状物,具有完善的结构、完整的外形、特定的横截面、稳定的尺寸,其平均长径比一般为30~80。具有颗粒状填料的细度、短纤维填料的长径比、耐高温、耐酸碱性、抗化学腐蚀、韧性好、电绝缘性好、强度高、易进行表面处理,与树脂、塑料、橡胶相容性好,能够均匀分散,具有优良的增强功能和阻燃性。和其他无机晶须相比,硫酸钙晶须是无毒的绿色环保材料,其价格在晶须行业中最低,有其它晶须无可比拟的性能价格比,因此应用范围具有非常广泛的前景。
由于晶须材料结构上的特性,制备中硫酸钙晶须前驱体纯度,杂离子含量对后面制备环节至关重要,因此一种针对这种高含氯离子的硫酸钙前驱体的高效清洗工艺显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种高含氯离子硫酸钙晶须前驱体的高效清洗工艺,采用多级逆流连续清洗,使用60℃-85℃高温纯水逆流清洗,分离的清洗水回收逆向次级使用,做好逐级递减控温;后两级洗涤床段设置高频超声波装置,结合热水逆流清洗、负压抽滤分离以及特定的高频超声,对硫酸钙晶须前驱体进行深度高效清洗。
本发明的目的是这样实现的:一种高含氯离子硫酸钙晶须前驱体的高效清洗工艺,包括以下步骤:
步骤1:物料硫酸钙晶须前驱体料浆进入一级清洗过滤床,二级洗水罐的收集液喷淋在一级清洗过滤床移动的布面滤网上对料浆稀释清洗;液相经抽滤分离收集至一级洗水罐;固相由布带传送转料至二级清洗过滤床;洗涤水温度为60℃-70℃,洗涤水当量:前驱体干基当量为(0.8-1):1;
步骤2:固相进入二级清洗过滤床后,三级洗水罐的收集液喷淋在二级清洗过滤床移动的布面滤网上对固相物料进行清洗;液相经负压抽滤分离收集至二级洗水罐;固相由布带传送转料至三级清洗过滤床;洗涤水温度为65℃-75℃,洗涤水当量:前驱体干基当量为(1.7-2):1;
步骤3:固相进入三级清洗过滤床后,四级洗水罐的收集液喷 在三级清洗过滤床移动的布面滤网上,搭配超声波装置对物料进行深度清洗;液相经抽滤分离收集至三级洗水罐;固相由布带传送转料至四级清洗过滤床;洗涤水温度为70℃-80℃,洗涤水当量:前驱体干基当量为(1.7-2):1;
步骤4:固相进入四级清洗过滤床后,纯水纯净水喷淋喷淋在四级清洗过滤床移动的布面滤网上,搭配高频超声波装置对物料进行深度清洗;液相经抽滤分离收集至四级洗水罐;固相由布带传送转料至下步配浆单元;纯净水温度为75℃-85℃,纯水当量:前驱体干基当量为(1.7-2):1;
作为本发明的进一步限定,所述高含氯离子硫酸钙晶须前驱体浆料含水量为55%-65%,浆料中液相氯离子浓度为≤150000PPm。
作为本发明的进一步限定,步骤3和步骤4中超声波采用频率为40KHz-50KHz的高频超声波,功率为7-9Kw/m2
作为本发明的进一步限定,三级清洗过滤床以及四级清洗过滤床中物料在高频超声环境中时间为≥30min。
作为本发明的进一步限定,最终清洗得到的硫酸钙晶须前驱体综合含水率为16%-22%。
作为本发明的进一步限定,最终清洗得到的硫酸钙晶须前驱体Cl-离子含量≤80PPm、洗涤纯水当量:干基前驱体当量为(1.7-2):1。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于,通过多级逆流清洗搭配后端超声高频振动,可以消耗更少量的清洗水量对物料进行清洗脱水,同时达到更加彻底纯净的清洗效果,多级清洗后含有较高氯离子浓度的洗涤水还可回收作副产品。
附图说明
图1为本发明流程示意图。
具体实施方式
为了使本发明中内容更加便于理解,下面将结合附图1和具体实施方式对本发明中所述的高含氯离子硫酸钙晶须前驱体的高效清洗工艺做进一步的阐述,选用的硫酸钙晶须前驱体浆料中氯离子含量为130000PPm-150000PPm。但具体实施例只用于细化阐述该工艺,不应将此理解为本发明上述主题的范围限于下述实施例。
实施例1
(1)准备硫酸钙晶须前驱体浆料,浆料含水量为55%,浆料液相中氯离子含量为130000PPm;
(2)将此料浆送入一级清洗过滤床,二级洗水罐中60℃的洗液,以洗涤水当量:前驱体干基当量为0.8:1的比例,喷淋在一级清洗过滤床移动的布面滤网上对料浆稀释清洗,液相经抽滤分离收集至一级洗水罐,固相由布带传送转料至二级清洗过滤床;
(3)固相物料进入二级清洗过滤床后,三级洗水罐中65℃的洗液,以洗涤水当量:前驱体干基当量为1.7:1的比例,喷淋在二级清洗过滤床移动的布面滤网上对物料进行清洗,液相经负压抽滤分离收集至二级洗水罐,固相由布带传送转料至三级清洗过滤床;
(4)物料进入三级清洗过滤床后,在三级清洗过滤床的通过时间为30min,四级洗水罐中70℃的洗液,以洗涤水当量:前驱体干基当量为1.7:1的比例,喷淋在三级清洗过滤床移动的布面滤网上,再搭配频率40KHz、功率7KW/m2高频超声波装置对物料进行深度清洗,液相经抽滤分离收集至三级洗水罐,固相由布带传送转料至四级清洗过滤床;
(5)物料进入四级清洗过滤床后,在四级清洗过滤床的通过时间为30min,75℃纯净水,以洗涤水当量:前驱体干基当量为1.7:1的比例,喷淋在四级清洗过滤床移动的布面滤网上,再搭配40KHz高频超声波装置对物料进行深度清洗,硫酸钙晶须前驱体综合含水率为16%,液相经抽滤分离收集至四级洗水罐,得到清洗完成的固相;
通过实施例1得到的清洗过后的硫酸钙晶须前躯体中Cl-离子含量75PPm。
实施例2
(1)准备硫酸钙晶须前驱体浆料,浆料含水量为60%,浆料液相中氯离子含量为145000PPm;
(2)将此料浆送入一级清洗过滤床,二级洗水罐中65℃的洗液,以洗涤水当量:前驱体干基当量为0.9:1的比例,喷淋在一级清洗过滤床移动的布面滤网上对料浆稀释清洗,液相经抽滤分离收集至一级洗水罐,固相由布带传送转料至二级清洗过滤床;
(3)固相物料进入二级清洗过滤床后,三级洗水罐中70℃的洗液,以洗涤水当量:前驱体干基当量为1.8:1的比例,喷淋在二级清洗过滤床移动的布面滤网上对物料进行清洗,液相经负压抽滤分离收集至二级洗水罐,固相由布带传送转料至三级清洗过滤床;
(4)物料进入三级清洗过滤床后,在三级清洗过滤床的通过时间为35min,四级洗水罐中75℃的洗液,以洗涤水当量:前驱体干基当量为1.8:1的比例,喷淋在三级清洗过滤床移动的布面滤网上,再搭配频率45KHz、功率8KW/m2高频超声波装置对物料进行深度清洗,液相经抽滤分离收集至三级洗水罐,固相由布带传送转料至四级清洗过滤床;
(5)物料进入四级清洗过滤床后,在四级清洗过滤床的通过时间为35min,80℃纯净水,以洗涤水当量:前驱体干基当量为1.8:1的比例,喷淋在四级清洗过滤床移动的布面滤网上,再搭配频率45KHz、功率8KW/m2高频超声波装置对物料进行深度清洗,硫酸钙晶须前驱体综合含水率为20%,液相经抽滤分离收集至四级洗水罐,得到清洗完成的固相;
通过实施例2得到的清洗过后的硫酸钙晶须前躯体中Cl-离子含量75PPm。
实施例3
(1)准备硫酸钙晶须前驱体浆料,浆料含水量为65%,浆料液相中氯离子含量为150000PPm;
(2)将此料浆送入一级清洗过滤床,二级洗水罐中70℃的洗液,以洗涤水当量:前驱体干基当量为1:1的比例,喷淋在一级清洗过滤床移动的布面滤网上对料浆稀释清洗,液相经抽滤分离收集至一级洗水罐,固相由布带传送转料至二级清洗过滤床;
(3)固相物料进入二级清洗过滤床后,三级洗水罐中75℃的洗液,以洗涤水当量:前驱体干基当量为2:1的比例,喷淋在二级清洗过滤床移动的布面滤网上对物料进行清洗,液相经负压抽滤分离收集至二级洗水罐,固相由布带传送转料至三级清洗过滤床;
(4)物料进入三级清洗过滤床后,在三级清洗过滤床的通过时间为40min,四级洗水罐中80℃的洗液,以洗涤水当量:前驱体干基当量为2:1的比例,喷淋在三级清洗过滤床移动的布面滤网上,再搭配频率50KHz、功率9KW/m2高频超声波装置对物料进行深度清洗,液相经抽滤分离收集至三级洗水罐,固相由布带传送转料至四级清洗过滤床;
(5)物料进入四级清洗过滤床后,在四级清洗过滤床的通过时间为40min, 85℃纯净水,以洗涤水当量:前驱体干基当量为2:1的比例,喷淋在四级清洗过滤床移动的布面滤网上,再搭配50KHz高频超声波装置对物料进行深度清洗,硫酸钙晶须前驱体综合含水率为22%,液相经抽滤分离收集至四级洗水罐,得到清洗完成的固相;
通过实施例3得到的清洗过后的硫酸钙晶须前躯体中Cl-离子含量71PPm。 下面再使用现有技术中的6个对比例与本发明的三个对比例进行比较。
对比例1
(1)准备硫酸钙晶须前驱体浆料,浆料液相中氯离子含量为143000PPm;
(2)将此料浆送入一级清洗过滤床,二级洗水罐中63℃的洗液,以洗涤水当量:前驱体干基当量为0.8:1的比例,喷淋在一级清洗过滤床移动的布面滤网上对料浆稀释清洗;液相经抽滤分离收集至一级洗水罐;固相由布带传送转料至二级清洗过滤床;
(3)物料进入二级清洗过滤床后,三级洗水罐中69℃的洗液,以洗涤水当量:前驱体干基当量为1.8:1的比例,喷淋在二级清洗过滤床移动的布面滤网上对物料进行清洗;液相经负压抽滤分离收集至二级洗水罐;固相由布带传送转料至三级清洗过滤床;
(4)物料进入三级清洗过滤床后,在三级清洗过滤床的通过时间为30min,四级洗水罐中76℃的洗液,以洗涤水当量:前驱体干基当量为1.8:1的比例,喷淋在三级清洗过滤床移动的布面滤网上,再搭配25KHz频率超声波装置对物料进行深度清洗。液相经抽滤分离收集至三级洗水罐。固相由布带传送转料至四级清洗过滤床;
(5)物料进入四级清洗过滤床后,在四级清洗过滤床的通过时间为30min,80℃纯净水,以洗涤水当量:前驱体干基当量为1.8:1的比例,喷淋在四级清洗过滤床移动的布面滤网上,再搭配25KHz频率超声波装置对物料进行深度清洗;液相经抽滤分离收集至四级洗水罐。得到清洗完成的固相;
通过对比例1得到的清洗过后的硫酸钙晶须前躯体中Cl-离子含量≤5000PPm。
对比例2
(1)准备硫酸钙晶须前驱体浆料,浆料液相中氯离子含量为144000PPm;
(2)将此料浆送入一级清洗过滤床,二级洗水罐中64℃的洗液,以洗涤水当量:前驱体干基当量为0.8:1的比例,喷淋在一级清洗过滤床移动的布面滤网上对料浆稀释清洗。液相经抽滤分离收集至一级洗水罐。固相由布带传送转料至二级清洗过滤床;
(3)物料进入二级清洗过滤床后,三级洗水罐中68℃的洗液,以洗涤水当量:前驱体干基当量为1.8:1的比例,喷淋在二级清洗过滤床移动的布面滤网上对物料进行清洗。液相经负压抽滤分离收集至二级洗水罐。固相由布带传送转料至三级清洗过滤床;
(4)物料进入三级清洗过滤床后,在三级清洗过滤床的通过时间为30min,四级洗水罐中76℃的洗液,以洗涤水当量:前驱体干基当量为1.8:1的比例,喷淋在三级清洗过滤床移动的布面滤网上,再搭配40KHz高频超声波装置对物料进行深度清洗。液相经抽滤分离收集至三级洗水罐。固相由布带传送转料至四级清洗过滤床;
(5)物料进入四级清洗过滤床后,在四级清洗过滤床的通过时间为30min,81℃纯净水,以洗涤水当量:前驱体干基当量为1.8:1的比例,喷淋在四级清洗过滤床移动的布面滤网上对物料进行清洗。液相经抽滤分离收集至四级洗水罐。得到清洗完成的固相;
通过对比例2得到的清洗过后的硫酸钙晶须前躯体中Cl-离子含量≤1500PPm。
对比例3
(1)准备硫酸钙晶须前驱体浆料,浆料液相中氯离子含量为143000PPm;
(2)将此料浆送入一级清洗过滤床,二级洗水罐中63℃的洗液,以洗涤水当量:前驱体干基当量为0.8:1的比例,喷淋在一级清洗过滤床移动的布面滤网上对料浆稀释清洗。液相经抽滤分离收集至一级洗水罐。固相由布带传送转料至二级清洗过滤床;
(3)物料进入二级清洗过滤床后,三级洗水罐中67℃的洗液,以洗涤水当量:前驱体干基当量为1.8:1的比例,喷淋在二级清洗过滤床移动的布面滤网上对物料进行清洗。液相经负压抽滤分离收集至二级洗水罐。固相由布带传送转料至三级清洗过滤床;
(4)物料进入三级清洗过滤床后,在三级清洗过滤床的通过时间为30min,四级洗水罐中74℃的洗液,以洗涤水当量:前驱体干基当量为1.8:1的比例,喷淋在三级清洗过滤床移动的布面滤网上物料进行清洗。液相经抽滤分离收集至三级洗水罐。固相由布带传送转料至四级清洗过滤床;
(5)物料进入四级清洗过滤床后,在四级清洗过滤床的通过时间为30min,80℃纯净水,以洗涤水当量:前驱体干基当量为1.8:1的比例,喷淋在四级清洗过滤床移动的布面滤网上,再搭配40KHz高频超声波装置对物料进行深度清洗。液相经抽滤分离收集至四级洗水罐。得到清洗完成的固相;
通过对比例3得到的清洗过后的硫酸钙晶须前躯体中Cl-离子含量≤1000PPm。
对比例4
(1)准备硫酸钙晶须前驱体浆料,浆料液相中氯离子含量为144000PPm;
(2)将此料浆送入一级清洗过滤床,二级洗水罐中50℃的洗液,以洗涤水当量:前驱体干基当量为0.8:1的比例,喷淋在一级清洗过滤床移动的布面滤网上对料浆稀释清洗。液相经抽滤分离收集至一级洗水罐。固相由布带传送转料至二级清洗过滤床;
(3)物料进入二级清洗过滤床后,三级洗水罐中59℃的洗液,以洗涤水当量:前驱体干基当量为1.8:1的比例,喷淋在二级清洗过滤床移动的布面滤网上对物料进行清洗。液相经负压抽滤分离收集至二级洗水罐。固相由布带传送转料至三级清洗过滤床;
(4)物料进入三级清洗过滤床后,在三级清洗过滤床的通过时间为30min,四级洗水罐中63℃的洗液,以洗涤水当量:前驱体干基当量为1.8:1的比例,喷淋在三级清洗过滤床移动的布面滤网上,再搭配40KHz高频超声波装置对物料进行深度清洗。液相经抽滤分离收集至三级洗水罐。固相由布带传送转料至四级清洗过滤床;
(5)物料进入四级清洗过滤床后,在四级清洗过滤床的通过时间为30min,71℃纯净水,以洗涤水当量:前驱体干基当量为1.8:1的比例,喷淋在四级清洗过滤床移动的布面滤网上,再搭配40KHz高频超声波装置对物料进行深度清洗。液相经抽滤分离收集至四级洗水罐。得到清洗完成的固相;
通过对比例4得到的清洗过后的硫酸钙晶须前躯体中Cl-离子含量≤500PPm。
对比例5:
(1)准备硫酸钙晶须前驱体浆料,浆料液相中氯离子含量为145000PPm;
(2)将此料浆送入一级清洗过滤床,二级洗水罐中63℃的洗液,以洗涤水当量:前驱体干基当量为0.8:1的比例,喷淋在一级清洗过滤床移动的布面滤网上对料浆稀释清洗。液相经抽滤分离收集至一级洗水罐。固相由布带传送转料至二级清洗过滤床;
(3)物料进入二级清洗过滤床后,三级洗水罐中70℃的洗液,以洗涤水当量:前驱体干基当量为1.5:1的比例,喷淋在二级清洗过滤床移动的布面滤网上对物料进行清洗。液相经负压抽滤分离收集至二级洗水罐。固相由布带传送转料至三级清洗过滤床;
(4)物料进入三级清洗过滤床后,在三级清洗过滤床的通过时间为30min,四级洗水罐中76℃的洗液,以洗涤水当量:前驱体干基当量为1.5:1的比例,喷淋在三级清洗过滤床移动的布面滤网上,再搭配40KHz高频超声波装置对物料进行深度清洗。液相经抽滤分离收集至三级洗水罐。固相由布带传送转料至四级清洗过滤床;
(5)物料进入四级清洗过滤床后,在四级清洗过滤床的通过时间为30min,81℃纯净水,以洗涤水当量:前驱体干基当量为1.5:1的比例,喷淋在四级清洗过滤床移动的布面滤网上,再搭配40KHz高频超声波装置对物料进行深度清洗。液相经抽滤分离收集至四级洗水罐。得到清洗完成的固相;
通过对比例5得到的清洗过后的硫酸钙晶须前躯体中Cl-离子含量≤200PPm。
对比例6
(1)准备硫酸钙晶须前驱体浆料,浆料液相中氯离子含量为145000PPm;
(2)将此料浆送入一级清洗过滤床,二级洗水罐中63℃的洗液,以洗涤水当量:前驱体干基当量为1.5:1的比例,喷淋在一级清洗过滤床移动的布面滤网上对料浆稀释清洗。液相经抽滤分离收集至一级洗水罐。固相由布带传送转料至二级清洗过滤床;
(3)物料进入二级清洗过滤床后,三级洗水罐中69℃的洗液,以洗涤水当量:前驱体干基当量为2.4:1的比例,喷淋在二级清洗过滤床移动的布面滤网上对物料进行清洗。液相经负压抽滤分离收集至二级洗水罐。固相由布带传送转料至三级清洗过滤床;
(4)物料进入三级清洗过滤床后,在三级清洗过滤床的通过时间为30min,四级洗水罐中75℃的洗液,以洗涤水当量:前驱体干基当量为2.4:1的比例,喷淋在三级清洗过滤床移动的布面滤网上,再搭配40KHz高频超声波装置对物料进行深度清洗。液相经抽滤分离收集至三级洗水罐。固相由布带传送转料至四级清洗过滤床;
(5)物料进入四级清洗过滤床后,在四级清洗过滤床的通过时间为30min,79℃纯净水,以洗涤水当量:前驱体干基当量为2.4:1的比例,喷淋在四级清洗过滤床移动的布面滤网上,再搭配40KHz高频超声波装置对物料进行深度清洗。液相经抽滤分离收集至四级洗水罐。得到清洗完成的固相;
通过对比例6得到的清洗过后的硫酸钙晶须前躯体中Cl-离子含量≤400PPm。
实施例1-3在此工艺条件下,保证了氯离子含量≤80PPm,符合工艺清洗参数;对比例1与实施例1-3相比,是超声波频率过低。对比例2以及对比例3与实施例1-3相比,是将超声波布置在第三级要比第四级的效果好,这主要因为四级逆向清洗工艺所加清水是在第四级进行,在超声波的作用下清水对NaCl的脱除效果比前各级效果更好。对比例4与实施例1-3相比,是清洗液温度不够,受清洗液对NaCl溶解速度的下降,脱除效果下降。对比例5以及对比例6与实施例1-3相比,是因为清洗液水量过低,氯离子脱出量降低,而随着清洗液水量增大,水在滤层上方的重力增大,在同样的负压作用下,水流透过物料的速度增快,洗涤效果也会下降。
本发明并不局限于上述实施例,在本发明公开的技术方案的基础上,本领域的技术人员根据所公开的技术内容,不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形,这些替换和变形均在本发明的保护范围内。

Claims (6)

1.一种高含氯离子硫酸钙晶须前驱体的高效清洗工艺,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:高含氯离子硫酸钙晶须前驱体料浆进入一级清洗过滤床,二级洗水罐的收集液喷淋在一级清洗过滤床移动的布面滤网上对料浆稀释清洗;液相经抽滤分离收集至一级洗水罐;固相由布带传送转料至二级清洗过滤床;洗涤水温度为60℃-70℃,洗涤水当量:前驱体干基当量为(0.8-1):1;
步骤2:固相进入二级清洗过滤床后,三级洗水罐的收集液喷淋在二级清洗过滤床移动的布面滤网上对固相物料进行清洗;液相经负压抽滤分离收集至二级洗水罐;固相由布带传送转料至三级清洗过滤床;洗涤水温度为65℃-75℃,洗涤水当量:前驱体干基当量为(1.7-2):1;
步骤3:固相进入三级清洗过滤床后,四级洗水罐的收集液喷淋在三级清洗过滤床移动的布面滤网上,搭配超声波装置对物料进行深度清洗;液相经抽滤分离收集至三级洗水罐;固相由布带传送转料至四级清洗过滤床;洗涤水温度为70℃-80℃,洗涤水当量:前驱体干基当量为(1.7-2):1;
步骤4:固相进入四级清洗过滤床后,纯水喷淋在四级清洗过滤床移动的布面滤网上,搭配高频超声波装置对物料进行深度清洗;液相经抽滤分离收集至四级洗水罐;固相由布带传送转料至下步配浆单元;纯水温度为75℃-85℃,纯水当量:前驱体干基当量为(1.7-2):1。
2.根据权利要求1所述的一种高含氯离子硫酸钙晶须前驱体的高效清洗工艺,其特征在于,所述高含氯离子硫酸钙晶须前驱体浆料含水量为55%-65%,浆料液相中氯离子含量为:130000PPm-150000PPm。
3.根据权利要求1所述的一种高含氯离子硫酸钙晶须前驱体的高效清洗工艺,其特征在于,步骤3和步骤4中超声波采用频率为40KHz-50KHz的高频超声波,功率为7-9KW/m2
4.根据权利要求1所述的一种高含氯离子硫酸钙晶须前驱体的高效清洗工艺,其特征在于,三级清洗过滤床以及四级清洗过滤床中物料在高频超声环境中时间为≥30min。
5.根据权利要求1所述的一种高含氯离子硫酸钙晶须前驱体的高效清洗工艺,其特征在于,四级清洗得到的硫酸钙晶须前驱体综合含水率为16%-22%。
6.根据权利要求1所述的一种高含氯离子硫酸钙晶须前驱体的高效清洗工艺,其特征在于,四级清洗得到的硫酸钙晶须前驱体氯离子含量≤80PPm。
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