CN109486026A - 提高表面火焰处理效果的聚丙烯组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提高表面火焰处理效果的聚丙烯组合物及其制备方法，该组合物包括按重量份数计的聚丙烯树脂40‑70份、POE10‑20份、苯乙烯系嵌段共聚物5‑15份、填料10‑30份、马来酸酐接枝聚丙烯3‑5份、颜料0.5‑2.0份和助剂0.2‑2.0份，其通过在常规的聚丙烯+填料体系中引入主链上含有不饱和双键的苯乙烯系嵌段共聚物，增加其分布在表面的双键含量并提高聚合物表面的极性，由于这些双键更容易被高温火焰氧化，从而引入更多的含氧官能团，提高表面张力和润湿性，制备所得的聚丙烯组合物能够明显提高表面火焰处理的效果，可用于制备汽车全塑尾门外板和扰流板，具有更好的火焰处理表面以及胶粘性能。

Description

提高表面火焰处理效果的聚丙烯组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚丙烯组合物及其制备方法，尤其涉及一种提高表面火焰处理效果的聚丙烯组合物及其制备方法，属于改性高分子材料技术领域。
背景技术
聚丙烯PP为半结晶性塑料，具有密度低、易加工等特点，已成为车用塑料中用量最大的品种。全塑尾门是目前汽车轻量化发展趋势之一。全塑尾门主要包括内板、外板以及扰流板，其中外板和扰流板采用PP+Talc材料，不同制件均采用胶黏剂进行连接。但聚丙烯是一种非极性树脂，表面能低，胶粘性能差，胶粘强度低且易发生界面脱胶。
为了提高聚丙烯的胶粘性能，需要在粘胶之前对PP进行表面处理，应用最为广泛的是火焰处理，这是因为火焰处理可以在基材表面引入含氧官能团，提高表面润湿性。但由于PP种类较多，具有比较宽泛的分子量分布及结晶度，往往会出现表面火焰处理效果差的现象，导致胶粘失效。目前现有技术中有通过在PP+Talc材料体系中添加具有一定极性的弹性体进行复合来增强该材料体系的表面能，从而增强其表面极性，虽然这种方法能够在一定程度上增加聚丙烯材料的附着粘结性能，但其大多仅适用于提高表面涂覆涂层的附着力，表面能的改善并不十分明显，不适用于PP+Talc之间的粘结；少有公开的用于粘结PP材料和聚氨酯发泡层的聚丙烯组合物，其对PP+Talc材料体系表面能的改善也非常有限，难以达到更好的效果。为了获得良好的PP表面火焰处理效果，本领域尚需开发一种制备简单的易火焰处理的聚丙烯复合材料，用于汽车尾门外板。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种提高表面火焰处理效果的聚丙烯组合物及其制备方法，该组合物在聚丙烯+填料体系中加入一定量的含有不饱和双键的苯乙烯系嵌段共聚物，可以显著提高聚丙烯表面火焰处理的效果，表面能明显改善，从而提高了聚丙烯的粘接性能。
本发明的技术方案是：
本发明公开了一种提高表面火焰处理效果的聚丙烯组合物，该组合物包括下述按重量份数计的各组分：聚丙烯树脂(PP)40-70份、POE10-20份、苯乙烯系嵌段共聚物5-15份、填料10-30份、马来酸酐接枝聚丙烯(MA-g-PP)3-5份、颜料0.5-2.0份和助剂0.2-2.0份。
上述成分中，所述聚丙烯树脂为共聚聚丙烯树脂，且该共聚聚丙烯树脂在230℃且2.16Kg负荷下的熔体质量流动速率(MFR)为30-100g/10min。
上述成分中，所述POE的密度为0.85-0.87g/cm3且Tg≤-50℃，该POE在190℃且2.16Kg负荷下的熔体流动速率(MFR)为0.1-2.0g/10min，该POE为乙烯-丁烯共聚物和乙烯-辛烯共聚物中的至少一种。
上述成分中，所述苯乙烯系嵌段共聚物为含有不饱和双键的苯乙烯系嵌段共聚物，优选为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)和苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SIS)中的至少一种，更优选为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)。
上述成分中，所述填料为滑石粉、碳酸钙和硅灰石中的一种或两种的混合物。
上述成分中，所述颜料为本领域常规颜料及常规颜料母粒，优选为炭黑母粒。
上述成分中，所述助剂包括抗氧剂和光稳定剂，其中抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂中的至少一种，优选为1010、1076、3114、168和PEP-36中的至少一种；其中光稳定剂为受阻胺类光稳定剂，优选为UV-3808PP5、LA-402XP和LA-402AF中的至少一种。
本发明还公开了一种上述提高表面火焰处理效果的聚丙烯组合物的制备方法，该制备方法重点在于在常规的聚丙烯+填料体系中加入了含有不饱和双键的苯乙烯系嵌段共聚物，来提高表面火焰处理后聚丙烯材料表面润湿性及表面能显著改善，提高其粘胶性能。该制备方法具体包括下述步骤：将聚丙烯树脂、POE、苯乙烯系嵌段共聚物、填料、马来酸酐接枝聚丙烯、颜料和助剂混合均匀后加入双螺杆挤出机中并在170-220℃下进行熔融混炼，其中螺杆转速为350～450转/分，混炼结束后挤出造粒，得到提高表面火焰处理效果的聚丙烯组合物；其中所述POE的密度为0.85-0.87g/cm3且Tg≤-50℃，该POE在190℃且2.16Kg负荷下的熔体流动速率为0.1-2.0g/10min，该POE为乙烯-丁烯共聚物和乙烯-辛烯共聚物中的至少一种；其中所述苯乙烯系嵌段共聚物为含有不饱和双键的苯乙烯系嵌段共聚物，优选为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物和苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物中的至少一种，更优选为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物。
本发明的有益技术效果是：本发明通过在常规的聚丙烯+填料体系中引入主链上含有不饱和双键的苯乙烯系嵌段共聚物，增加其分布在表面的双键含量并提高聚合物表面的极性，由于这些双键更容易被高温火焰氧化，从而引入更多的含氧官能团，提高表面张力和润湿性，制备所得的聚丙烯组合物能够明显提高表面火焰处理的效果，可用于制备汽车全塑尾门外板和扰流板，具有更好的火焰处理表面以及胶粘性能。
具体实施方式
为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，下面结合具体实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
按照下述具体实施例和对比例所述配方，并采用下述制备方法制备提高表面火焰处理效果的聚丙烯组合物，未提及的原料及制备方法均为本领域常规技术手段，本领域技术人员在聚丙烯组合物加工范围内可以做合乎实际情况的任意选择。
下述具体实施例和对比例中：
PP-1树脂选用230℃/2.16Kg下MFR为32g/10min的共聚聚丙烯树脂；
PP-2树脂选用230℃/2.16Kg下MFR为45g/10min的共聚聚丙烯树脂；
PP-3树脂选用230℃/2.16Kg下MFR为98g/10min的共聚聚丙烯树脂；
POE选用乙烯-丁烯共聚物和乙烯-辛烯共聚物中的至少一种，且所选用的乙烯-丁烯共聚物和乙烯-辛烯共聚物密度为0.85-0.87g/cm3、Tg≤-50℃，MFR(190℃/2.16Kg)0.1-2.0g/10min；
苯乙烯系嵌段共聚物选用SBS和SIS中的至少一种；同时采用和苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯共聚物(SEBS)和三元乙丙橡胶(EDPM)用于对比；
填料为滑石粉、碳酸钙和硅灰石中的一种或两种的混合物；
颜料为本领域常规颜料及常规颜料母粒，本申请中选用炭黑母粒。
助剂包括抗氧剂和光稳定剂，本申请中选用抗氧剂1010和抗氧剂168，光稳定剂选用UV-3808PP5。
制备方法：将聚丙烯树脂、增韧剂(POE和/或苯乙烯系嵌段共聚物)、填料、马来酸酐接枝聚丙烯、颜料和助剂混合均匀后加入双螺杆挤出机中并在170-220℃下进行熔融混炼，其中螺杆转速为350～450转/分，混炼结束后挤出造粒，得到聚丙烯组合物。
表1具体实施例1-11的聚丙烯组合物配方(单位：重量份)
表2对比例1-10的聚丙烯组合物配方(单位：重量份)
将上述具体实施例和对比例所述配方按照上述制备方法制备成聚丙烯组合物，然后将聚丙烯组合物分别注塑成3mm厚的方板，方板用火焰处理其表面，对处理后的表面进行静态接触角、表面张力以及表面氧元素含量测试。其中火焰处理聚丙烯方板表面及各测试项目的测试方法如下：
一、表面火焰处理过程：采用自制的自动火焰处理工具，该自动火焰处理工具包括一直线导轨，直线导轨上滑动连接有一夹具，夹具与一伺服驱动机构连接，该伺服驱动机构能够带动夹具沿直线导轨以一定的速度滑动，将方板样品呈立式夹持固定在夹具上，喷火时设定好喷枪距离方板样品表面距离后按照一定速度移动夹具，使方板样品逐渐远或靠近离火焰喷枪。夹具可在水平方向上移动且速度可调，最大移动速度为1.2m/s。火焰处理使用的燃气为甲烷、丙烷或丁烷其中一种，本实施过程中采用丁烷。设定好火焰喷枪至样板表面的距离、夹具移动的速度等参数即可对样品表面进行处理。
二、静态接触角测试：采用接触角测试仪Kruss DSA100测试火焰处理后表面的水接触角。
三、表面张力测试：采用A.SHINE达因笔对火焰处理后的表面进行表面张力测试。
四、表面氧含量元素测试：采用X射线光电子能谱仪Escalab 250Xi测试火焰处理后表面的氧元素含量。
测试所得性能参数参见表3和表4所示。
表3具体实施例聚丙烯组合物表面性能测试结果
表4对比例聚丙烯组合物表面性能测试结果
从上述表1-2所述配方和表3-4所述测试结果可以看出：
与对比例1相比，实施例1-11加入了含有不稳定双键的苯乙烯系嵌段共聚物SBS和/或SIS，以及MA-g-PP；与对比例11相比，实施例1-11加入了含有不稳定双键的苯乙烯系嵌段共聚物SBS和/或SIS，可以看出，经过相同工艺的火焰处理之后，与不添加SBS和/或SIS的聚丙烯复合物相比，本申请具体实施例1-11表面润湿性及表面张力均有明显改善，同时火焰处理后的表面氧元素含量也更高；而添加MA-g-PP虽然对其表面润湿性对其影响不大。
与对比例1相比，经火焰处理后，实施例1-3随着SBS含量的增加，接触角逐渐变小，表面张力变大，表面氧元素含量增加。
与对比例1相比，经火焰处理后，实施例4-6随着SIS含量的增加，接触角逐渐变小，表面张力变大，表面氧元素含量增加。
实施例1与实施例4相比，实施例2与实施例5相比，实施例3与实施例6相比，在相同添加量的情况下，经火焰处理后加入SBS的表面接触角更小、表面张力更大以及表面氧元素含量更高。
与实施例1相比，对比例5中减小了POE的含量，在SBS含量相同的情况下，对比例5具有更好的表面处理效果。
与实施例4相比，对比例4中减小了POE的含量，在SIS含量相同的情况下，对比例4具有更好的表面处理效果。
对比例2与对比例4相比，在相同添加量的情况下，经火焰处理后加入SBS的表面接触角更小、表面张力更大以及表面氧元素含量更高。
与实施例2和实施例4相比，经火焰处理后对比例6的表面性能介于实施例2和实施例之间。
与对比例1相比，对比例7中加入了不含双键的SEBS，经火焰处理后其表面性能无明显变化；对比例8中加入了含有极少量非主链双键的EDPM，经火焰处理后其表面性能与对比例7相比略有改善，但不明显。
本申请中通过选用主链上含有不饱和双键的苯乙烯系嵌段共聚物对PP进行改性，分布在表面的双键更容易被高温火焰氧化，引入更多的含氧官能团，提高表面张力和润湿性，制备所得的聚丙烯组合物能够明显提高表面火焰处理的效果，具有更好的粘接性能，可用于制备汽车全塑尾门外板和扰流板。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种提高表面火焰处理效果的聚丙烯组合物，其特征在于：包括下述按重量份数计的各组分：聚丙烯树脂40-70份、POE10-20份、苯乙烯系嵌段共聚物5-15份、填料10-30份、马来酸酐接枝聚丙烯3-5份、颜料0.5-2.0份和助剂0.2-2.0份，其中所述POE的密度为0.85-0.87g/cm3且Tg≤-50℃，该POE在190℃且2.16Kg负荷下的熔体流动速率为0.1-2.0g/10min，该POE为乙烯-丁烯共聚物和乙烯-辛烯共聚物中的至少一种；其中所述苯乙烯系嵌段共聚物为含有不饱和双键的苯乙烯系嵌段共聚物。
2.根据权利要求1所述的提高表面火焰处理效果的聚丙烯组合物，其特征在于：所述苯乙烯系嵌段共聚物为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物和苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的提高表面火焰处理效果的聚丙烯组合物，其特征在于：所述苯乙烯系嵌段共聚物为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物。
4.根据权利要求1所述的提高表面火焰处理效果的聚丙烯组合物，其特征在于：所述聚丙烯树脂为共聚聚丙烯树脂，且该共聚聚丙烯树脂在230℃且2.16Kg负荷下的熔体质量流动速率为30-100g/10min。
5.根据权利要求1所述的提高表面火焰处理效果的聚丙烯组合物，其特征在于：所述填料为滑石粉、碳酸钙和硅灰石中的一种或两种的混合物。
6.根据权利要求1所述的提高表面火焰处理效果的聚丙烯组合物，其特征在于：所述助剂包括抗氧剂和光稳定剂，且抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂中的至少一种，光稳定剂为受阻胺类光稳定剂。
7.根据权利要求6所述的提高表面火焰处理效果的聚丙烯组合物，其特征在于：所述抗氧剂为1010、1076、3114、168和PEP-36中的至少一种。
8.根据权利要求6所述的提高表面火焰处理效果的聚丙烯组合物，其特征在于：所述光稳定剂为UV-3808PP5、LA-402XP和LA-402AF中的至少一种。
9.一种权利要求1至8中任一权利要求所述提高表面火焰处理效果的聚丙烯组合物的制备方法，其特征在于：包括下述步骤：将聚丙烯树脂、POE、苯乙烯系嵌段共聚物、填料、马来酸酐接枝聚丙烯、颜料和助剂混合均匀后加入双螺杆挤出机中并在170-220℃下进行熔融混炼，其中螺杆转速为350～450转/分，混炼结束后挤出造粒，得到提高表面火焰处理效果的聚丙烯组合物；其中所述POE的密度为0.85-0.87g/cm3且Tg≤-50℃，该POE在190℃且2.16Kg负荷下的熔体流动速率为0.1-2.0g/10min，该POE为乙烯-丁烯共聚物和乙烯-辛烯共聚物中的至少一种；其中所述苯乙烯系嵌段共聚物为含有不饱和双键的苯乙烯系嵌段共聚物。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：所述苯乙烯系嵌段共聚物为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物和苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物中的至少一种。
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