CN109473247A - 一种钕铁硼晶界渗透合金铸片的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种钕铁硼晶界渗透合金铸片的制备方法，包括以下步骤：(1)真空熔炼：将钕铁硼合金配分原料按照顺序加入到真空熔炼炉的坩埚中进行熔炼；(2)浇铸：将坩埚中的合金熔液倾倒至浇铸辊上方，经过浇铸辊后形成合金铸片；(3)真空溅射：对合金铸片进行真空溅射镀膜；(4)冷却出炉：真空溅射镀膜后，合金铸片进入水冷装置进行冷却，冷却后出炉；(5)真空热处理：将出炉后的合金铸片进行两次热处理。本发明对未冷却的合金铸片进行真空溅射镀膜，侧面形成重稀土溅射膜，冷却后进行热处理，使重稀土渗透进合金铸片中，重稀土渗透效果佳，重稀土的使用量可以减少20％～30％，提高了重稀土元素的利用率，大大地降低了生产成本。

Description

一种钕铁硼晶界渗透合金铸片的制备方法
技术领域
本发明涉及一种钕铁硼晶界渗透合金铸片的制备方法。
背景技术
钕铁硼作为稀土永磁材料，其优点是性价比高，体积小，重量轻，良好的机械特性和磁性强，具有极高的磁能积和矫顽力，在磁学界被誉为磁王，广泛应用于电子、电力机械、医疗器械、玩具、包装、五金机械、航天航空等领域，较常见的有永磁电机、扬声器、磁选机、计算机磁盘驱动器、磁共振成像设备仪表等。
烧结钕铁硼的矫顽力特性主要依靠配分中的重稀土元素镝和铽来实现，研究发现，重稀土元素分布在富钕相中，产生的矫顽力提高效果非常明显，而存留在主相中，对矫顽力的提高作用不大。若在熔炼阶段直接加入重稀土元素，很大一部分进入了主相中，增大了配分成本。目前行业中使用重稀土渗透技术来使镝、铽元素进入富钕相，使得重稀土元素的用量减少，但矫顽力得到提高。
目前，渗透剂的主要的涂覆方法有：1、采用粉末状态的渗透剂配合有机溶剂进行涂刷，该渗透剂为氧化镝、氟化镝、氧化铽、氟化铽及相关的混合粉末，这种方式的缺点是浪费量大，涂覆不均匀；2、采用真空镀膜的方式，将渗透剂(金属状态)真空溅射到待渗透的钕铁硼黑片上，这种方式对设备的要求高，使用成本高，且要求黑片的厚度在2～10mm内，过厚的产品无法达到渗透目的。
稀土是化学周期表中镧系元素和钪、钇共十七种金属元素的总称，其分为轻稀土和重稀土两类，轻稀土的价格相对于重稀土，价格便宜，而钕铁硼磁体真空镀膜时必须使用铽、镝这两种重稀土，而这两种重稀土的价格比较高，也就造成重稀土的使用量越多，钕铁硼磁体涂覆的成本越高，现有采用晶界渗透的方式涂覆，比普通的涂覆方式可以减少2％～8％的重稀土使用量，但其成本还是偏高。因此，烧结钕铁硼时减少重稀土的使用量，又能使性能提高的方法是目前磁材行业急需攻破的课题。
发明内容
本发明克服了上述所存在的缺点，提供了一种大大提高重稀土元素的利用率，减少重稀土的使用量，渗透效果佳，生产效率高的钕铁硼晶界渗透合金铸片的制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种钕铁硼晶界渗透合金铸片的制备方法包括以下步骤：
(1)真空熔炼：将钕铁硼合金配分原料按照顺序加入到真空熔炼炉的坩埚中进行熔炼；
(2)浇铸：熔炼的合金熔液温度达到1450～1500℃后，将坩埚中的合金熔液倾倒至浇铸辊上方，经过浇铸辊后形成合金铸片；
(3)真空溅射：从浇铸辊落下的合金铸片经过真空溅射装置，真空溅射装置对合金铸片进行真空溅射镀膜作业；
(4)冷却出炉：真空溅射镀膜作业之后，合金铸片进入水冷装置进行冷却，合金铸片冷却至20～60℃后出炉；
(5)真空热处理：将出炉后的合金铸片放入热处理炉内进行两次热处理；第一次热处理工艺为：真空度为10-5～10-3Pa，处理温度为750～920℃，保温时间为5～7h，冷却至100℃以下；第二次热处理工艺为：真空度为10-2～10-1Pa，处理温度为480～520℃，保温时间为4～5h，冷却至室温。
其中，真空溅射装置设置于浇铸辊下方，水冷装置上方。
其中，在步骤(3)中，真空溅射的时间为9～12分钟。
其中，在步骤(3)中，真空溅射镀膜的厚度为0.02-0.2mm。
与现有技术相比，本发明在合金铸片浇铸之后，冷却之前进行真空溅射镀膜作业，使未冷却的合金铸片的侧面形成一层重稀土溅射膜，冷却后再进行热处理，使重稀土渗透进合金铸片中，重稀土渗透效果佳，重稀土的使用量可以减少20％～30％，提高了重稀土元素的利用率，大大地降低了生产成本，并可规模化推广应用。
附图说明
图1为本发明钕铁硼晶界渗透合金铸片的制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
请参阅图1，一种钕铁硼晶界渗透合金铸片的制备方法，具体步骤如下：
(1)真空熔炼炉加料：将行业内常规的商用N45的钕铁硼合金配分原料按照顺序加入到真空熔炼炉的坩埚中；
(2)真空熔炼：将合金进行熔炼，熔炼后准备浇铸；
(3)真空溅射准备：开启真空溅射装置，设置参数，按照0.05mm镀膜厚度进行镀膜准备；
(4)启动浇铸***：真空熔炼的合金熔液温度达到1450℃后，启动浇铸辊，并按下坩埚自动倾倒装置，将坩埚中的合金熔液倾倒至浇铸辊上方，经过浇铸辊后形成合金铸片；
(5)启动真空溅射：等合金铸片开始从浇铸辊向下落时，启动真空溅射装置，对落下的合金铸片进行真空溅射镀膜作业，整个过程大约9分钟；
(6)冷却出炉：结束后停止真空溅射装置，合金铸片进入水冷装置进行冷却，冷却大约1小时，合金铸片冷却至60℃后出炉；
(7)真空热处理：将上述涂覆有重稀土镀膜的钕铁硼合金，置于真空热处理炉中进行两次热处理；第一次热处理工艺为：真空度10-5Pa，处理温度750℃，保温时间5h，冷却至100℃以下；第二次热处理工艺为：真空度10-2Pa，处理温度480℃，保温时间5h，冷却至室温；
(8)加工成型：完成热处理后，加工成规格为30mm×20mm×7mm的黑片，将获得的黑片进行性能测试，可使矫顽力在原工艺条件下提高5.9kOe，剩磁和磁能积基本不变。
实施例2
请参阅图1，一种钕铁硼晶界渗透合金铸片的制备方法，具体步骤如下：
(1)真空熔炼炉加料：将行业内常规的商用N45的钕铁硼合金配分原料按照顺序加入到熔炼炉的坩埚中；
(2)真空熔炼：将合金进行熔炼，熔炼后准备浇铸；
(3)真空溅射准备：开启真空溅射装置，设置参数，按照0.1mm镀膜厚度进行镀膜准备；
(4)启动浇铸***：真空熔炼的合金熔液温度达到1450℃后，启动浇铸辊，并按下坩埚自动倾倒装置，将坩埚中的合金熔液倾倒至浇铸辊上方，经过浇铸辊后形成合金铸片；
(5)启动真空溅射：等合金铸片开始脱离浇铸辊向下落时，启动真空溅射装置，对落下的合金铸片进行真空溅射镀膜作业，整个过程大约10分钟；
(6)冷却出炉：结束后停止真空溅射装置，合金铸片进入水冷装置进行冷却，冷却大约1小时，合金铸片冷却至60℃后出炉；
(7)真空热处理：将上述涂覆有重稀土镀膜的钕铁硼合金，置于真空热处理炉中进行两次热处理；第一次热处理工艺为：真空度10-5Pa，处理温度750℃，保温时间5h，冷却至100℃以下；第二次热处理工艺为：真空度10-2Pa，处理温度480℃，保温时间5h，冷却至室温；
(8)加工成型：完成热处理后，加工成规格为30mm×20mm×7mm的黑片，将获得的黑片进行性能测试，可使矫顽力在原工艺条件下提高8.5kOe，剩磁和磁能积基本不变。
实施例3
请参阅图1，一种钕铁硼晶界渗透合金铸片的制备方法，具体步骤如下：
(1)真空熔炼炉加料：将行业内常规的商用N45的钕铁硼合金配分原料按照顺序加入到熔炼炉的坩埚中；
(2)真空熔炼：将合金进行熔炼，熔炼后准备浇铸；
(3)真空溅射准备：开启真空溅射装置，设置参数，按照0.15mm镀膜厚度进行镀膜准备；
(4)启动浇铸***：真空熔炼的合金熔液温度达到1500℃后，启动浇铸辊，并按下坩埚自动倾倒装置，将坩埚中的合金熔液倾倒至浇铸辊上方，经过浇铸辊后形成合金铸片；
(5)启动真空溅射：等合金铸片开始脱离浇铸辊向下落时，启动真空溅射装置，对落下的合金铸片进行真空溅射镀膜作业，整个过程大约12分钟；
(6)冷却出炉：结束后停止真空溅射装置，合金铸片进入水冷装置进行冷却，冷却大约2小时，合金铸片冷却至20℃后出炉。
(7)真空热处理：将上述涂覆有重稀土镀膜的钕铁硼合金，置于真空热处理炉中进行两次热处理；第一次热处理工艺为：真空度10-3Pa，处理温度920℃，保温时间7h，冷却至100℃以下；第二次热处理工艺为：真空度10-1Pa，处理温度520℃，保温时间4h，冷却至室温。
(8)加工成型：完成热处理后，加工成规格为30mm×20mm×7mm的黑片，将获得的黑片进行性能测试，可使矫顽力在原工艺条件下提高9.4kOe，剩磁和磁能积基本不变。
上述实施例1-3中可以在真空熔炼炉内依次设置坩埚、浇铸辊、真空溅射装置、水冷装置，坩埚设置于浇铸辊的上方，真空溅射装置设置于浇铸辊下方，水冷装置上方；也可对现有的真空速凝炉进行改造，在水冷装置上方增加一个支撑架，将真空磁控溅射装置安装在该支撑架上，将喷嘴中心位置对准合金铸片的有效区域，高度为10～20cm；真空溅射装置采用重稀土元素镝，铽，以及镝、铽、铝、铜按一定比例的合金作为真空溅射的靶材。
通过实施例1-3涂覆处理后的样品镀膜的厚度可为0.02～0.2mm。
将实施例1-3涂覆处理后的样品与未处理的商用N45配分加工后的黑片的磁性能比较详见表1。
表1实施例样品与未处理样品磁性能比较
样品 Br/kGs Hcb/kOe Hcj/kOe (BH)max/MGOe △Hcj/kOe
商用N45配分 13.52 12.80 13.21 43.26 /
实施例1样品 13.48 12.96 19.11 43.68 5.9
实施例2样品 13.47 12.98 21.71 43.72 8.5
实施例3样品 13.46 13.01 22.61 43.85 9.4
本发明在真空速凝炉进行浇铸的过程中，将渗透材料通过真空溅射到还未冷却的合金铸片上，合金铸片侧面形成一层重稀土溅射膜，再将该合金铸片放入真空热处理炉里进行热处理，使重稀土元素渗透到合金铸片中，达到渗透工艺的作用，重稀土渗透效果佳，重稀土的使用量可以减少20％～30％，提高了重稀土元素的利用率，大大地降低了生产成本，并可规模化推广应用。
最后应说明的是：以上实施例仅说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (4)

1.一种钕铁硼晶界渗透合金铸片的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)真空熔炼：将钕铁硼合金配分原料按照顺序加入到真空熔炼炉的坩埚中进行熔炼；
(2)浇铸：熔炼的合金熔液温度达到1450～1500℃后，将坩埚中的合金熔液倾倒至浇铸辊上方，经过浇铸辊后形成合金铸片；
(3)真空溅射：从浇铸辊落下的合金铸片经过真空溅射装置，真空溅射装置对合金铸片进行真空溅射镀膜作业；
(4)冷却出炉：真空溅射镀膜作业之后，合金铸片进入水冷装置进行冷却，合金铸片冷却至20～60℃后出炉；
(5)真空热处理：将出炉后的合金铸片放入热处理炉内进行两次热处理；第一次热处理工艺为：真空度为10-5～10-3Pa，处理温度为750～920℃，保温时间为5～7h，冷却至100℃以下；第二次热处理工艺为：真空度为10-2～10-1Pa，处理温度为480～520℃，保温时间为4～5h，冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的钕铁硼晶界渗透合金铸片的制备方法，其特征在于，所述真空溅射装置设置于所述浇铸辊下方，所述水冷装置上方。
3.根据权利要求1所述的钕铁硼晶界渗透合金铸片的制备方法，其特征在于，在所述步骤(3)中，所述真空溅射的时间为9～12分钟。
4.根据权利要求1所述的钕铁硼晶界渗透合金铸片的制备方法，其特征在于，在所述步骤(3)中，所述真空溅射镀膜的厚度为0.02-0.2mm。
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